CN112225915B - 一种硒化卡拉胶的工业化制粉工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）浓缩：将硒化卡拉胶溶液进行浓缩；（2）均质：将浓缩后的硒化卡拉胶浓缩液加入喷雾辅料，进行均质；（3）干燥：将均质后的料液进行喷雾干燥。本发明在喷雾干燥前对料液进行均质操作，该操作使喷雾辅料分子在溶液中均匀分散，同时与硒化卡拉胶分子形成包埋状的分子团，即使长时间放置也不会产生分层现象，保证了喷雾后产品的均匀度和质量，适合工业化大规模生产，节省了人力与物力。同时经过均质的料液有效防止了硒化卡拉胶胶体溶液喷雾时的粘壁现象，有助于保证喷雾的集粉率，避免了产品浪费，同时改善了产品的性状，使产品颜色更均一，粉末更分散。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体类物质工业化制粉工艺，特别涉及一种硒化卡拉胶的工业化制粉工艺。
背景技术
目前硒化卡拉胶的生产工艺原理基本相同，都是通过用硒酸根取代卡拉胶片段上的硫酸根来实现。在此过程中需要进行卡拉胶降解、硒化反应、中和等一系列工艺流程。但已有制备工艺的后半部分存在缺陷，不利于工业化生产。
例如公开号为110357978A的中国专利公开了一种硒化卡拉胶的制备方法，后半部分工艺采用的是分离膜分离，最后加入麦芽糊精喷雾干燥制成硒化卡拉胶粉末。公开号为108276603A中国专利公开了一种高硒含量小分子硒化卡拉胶的制备方法，后半部分工艺是采用500道尔顿的纳滤膜过滤再进行喷雾精制。公开号为106497901A的中国专利公开了一种复合卡拉胶酶及利用该酶制备硒化卡拉胶寡糖的方法，其后半部分工艺是采用醇沉及60℃加热干燥的方式制备硒化卡拉胶寡糖。公开号为102174119A的中国专利公开了一种硒化卡拉胶及其制备方法，其后半部分工艺采用的是乙醇沉淀减压抽滤后再采用喷雾或真空干燥法。而更早的中国专利申请（公开号：1038454A和1644587A）所公开的硒化卡拉胶的制备方法，其后处理工艺基本上都是通过醇沉和通风或喷雾干燥的方法。
以上专利申请所公开的硒化卡拉胶的制粉工艺都存在着明显的缺陷：一是大部分工艺都是通过醇沉后再干燥的制粉工艺，会导致大量乙醇的资源浪费及造成环境污染，工业化生产的产能也受限；二是由于硒化卡拉胶溶液本身具有胶体性质的原因，导致即使通过新的纳滤分离工艺后再干燥，若不经过均质在喷雾干燥的过程中也会出现粘壁情况，导致产品大量损耗，并且后续过程中再加辅料混合会有混合不均匀的现象发生，因而费工费时。
发明内容
针对上述硒化卡拉胶的制粉工艺存在的问题，本发明的目的是提供一种适用于胶体类物质工业化生产的、节能环保、省时省力，并且能够提高喷雾的集粉率以及产品质量稳定性的硒化卡拉胶的工业化制粉工艺。
本发明的目的是通过以下方法来实现的：
一种硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，包括以下步骤：
（1）浓缩：将硒化卡拉胶溶液进行浓缩；
（2）均质：将浓缩后的硒化卡拉胶浓缩液加入喷雾辅料，进行均质；
（3）干燥：将均质后的料液进行喷雾干燥。
所述步骤（1）中的硒化卡拉胶溶液是通过降解、硒化、离心、中和等工艺反应制得的，分子量为10-10000道尔顿。
所述步骤（1）中浓缩的方法是减压浓缩、冷冻浓缩、真空浓缩、结晶浓缩、蒸发浓缩、沉淀法浓缩、离心法浓缩、或膜分离浓缩等。
所述膜分离浓缩的方法为纳滤或超滤浓缩。
所述步骤（2）中的喷雾辅料是麦芽糊精、淀粉、微晶纤维素、乳糖、β-环状糊精、阿拉伯胶、乳清分离蛋白、可溶性大豆多糖中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）中均质处理时间为30-80min，温度为10-80℃，压力为10-40MPa。
所述步骤（2）中喷雾辅料添加量为每200质量份硒化卡拉胶浓缩液中，添加1-40质量份。
所述的步骤（3）中的喷雾干燥方法包括压力喷雾干燥法、离心喷雾干燥法或气流式喷雾干燥法。
本发明中喷雾集粉率的定义为：喷雾集粉率=喷雾干燥后粉末质量/（均质液固形物含量+辅料添加量）*100%。
本发明的优点：
本发明在喷雾干燥前对料液进行均质操作，该操作使喷雾辅料分子在溶液中均匀分散，同时与硒化卡拉胶分子形成包埋状的分子团，即使长时间放置也不会产生分层现象，保证了喷雾后产品的均匀度和质量，适合工业化大规模生产，节省了人力与物力。同时经过均质的料液有效防止了硒化卡拉胶胶体溶液喷雾时的粘壁现象，有助于保证喷雾的集粉率，避免了产品浪费，同时改善了产品的性状，使产品颜色更均一，粉末更分散。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细说明本发明。
