CN110144590A - 碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于PCB废液处理领域，提供了一种碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，包括萃取装置、水洗装置、反萃装置和电解装置，通过将碱性含铜蚀刻废液在萃取装置内与萃取剂混合，含有氨氮废水的萃取余液进入再生液槽可以循环再使用，富铜油相在水洗装置内进行水洗提纯，提纯后的富铜油相进入反萃装置与硫酸混合进行反萃，反萃后的铜盐溶液再进行电解提铜，提铜后的溶液再次进入反萃装置继续反萃，而反萃后的萃取剂重新打入到萃取装置重新利用，整个循环系统可以高效的回收碱性含铜蚀刻废液中的铜，同时也实现了氨氮废水的循环利用。
Description
技术领域
本发明属于PCB废液处理领域，尤其涉及一种碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统。
背景技术
碱性蚀刻是制造印制电路板过程中必不可少的工序。碱性蚀刻一般适用于多层印制板的外层电路图形的制作及纯锡印制板的蚀刻，主要抗蚀剂为图形电镀之金属抗蚀层，如镀覆金、镍、铅锡合金等。碱性蚀刻液一般由氯化铜、氯化铵以及过量氨水配置而成，根据铜离子浓度高低而分为：蚀刻子液(不含铜)、蚀刻缸内溶液(工作液)和蚀刻废液(铜浓度高)。
线路板生产中蚀刻工序一般实行自动化控制，随着蚀刻过程的进行，溶铜量不断增加，蚀刻液一价铜含量逐渐接近其最大容量，蚀刻速度大幅下降，溶液变得极不稳定，易形成泥状沉淀，最后不能满足蚀刻工序要求，需由比重自动添加系统溢流补充子液并排出高一价铜母液----蚀刻废液。蚀刻废液含有高浓度的铜、氯、铵离子，属危险废物，直接排放不仅造成资源的浪费，而且会产生严重的环境问题，因此，再生设备一般采用萃取方法将蚀刻废液进行再生。但现行再生设备占地面积较大，处理能力较小，而且水用量大，与此同时，会产生大量的含氨氮废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为如何快速高效的回收碱性含铜蚀刻废液中的铜，同时能使所产生的氨氮废水循环利用。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的，一种碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，包括：
萃取装置，通过对碱性含铜蚀刻废液中的铜离子进行萃取，获得富铜油相并通过萃取出油口排出；
水洗装置，具有水洗进油口和水洗出油口，其水洗进油口通过管道与所述萃取出油口连接，对所述富铜油相进行水洗提纯，提纯后的富铜油相通过水洗出油口排出；
反萃装置，具有反萃进油口、反萃出油口、反萃循环出口，其反萃进油口通过管道与所述水洗出油口连接，将提纯后的富铜油相中的铜离子再次萃取出来，获得萃取剂和铜盐溶液，所述萃取剂通过反萃循环出口进入所述萃取装置，所述铜盐溶液通过反萃出油口排出；
电解装置，具有电解进液口和电解循环出口，其电解进液口通过管道与所述反萃出油口连接，对所述铜盐溶液进行电解提铜处理，且提铜后的溶液通过电解循环出口进入所述反萃装置。
进一步地，所述萃取装置包括：油缸，用于存放萃取剂；废液收集槽，用于存放碱性含铜蚀刻废液；离心萃取机，具有萃取剂进口、废液进口、萃取出油口、再生液出口，其萃取剂进口通过管道与所述油缸连接，废液进口通过管道与所述废液收集槽连接，对碱性含铜蚀刻废液中的铜离子进行萃取，获得富铜油相和萃取余液；再生液槽，与所述离心萃取机的再生液出口连接，用于收集所述萃取余液；第一泵浦，用于将所述油缸中的萃取剂通过管道抽取至所述离心萃取机的萃取剂进口；第二泵浦，用于将所述废液收集槽中的碱性含铜蚀刻废液通过管道抽取至所述离心萃取机的废液进口。
进一步地，所述萃取装置包括：第一流量计，安装于所述油缸与所述离心萃取机的萃取剂进口之间的管道上；第二流量计，安装于所述废液收集槽与所述离心萃取机的废液进口之间的管道上。
进一步地，所述萃取剂与所述碱性含铜蚀刻废液进入所述离心萃取机的流量比例在2:1至1:8之间。
进一步地，所述水洗装置包括：用于盛放市水的市水缸；离心水洗机，具有离心进水口、离心出水口、水洗进油口和水洗出油口，其水洗进油口通过管道与所述萃取出油口连接，进水口通过管道与所述市水缸连接，用市水对所述富铜油相进行水洗，得到水相和提纯后的富铜油相，提纯后的富铜油相通过水洗出油口排出至所述反萃装置；水洗槽，具有进水口和出水口，其进水口与所述离心出水口通过管道连接，用于盛放所述离心水洗机通过离心出水口排放的水相；电催化槽，其催化进水口通过管道与所述水洗槽连接，其催化出水口通过管道与所述市水缸连接，将水相进行再生处理得到市水并排入所述市水缸。
