CN112239638A - 一种高导热导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热导电胶及其制备方法，包括树脂基体和导电填料，树脂基体质量占比为30％～33％；树脂基体包括混杂树脂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂；混杂树脂包括：质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂，质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯；导电填料为片状银粉与银‑石墨烯复合物的混合物；通过测试结果说明，本发明的高导热导电胶的导热和导电效果均优于市场上现有产品，提高了LED产品的使用性能及寿命。

Description

一种高导热导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于LED领域，尤其涉及一种高导热导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种能同时提供导电性能和粘接性能的功能材料，由于其具有优良的导电性、导热性和剪切强度，因而被广泛用在电子领域，尤其是手机软性电路板接地。但是，市场上现有的导热导电胶的导热及导电效果均有待提高，导致电子元件的使用寿命不长。
发明内容
针对市场上现有的导热导电胶导热及导电效果均有待提高，导致电子元件的使用寿命不长的问题，本发明提供了一种高导热导电胶及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种高导热导电胶包括树脂基体和导电填料，树脂基体质量占比为30％～33％；
树脂基体包括混杂树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂；
所述混杂树脂包括：质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂，质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯；
所述固化剂为三乙醇胺；
所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；
所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述稀释剂为碳12-14烷基缩水甘油醚；
所述导电填料为片状银粉与银-石墨烯复合物的混合物，银粉质量占比为10％～12％；
进一步，银粉为粒径5μm～8μm的片状银粉。
进一步，按照质量比，每100份混杂树脂添加11.5份固化剂、0.55份促进剂、1.5份偶联剂、10份稀释剂。
进一步，混杂树脂包括：质量占比55％的双酚F环氧树脂，质量占比25％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比20％的甲基丙烯酸甲酯。
本发明的另一目的在于提供一种高导热导电胶制备方法，包括：
步骤一、以天然鳞片石墨粉为原料，每50mL浓度为98％的浓硫酸在冰浴中搅拌至温度降至不高于4℃，搅拌下依次加入2g石墨粉、1g硝酸钠、6g高锰酸钾，温度保持在不高于4℃搅拌2小时后将混合物温度升至35℃反应30分钟，加入200mL浓度为5％的稀硫酸，恒温在60℃，搅拌反应1小时后加入10mL浓度为30％的双氧水，用浓度为5％的稀硫酸和浓度为30％的双氧水混合液离心洗涤，得到氧化石墨，取1g氧化石墨用蒸馏水稀释至1L，30kHZ超声处理1小时后静止24小时，取上层氧化石墨烯溶液；
步骤二、取50mL步骤一所得的氧化石墨烯溶液，用去离子水稀释至200mL，取AgNO3溶解于其中制得浓度为3×10-3mol/L的溶液，在室温下搅拌均匀，加入1g硼氢化钠，搅拌反应1小时后在70℃水浴下反应50分钟，用去离子水和酒精洗涤三遍、抽滤后真空干燥，得银-石墨烯复合物；
步骤三、将质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂，质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯，在1000～1500转/分钟的速度下搅拌混合20分钟后进行真空脱泡得到混杂树脂；
步骤四、取步骤三制得的混杂树脂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂，依次投入双行星搅拌釜里，保持搅拌速度30～60转/分钟搅拌混合10分钟得到树脂基体；
步骤五、按照银粉质量占比为10％～12％，将粒径5μm～8μm的片状银粉与步骤二所得银-石墨烯复合物混均匀，得到导电填料；
步骤六、按照树脂基体质量占比为30％～33％的比例，将步骤四得到的树脂基体与步骤五得到的导电填料混合，在30～60转/分钟的转速下用双行星搅拌机搅拌20分钟得到导热导电胶；
步骤七、将步骤六得到的导热导电胶经过陶瓷三辊研磨机两次研磨，三辊机的辊间距为10μm～20μm。
通过测试结果说明，本发明的高导热导电胶的导热和导电效果均优于市场上现有产品，提高了LED产品的使用性能及寿命。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高导热导电胶制备方法流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。
本发明是这样实现的，一种高导热导电胶，包括树脂基体和导电填料，树脂基体质量占比为30％～33％；
