CN112250052A - 湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法 - Google Patents

湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，以湿法磷酸为原料，通过脱重金属、脱氟、母液酸化、分步中和、多效浓缩分步结晶、磷铵滤渣调浆中和等工艺，分别获得氟硅酸钠、工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥。该工艺设备投资小，原料适应性好，生产规模大、成本低，产品为市场急需的生产滴灌肥的重要原料全水溶磷肥工业级磷酸一铵及新型缓释肥磷酸铵镁。可以预见，随着该技术的普及，本发明将为能大幅提高化肥利用率的“底肥缓释化，追肥滴灌化”的新型施肥理念，提供坚实的物质基础。

Description

湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法
技术领域
本发明涉及一种用湿法磷酸联产工业级磷酸一铵、工业级磷酸铵镁和农用级磷酸铵镁缓释肥的方法，属于化工技术领域。
背景技术
磷是农业生产中不可缺的重要资源，伴随着磷矿资源的不可再生性，研发新的磷肥生产工艺、构建理想施肥模式，大幅减少磷资源的过度消费，对磷资源的可持续发展、水环境保护，无疑是十分重要的。而理想的施肥模式就是“底肥缓释化，追肥滴灌化”，此模式可大幅提高化肥的利用效率，降低化肥使用量，增产保质。但目前磷肥的主流产品——农用级磷铵则无法支持该施肥模式，因为现有的农用级磷铵本身是水溶性肥，无法实现底肥缓释化的目的，尤其是农用级磷铵中含有许多水不溶物的杂质，难于作为滴灌肥使用。要构建高效水肥一体化施肥体系，发展“底肥缓释化、追肥滴灌化”的新型施肥理念，解决目前国内肥料处于农用级磷铵及普通复合肥产能大，而缓控释肥、工业级磷铵及全水溶性滴灌肥小的矛盾，研发磷肥生产新技术尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、原料适应性广，既能大幅提高滴灌肥——工业级磷酸一铵的产能、降低生产成本，又能联产物美价廉的缓释肥——磷酸铵镁的方法，为实现“底肥缓释化、追肥滴灌化”的施肥理念提供坚实的物质基础。
本发明通过重金属脱除步骤、脱氟步骤，生产出环保型磷肥，避免普通磷肥存在的重金属及氟污染问题。
本发明通过母液酸化全返、磷铵料浆分步中和，大幅提高磷铵料浆的过滤性能，从而获得较高得率的工业级磷酸一铵，并有利于规模化生产。
本发明通过工业级磷酸一铵滴灌肥并联产磷酸铵镁缓释肥的生产方法，不仅可彻底解决湿法工业级磷酸一铵存在的磷铵滤渣不易处理的问题，大幅降低工业级磷酸一铵的生产成本，还可为市场提供缓释性能极佳、成本低廉的缓释肥——磷酸铵镁。
本发明通过下列技术方案实现：一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A、在湿法磷酸中，按万分之5～10的比例，加入硫化钠，在常温下，搅拌60～100分钟，脱除重金属，过滤得磷酸液及含重金属滤渣，含重金属滤渣另用；
B、在步骤A所得磷酸液中，按Na:湿法磷酸中F＝ 1:2～ 3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，在常温下搅拌30～60分钟，脱氟，过滤得磷酸液及含氟滤渣，含氟滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入本步骤的磷酸液中；
C、在部分步骤B所得磷酸液中加入工业级磷酸一铵结晶母液进行母液酸化处理，得混合液，工业级磷酸一铵结晶母液加入至混合液pH值小于2.0，使工业级磷酸一铵结晶母液中的水不溶物彻底溶解在磷酸液中，以增加磷酸液的过滤性能；
D、在步骤C所得的混合液中加入液氨至pH值为3.0～3.5，搅拌30-60分钟脱除部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
E、在步骤D所得料浆中加入液氨至pH值为4.5～5.0，完全脱除铁、铝，进一步提高料浆过滤性能，过滤后，得磷酸一铵溶液及磷铵滤渣；
F、在步骤E所得磷酸一铵溶液中，加入液氨至pH值为6.0～6.2，搅拌30～60分钟脱镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液，以及磷酸铵镁滤渣，磷酸铵镁滤渣经洗涤、干燥得工业级磷酸铵镁产品，洗涤水并入本步骤的磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液中；
或者，
E1、在步骤D所得料浆中加入液氨至pH值为6.0～6.2，搅拌30～60分钟完全脱除铁、铝、镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液，以及磷铵和磷酸铵镁混合滤渣；
