CN101024546A - 铜蚀刻液再生循环方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜蚀刻液再生循环方法及装置，属于废蚀刻液的处理技术领域，本发明采用以下四个闭路循环：废蚀刻液铜分离循环，氨水洗废液铜分离循环，反萃循环，电解提铜循环，废蚀刻液经过废蚀刻液铜分离循环后再经组分调配可供蚀刻机循环使用；氨水洗废液经过氨水洗废液铜分离循环后可供蚀刻机循环使用；铜萃取剂经过反萃循环可进入废蚀刻液铜分离循环和氨水洗废液铜分离循环中循环使用；反萃剂经过电解提铜循环可再进入反萃循环中循环使用，电解提铜循环中产生的电解铜可以作为商品出售，创造利润；电积后剩余液稍加调配可以返回反萃循环中循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及废蚀刻液的处理技术领域，尤其是涉及铜蚀刻液的再生循环处理。
背景技术
目前，印制线路板蚀刻工序在生产中通常采用碱性蚀刻，就是用氯化铜的氨溶液来腐蚀铜箔，其中氯化铜是活性蚀刻成分，其主要反应式为：
[Cu(NH3)4]Cl2+Cu＝2[Cu(NH3)2]Cl
另外在蚀刻工序后段还有进行氨水洗工序；随着蚀刻过程的进行，蚀刻液中铜离子含量会逐渐上升而使蚀刻性能下降，要使蚀刻液达到最佳工作状态，须将蚀刻液中的Cl-、Cu2、PH值调整到最佳范围内，其通常采取不断添加子液，溢流排放母液即废蚀刻液的方式来调整，使上述各种成份达最佳浓度，从而恢复蚀刻液性能。排放的蚀刻液便成为废蚀刻液，废蚀刻液液中含有大量的铜和氨，直接排放不仅严重污染环境，而且也浪费了宝贵的金属资源。
我国对PCB蚀刻废液的利用的一种方法是加入试剂提取其中的铜用以生产硫酸铜，其处理方法工艺虽简单，但是需要消耗大量试剂，产生大量洗涤废水，或者所得产品纯度不够，并且不能直接再生蚀刻剂，经济效益低；
国内还有采用离子膜工艺直接在蚀刻液碱性体系下电解提取铜来进行循环再生的方法，由于技术思路问题和离子膜及阴极板的问题，造成电解液氯离子与其他组分相互化学反应，导致再生蚀刻液组分调节困难，生产稳定性差，双面及高精多层板生产线很难使用，电解时有剧毒气体氯气产生，另外由于电解过程中采用不锈钢板作为阴阳极，造成电解液温度过高，产出的铜大部分成粉状，纯度较低，同时氨挥发损失大，氨洗液不能循环再生；另外电解铜需每天手工提取一至两次，导致劳动强度大和氨的流失严重的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜蚀刻液再生循环方法，使印制线路板蚀刻工序中蚀刻液以及氨水洗液能够得到循环利用，同时将铜离子进行回收，以减少污水排放量，提高经济效益。
本发明的另一目的在于提供一种实现上述方法的装置，使印制线路板蚀刻工序中蚀刻液以及氨水洗液能够得到循环利用，同时将铜离子进行回收，以减少污水排放量，提高经济效益。
为实现本发明的目的，所述的铜蚀刻液再生循环方法及装置包括以下四个同时进行的闭路循环：
废蚀刻液铜分离循环，蚀刻机进行蚀刻后所产生的废蚀刻液经有机铜萃取剂将铜离子无损分离出来后，再经组份调配，使Cu2、Cl-、PH值达至生产所需要求，返回蚀刻机循环使用；
氨水洗废液铜分离循环，上述循环中的铜萃取剂萃取后，再对氨水洗工序产生的氨水洗废液中的铜离子进行吸附，氨水洗废液中的铜离子降达氨水洗正常工作要求后，返回蚀刻机循环使用；
反萃循环，含铜的铜萃取剂与反萃剂充分混合接触，铜离子分离释放进反萃剂中，卸载后的铜萃取剂恢复萃取功能后，进入废蚀刻液铜分离循环；