进一步地，所述富铜油相与市水进入所述离心水洗机的流量比例为1:1至1:4之间。
进一步地，所述反萃装置包括：硫酸调配缸，具有硫酸循环进口和硫酸出口，盛放有硫酸；离心反萃机，具有反萃进油口、反萃出油口、反萃硫酸进口、反萃循环出口，其反萃进油口通过管道与所述水洗出油口连接，反萃硫酸进口与所述硫酸调配缸的硫酸出口通过管道连接，利用硫酸将提纯后的富铜油相中的铜离子再次萃取出来，获得萃取剂和铜盐溶液，所述萃取剂通过反萃循环出口进入所述萃取装置，所述铜盐溶液通过反萃出油口排出。
进一步地，所述富铜油相与硫酸进入所述离心反萃机的流量比例为3:1至1:3之间。
进一步地，所述电解装置包括：电解液存储槽，具有存储槽进口和存储槽出口，其存储槽进口通过管道与所述反萃出油口连接，用于盛放铜盐溶液；电解槽，具有电解进液口和电解循环出口，其电解进液口通过管道与所述存储槽出口连接，对所述铜盐溶液进行电解提铜处理，且提铜后的溶液通过电解循环出口进入所述硫酸循环进口。
本发明所提供的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统通过将碱性含铜蚀刻废液在萃取装置内与萃取剂混合，含有氨氮废水的萃取余液进入再生液槽可以循环再使用，富铜油相在水洗装置内进行水洗提纯，提纯后的富铜油相进入反萃装置与硫酸混合进行反萃，反萃后的铜盐溶液再进行电解提铜，提铜后的溶液再次进入反萃装置继续反萃，而反萃后的萃取剂重新打入到萃取装置重新利用，整个循环系统可以高效的回收碱性含铜蚀刻废液中的铜，同时也实现了氨氮废水的循环利用。
附图说明
图1是本发明第一实施例提供的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统的结构图；
图2是本发明第二实施例提供的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统的结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，本发明第一实施例提供的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统包括萃取装置1、水洗装置2、反萃装置3和电解装置4，萃取装置1、水洗装置2、反萃装置3和电解装置4之间的连接方式均为管道连接。
萃取装置1通过对碱性含铜蚀刻废液中的铜离子进行萃取，获得富铜油相并通过萃取出油口排出。对碱性含铜蚀刻废液的萃取原理是利用铜离子在有机萃取剂与蚀刻废液中的溶解度不同，通过萃取剂与碱性含铜蚀刻废液混合，使所述碱性蚀刻废液中的铜转入到萃取剂中，获得含铜的萃取剂和萃取余液，含铜的萃取剂称之为富铜油相，后续会再进行水洗、反萃处理，而萃取余液中含有氨氮，可以收集起来以供循环再使用，其中，萃取主要反应：
2RH+Cu2+→CuR2+2H+(RH表示萃取剂)。
水洗装置2具有水洗进油口和水洗出油口，其水洗进油口通过管道与所述萃取出油口连接，对萃取装置1萃取得到的富铜油相进行水洗提纯，提纯后的富铜油相通过水洗出油口排出。水洗装置2采用相似相容原理，将水与富铜油相混合，使混在富铜油相中的水溶性物质溶解水中，然后静置分层，除去水，从而达到清洗富铜油相的目的，实现水洗提纯。
反萃装置3具有反萃进油口、反萃出油口、反萃循环出口，其反萃进油口通过管道与所述水洗出油口连接，将提纯后的富铜油相中的铜离子再次萃取出来，获得萃取剂和铜盐溶液，所述萃取剂通过反萃循环出口进入所述萃取装置，所述铜盐溶液通过反萃出油口排出。反萃装置3将富铜油相再与硫酸溶液进行反萃处理得到硫酸铜溶液，以达到分离铜的目的。反萃主要反应：CuR2+H2SO4→CuSO4+2RH。
电解装置4具有电解进液口和电解循环出口，其电解进液口通过管道与所述反萃出油口连接，对所述铜盐溶液行电解提铜处理，且提铜后的溶液通过电解循环出口进入所述反萃装置。电解装置4电解得到铜单质后，可以用于生产使用，实现了铜资源的回收利用。
第一实施例中，通过将碱性含铜蚀刻废液在萃取装置内与萃取剂混合，含有氨氮废水的萃取余液进入再生液槽可以循环再使用，富铜油相在水洗装置内进行水洗提纯，提纯后的富铜油相进入反萃装置与硫酸混合进行反萃，反萃后的铜盐溶液再进行电解提铜，提铜后的溶液再次进入反萃装置继续反萃，而反萃后的萃取剂重新打入到萃取装置重新利用，整个循环系统可以高效的回收碱性含铜蚀刻废液中的铜，同时也实现了氨氮废水的循环利用。