实施例1：硒化卡拉胶工业化制粉工艺
一种硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，包括以下三个步骤：
（1）浓缩：经过降解、硒化、离心、中和等工艺反应得到的硒化卡拉胶溶液进行离心浓缩，离心机转速为3000rpm，时间为30min，浓缩至原溶液质量的40%；
（2）均质：在每200质量份硒化卡拉胶浓缩液中，添加麦芽糊精10质量份、微晶纤维素2质量份，再进行均质60min，均质温度30℃，压力25MPa；
（3）干燥：将均质后的料液进行离心喷雾干燥法进行喷雾，进风温度为80℃，出风温度为210℃，进料速率为20L/h。
最终喷雾产品的集粉率为86.8%，检测硒含量为2.07%，产品为灰白色，粉末分散均匀，不粘壁。
实施例2：均质对产品质量的影响
试验地点：青岛鹏洋生物工程有限公司
主要设备：高压均质机、LGZ-25喷雾干燥机
将加入麦芽糊精、可溶性大豆多糖的硒化卡拉胶浓缩液平均分成三份，分别按照表1的条件进行试验，静置24h后观察浓缩液性状的变化，同时分别进行喷雾干燥，在喷雾过程的前、中、后段分别取样检测产品硒含量，同时观察喷雾后产品的集粉率及性状。
表1均质对产品稳定性的影响
表2 均质对于喷雾集粉率及产品性状的影响
| 试验分组 | 试验条件 | 集粉率 | 产品性状 |
| 1 | 搅拌（30℃，60min） | 80.5% | 淡黄色，粘壁严重，分散性不理想 |
| 2 | 均质（30℃，20MPa，30min） | 85.9% | 灰白色，稍粘壁，粉末分散均一 |
| 3 | 均质（30℃、20MPa，60min） | 86.1% | 白色，不粘壁，粉末分散均一 |
由表1和2可见，均质后的硒化卡拉胶浓缩液更加均匀、稳定，不仅延长了保存时间，而且有利于喷雾后产品硒含量的均匀稳定，保证了最终产品的颜色、粉末均匀度，有效防止了硒化卡拉胶胶体溶液喷雾时的粘壁现象，提高了喷雾集粉率，避免了产品浪费，整个工艺节能环保。
实施例3：喷雾辅料对产品质量的影响
试验地点：青岛鹏洋生物工程有限公司
主要设备：高压均质机、LGZ-25喷雾干燥机
将浓缩后的硒化卡拉胶料液平均分成4组，分别按照表3的条件不加或加入喷雾辅料，均质后再进行喷雾干燥，同时观察喷雾后产品的集粉率及性状。
表3 喷雾辅料对于喷雾集粉率及产品性状的影响
| 试验分组 | 试验条件 | 集粉率 | 产品性状 |
| 1 | 不添加喷雾辅料 | 75.8% | 红棕色，粘壁严重，分散性不理想 |
| 2 | 添加10%的麦芽糊精 | 85.6% | 灰白色，不粘壁，粉末分散均一 |
| 3 | 添加10%微晶纤维素 | 85.8% | 白色，不粘壁，粉末分散均一 |
| 4 | 添加10%可溶性大豆多糖 | 86.2% | 白色，不粘壁，粉末分散均一 |
由表3可见，加入喷雾辅料的硒化卡拉胶浓缩液喷雾后产品质量更佳，不仅最终产品的颜色、粉末均匀度得到了保证，而且提高了喷雾集粉率，避免了产品浪费。
本领域的普通技术人员都会理解，在本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加和替换都是有可能的，其都没有超出本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浓缩：将硒化卡拉胶溶液进行浓缩；所述硒化卡拉胶溶液是通过降解、硒化、离心、中和工艺反应制得的，分子量为10-10000道尔顿；
（2）均质：将浓缩后的硒化卡拉胶浓缩液加入喷雾辅料，添加量为每200质量份硒化卡拉胶浓缩液中，添加1-40质量份，进行均质，均质处理时间为30-80min，温度为10-80℃，压力为10-40Mpa；所述喷雾辅料是麦芽糊精、淀粉、微晶纤维素、乳糖、β-环状糊精、阿拉伯胶、乳清分离蛋白、可溶性大豆多糖中的一种或几种的混合物；
（3）干燥：将均质后的料液进行喷雾干燥。
2.如权利要求1所述的硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，其特征在于所述步骤（1）中浓缩的方法是减压浓缩、冷冻浓缩、真空浓缩、结晶浓缩、蒸发浓缩、沉淀法浓缩、离心法浓缩、或膜分离浓缩。
3.如权利要求2所述的硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，其特征在于所述膜分离浓缩的方法为纳滤或超滤浓缩。
4.如权利要求1所述的硒化卡拉胶的工业化制粉工艺，其特征在于所述步骤（3）中的喷雾干燥方法包括压力喷雾干燥法、离心喷雾干燥法或气流式喷雾干燥法。
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