G、在步骤F或步骤E1所得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液中，加入步骤B余下部分的磷酸液至pH值为3.0～3.5，搅拌30-60分钟脱除磷酸液中的部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
H、在步骤G的料浆中加入液氨至pH值为4.5～5.0，完全脱除料浆中的铁、铝，进一步增加料浆过滤性能，过滤，得磷酸一铵溶液及磷铵滤渣；
I、将步骤H所得磷酸一铵溶液浓缩成P2O5质量浓度为28～31%的浓缩液后，在50～60℃下等温结晶1-2小时，冷却结晶至30℃以下，过滤分离出晶体及母液，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品，母液即为工业级磷酸一铵结晶母液，返回步骤C，以对母液进行酸化反应，同时回收母液中的磷酸一铵；
J、合并步骤E、H所得磷铵滤渣，搅拌成料浆，按其水溶性磷∶MgO = 1∶1～1.4的摩尔比，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
或者，
J1、合并步骤E1的磷铵和磷酸铵镁混合滤渣、步骤H磷铵滤渣，并加入湿法磷酸调浆至pH值为4.5～5.0，按其水溶性磷∶MgO = 1∶1～1.4的摩尔比，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
K、将步骤J或步骤J1所得磷酸铵镁半成品静置熟化15-30天，得疏松的块状物，经破碎或制粒后，得农用级磷酸铵镁缓释肥。
所述步骤A的湿法磷酸为P2O5质量浓度为18～22%的工业湿法磷酸。
所述步骤A的硫化钠、步骤B的碳酸钠或氢氧化钠、步骤D、E、F、E1、H的液氨均为工业级产品。
所述步骤C的母液为工业级磷酸一铵结晶母液，或者本发明步骤I的结晶母液。
所述步骤J、J1中加入的氧化镁粉为市售菱镁矿煅烧而成的轻烧镁粉，氧化镁含量在60～80%。
所述步骤F中的干燥均为常规干燥。
所述步骤I中的等温结晶、冷却结晶均为常规结晶。
本发明中无特殊说明的%，均为质量%。
本发明与现有技术相比，具有下列优点和效果：
1、通过重金属脱除步骤、脱氟步骤，生产出环保型磷肥，消除重金属及氟污染，保护土壤，解决现有技术生产的磷肥均带有污染土壤的重金属、氟的问题。
2、通过在磷酸液中加入工业级磷酸一铵结晶母液，进行母液的酸化处理，不仅可回收母液中的磷酸一铵，还可将母液中的水不溶物溶解在磷酸液中，既提高磷酸液中铁、铝脱除率，又极大提高磷铵料浆的过滤性能，从根本上解决现有技术要么因需要另外对母液进行处理，而造成投资过大、处理困难的问题；要么将母液弃之不用而造成工业级磷酸一铵回收率低的问题；要么将母液并入其它普通复合肥生产系统或直接返回磷酸脱铁铝步骤，造成磷铵料浆过滤性差，难于顺利生产工业级磷酸一铵，更无法联产磷酸铵镁缓释肥。
3、本发明分两步法脱除铁、铝，前个步骤将pH值控制在3～3.5之间，使磷铵料浆过饱和度偏低，最大限度控制磷酸铁、铝等杂质会自发形成晶核而造成后序结晶颗粒过小，影响产品质量的问题，从而为获得过滤性能良好且结晶粗大的优质产品提供必要条件；而后个步骤是将料浆pH值控制在4.5～5.0，可避免磷酸铁、铝等杂质形成自发晶核，以获得过滤性能良好的磷铵料浆，此料浆可采用产能大的大型连续过滤机来过滤，从而大幅提高工业级磷酸一铵的生产效率及规模。现有技术仅采用一步法脱除铁、铝，无法控制磷酸铁铝等杂质的结晶条件，难以获得过滤性能良好的磷铵料浆，仅能采用过滤效率极低的板框压滤机来过滤，产能低下，难以扩大生产规模。
4、本发明方法可生产工业级磷酸一铵，同时联产磷酸铵镁缓释肥，彻底解决现有湿法工业级磷酸一铵生产技术存在的磷铵料浆滤渣不易处理的难题，并为市场提供性能极佳、成本低廉的磷酸铵镁缓释肥。现有技术却没有合适的工艺来处理磷酸净化后形成的磷铵滤渣，由于磷铵滤渣因粘度大、干燥软化点低而难于进行常规干燥，现有技术为处理该磷铵滤渣，不得不采用成本高昂的喷雾干燥工艺来干燥，或只能将该物料混掺入规模较大的普通磷铵生产线或复合肥生产线来消化磷铵滤渣，前者会造成工业级磷铵生产成本居高不下，后者则受制于其它生产线而不能单独生产，也无法形成规模化生产，因为该磷铵滤渣的肥料指标达不到现行国家有关标准，无法大规模单独使用。
5、本发明通过节能的多效浓缩、磷酸脱镁步骤，可充分利用低浓度、高镁湿法磷酸来生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥，意味本发明可使用品质较差的磷矿，如低品位磷矿、高镁磷矿等作为湿法磷酸的原料，增加磷矿资源利用率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，包括下列工艺步骤：
A、取某磷肥厂湿法稀磷酸5000克，其化学成分如下：P2O5 20.50%，F1.21%，SO31.40%，CaO 0.25%，MgO.40%，Fe2O31.01%，AL2O3 0.62%，在其中缓慢加入5克工业级硫化钠，常温下充分搅拌反应1小时后，脱除重金属，过滤，分离出滤液5000克和含重金属滤渣2克，含重金属滤渣另用；