电解提铜循环，上述的反萃循环中的反萃剂吸取铜离子后形成电解液进入电解槽中，经电解将铜离子还原成高纯度铜，被提取铜后的反萃剂进入反萃循环。
采用了上述的方法后，废蚀刻液经过废蚀刻液铜分离循环后再经组分调配可供蚀刻机循环使用；氨水洗废液经过氨水洗废液铜分离循环后可供蚀刻机循环使用；铜萃取剂经过反萃循环可进入废蚀刻液铜分离循环和氨水洗废液铜分离循环中循环使用；反萃剂经过电解提铜循环可再进入反萃循环中循环使用，电解提铜循环中产生的电解铜可以作为商品出售，创造利润；电积后剩余液稍加调配可以返回反萃循环中循环使用。
为实现本发明的另一目的，所述的装置包括：一级萃取缸、二级萃取缸、铜反萃缸、萃取剂循环缸、电解槽、组份调节缸、管道；
所述的一级萃取缸设有蚀刻废液入口和萃取剂入口，蚀刻废液入口通过管道与蚀刻机蚀刻废液出口相接，萃取剂入口通过管道与萃取剂循环缸出口相接，所述的一级萃取缸设有再生蚀刻液出口和含铜萃取剂出口，再生蚀刻液出口通过管道与组份调节缸入口相接，组份调节缸出口与蚀刻机蚀刻液入口相接，由此构成废蚀刻液铜分离循环机构；
所述的二级萃取缸设有氨水洗废液入口和萃取剂入口，氨水洗废液入口通过管道与蚀刻机氨水洗废液出口相接，萃取剂入口通过管道与一级萃取缸的含铜萃取剂出口相接，所述的二级萃取缸设有再生氨水洗液出口和含铜萃取剂出口，再生氨水洗液出口通过管道与蚀刻机氨水洗液入口相接，由此构成氨水洗废液铜分离循环机构；
所述的铜反萃缸设有含铜萃取剂入口和反萃剂入口，含铜萃取剂入口通过管道与二级萃取缸的含铜萃取剂出口相接，所述的铜反萃缸设有萃取剂出口和含铜反萃剂出口，萃取剂出口通过管道与萃取剂循环缸入口相接，由此构成反萃循环机构；
所述的电解槽设有反萃剂出口和含铜反萃剂入口，反萃剂出口通过管道与铜反萃缸的反萃剂入口相接，含铜反萃剂入口通过管道与铜反萃缸的含铜反萃剂出口相接，由此构成电解提铜循环机构。
采用了上述的装置后，本发明在整个处理过程物料实现闭路循环，没有废水废物排出，能有效回收铜和再生蚀刻液，经回收后的氨水洗液亦可循环再用，大大减少蚀刻工序的污水排放量，降低环保压力，且四个循环可同时连续式工作，降低了处理运行成本。
附图说明
图1为本发明铜蚀刻液再生循环方法的结构框架示意图；
图2为本发明的装置结构框架示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
如图1所示，本发明所述的铜蚀刻液再生循环方法包括以下四个同时进行的闭路循环：
废蚀刻液铜分离循环，蚀刻机进行蚀刻后所产生的废蚀刻液经有机铜萃取剂将铜离子无损分离出来后，再经组份调配，使Cu2、Cl-、PH值达至生产所需要求，返回蚀刻机循环使用；
氨水洗废液铜分离循环，上述循环中的铜萃取剂萃取后，再对氨水洗工序产生的氨水洗废液中的铜离子进行吸附，氨水洗废液中的铜离子降达氨水洗正常工作要求后，返回蚀刻机循环使用；
反萃循环，含铜的铜萃取剂与反萃剂充分混合接触，铜离子分离释放进反萃剂中，卸载后的铜萃取剂恢复萃取功能后，进入废蚀刻液铜分离循环；
电解提铜循环，上述的反萃循环中的反萃剂吸取铜离子后形成电解液进入电解槽中，经电解将铜离子还原成高纯度铜，被提取铜后的反萃剂进入反萃循环。
所述的废蚀刻液铜分离循环和氨水洗废液铜分离循环中铜的萃取采用隔膜无损萃取分离，使其分相完全。
所述的电解提铜循环中阳极为钛活性涂层板，阴极为紫铜片，其电耗低，避免了采用铅合金阳极等对阴极铜的污染。
所述的反萃循环中采用混合——澄清缸一级反萃，反萃剂为硫酸铜与硫酸的混合溶液，含铜的铜萃取剂与反萃剂的比例为1∶1～1∶1.5，反萃取的主要反应为：
CuR2+2H2SO4＝CuSO4+2RH，(其中RH为萃取剂)。
