CN112245656A - 一种磷酸钙镁骨水泥复合支架的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷酸钙镁骨水泥支架的制备方法，包括磷酸钙镁骨水泥支架的成型及后处理固化工艺。可设计钙源及镁源比例，结合三维设计软件，选择打印模型并调整打印参数，旨在构建出不同含镁量的可用于3D打印的磷酸钙镁骨水泥复合支架，具备药物缓释功能及促血管化潜力，预期可为软/硬组织修复提供一种可设计材料。

Description

一种磷酸钙镁骨水泥复合支架的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸钙镁骨水泥复合支架的制备方法，属于生物医用材料领域。
背景技术
现代社会中，因交通事故、意外创伤、肿瘤切除及人口老龄化造成的骨组织损伤严重危害人们的生活健康。为了满足人们在骨修复领域的需求，个性化定制骨修复支架成为人们关注的热点问题。
相较于传统陶瓷支架而言，骨水泥支架优势明显，不需高温烧结，且可为药物、生长因子提供一个温和的负载环境。结合3D打印技术制备的骨水泥支架，旨在重建缺损骨组织的形态及其生理功能，以改善骨再生。具有优异的生物相容性和骨传导性的磷酸钙生物水泥(CPBS)已被广泛研究为骨再生材料。引入大孔结构和修饰生物材料是获得具有增强性能的CPC基支架的两种普遍接受的方法。与此同时，由于与CaP相似的生物降解性和生物相容性，以及出色的机械性能，磷酸镁生物水泥(MPC)有望成为成为磷酸钙的替代品，且镁离子(Mg2+)是第二种含量最高的细胞内二价阳离子，已知参与多种细胞功能，并且在骨骼生物矿化中起着必不可少的正作用。但磷酸镁骨水泥固化速度快，成型及后加工难度大。目前对于可定制化的磷酸镁或者磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥复合支架的研究较少。因此，如何开发出可定制化的磷酸钙、磷酸镁支架极具挑战。
前期研究中，基于骨水泥打印技术，仍停留在单一成分的成型，限制了其进一步在骨修复支架上的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可定制化磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架的制备技术。结合3D打印技术，通过后固化成型方式，获得一种具有良好力学性能、较好生物相容性的复合骨水泥支架。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种磷酸钙镁骨水泥支架的制备方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸钙基骨水泥粉末、磷酸镁基骨水泥粉末与粘结剂与水混合，或者直接将磷酸钙基骨水泥粉末、磷酸镁基骨水泥粉末与非水相液体混合进行混合，得到复合骨水泥；
(2)将得到的复合骨水泥进行3D打印制备骨水泥支架；
(3)然后将所得骨水泥支架浸泡于固化液中，在10～100℃条件下反应得到磷酸钙镁骨水泥支架。
优选地，所述磷酸钙基骨水泥粉末为α-磷酸三钙、β-磷酸三钙、磷酸四钙、磷酸八钙、磷酸氢钙和磷酸二氢钙、羟基磷灰石中的一种或多种。
优选地，所述磷酸镁基骨水泥粉体为磷酸三镁、磷酸氢镁和氧化镁中的一种或多种。
优选地，所述粘结剂为海藻酸钠、普朗尼克F127、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶和明胶中的一种或多种；所述非水相液体为磷酸酯、辛葵酸甘油三酯、甘油、吐温80和聚乙二醇中的一种或多种。
优选地，所述骨水泥粉末与粘结剂的重量比为(1～3):1。
优选地，所述固化液为0～3.5mol/L的酸性固化液、碱性固化液或者复合固化液。
优选地，所述酸性固化液包括磷酸、盐酸、柠檬酸、磷酸二氢钾和磷酸二氢钠中的一种或多种；所述碱性固化液包括磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸钠和磷酸钾中的一种或多种；所述复合固化液包括上述酸性固化液与碱性固化液中的各一种或多种。
优选地，所述3D打印的骨水泥支架层厚0.1-1.2mm，孔径100～600μm。
本发明提供的磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架具有良好的力学性能，可控的钙镁比例调节，具备药物缓释、促血管化的潜力，有望成为骨修复植入材料，作用于软/硬组织或其结合部位。
附图说明
图1为图1为本发明实施例1制备的α-TCP的XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备的不同孔隙率的α-TCP支架；
图3为本发明实施例2制备的磷酸钙镁骨水泥支架，支架组成为50％α-TCP，50％(MgO/KH2PO4)。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、磷酸氢二铵按照Ca/P＝1.5制备α-TCP前驱体，80℃烘干12h，在高温炉中以5℃/min升温，1320℃保温2h制备α-TCP；将磷酸氢二铵、碱式碳酸镁等比例混合制备磷酸三镁粉末。
