CN1122373A - 钨铁助熔剂及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于助熔剂领域，提供了一种钨铁助熔剂及其制造方法。该助熔剂的化学成分(重量％)为：铁5～90％，其余为钨。钨采用钨粉，铁采用工业铁粉。其制造方法是按化学成分配料混料后，混合料在氢气保护下在700～1100℃温度下进行还原处理，随后冷等静压成型，成型压力为150～250MPa，成型后再破碎、过筛，将一定粒度的颗粒料在氢气保护下在1000～1500℃温度范围内进行高温烧结，即成为助熔剂成品。本发明助熔剂主要适用于高硅、高铬、高钒、高锰等高熔点合金样品中的碳硫含量分析。

Description

钨铁助熔剂及其制造方法

本发明属于助熔剂领域。主要适用于硅、铬、钒、锰等元素含量较高的高熔点合金试样的碳硫分析。

冶金分析燃烧法测定金属及非金属样品中的碳、硫含量时，广泛采用高频感应炉为燃烧样品的热源，为使样品中所含的碳、硫成分充分氧化后挥发，被检测出来，除与样品本身材质有关外，还需添加一些辅助加速剂，即通常所述的专用助熔剂，用于助熔。

在现有技术中，常用的助熔剂有纯钨粒、纯铁屑、纯铜屑、纯锡粒、纯锌粒等，大量使用的为纯钨型以及以钨为基的助熔剂。这些助熔剂在一定程度上解决了一些材料试样的碳、硫含量分析问题，但仍存在一些不足之处，主要是对某些高熔点难熔合金及无机材料等熔化速度慢，熔融不够完全，导致分析结果误差大。

中国专利ZL92103294.3提供了一种钨锡助熔剂及其制造方法。该钨锡助熔剂主要适用于有色金属、铁合金、各种合金钢以及耐火材料、玻璃、陶瓷、炉渣、矿石等样品的碳、硫含量的分析，而对于高铬、高硅、高钒、高锰等高熔点合金样品的碳、硫分析，该助熔剂仍存在下列不足之处：

①该钨锡助熔剂与铬、硅、钒、锰等元素之间的浸润性差，熔融不好，碳硫不能充分发挥。

②由于锡本身的熔点、沸点低，容易蒸发，造成对石英等熔烧管的污染，给清洗带来不便。

本发明的目的在于提供一种具有良好助熔效果的钨铁助熔剂及其制造方法，以满足一些硅、铬、钒、锰等元素含量较高的高熔点合金试样碳硫分析的要求。

基于上述目的，本发明提出了一种新型的助熔剂-钨铁助熔剂。该钨铁助熔剂的化学成分(重量％)为：铁5～90％，其余为钨。

其化学成分的设计主要基于如下出发点：利用铁元素与其它合金元素的浸润性好，且工业铁粉价格低廉和脱碳脱硫效果好，以及纯钨发热量大的特点；同时钨铁结合后，可以消除单一工业铁粉在高温下烧结时，易出现过烧现象，造成结团，生成硬块，粉碎困难的缺点。钨粉和铁粉混合料在高温氢气下还原，不仅脱碳脱硫效果好，而且易于粉碎，工艺简单。

所用的原料是：钨采用钨粉；铁采用市场上一般的工业铁粉。

对钨粉的要求：

粒度≤0.09mm；

碳含量(重量％)为0.001～0.005％；

硫含量(重量％)为0.0005～0.001％。

对铁粉的要求：

粒度≤0.07mm；

碳含量(重量％)为0.003～0.008％；

硫含量(重量％)为0.001～0.008％。

最终所制取的钨铁助熔剂产品对碳、硫含量和粒度的要求是：

碳含量≤0.0015％；

硫含量≤0.0008％；

粒度：0.28～2.0mm。

本发明钨铁助熔剂采用粉末冶金方法制取。

在本发明的钨铁助熔剂制造方法中，不仅是用钨粉和铁粉制成一定粒度的钨铁助熔剂，更重要的是通过制备工艺，降低原料粉中的碳硫含量，使最终产品的碳、硫含量降至所允许的范围以下。在制备工艺参数中，还原温度至关重要。工业铁粉在850℃以上温度下还原，虽然可明显的降低碳硫含量，但容易出现“过烧”现象，造成结块，难以粉碎过筛；若铁粉和钨粉按一定比例混合后，在700～1100℃温度下还原，碳、硫含量可以明显降低；同时，还原后的物料，易于粉碎过筛，达到最终钨铁助熔剂的要求。

