CN112220310A - 一种镜子及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及浴室镜子的领域，公开了一种镜子及其加工工艺；一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：30‑40份三丁基十四烷基氯化膦；5‑10份载银羟基磷灰石；5‑8份正硅酸乙酯；3‑4份丙烯酸钠；4‑6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；加工工艺为：S1.表面抑菌剂制备；S2.表面抑菌剂整理；S3.镜子成型；本申请具有以下优点和效果：三丁基十四烷基氯化膦和载银羟基磷灰石的抗菌性能好，以正硅酸乙酯和丙烯酸钠的混合物处理载银羟基磷灰石，提高载银羟基磷灰石和三丁基十四烷基氯化膦等组分之间的相容性，并由甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进一步提高各组分的分散性和界面相容性，提高表面抑菌剂的抗菌性。

Description

一种镜子及其加工工艺
技术领域
本申请涉及浴室镜子的技术领域，尤其是涉及一种镜子及其加工工艺。
背景技术
浴室中镜子的使用是十分常见的，如专利号为CN104172816A的公开了一种用于浴室和卫生间的防雾镜子，包括镜框、镜框中依次镶嵌镜面和发热装置，镜面和发热装置之间镶嵌石棉网；现有的镜子通常会对使用的玻璃镜面进行表面处理，从而提高玻璃镜面的物理、化学性质，使镜子获得更多性能。
但是，镜子长期放置在环境潮湿且通风较差的浴室中，表面容易滋生细菌，目前的镜子通常不具备抑菌效果，因此仍有待改进。
发明内容
为了改善镜面的表面处理后易受侵蚀导致剥离和脱落现象的情况，本申请提供一种镜子及其加工工艺。
第一方面，本申请提供一种镜子，采用如下技术方案：
一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，所述镜面通过表面抑菌剂处理，所述表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：
30-40份三丁基十四烷基氯化膦；
5-10份载银羟基磷灰石；
5-8份正硅酸乙酯；
3-4份丙烯酸钠；
4-6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
通过采用上述技术方案，磷元素的电负性较弱，三丁基十四烷基氯化膦能更好地吸附细菌细胞，抗菌性好；载银羟基磷灰石含有的银可强烈吸引细菌提中蛋白酶上的巯基，迅速与其结合在一起，使蛋白酶丧失活性，导致细菌死亡，且载银羟基磷灰石含有的钙和磷会游离出材料表面达到吸附并杀灭细菌的效果；用正硅酸乙酯和丙烯酸钠的混合物对载银羟基磷灰石进行表面处理，得到的Si(OH)5基团和载银羟基磷灰石中的无机成分表面产生化学或物理的结合，而正硅酸乙酯和丙烯酸钠的反应产物中的有机官能团与载银羟基磷灰石中的有机相以化学键的形式紧密结合，由此提高载银羟基磷灰石和三丁基十四烷基氯化膦等组分之间的相容性及混合稳定性；继续添加甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，进一步提高各组分的分散性和界面相容性，从而提高表面抑菌剂的抗菌性和稳定性。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括2-3份羟乙基纤维素。
通过采用上述技术方案，由羟乙基纤维素与载银羟基磷灰石的混合，再进一步通过羟乙基纤维素与丙烯酸钠中的双键产生交联，使载银羟基磷灰石和三丁基十四烷基氯化膦等组分之间形成交联网状结构，抑菌组分之间的联结紧密度得到提高，抗菌性能更好且具有更优异的稳定性，从而使载银羟基磷灰石和三丁基十四烷基氯化膦达到协同抑菌的效果；且羟乙基纤维素具有一定的黏性，可提高表面抑菌剂形成的表面膜在镜面上的附着。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括1-2份4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和0.6-0.8份3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯。
通过采用上述技术方案，4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯带有较长的烷基链，由4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯的反应，得到的产物相对分子量增大，电荷密度提高，对细菌菌体的吸附能力增强，且与细胞质膜的结合作用力增强，更容易破坏菌体，提高杀菌效率。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括1-2份丙烯酸树脂。
通过采用上述技术方案，丙烯酸树脂的添加提高表面抑菌剂形成的表面膜在玻璃镜面上的附着力。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括0.4-0.6份乙烯基乙二醇单醚。
通过采用上述技术方案，由乙烯基乙二醇单醚与丙烯酸树脂混合并反应，得到的反应产物具有一定的流动性和较好的黏性，可提高丙烯酸树脂在表面抑菌剂组分中的均匀分散程度，进一步辅助提升表面抑菌剂形成的表面膜在玻璃镜面上的附着力。
第二方面，本申请提供一种镜子的加工工艺，采用如下技术方案：
一种镜子的加工工艺，包括以下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在30-40℃下搅拌20-25min的产物混合，搅拌30-35min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌40-50min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为50-60μm，在60-65℃下干燥5-8min，最后放入马弗炉中500-550℃热处理8-10min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
