CN112239203A - 一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：配制电解液；以石墨材料作为原料，将所述石墨材料微波预处理；采用微波预处理后的所述石墨材料作为阳极，采用金属电极或石墨电极作为阴极，在所述电解液中电解剥离所述石墨材料，得到剥落物；收集所述剥落物，经洗涤、干燥，得到石墨插层化合物；将所述石墨插层化合物加入分散介质溶剂中，并超声处理，得到多孔石墨烯分散液。本发明相对于现有技术，通过一步电化学反应即可制备多孔石墨烯，该制备方法简单高效，条件温和，对设备要求低，对环境无污染，成本低廉，有利于工业化生产。

Description

一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法
技术领域
本发明涉及多孔石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维结构的碳材料，因其碳原子排列所形成的蜂窝状结构使其具有诸多优异性质，如高导电性、优异的机械性能以及超大的比表面积等。但是由于层间强范德华作用力，石墨烯片倾向于重新堆叠或聚集，这可能阻碍电解质的渗透并降低离子扩散速率。具有多孔结构的石墨烯由于其在表面上通过纳米孔开放离子通道，大大提升了离子扩散速率，从而具有较高的导电性。多孔石墨烯不仅保留了石墨烯优良的性质，而且相比惰性的石墨烯表面，孔的存在促进了物质运输效率的提高，孔的引入还有效地打开了石墨烯的能带隙，促进了石墨烯在电子器件领域的应用，因此寻找合适的方法制备多孔石墨烯成为一项研究的热点。
目前，制备多孔石墨烯的方法主要有催化氧化、石墨烯粉直接加热、双氧水刻蚀、局部氧化纳米光刻法等。公告号为CN105923627B的中国专利在氧化石墨烯水溶液中加入双氧水和离子液，通过水热反应得到多孔石墨烯。此类方法涉及到高温高压的调控，对设备要求高，操作过程复杂，不能大规模生产制备。公告号为CN104947134B的中国专利，将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸中，采用三电极对石墨烯和氧化石墨烯混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯，该方法耗时较长，且产率较低。
因此，有必要提出一种新的方法制备多孔石墨烯，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，用以克服现有技术中的多孔石墨烯的制备方法存在的耗时长、产率低、设备要求较高、操作过程复杂等技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
配制电解液；
以石墨材料作为原料，将所述石墨材料微波预处理；
采用微波预处理后的所述石墨材料作为阳极，采用金属电极或石墨电极作为阴极，在所述电解液中电解剥离所述石墨材料，得到剥落物；
收集所述剥落物，经洗涤、干燥，得到石墨插层化合物；
将所述石墨插层化合物加入分散介质溶剂中，并超声处理，得到多孔石墨烯分散液。
进一步地，所述电解液中的电解质为硫酸铵、硫酸钾、硫酸钠、浓硫酸、氨水、双氧水或植酸中的一种或几种。
进一步地，所述电解液的浓度为0.1～1mol/L。
进一步地，所述石墨材料为天然石墨、合成石墨、高定向热解石墨、石墨纤维、石墨纳米纤维、氧化石墨、氟化石墨、化学改性石墨中的一种或几种，所述金属电极的材料为铂、金、银、铜、铜合金、钛、钛合金、镍中的任意一种。
进一步地，所述微波预处理的条件包括：微波功率为500～3000W，微波时间为1～600min。
进一步地，在所述电解过程中，采用恒电压或者恒电流的方式。
进一步地，所述恒电压为1～30V，所述恒电流为0.5～10A。
进一步地，在所述电解过程中，电解温度为5～95℃。
进一步地，所述分散介质溶剂为水、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
进一步地，所述超声处理的条件包括：超声频率为50～100KHz，超声时间为0.5～24h。
实施本发明，具有如下有益效果：
(1)本发明的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，通过微波预处理在石墨材料的结构中形成大量缺陷，从而促进电解过程中的电化学剥离，通过一步电化学反应即可得到多孔石墨烯分散液，制备方法简单高效；
(2)本发明的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，反应条件温和，通过直流稳压电源即可实现，可控性好，对设备要求低；而且，本发明的制备方法对环境无污染，制备成本低，有利于实现大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的多孔石墨烯分散液的制备方法流程图；
图2是本发明的实施例1制备的多孔石墨烯分散液的扫描电镜图；
图3是本发明的实施例1制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图4是本发明的实施例2制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图5是本发明的实施例3制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图6是本发明的实施例4制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图7是本发明的实施例5制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图8是本发明的实施例6制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图9是本发明的实施例7制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图10是本发明的实施例8制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图11是本发明的实施例9制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图12是本发明的实施例10制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图13是本发明的实施例11制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图14是本发明的实施例12制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图15是本发明的实施例13制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图；
图16是本发明的实施例14制备的多孔石墨烯分散液的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，参阅图1，包括以下步骤：
S1、配制电解液；
S2、以石墨材料作为原料，将所述石墨材料微波预处理；
S3、采用微波预处理后的所述石墨材料作为阳极，采用金属电极或石墨电极作为阴极，在所述电解液中电解剥离所述石墨材料，得到剥落物；
S4、收集所述剥落物，经洗涤、干燥，得到石墨插层化合物；
S5、将所述石墨插层化合物加入分散介质溶剂中，并超声处理，得到多孔石墨烯分散液。
本发明的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法的原理为：由于微波预处理在石墨材料的结构中形成大量缺陷，从而促进电化学刻蚀过程，当施加恒定电流或电压，在电场的作用下，带负电的离子进入石墨颗粒边缘或层间，破坏石墨层间范德华力，使得其他离子以及水分子进入石墨层间，对石墨材料进行插层剥离，石墨体积发生膨胀，逐渐脱落形成片状或颗粒状的石墨插层化合物，在高电位下，水分子发生分解，产生高氧化性的羟基自由基，将石墨烯片层表面的碳原子氧化成COx，从而在石墨烯片层表面留下孔隙。
本发明的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，通过微波预处理在石墨材料的结构中形成大量缺陷，从而促进电解过程中的电化学剥离，通过一步电化学反应即可得到多孔石墨烯分散液，制备方法简单高效；该方法反应条件温和，通过直流稳压电源即可实现，可控性好，对设备要求低，成本低廉，有利于工业化生产；另外，采用预处理后的石墨材料为原料，且采用普通无污染试剂，对环境不产生污染，制备成本低。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法进行详细描述。本发明实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本发明实施例中所用的扫描电子显微镜型号为TESCAN MIRA3，透射电子显微镜型号为Hitachi H-8100EM。
实施例1
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸铵+0.5mol氨水水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为5min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，金属铂电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N,N-二甲基甲酰胺中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间1h，得到多孔石墨烯分散液。