B、取步骤A所得磷酸滤液5000克，缓慢加入工业级碳酸钠90克，常温搅拌下充分反应1小时后，脱氟，过滤，分离出磷酸液及含氟滤渣，用300克水分次将含氟滤渣洗至无酸性后烘干得110克氟硅酸钠产品，其中Na2SiF6含量98.10%，洗涤水并入本步骤的磷酸液中，得磷酸液5230克；
C、取步骤B所得磷酸液3800克，加入湿法磷酸一铵结晶母液2000克，搅拌混匀后得pH值为1.68的混合液；
D、在步骤C所得混合液5800克中加入液氨至pH值3.2，同时搅拌反应1小时，脱除部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
E、在步骤D所得pH值为3.2的料浆中缓慢加入液氨至pH值4.6，完全脱除铁、铝，进一步提高料浆过滤性能，过滤后，得磷酸一铵溶液4996克及磷铵滤渣994克；
F、将步骤E所得磷酸一铵溶液中，于常温下继续加入液氨至pH值6.0，搅拌反应1小时后，脱镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液5041克，以及磷酸铵镁滤渣，磷酸铵镁滤渣经常规洗涤、干燥后，即得工业级磷酸铵镁产品155克，其中：P2O5 30.00%，MgO 16.53%，N5.95%；
G、在步骤F所得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液5041克中，加入步骤B所余下的磷酸液1200克，在常温搅拌条件下反应1小时，控制pH值为3.2，脱除磷酸液中的部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
H、在步骤G所得pH值为3.2料浆中，在搅拌的条件下，加入加入液氨至pH值为4.6，完全脱除料浆中的铁、铝，进一步增加料浆过滤性能，过滤，得磷酸一铵溶液5953克及磷铵滤渣288克；
I、将步骤H所得磷酸一铵溶液浓缩成P2O5质量浓度为30%的浓缩液后，在60℃下等温结晶1小时，再冷却结晶至26℃，过滤分离出晶体及母液，晶体经干燥后即得工业级磷酸一铵产品1030克，其中：P2O5 60.30%；N11.91%；水不溶物0.03%，母液2010克即为工业级磷酸一铵结晶母液，返回步骤C，以对母液进行酸化反应，同时进一步回收母液中的磷酸一铵；
J、合并步骤E及步骤H所得磷铵滤渣，并搅拌调浆，得农用级磷酸一铵料浆1282克，加入轻烧氧化镁粉250克，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品1532克；
K、将步骤J所得磷酸铵镁半成品静置熟化15天，得疏松的块状物，经破碎或制粒后，得农用级磷酸铵镁缓释肥1401克，其中：有效P2O5 25.87%，N 4.95%，氧化镁14.56%，游离水分18.02%。
实施例2
A、取某磷肥厂湿法稀磷酸5000克，其中：P2O5 20.50%，F1.21%，SO31.40%，CaO 0.25%，MgO.40%，Fe2O31.01%，AL2O3 0.62%，加入3克工业级硫化钠，常温搅拌下充分反应1.5小时，脱除重金属，过滤，得磷酸液5003及含重金属滤渣2克，含重金属滤渣另用；
B、在步骤A所得磷酸液5003克中，缓慢加入工业级碳酸钠90克，常温搅拌下充分反应0.5小时,脱氟，过滤，分离出磷酸液及含氟滤渣，用300克水分次将含氟滤渣洗至无酸后，烘干得110克氟硅酸钠产品，其中：Na2SiF6含量98.10%，洗涤水并入本步骤的磷酸液中，得磷酸液5230克；
C、取步骤B所得部分磷酸液3900克，加入湿法磷酸一铵结晶母液2000克，搅拌混匀，得pH值为1.59的混合液5900克；
D、在步骤C所得混合液5900克中加入液氨至pH值为3.2，搅拌反应0.5小时，脱除部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
E1、在步骤D所得pH值为3.2的料浆中缓慢加入液氨至pH值为6.1，并搅拌反应0.5小时，完全脱除铁、铝、镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液4874克，以及磷铵和磷酸铵镁混合滤渣1321克；
G、将步骤E1所得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液4874克与步骤B余下磷酸液1100克，控制在pH值为3.2，在常温搅拌条件下反应0.5小时，脱除磷酸液中的部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
H、在步骤G所得pH值为3.2料浆中，在搅拌的条件下，加入液氨至pH值为4.55，完全脱除料浆中的铁、铝，进一步增加料浆过滤性能，过滤，得磷酸一铵溶液5708克及磷铵滤渣265克；
I、将步骤H所得磷酸一铵溶液经常规蒸发浓缩至P2O5含量为28%后，二62℃下等温结晶2小时后，冷却结晶至28℃，过滤，分离出晶体和母液1998克，母液返回C步骤，晶体经常规干燥后，即得工业级磷酸一铵产品980克，其中：P2O5 60.50%，N11.89%，水不溶物0.01%；