优选的：所述S1中，加入30-40份三丁基十四烷基氯化膦的同时添加2-3份羟乙基纤维素，搅拌50-60min，再加入4-6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌40-50min；然后加入1-2份4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和0.6-0.8份3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯在40-45℃下搅拌反应30-35min得到的产物，搅拌5-10min；最后添加1-2份丙烯酸树脂和0.4-0.6份乙烯基乙二醇单醚，搅拌45-50min，得到表面抑菌剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请采用三丁基十四烷基氯化膦和载银羟基磷灰石，均具有较好的抗菌性能，以正硅酸乙酯和丙烯酸钠的混合物对载银羟基磷灰石进行表面处理，提高载银羟基磷灰石和三丁基十四烷基氯化膦等组分之间的相容性及混合稳定性，并由甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进一步提高各组分的分散性和界面相容性，提高表面抑菌剂的抗菌性和稳定性；
2.本申请由羟乙基纤维素与载银羟基磷灰石的混合，再进一步通过羟乙基纤维素与丙烯酸钠中的双键产生交联，使载银羟基磷灰石和三丁基十四烷基氯化膦等组分之间形成交联网状结构，抗菌性能更好；且羟乙基纤维素具有一定的黏性，可提高表面抑菌剂形成的表面膜在镜面上的附着力；
3.本申请由4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯的反应，得到相对分子量增大的产物，电荷密度提高，对细菌菌体的吸附能力增强，且与细胞质膜的结合作用力增强，更容易破坏菌体，提高杀菌效率；
4.丙烯酸树脂的添加提高表面抑菌剂形成的表面膜在玻璃镜面上的附着力；乙烯基乙二醇单醚与丙烯酸树脂混合并反应，得到的反应产物具有一定的流动性和较好的黏性，可提高丙烯酸树脂在表面抑菌剂组分中的均匀分散程度，进一步辅助提升表面抑菌剂形成的表面膜在玻璃镜面上的附着力。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中，乙基苄基三正辛基氯化磷购于广州喜嘉化工有限公司；4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯购于北京百灵威科技有限公司，产品编号001410；羟乙基纤维素购于浙江科泓化工有限公司；3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯购于化夏化学；丙烯酸树脂购于常州市新未来化工有限公司；乙烯基乙二醇单醚来源于湖北荆洪生物科技股份有限公司。
以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
原料的制备例
载银羟基磷灰石的制备：羟基磷灰石和硝酸银按质量比为1:20的比例，硝酸银浓度为2g/L，在40℃下反应2h制得。
实施例
实施例1
本申请公开了一种镜子及其加工工艺，一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：三丁基十四烷基氯化膦、载银羟基磷灰石、正硅酸乙酯、丙烯酸钠和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，加工工艺包括如下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在30℃下搅拌20min的产物混合，搅拌30min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌40min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为50μm，在60℃下干燥5min，最后放入马弗炉中500℃热处理8min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
各组分含量如下表1所示。
实施例2
本申请公开了一种镜子及其加工工艺，一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：三丁基十四烷基氯化膦、载银羟基磷灰石、正硅酸乙酯、丙烯酸钠和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，加工工艺包括如下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在40℃下搅拌25min的产物混合，搅拌35min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌50min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为60μm，在65℃下干燥8min，最后放入马弗炉中550℃热处理10min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
各组分含量如下表1所示。
实施例3
本申请公开了一种镜子及其加工工艺，一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：三丁基十四烷基氯化膦、载银羟基磷灰石、正硅酸乙酯、丙烯酸钠和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，加工工艺包括如下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在35℃下搅拌22min的产物混合，搅拌34min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌45min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为55μm，在63℃下干燥7min，最后放入马弗炉中530℃热处理9min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