上述的废蚀刻液经过废蚀刻液铜分离循环后再经组分调配可供蚀刻机循环使用；氨水洗废液经过氨水洗废液铜分离循环后可蚀刻机循环使用；铜萃取剂经过反萃循环可进入废蚀刻液铜分离循环和氨水洗废液铜分离循环中循环使用；反萃剂经过电解提铜循环可再进入反萃循环中循环使用。
如图2所示，所述的铜蚀刻液再生循环装置包括：一级萃取缸1、二级萃取缸2、铜反萃缸3、萃取剂循环缸4、电解槽5、组份调节缸6、去除装置7。
所述的一级萃取缸1设有蚀刻废液入口和萃取剂入口，蚀刻废液入口通过管道与蚀刻机的蚀刻废液出口相接，萃取剂入口通过管道与萃取剂循环缸4出口相接，所述的一级萃取缸1设有再生蚀刻液出口和含铜萃取剂出口，再生蚀刻液出口通过管道与组份调节缸6入口相接，组份调节缸出口与蚀刻机蚀刻液入口相接，由此构成废蚀刻液铜分离循环机构。蚀刻机产生的废蚀刻液经上述机构中的蚀刻废液入口进入一级萃取缸1，萃取剂循环缸4内的萃取剂经萃取剂入口进入一级萃取缸1，该萃取剂为有机铜萃取剂，萃取剂将废蚀刻液中的铜离子无损分离出来，废蚀刻液成为再生蚀刻液，再生蚀刻液经再生蚀刻液出口进入组份调节缸6内进行组份调配后，再经组份调节缸出口进入蚀刻机蚀刻液入口，进行蚀刻工序。
所述的二级萃取缸2设有氨水洗废液入口和萃取剂入口，氨水洗废液入口通过管道与蚀刻机氨水洗废液出口相接，萃取剂入口通过管道与一级萃取缸的含铜萃取剂出口相接，所述的二级萃取缸2设有再生氨水洗液出口和含铜萃取剂出口，再生氨水洗液出口通过管道与蚀刻机氨水洗液入口相接，由此构成氨水洗废液铜分离循环机构。蚀刻机产生的氨水洗废液进入二级萃取缸2，废蚀刻液铜分离循环机构中的含铜萃取剂经一级萃取缸1的含铜萃取剂出口进入二级萃取缸2，含铜萃取剂将氨水洗废液的铜离子无损分离出来，氨水洗废液成为再生氨水洗液，氨水洗液经再生氨水洗液出口进入蚀刻机氨水洗液入口，进行氨水洗工序。
所述的铜反萃缸3设有含铜萃取剂入口和反萃剂入口，含铜萃取剂入口通过管道与二级萃取缸2的含铜萃取剂出口相接，所述的铜反萃缸3设有萃取剂出口和含铜反萃剂出口，萃取剂出口通过管道与萃取剂循环缸4入口相接，由此构成反萃循环机构。二级萃取缸2中的含铜萃取剂萃取完成后，经含铜萃取剂出口进入铜反萃缸3，反萃剂经反萃剂入口进入铜反萃缸3，所述的铜反萃缸3采用混合——澄清缸一级反萃，反萃剂为硫酸铜与硫酸的混合溶液，含铜的铜萃取剂与反萃剂的比例为1∶1～1∶1.5，反萃取的主要反应为：
CuR2+2H2SO4＝CuSO4+2RH，(其中RH为萃取剂)。
含铜的铜萃取剂经反萃取去除铜离子后还原成为铜萃取剂，铜萃取剂经萃取剂出口进入萃取剂循环缸4内。
所述的电解槽5中的阳极为钛活性涂层板，阴极为紫铜片，其电耗低，避免了采用铅合金阳极等对阴极铜的污染。电解槽5设有反萃剂出口和含铜反萃剂入口，反萃剂出口通过管道与铜反萃缸3的反萃剂入口相接，含铜反萃剂入口通过管道与铜反萃缸3的含铜反萃剂出口相接，由此构成电解提铜循环机构。铜反萃缸3中的含铜反萃剂经含铜反萃剂出口和含铜反萃剂入口进入电解槽5内，电解槽5电解含铜反萃剂，含铜反萃剂形成电积铜和反萃剂，反萃剂进入铜反萃缸3内，电积铜进行回收。
上述的四个循环机构连接的管路中设有循环泵、管道阀门以及中转槽，使各个循环机构能自动控制循环。
上述的再生蚀刻液出口通过管道与组份调节缸入口相接的管路、氨水洗液出口通过管道与蚀刻机氨水洗液入口相接的管路中还设有去除残留萃取剂的去除装置7，去除装置7去除再生蚀刻液和再生氨水洗液中残留的萃取剂，萃取剂进入萃取剂循环缸4循环使用。
Claims (10)
1.一种铜蚀刻液再生循环方法，其特征在于，包括以下四个同时进行的闭路循环：