树脂基体包括混杂树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂；
所述混杂树脂包括：
质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂DER354；
质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂；
质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯；
所述固化剂为三乙醇胺(TEOA)，TEOA对人体无危害，对环境无污染，固化后导电胶的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性较好，并且其沸点为360℃，中温固化时不易挥发；
所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑(2Z4MZ)；2Z4MZ与三乙醇胺固化剂具有良好的匹配性，且添加量少，促进效率高，固化后不影响导电胶的工艺性能和物理力学性能。
所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作为偶联剂；KH550在多种有机溶剂中都具有较高的溶解度，易发生水解缩合形成聚硅氧烷，过热，光照、过氧化物存在下易聚合。
所述稀释剂为碳12-14烷基缩水甘油醚(AGE)；AGE分子内含有醚键和环氧基，是一种常用的低粘度单官能基稀释剂，毒性低、柔韧性好、挥发性低、无气味，对通用型环氧树脂降粘能力极好，对非极性表面有浸润性，有优异的颜填料润湿能力，是环氧树脂理想活性稀释剂之一。
所述导电填料为银粉与银-石墨烯复合物的混合物，银粉为粒径5～8μm的片状银粉，银粉质量占比为10％～12％；
本实施例中选用Cytec(美国氰特化学)生产的
Figure BDA0002733975910000041
3605丙烯酸环氧双重固化树脂；
一种高导热导电胶制备方法包括：
S101、以天然鳞片石墨粉为原料，每50mL浓度为98％的浓硫酸在冰浴中搅拌至温度降至不高于4℃，搅拌下依次加入2g石墨粉、1g硝酸钠、6g高锰酸钾，温度保持在不高于4℃搅拌2小时后将混合物温度升至35℃反应30分钟，加入200mL浓度为5％的稀硫酸，恒温在60℃，搅拌反应1小时后加入10mL浓度为30％的双氧水，用浓度为5％的稀硫酸和浓度为30％的双氧水混合液离心洗涤，得到氧化石墨，取1g氧化石墨用蒸馏水稀释至1L，30kHZ超声处理1小时后静止24小时，取上层氧化石墨烯溶液；
S102、取50mL步骤S101所得的氧化石墨烯溶液，用去离子水稀释至200mL，取AgNO3溶解于其中制得浓度为3×10-3mol/L的溶液，在室温下搅拌均匀，加入1g硼氢化钠，搅拌反应1小时后在70℃水浴下反应50分钟，用去离子水和酒精洗涤三遍、抽滤后真空干燥，得银-石墨烯复合物；
S103、将质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂，质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯，在1000～1500转/分钟的速度下搅拌混合20分钟后进行真空脱泡得到混杂树脂；
S104、取步骤S103制得的混杂树脂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂，依次投入双行星搅拌釜里，保持搅拌速度30～60转/分钟搅拌混合10分钟得到树脂基体；
S105、按照银粉质量占比为10％～12％，将粒径5μm～8μm的片状银粉与步骤S102所得银-石墨烯复合物混均匀，得到导电填料；
S106、按照树脂基体质量占比为30％～33％的比例，将步骤S104得到的树脂基体与步骤S105得到的导电填料混合，在30～60转/分钟的转速下用双行星搅拌机搅拌20分钟得到导热导电胶；
S107、将步骤S106得到的导热导电胶经过陶瓷三辊研磨机两次研磨，三辊机的辊间距为10μm～20μm。
导电胶体积电阻率测试试样的制备方法是：取一块尺寸为25.4mm×76.2mm×(1～1.2)mm干净载玻片，在载玻片上贴上一层聚酰亚胺材质的耐高温胶带，并在中间挖出长宽厚为76.2mm×5mm×1mm的凹槽，然后将制备好的导电胶填充满凹槽，调整导电胶的量使其均匀铺满且使胶面与剩余的胶带表面持平，然后放入烘箱中150℃保温30min，取出去掉剩余的胶带，得到了测试电阻率的胶条。
导电胶体积电阻率的计算公式为ρ＝R(w×t)/L，式中ρ为导电胶的体积电阻率(Ω·cm)，R为导电胶条的电阻(Ω)，W为胶条的宽度(cm)，t为胶条的厚度(cm)，L为胶条的长度(cm)。
所用仪器为上海精密科学仪器有限公司生产的SB2230电阻测试仪。
实施例一
树脂基体质量占比为30％；
树脂基体包括混杂树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10份固化剂、0.5份促进剂、1份偶联剂、8份稀释剂；
所述混杂树脂包括：
质量占比40％的双酚F环氧树脂DER354；
质量占比32％的丙烯酸环氧双重固化树脂；
质量占比28％的甲基丙烯酸甲酯；
所述导电填料为银粉与银-石墨烯复合物的混合物，银粉为粒径6μm的片状银粉，银粉质量占比为10％；
在上述参数下，测得导热导电胶电阻率为1.1×10-4Ω·cm，同时，对该导热导电胶的导热性能进行了测试，固化后的导热系数[W/(m·k)]达到1.7，为电子产品提供了高保障的散热系数，提高了产品的使用性能及寿命。
实施例二
树脂基体质量占比为31％；