各组分含量如下表1所示。
实施例4
本申请公开了一种镜子及其加工工艺，一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：三丁基十四烷基氯化膦、载银羟基磷灰石、正硅酸乙酯、丙烯酸钠、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、羟乙基纤维素、4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯、3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯、丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚，加工工艺包括如下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在30℃下搅拌20min的产物混合，搅拌30min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和羟乙基纤维素，搅拌50min，再加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌40min；然后加入4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯在40℃下搅拌反应30min得到的产物，搅拌5min；最后添加丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚，搅拌45min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为50μm，在60℃下干燥5min，最后放入马弗炉中500℃热处理8min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
各组分含量如下表2所示。
实施例5
本申请公开了一种镜子及其加工工艺，一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：三丁基十四烷基氯化膦、载银羟基磷灰石、正硅酸乙酯、丙烯酸钠、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、羟乙基纤维素、4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯、3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯、丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚，加工工艺包括如下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在40℃下搅拌25min的产物混合，搅拌35min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和羟乙基纤维素，搅拌60min，再加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌50min；然后加入4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯在45℃下搅拌反应35min得到的产物，搅拌10min；最后添加丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚，搅拌50min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为60μm，在65℃下干燥8min，最后放入马弗炉中550℃热处理10min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
各组分含量如下表2所示。
实施例6
本申请公开了一种镜子及其加工工艺，一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，镜面通过表面抑菌剂处理，表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：三丁基十四烷基氯化膦、载银羟基磷灰石、正硅酸乙酯、丙烯酸钠、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、羟乙基纤维素、4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯、3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯、丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚，加工工艺包括如下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在35℃下搅拌22min的产物混合，搅拌34min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和羟乙基纤维素，搅拌55min，再加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌45min；然后加入4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯在43℃下搅拌反应32min得到的产物，搅拌8min；最后添加丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚，搅拌48min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为55μm，在63℃下干燥7min，最后放入马弗炉中530℃热处理9min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