图2为本发明实施例1所制得的多孔石墨烯分散液的扫描电镜图，图3为本发明实施例1所制得的石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-30nm，平均孔径为7.16nm，多孔石墨烯平均尺寸为3.09μm，层数较少，单层率为20％，平均层数为3.47层。
实施例2
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸铵水溶液作为电解液；
S2、以合成石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为500W，微波时间10min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属金电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S4中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N-甲基吡咯烷酮中，并超声处理，超声频率为100KHz，超声时间0.5h，得到多孔石墨烯分散液。
图4为本发明实施例2所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-20nm，平均孔径为7.62nm，石墨烯平均尺寸为4.11μm，层数较少，单层率为12％，平均层数为5.16层。
实施例3
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸钠+0.5mol氨水+1mol双氧水水溶液作为电解液；
S2、以高定向热解石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为1500W，微波时间30min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属银电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为5℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入乙醇中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间5h，得到多孔石墨烯分散液。
图5为本发明实施例3所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-20nm，平均孔径为5.13nm，多孔石墨烯平均尺寸为3.48μm，层数较少，单层率为17％，平均层数为3.78层。
实施例4
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸钾+0.5mol/L植酸水溶液作为电解液；
S2、以石墨纤维形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为60min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铜电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入异丙醇中，并超声处理，超声频率为75KHz，超声时间1h，得到多孔石墨烯分散液。
图6为本发明实施例4所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-100nm，平均孔径为38.15nm，多孔石墨烯平均尺寸为1.98μm，层数较少，单层率为18％，平均层数为4.77层。
实施例5
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸水溶液作为电解液；
S2、以石墨纳米纤维形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波预功率为3000W，微波时间120min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铜合金电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N,N-二甲基甲酰胺中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间15h，得到多孔石墨烯分散液。
图7为本发明实施例5所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-50nm，平均孔径为15.36nm，石墨烯平均尺寸为3.10μm，层数较少，单层率为15％，平均层数为5.67层。
实施例6
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L硫酸钠水溶液作为电解液；
S2、以氧化石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为500W，微波时间360min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属钛电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为65℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入乙醇中，并超声处理，超声频率为80KHz，超声时间3h，得到多孔石墨烯分散液。
图8为本发明实施例6所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-80nm，平均孔径为23.54nm，多孔石墨烯平均尺寸为3.35μm，层数较少，单层率为14％，平均层数为3.78层。
实施例7
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸钠+0.5mol双氧水+0.1mol/L植酸水溶液作为电解液；
S2、以氟化石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为500W，微波时间600min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属钛合金电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为95℃，采用0.5A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N-甲基吡咯烷酮中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间18h，得到多孔石墨烯分散液。
本实施例中，因为微波处理时间越长，在石墨材料结构中形成的缺陷越多，越有利于促进电解过程中的电化学剥离，因此微波时间设定为600min。需要说明的是，在其他的一些实施例中，本领域技术人员可以对微波频率及微波时间进行调节，只要能够实现相同的功能即可，可以理解的是，对微波频率及微波时间进行的调节，均在本发明的保护范围之内。图9为本发明实施例7所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-120nm，平均孔径为37.84nm，多孔石墨烯平均尺寸为3.77μm，层数较少，单层率为7％，平均层数为9.17层。
实施例8
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制1mol氨水水溶液作为电解液；
S2、以化学改性石墨烯形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间5min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属镍电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用3A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N,N-二甲基甲酰胺中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间0.5h，得到多孔石墨烯分散液。
图10为本发明实施例8所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-100nm，平均孔径为36.96nm，石墨烯平均尺寸为5.78μm，单层率为5％，平均层数为9.16层。
实施例9
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制1mol/L的硫酸钠水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为5min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用石墨电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用10A的恒电流电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入乙醇中，并超声处理，超声频率为80KHz，超声时间1h，得到多孔石墨烯分散液。