J1、合并步骤E1的磷铵和磷酸铵镁混合滤渣、步骤H磷铵滤渣，加入步骤A湿法磷酸160克，调浆至pH值为4.9，加入轻烧氧化镁粉330克，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品2076克；
K、将步骤J1所得磷酸铵镁半成品置于熟化库中静置熟化30天，得疏松的块状物，经破碎或制粒后，得农用级磷酸铵镁缓释肥1871克，其中：有效P2O5 25.17%，N5.01%，氧化镁14.82%，游离水分18.50%。

Claims (4)

1.一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A、在湿法磷酸中，按万分之5～10的比例，加入硫化钠，在常温下，搅拌60～100分钟，脱除重金属，过滤得磷酸液及含重金属滤渣，含重金属滤渣另用；
B、在步骤A所得磷酸液中，按Na:湿法磷酸中F＝ 1:2～ 3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，在常温下搅拌30～60分钟，脱氟，过滤得磷酸液及含氟滤渣，含氟滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入本步骤的磷酸液中；
C、在部分步骤B所得磷酸液中加入工业级磷酸一铵结晶母液进行母液酸化处理，得混合液，工业级磷酸一铵结晶母液加入至混合液pH值小于2.0，使工业级磷酸一铵结晶母液中的水不溶物彻底溶解在磷酸液中，以增加磷酸液的过滤性能；
D、在步骤C所得的混合液中加入液氨至pH值为3.0～3.5，搅拌30-60分钟脱除部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
E、在步骤D所得料浆中加入液氨至pH值为4.5～5.0，完全脱除铁、铝，进一步提高料浆过滤性能，过滤后，得磷酸一铵溶液及磷铵滤渣；
F、在步骤E所得磷酸一铵溶液中，加入液氨至pH值为6.0～6.2，搅拌30～60分钟脱镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液，以及磷酸铵镁滤渣，磷酸铵镁滤渣经洗涤、干燥得工业级磷酸铵镁产品，洗涤水并入本步骤的磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液中；
或者，
E1、在步骤D所得料浆中加入液氨至pH值为6.0～6.2，搅拌30～60分钟完全脱除铁、铝、镁，过滤，得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液，以及磷铵和磷酸铵镁混合滤渣；
G、在步骤F或步骤E1所得磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液中，加入步骤B余下部分的磷酸液至pH值为3.0～3.5，搅拌30-60分钟脱除磷酸液中的部分铁、铝，增加料浆过滤性能；
H、在步骤G的料浆中加入液氨至pH值为4.5～5.0，完全脱除料浆中的铁、铝，进一步增加料浆过滤性能，过滤，得磷酸一铵溶液及磷铵滤渣；
I、将步骤H所得磷酸一铵溶液浓缩成P2O5质量浓度为28～31%的浓缩液后，在50～60℃下等温结晶1-2小时，冷却结晶至30℃以下，过滤分离出晶体及母液，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品，母液即为工业级磷酸一铵结晶母液，返回步骤C，以对母液进行酸化反应，同时回收母液中的磷酸一铵；
J、合并步骤E、H所得磷铵滤渣，搅拌成料浆，按其水溶性磷∶MgO = 1∶1～1.4的摩尔比，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
或者，
J1、合并步骤E1的磷铵和磷酸铵镁混合滤渣、步骤H磷铵滤渣，并加入湿法磷酸调浆至pH值为4.5～5.0，按其水溶性磷∶MgO = 1∶1～1.4的摩尔比，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
K、将步骤J或步骤J1所得磷酸铵镁半成品静置熟化15-30天，得疏松的块状物，经破碎或制粒后，得农用级磷酸铵镁缓释肥。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤A的硫化钠、步骤B的碳酸钠或氢氧化钠、步骤D、E、F、E1、H的液氨均为工业级产品。
3.如权利要求1所述的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤C的母液为湿法工业级磷酸一铵溶液结晶后的母液。
4.如权利要求1所述的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵及磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤J、J1中加入的氧化镁粉为市售菱镁矿煅烧而成的轻烧镁粉，氧化镁含量在60～80%。
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