与第一实施例相结合，图2示出了本发明第二实施例提供的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统的结构。
第二实施例中，萃取装置1进一步包括用于存放萃取剂的油缸11、用于存放碱性含铜蚀刻废液的废液收集槽12、离心萃取机13、再生液槽14、第一泵浦15、第二泵浦16。离心萃取机13具有萃取剂进口、废液进口、萃取出油口、再生液出口，其萃取剂进口通过管道与油缸11连接，废液进口通过管道与所述废液收集槽12连接，离心萃取机13用于对碱性含铜蚀刻废液中的铜离子进行萃取，获得富铜油相和萃取余液。再生液槽14与离心萃取机的再生液出口连接，用于收集所述萃取余液。第一泵浦15用于将油缸11中的萃取剂通过管道抽取至离心萃取机13的萃取剂进口。第二泵浦16用于将废液收集槽14中的碱性含铜蚀刻废液通过管道抽取至离心萃取机13的废液进口。其中，萃取剂与碱性含铜蚀刻废液进入离心萃取机13的流量比例在2:1至1:8之间。
进一步地，为便于控制抽取萃取剂和废液的流量，还可在油缸与所述离心萃取机13的萃取剂进口之间的管道上安装第一流量计17，在废液收集槽14与离心萃取机13的废液进口之间的管道上安装第二流量计18。
第二实施例中，水洗装置2包括用于盛放市水的市水缸21、离心水洗机22、水洗槽23和电催化槽24，离心水洗机22具有离心进水口、离心出水口、水洗进油口和水洗出油口，其水洗进油口通过管道与萃取装置1的萃取出油口连接，进水口通过管道与市水缸21连接，用市水对所述富铜油相进行水洗，得到水相和提纯后的富铜油相，提纯后的富铜油相通过水洗出油口排出至反萃装置3。水洗槽23具有进水口和出水口，其进水口与离心水洗机22的离心出水口通过管道连接，用于盛放所述离心水洗机通过离心出水口排放的水相。电催化槽24的催化进水口通过管道与水洗槽23的出水口连接，其催化出水口通过管道与市水缸21连接，将水相进行再生处理得到市水并排入市水缸21。富铜油相与市水进入离心水洗机22的流量比例需要控制在1:1至1:4之间。
第二实施例中，反萃装置3包括硫酸调配缸31和离心反萃机32，硫酸调配缸31具有硫酸循环进口和硫酸出口，盛放有硫酸；离心反萃机32具有反萃进油口、反萃出油口、反萃硫酸进口、反萃循环出口，其反萃进油口通过管道与水洗装置2的水洗出油口连接，反萃硫酸进口与硫酸调配缸31的硫酸出口通过管道连接，利用硫酸将提纯后的富铜油相中的铜离子再次萃取出来，获得萃取剂和铜盐溶液(即硫酸铜溶液)，得到的萃取剂通过反萃循环出口进入萃取装置1，铜盐溶液则通过反萃出油口排出。富铜油相与硫酸进入离心反萃机31的流量比例为3:1至1:3之间。
第二实施例中，电解装置4包括电解液存储槽41和电解槽42，电解液存储槽41用于盛放铜盐溶液，并具有存储槽进口和存储槽出口，其存储槽进口通过管道与反萃装置3的反萃出油口连接；电解槽42具有电解进液口和电解循环出口，其电解进液口通过管道与存储槽41的存储槽出口连接，对铜盐溶液进行电解提铜处理，且提铜后的溶液通过电解循环出口进入硫酸调配缸31的硫酸循环进口。
下文以一具体实例进一步说明第二实施例所提供的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统的工作原理：收集碱性含铜蚀刻废液10t，其中铜离子含量142g/L，用第二泵浦16泵将其以20L/min的流量打入到离心萃取机13，与此同时，用第一泵浦15泵将萃取剂以10L/min的流量打入到离心萃取机13，将离心水洗机22与离心萃取机13连接，富铜油相以20L/min进入离心水洗机22，市水以20L/min进入离心水洗机22对富铜油相水洗，洗后的水相进入电催化槽24，打开电流，电流密度200A/㎡，进行电催化再生，再生后的水循环利用再排入市水缸21。将离心反萃机32及与离心水洗机22连接，将10％硫酸以30L/min的流量打入到离心反萃机32进行反萃。反萃后的铜盐溶液打入到电解槽42，反萃后的萃取剂回用到油缸11。打开电解槽42的电源，开150A/㎡的电流密度，对铜盐溶液进行电解，提出铜1.34t，实现了水的循环利用及提铜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，包括：