将海藻酸钠溶于水制备10％海藻酸钠溶液，黄原胶溶于水制备2％黄原胶溶液。二者按质量比1:1混合得到粘结剂。
(2)将α-TCP粉末与粘结剂2:1混合，利用三维设计软件建立模型，切片，使用3D打印方式得到磷酸钙骨水泥支架；将磷酸三镁粉末与粘结剂2:1混合，3D打印得到磷酸镁骨水泥支架；将α-TCP与磷酸三镁粉末按1:1混合，与粘结剂按2:1混合，3D打印，得到磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架。
(3)将所得磷酸钙支架、磷酸镁支架、磷酸钙/磷酸镁复合骨水泥支架浸泡于2MH3PO4溶液中固化成型。后利用去离子水除去多余磷酸至中性，即分别得磷酸钙骨水泥支架、磷酸镁骨水泥支架、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架。
本实施例在打印磷酸钙、磷酸镁、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架的过程中，打印浆料保持着良好的流动性，打印得到的支架在固化前具有一定时间的形状保持能力，固化后的支架材料具有均匀分布的连通孔，层间排布均匀，结合良好，无分裂及塌陷现象。
实施例2
一种磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、磷酸氢二铵按照Ca/P＝1.5制备α-TCP前驱体，80℃烘干12h，在高温炉中以5℃/min升温，1300℃保温2h制备α-TCP；将氧化镁、磷酸二氢钾按3.8:1混合得磷酸镁骨水泥粉末。
(2)将α-TCP粉末与吐温80按2:1混合，利用三维设计软件建立模型，切片，使用3D打印挤出成型方式得到磷酸钙骨水泥支架；将磷酸镁粉末与吐温80按2:1混合，3D打印得到磷酸镁骨水泥支架；将α-TCP与磷酸镁粉末按1:1混合，与吐温80按2:1混合，3D打印，得到磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架。
将所得磷酸钙支架、磷酸镁支架、磷酸钙/磷酸镁复合骨水泥支架浸泡于2M磷酸氢二钾溶液中固化成型。后利用去离子水除去多余固化液至中性，即分别得磷酸钙骨水泥支架、磷酸镁骨水泥支架、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架。
本实施例在打印磷酸钙、磷酸镁、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架的过程中，打印浆料保持着良好的流动性，打印得到的支架在固化前具有一定时间的形状保持能力，固化后的支架材料具有均匀分布的连通孔，层间排布均匀，结合良好，无分裂及塌陷现象。
实施例3
一种磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、磷酸氢二铵按照Ca/P＝1.5制备β-TCP前驱体，80℃烘干12h，在高温炉中以10℃/min升温，800℃保温2h制备β-TCP，将β-TCP与磷酸二氢钙按1:1混合制备磷酸钙骨水泥粉末；将氧化镁、磷酸二氢钾按3.8:1混合得磷酸镁骨水泥粉末。
(2)将β-TCP/磷酸二氢钙粉末与吐温80按2:1混合，利用三维设计软件建立模型，切片，使用3D打印挤出成型方式得到磷酸钙骨水泥支架；将磷酸镁骨水泥粉末与吐温80按2:1混合，3D打印得到磷酸镁骨水泥支架；将β-TCP/磷酸二氢钙与磷酸镁粉末按1:1混合，与吐温80按2:1混合，3D打印，得到磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架。
将所得磷酸钙支架、磷酸镁支架、磷酸钙/磷酸镁复合骨水泥支架浸泡于2M磷酸氢二钾/磷酸二氢钾溶液中固化成型。后利用去离子水除去多余固化液至中性，即分别得磷酸钙骨水泥支架、磷酸镁骨水泥支架、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架。
本实施例在打印磷酸钙、磷酸镁、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架的过程中，打印浆料保持着良好的流动性，打印得到的支架在固化前具有一定时间的形状保持能力，固化后的支架材料具有均匀分布的连通孔，层间排布均匀，结合良好，无分裂及塌陷现象。
实施例4
一种磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、磷酸氢二铵按照Ca/P＝1.5制备β-TCP前驱体，80℃烘干12h，在高温炉中以10℃/min升温，800℃保温2h制备β-TCP，将β-TCP与磷酸二氢钙按1:1混合制备磷酸钙骨水泥粉末；将磷酸三镁作为磷酸镁骨水泥粉末。