根据上述意旨，本发明钨铁助熔剂制造方法的具体工序如下：

①配料

根据对原料钨粉和铁粉碳、硫含量和粒度的要求，选择原料钨粉和铁粉，并按化学成分(重量％)配比，配备钨粉和铁粉。

②混料、还原

将按化学成分配比配备的钨粉和铁粉装入混料机中进行机械混合。混合均匀后将混合料在氢气保护下在700～1100℃温度范围内进行还原处理，处理时间1～4小时。其碳、硫含量明显降低。还原后的混合料，经压型、破碎后要求粒度范围为：0.45～0.9mm。

③成型、筛分

将经过还原筛分的混合料在冷等静压机中成型，其压力为150～250MPa。将成型后混合料，再次破碎、过筛，选取粒度为0.28～2.0mm的颗粒料进行下一工序。

④高温烧结再还原

将成型并破碎筛选后粒度为0.28～2.0mm的颗粒料在氢气保护下在1000～1500℃温度范围内进行高温烧结，烧结时间1～4小时，再次脱碳脱硫，获得所需的助熔剂。

采用本发明所述的化学成分和制造方法所制备的钨铁助熔剂能完全满足硅、铬、钒、锰元素含量较高的高熔点合金样品碳、硫含量分析的要求，且分析结果准确。

与现有的化学分析用助熔剂相比，本发明具有如下优点：

1.价格低廉，可以代替纯铁助熔剂。并保证分析结果准确。

2.制造方法所用设备的通用性强，一般粉末冶金厂均可生产。

3.发热量高，飞溅小，特别适用于高硅、高铬、高锰、高钒等高熔点合金样品中的碳硫含量分析。

实施例

根据本发明所述的钨铁助熔剂的化学成分及其制造方法制取了七批钨铁助熔剂，其具体的化学成分如表1所示，制造方法选用的工艺参数如表2所示。混合料还原前后和最终助熔剂制品的碳硫含量如表3所示。其硫碳含量均满足设计要求。

七批试料按化学成分配料后，进行充分混合，混合均匀后进行还原处理，并破碎筛分，随后进入冷等压机中成型，再次破碎、过筛，接着，将一定粒度的颗粒料在高温下烧结，即获得钨铁助熔剂产品。

表1实施例钨铁助熔剂的化学成分(重量％)

批号元素	1	2	3	4	5	6	7
								铁钨	397	595	793	2080	4555	6040	9010

表2实施例制造方法的工艺参数

批号工艺		1	2	3	4	5	6	7
									冷等静压成型压力     MPa		150	170	200	160	180	200	190
还原	温度℃	750	970	850	980	1000	975	890
									时间  小时	2	2	1	3	2	4	2
	高温烧结	温度  ℃	1450	1300	1000	1200	1200	1150									1250
时间  小时									1	1	3	2	2	3	2.5

表3实施例还原前后混合料和成品(高温烧结后)中的碳硫含量(重量％)

批号工艺		1	2	3	4	5	6	7
									还原前	碳	0.0024	0.0024	0.00256	0.0036	0.0056	0.0068	0.0092
硫	0.00273	0.00396	0.00529	0.0136	0.0297	0.0393	0.0586
								还原后		碳	0.0020	0.0022	0.0023	0.0028	0.0031	0.0031	0.0032
硫	0.0025	0.0037	0.0049	0.0051	0.0054	0.0058	0.0063
									成品(高温烧结后)	碳	0.00075	0.00080	0.00082	0.00085	0.00088	0.00090	0.00098
硫	0.00055	0.00056	0.00058	0.00061	0.00065	0.00070	0.00076

Claims (4)

1.一种钨铁助熔剂，其特征在于它的化学成分(重量％)为：铁5～90％，其余为钨。

2.根据权利要求1所述助熔剂，其特征在于其原料钨采用钨粉，铁采用工业铁粉。

3.根据权利要求2所述的助熔剂，其特征在于对钨粉的要求：碳含量(重量％)0.001～0.005％；硫含量(重量％)0.0005～0.001％；对铁粉的要求：碳含量(重量％)0.003～0.008％；硫含量(重量％)0.001～0.008％。

4.一种权利要求1所述的钨铁助熔剂的制造方法，包括配料、混料、冷等静压成型、破碎、过筛及高温烧结，其特征在于：

A.将钨粉和铁粉混合后，其混合料在氢气保护下在700～1100℃温度范围内进行还原处理，处理时间1～4小时；

B.冷等静压成型，并随之破碎过筛后的颗粒料在氢气保护下在1000～1500℃温度范围内进行高温烧结。