图11为本发明实施例9所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-20nm，平均孔径在3.13nm，石墨烯平均尺寸为5.67μm，单层率为2％，平均层数为13.65层。
实施例10
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸铵+0.5mol植酸水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为5min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铂电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用1V的恒电压电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入水中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间3h，得到多孔石墨烯分散液。
图12为本发明实施例10所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-30nm，平均孔径为6.89nm，石墨烯平均尺寸为6.13μm，层数较少，单层率为18％，平均层数为4.67层。
实施例11
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.1mol/L的硫酸铵+0.5mol双氧水水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为5min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铂电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用30V的恒电压电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N-甲基吡咯烷酮中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间1h，得到多孔石墨烯分散液。
图13为本发明实施例11所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-50nm，平均孔径在12.32nm，多孔石墨烯平均尺寸为1.98μm，单层率为6％，平均层数为9.17层。
实施例12
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制1mol/L的双氧水水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为1min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铂电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用10V的恒电压电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N,N-二甲基甲酰胺中，并超声处理，超声频率为75KHz，超声时间5h，得到多孔石墨烯分散液。
图14为本发明实施例12所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-30nm，平均孔径为9.83nm，多孔石墨烯平均尺寸为4.98μm，单层率为7％，平均层数为8.63层。
实施例13
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.5mol/L的硫酸铵+0.5mol氨水水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为30min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铂电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用10V的恒电压电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入水中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间24h，得到多孔石墨烯分散液。
图15为本发明实施例13所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面孔径分布在1-10nm，平均孔径为2.83nm，多孔石墨烯平均尺寸为1.36μm，层数较少，单层率为17％，平均层数为3.63层。
实施例14
本实施例提供了一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.5mol/L的硫酸铵+0.5mol双氧水水溶液作为电解液；
S2、以天然石墨形成的电极作为原料，将石墨电极微波预处理，微波功率为3000W，微波时间为30min；
S3、采用预处理之后的石墨电极作为阳极，采用金属铂电极作为阴极，两电极垂直放置，平行间距为2cm，在恒温电解槽中控制电解液温度为35℃，采用10V的恒电压电解剥离石墨电极，得到剥落物；
S4、收集步骤S3中的剥落物，将剥落物水洗抽干后，在恒温干燥箱中干燥脱水，得到石墨插层化合物；
S5、将步骤S4中的石墨插层化合物加入N,N-二甲基甲酰胺中，并超声处理，超声频率为50KHz，超声时间1h，得到多孔石墨烯分散液。
图16为本发明实施例14所制得的多孔石墨烯分散液的透射电镜图，测试结果表明，石墨烯表面有孔隙，孔径分布在1-30nm，平均孔径为9.83nm，多孔石墨烯平均尺寸为4.98μm，单层率为3％，平均层数为10.83层。
本发明的上述实施例，具有如下有益效果：
(1)本发明的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，通过微波预处理在石墨材料的结构中形成大量缺陷，从而促进电解过程中的电化学剥离，通过一步电化学反应即可得到多孔石墨烯分散液，制备方法简单高效；
(2)本发明的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，反应条件温和，通过直流稳压电源即可实现，可控性好，对设备要求低；而且，本发明的制备方法对环境无污染，制备成本低，有利于实现大规模工业化生产。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制电解液；
以石墨材料作为原料，将所述石墨材料微波预处理；
采用微波预处理后的所述石墨材料作为阳极，采用金属电极或石墨电极作为阴极，在所述电解液中电解剥离所述石墨材料，得到剥落物；
收集所述剥落物，经洗涤、干燥，得到石墨插层化合物；
将所述石墨插层化合物加入分散介质溶剂中，并超声处理，得到多孔石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述电解液中的电解质为硫酸铵、硫酸钾、硫酸钠、浓硫酸、氨水、双氧水或植酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述电解液的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述石墨材料为天然石墨、合成石墨、高定向热解石墨、石墨纤维、石墨纳米纤维、氧化石墨、氟化石墨、化学改性石墨中的一种或几种，所述金属电极的材料为铂、金、银、铜、铜合金、钛、钛合金、镍中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述微波预处理的条件包括：微波功率为500～3000W，微波时间为1～600min。
6.根据权利要求1所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，在所述电解过程中，采用恒电压或者恒电流的方式。
7.根据权利要求6所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述恒电压为1～30V，所述恒电流为0.5～10A。
8.根据权利要求6所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，在所述电解过程中，电解温度为5～95℃。
9.根据权利要求1所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述分散介质溶剂为水、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的多孔石墨烯分散液的电化学制备方法，其特征在于，所述超声处理的条件包括：超声频率为50～100KHz，超声时间为0.5～24h。
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