(2)将β-TCP/磷酸二氢钙粉末与聚乙二醇400按2.2:1混合，利用三维设计软件建立模型，切片，使用3D打印挤出成型方式得到磷酸钙骨水泥支架；将磷酸镁粉末与聚乙二醇400按2.2:1混合，3D打印得到磷酸镁骨水泥支架；将β-TCP/磷酸二氢钙与磷酸三镁粉末按1:1混合，与聚乙二醇400按2.2:1混合，3D打印，得到磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架。
将所得磷酸钙支架、磷酸镁支架、磷酸钙/磷酸镁复合骨水泥支架浸泡于2M磷酸氢二钾/磷酸二氢钾溶液中固化成型。后利用去离子水除去多余固化液至中性，即分别得磷酸钙骨水泥支架、磷酸镁骨水泥支架、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架。
本实施例在打印磷酸钙、磷酸镁、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架的过程中，打印浆料保持着良好的流动性，打印得到的支架在固化前具有一定时间的形状保持能力，固化后的支架材料具有均匀分布的连通孔，层间排布均匀，结合良好，无分裂及塌陷现象。
实施例5
一种磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、磷酸氢二铵按照Ca/P＝1.5制备β-TCP前驱体，80℃烘干12h，在高温炉中以10℃/min升温，800℃保温2h制备β-TCP，将β-TCP作为磷酸钙骨水泥粉末；将磷酸三镁作为磷酸镁骨水泥粉末。
将海藻酸钠溶于水制备10％海藻酸钠溶液，明胶溶于水制备1％明胶溶液。二者按质量比1:1混合得到粘结剂。
(2)将β-TCP粉末与粘结剂2:1混合，利用三维设计软件建立模型，切片，使用3D打印挤出成型方式得到磷酸钙骨水泥支架；将磷酸三镁粉末与粘结剂2:1混合，3D打印得到磷酸镁骨水泥支架；将β-TCP与磷酸三镁粉末按1:1混合，与粘结剂按2:1混合，3D打印，得到磷酸钙、磷酸镁复合骨水泥支架。
(3)将所得磷酸钙支架、磷酸镁支架、磷酸钙/磷酸镁复合骨水泥支架浸泡于3MH3PO4固化成型。后利用去离子水除去多余磷酸至中性，即分别得磷酸钙骨水泥支架、磷酸镁骨水泥支架、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架。
本实施例在打印磷酸钙、磷酸镁、磷酸钙/磷酸镁骨水泥支架的过程中，打印浆料保持着良好的流动性，打印得到的支架在固化前具有一定时间的形状保持能力，固化后的支架材料具有均匀分布的连通孔，层间排布均匀，结合良好，无分裂及塌陷现象。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种磷酸钙镁骨水泥支架的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷酸钙基骨水泥粉末、磷酸镁基骨水泥粉末与粘结剂与水混合，或者直接将磷酸钙基骨水泥粉末、磷酸镁基骨水泥粉末与非水相液体混合进行混合，得到复合骨水泥；
(2)将得到的复合骨水泥进行3D打印制备骨水泥支架；
(3)然后将所得骨水泥支架浸泡于固化液中，在10～100℃条件下反应得到磷酸钙镁骨水泥支架。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸钙基骨水泥粉末为α-磷酸三钙、β-磷酸三钙、磷酸四钙、磷酸八钙、磷酸氢钙和磷酸二氢钙、羟基磷灰石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸镁基骨水泥粉体为磷酸三镁、磷酸氢镁和氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为海藻酸钠、普朗尼克F127、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶和明胶中的一种或多种；所述非水相液体为磷酸酯、辛葵酸甘油三酯、甘油、吐温80和聚乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述骨水泥粉末与粘结剂的重量比为(1～3):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化液为0～3.5mol/L的酸性固化液、碱性固化液或者复合固化液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸性固化液包括磷酸、盐酸、柠檬酸、磷酸二氢钾和磷酸二氢钠中的一种或多种；所述碱性固化液包括磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸钠和磷酸钾中的一种或多种；所述复合固化液包括上述酸性固化液与碱性固化液中的各一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印的骨水泥支架层厚0.1-1.2mm，孔径100～600μm。
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