萃取装置，通过对碱性含铜蚀刻废液中的铜离子进行萃取，获得富铜油相并通过萃取出油口排出；
水洗装置，具有水洗进油口和水洗出油口，其水洗进油口通过管道与所述萃取出油口连接，对所述富铜油相进行水洗提纯，提纯后的富铜油相通过水洗出油口排出；
反萃装置，具有反萃进油口、反萃出油口、反萃循环出口，其反萃进油口通过管道与所述水洗出油口连接，将提纯后的富铜油相中的铜离子再次萃取出来，获得萃取剂和铜盐溶液，所述萃取剂通过反萃循环出口进入所述萃取装置，所述铜盐溶液通过反萃出油口排出；
电解装置，具有电解进液口和电解循环出口，其电解进液口通过管道与所述反萃出油口连接，对所述铜盐溶液进行电解提铜处理，且提铜后的溶液通过电解循环出口进入所述反萃装置。
2.如权利要求1所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述萃取装置包括：
油缸，用于存放萃取剂；
废液收集槽，用于存放碱性含铜蚀刻废液；
离心萃取机，具有萃取剂进口、废液进口、萃取出油口、再生液出口，其萃取剂进口通过管道与所述油缸连接，废液进口通过管道与所述废液收集槽连接，对碱性含铜蚀刻废液中的铜离子进行萃取，获得富铜油相和萃取余液；
再生液槽，与所述离心萃取机的再生液出口连接，用于收集所述萃取余液；
第一泵浦，用于将所述油缸中的萃取剂通过管道抽取至所述离心萃取机的萃取剂进口；
第二泵浦，用于将所述废液收集槽中的碱性含铜蚀刻废液通过管道抽取至所述离心萃取机的废液进口。
3.如权利要求2所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述萃取装置包括：
第一流量计，安装于所述油缸与所述离心萃取机的萃取剂进口之间的管道上；
第二流量计，安装于所述废液收集槽与所述离心萃取机的废液进口之间的管道上。
4.如权利要求2或3所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述萃取剂与所述碱性含铜蚀刻废液进入所述离心萃取机的流量比例在2:1至1:8之间。
5.如权利要求1所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述水洗装置包括：
用于盛放市水的市水缸；
离心水洗机，具有离心进水口、离心出水口、水洗进油口和水洗出油口，其水洗进油口通过管道与所述萃取出油口连接，进水口通过管道与所述市水缸连接，用市水对所述富铜油相进行水洗，得到水相和提纯后的富铜油相，提纯后的富铜油相通过水洗出油口排出至所述反萃装置；
水洗槽，具有进水口和出水口，其进水口与所述离心出水口通过管道连接，用于盛放所述离心水洗机通过离心出水口排放的水相；
电催化槽，其催化进水口通过管道与所述水洗槽连接，其催化出水口通过管道与所述市水缸连接，将水相进行再生处理得到市水并排入所述市水缸。
6.如权利要求5所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述富铜油相与市水进入所述离心水洗机的流量比例为1:1至1:4之间。
7.如权利要求1所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述反萃装置包括：
硫酸调配缸，具有硫酸循环进口和硫酸出口，盛放有硫酸；
离心反萃机，具有反萃进油口、反萃出油口、反萃硫酸进口、反萃循环出口，其反萃进油口通过管道与所述水洗出油口连接，反萃硫酸进口与所述硫酸调配缸的硫酸出口通过管道连接，利用硫酸将提纯后的富铜油相中的铜离子再次萃取出来，获得萃取剂和铜盐溶液，所述萃取剂通过反萃循环出口进入所述萃取装置，所述铜盐溶液通过反萃出油口排出。
8.如权利要求7所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述富铜油相与硫酸进入所述离心反萃机的流量比例为3:1至1:3之间。
9.如权利要求7或8所述的碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统，其特征在于，所述电解装置包括：
电解液存储槽，具有存储槽进口和存储槽出口，其存储槽进口通过管道与所述反萃出油口连接，用于盛放铜盐溶液；
电解槽，具有电解进液口和电解循环出口，其电解进液口通过管道与所述存储槽出口连接，对所述铜盐溶液进行电解提铜处理，且提铜后的溶液通过电解循环出口进入所述硫酸循环进口。
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