树脂基体包括混杂树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂，按照质量比，每100份混杂树脂添加11.5份固化剂、0.55份促进剂、1.5份偶联剂、10份稀释剂；
所述混杂树脂包括：
质量占比55％的双酚F环氧树脂DER354；
质量占比25％的丙烯酸环氧双重固化树脂；
质量占比20％的甲基丙烯酸甲酯；
所述导电填料为银粉与银-石墨烯复合物的混合物，银粉为粒径6μm的片状银粉，银粉质量占比为11％；
在上述参数下，测得导热导电胶电阻率为1.0×104Ω·cm，同时，对该导热导电胶的导热性能进行了测试，固化后的导热系数[W/(m·k)]达到1.65，为电子产品提供了高保障的散热系数，提高了产品的使用性能及寿命。
实施例三
树脂基体质量占比为33％；
树脂基体包括混杂树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂，按照质量比，每100份混杂树脂添加13份固化剂、0.7份促进剂、2份偶联剂、11份稀释剂；
所述混杂树脂包括：
质量占比62％的双酚F环氧树脂DER354；
质量占比18％的丙烯酸环氧双重固化树脂；
质量占比20％的甲基丙烯酸甲酯；
所述导电填料为银粉与银-石墨烯复合物的混合物，银粉为粒径8μm的片状银粉，银粉质量占比为12％；
在上述参数下，测得导热导电胶电阻率为1.05×10-4Ω·cm，同时，对该导热导电胶的导热性能进行了测试，固化后的导热系数[W/(m·k)]达到1.58，为电子产品提供了高保障的散热系数，提高了产品的使用性能及寿命。
本发明的具体实施例中，未明确规定的反应温度均为室温。
通过测试结果说明，本发明的高导热导电胶的导热和导电效果均优于市场上现有产品，提高了电子产品的使用性能及寿命。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种高导热导电胶，其特征在于，包括树脂基体和导电填料，树脂基体质量占比为30％～33％；
树脂基体包括混杂树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、稀释剂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂；
所述混杂树脂包括：质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂，质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯；
所述固化剂为三乙醇胺；
所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；
所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述稀释剂为碳12-14烷基缩水甘油醚；
所述导电填料为片状银粉与银-石墨烯复合物的混合物，银粉质量占比为10％～12％。
2.如权利要求1所述高导热导电胶，其特征在于，银粉为粒径5μm～8μm的片状银粉。
3.如权利要求1所述高导热导电胶，其特征在于，按照质量比，每100份混杂树脂添加11.5份固化剂、0.55份促进剂、1.5份偶联剂、10份稀释剂。
4.如权利要求1所述高导热导电胶，其特征在于，混杂树脂包括：质量占比55％的双酚F环氧树脂，质量占比25％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比20％的甲基丙烯酸甲酯。
5.一种高导热导电胶制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、以天然鳞片石墨粉为原料，每50mL浓度为98％的浓硫酸在冰浴中搅拌至温度降至不高于4℃，搅拌下依次加入2g石墨粉、1g硝酸钠、6g高锰酸钾，温度保持在不高于4℃搅拌2小时后将混合物温度升至35℃反应30分钟，加入200mL浓度为5％的稀硫酸，恒温在60℃，搅拌反应1小时后加入10mL浓度为30％的双氧水，用浓度为5％的稀硫酸和浓度为30％的双氧水混合液离心洗涤，得到氧化石墨，取1g氧化石墨用蒸馏水稀释至1L，30kHZ超声处理1小时后静止24小时，取上层氧化石墨烯溶液；
步骤二、取50mL步骤一所得的氧化石墨烯溶液，用去离子水稀释至200mL，取AgNO3溶解于其中制得浓度为3×10-3mol/L的溶液，在室温下搅拌均匀，加入1g硼氢化钠，搅拌反应1小时后在70℃水浴下反应50分钟，用去离子水和酒精洗涤三遍、抽滤后真空干燥，得银-石墨烯复合物；
步骤三、将质量占比40％～62％的双酚F环氧树脂，质量占比15％～32％的丙烯酸环氧双重固化树脂，质量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯，在1000～1500转/分钟的速度下搅拌混合20分钟后进行真空脱泡得到混杂树脂；
步骤四、取步骤三制得的混杂树脂，按照质量比，每100份混杂树脂添加10～13份固化剂、0.5～0.7份促进剂、1～2份偶联剂、8～11份稀释剂，依次投入双行星搅拌釜里，保持搅拌速度30～60转/分钟搅拌混合10分钟得到树脂基体；
步骤五、按照银粉质量占比为10％～12％，将粒径5μm～8μm的片状银粉与步骤二所得银-石墨烯复合物混均匀，得到导电填料；
步骤六、按照树脂基体质量占比为30％～33％的比例，将步骤四得到的树脂基体与步骤五得到的导电填料混合，在30～60转/分钟的转速下用双行星搅拌机搅拌20分钟得到导热导电胶；
步骤七、将步骤六得到的导热导电胶经过陶瓷三辊研磨机两次研磨，三辊机的辊间距为10μm～20μm。
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