废蚀刻液铜分离循环，蚀刻机进行蚀刻后所产生的废蚀刻液经有机铜萃取剂将铜离子无损分离出来后，再经组份调配，使Cu2、Cl-、PH值达至生产所需要求，返回蚀刻机循环使用；
氨水洗废液铜分离循环，上述循环中的铜萃取剂萃取后，再对氨水洗工序产生的氨水洗废液中的铜离子进行吸附，氨水洗废液中的铜离子降达氨水洗正常工作要求后，返回蚀刻机循环使用；
反萃循环，含铜的铜萃取剂与反萃剂充分混合接触，铜离子分离释放进反萃剂中，卸载后的铜萃取剂恢复萃取功能后，进入废蚀刻液铜分离循环；
电解提铜循环，上述的反萃循环中的反萃剂吸取铜离子后形成电解液进入电解槽中，经电解将铜离子还原成高纯度铜，被提取铜后的反萃剂进入反萃循环。
2.根据权利要求1所述的铜蚀刻液再生循环方法，其特征在于，所述的废蚀刻液铜分离循环和氨水洗废液铜分离循环中铜的萃取采用无损萃取分离。
3.根据权利要求1所述的铜蚀刻液再生循环方法，其特征在于，所述的电解提铜循环中阳极为钛活性涂层板，阴极为紫铜片。
4.根据权利要求2所述的铜蚀刻液再生循环方法，其特征在于，所述的电解提铜循环中阳极为钛活性涂层板，阴极为紫铜片。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的铜蚀刻液再生循环方法，其特征在于，所述的反萃循环中采用混合——澄清缸一级反萃，反萃剂为硫酸铜与硫酸的混合溶液，含铜的铜萃取剂与反萃剂的比例为1∶1～1∶1.5。
6.一种实施权利要求1所述的铜蚀刻液再生循环方法的装置，其特征在于，包括：一级萃取缸、二级萃取缸、铜反萃缸、萃取剂循环缸、电解槽、组份调节缸、管道；
所述的一级萃取缸设有蚀刻废液入口和萃取剂入口，蚀刻废液入口通过管道与蚀刻机蚀刻废液出口相接，萃取剂入口通过管道与萃取剂循环缸出口相接，所述的一级萃取缸设有再生蚀刻液出口和含铜萃取剂出口，再生蚀刻液出口通过管道与组份调节缸入口相接，组份调节缸出口与蚀刻机蚀刻液入口相接，由此构成废蚀刻液铜分离循环机构；
所述的二级萃取缸设有氨水洗废液入口和萃取剂入口，氨水洗废液入口通过管道与蚀刻机氨水洗废液出口相接，萃取剂入口通过管道与一级萃取缸的含铜萃取剂出口相接，所述的二级萃取缸设有再生氨水洗液出口和含铜萃取剂出口，再生氨水洗液出口通过管道与蚀刻机氨水洗液入口相接，由此构成氨水洗废液铜分离循环机构；
所述的铜反萃缸设有含铜萃取剂入口和反萃剂入口，含铜萃取剂入口通过管道与二级萃取缸的含铜萃取剂出口相接，所述的铜反萃缸设有萃取剂出口和含铜反萃剂出口，萃取剂出口通过管道与萃取剂循环缸入口相接，由此构成反萃循环机构；
所述的电解槽设有反萃剂出口和含铜反萃剂入口，反萃剂出口通过管道与铜反萃缸的反萃剂入口相接，含铜反萃剂入口通过管道与铜反萃缸的含铜反萃剂出口相接，由此构成电解提铜循环机构。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述的四个循环机构连接的管路中设有循环泵、管道阀门以及中转槽。
8.根据权利要求6或7所述的装置，其特征在于，所述的再生蚀刻液出口通过管道与组份调节缸入口相接的管路、氨水洗液出口通过管道与蚀刻机氨水洗液入口相接的管路中还设有去除残留萃取剂的去除装置，去除装置去除的萃取剂进入萃取剂循环缸。
9.根据权利要求6或7所述的装置，其特征在于，所述的电解槽中的阳极为钛活性涂层板，阴极为紫铜片。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述的电解槽中的阳极为钛活性涂层板，阴极为紫铜片。
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