各组分含量如下表2所示。
实施例7
与实施例4的区别在于，将羟乙基纤维素替换为聚乙烯醇，各组分含量如下表2所示。
实施例8
与实施例7的区别在于，不添加丙烯酸钠，各组分含量如下表2所示。
实施例9
与实施例4的区别在于，不添加丙烯酸钠，各组分含量如下表2所示。
实施例10
与实施例4的区别在于，将4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯替换为乙酰苯，各组分含量如下表2所示。
实施例11
与实施例10的区别在于，将3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯替换为氰乙酸酯，各组分含量如下表2所示。
实施例12
与实施例4的区别在于，将丙烯酸树脂替换为聚乙烯醇，各组分含量如下表2所示。
实施例13
与实施例12的区别在于，不添加乙烯基乙二醇单醚，各组分含量如下表2所示。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于，以未经本申请的表面抑菌剂处理的普通玻璃镜面作为空白对照组。
对比例2
与实施例1的区别在于，不添加载银羟基磷灰石，各组分含量如下表1所示。
对比例3
与实施例1的区别在于，将载银羟基磷灰石替换为广州博峰化工科技有限公司的银离子抗菌剂，各组分含量如下表1所示。
对比例4
与对比例3的区别在于，将正硅酸乙酯和丙烯酸钠替换为重量份数相等的硅烷偶联剂KH550，各组分含量如下表1所示。
对比例5
与实施例1的区别在于，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯替换为甲苯，各组分含量如下表1所示。
表1实施例1-3和对比例2-5的组分含量表
Figure BDA0002733649970000071
表2实施例4-13的组分含量表
Figure BDA0002733649970000072
性能检测试验取100mm×50mm×3mm的普通玻璃试板作为镜面，先用乙醇清洗，然后安各实施例和对比例的配方将表面抑菌剂涂覆于玻璃试板上并以本申请的工艺干燥和热处理。
(1)抑菌性能测试：分别将大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌接种普通琼脂培养基，37℃下培养24h；取普通琼脂培养基生长的细菌分别接种肉汤培养基，37℃下培养24h；培养基和所用器皿均经灭菌处理；用无菌生理盐水将肉汤培养基中生长的细菌稀释成麦氏比浊度0.5号(相当于细菌数为1.5×108个/mL)，得到稀释菌液。
将各实施例和对比例的处理镜面以及对比例1的未处理的普通镜面灭菌处理，置高压灭菌器中，压力为0.103MPa，灭菌15min。
抑菌性能试验是利用数细菌数的方法，将稀释后的菌液用直径为4mm的接种环涂在灭菌后的各实施例和对比例的镜面上，涂片直径为12mm，每份样品3份，分别于室温下放置2h、5h和8h，革兰染色，在显微镜下观察并计数细菌量，计算3份样品上细菌数的均值；测试结果如下表3所示。
(2)附着力测试：采用涂膜划格法，按GB/T 9286-1998测定，采用刀刃间距3mm的划格刀，按7.2.2-7.2.6的方法测试，并参考8.1-8.3的内容对划格区域脱落情况进行评定以表征表面抑菌剂形成的表面膜在镜面上的附着力，分0-5级，0级最好，5级最差，测试结果如下表3所示。
表3各实施例和对比例的测试结果表
Figure BDA0002733649970000081
综上所述，可以得出以下结论：
1.根据实施例1和对比例1并结合表3可以看出，经本申请的表面抑菌剂处理的镜面具有更好的抗菌效果；且处理后的镜面抗菌性较稳定，6h和12h的杀菌量相差不大。
2.根据实施例1和对比例2、3并结合表3可以看出，载银羟基磷灰石的特定添加可提高镜面的抗菌性。
3.根据实施例1和对比例2、3、4并结合表3可以看出，正硅酸乙酯、丙烯酸钠和载银羟基磷灰石之间具有协同效果，可提高镜面的抗菌性。
4.根据实施例4和实施例7并结合表3可以看出，羟乙基纤维素的添加可提升表面抑菌剂形成的表面膜在镜面上的附着力。
5.根据实施例4和实施例7、8、9并结合表3可以看出，丙烯酸钠和羟乙基纤维素的共同添加，可提高表面抑菌剂的抗菌性能，并进一步提升表面抑菌剂形成的表面膜在镜面上的附着力，增强镜面的抗菌性；且丙烯酸钠和羟乙基纤维素的共同加入有利于提高镜面的抗菌稳定性。
6.根据实施例4和实施例10、11并结合表3可以看出，4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯具有协同作用，具有杀菌效果且杀菌效率高。
7.根据实施例4和实施例12、13并结合表3可以看出，丙烯酸树脂的添加可提升表面抑菌剂形成的表面膜在镜面上的附着力；且丙烯酸树脂和乙烯基乙二醇单醚具有协同作用，较好的实现表面膜的均匀附着，从而提升抗菌性。
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施方式做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种镜子，包括镜框和安装于镜框内的镜面，其特征在于：所述镜面通过表面抑菌剂处理，所述表面抑菌剂包括如下重量份数的原料：
30-40份三丁基十四烷基氯化膦；
5-10份载银羟基磷灰石；
5-8份正硅酸乙酯；
3-4份丙烯酸钠；
4-6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种镜子，其特征在于：按重量份数计，所述原料还包括2-3份羟乙基纤维素。
3.根据权利要求2所述的一种镜子，其特征在于：按重量份数计，所述原料还包括1-2份4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和0.6-0.8份3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种镜子，其特征在于：按重量份数计，所述原料还包括1-2份丙烯酸树脂。
5.根据权利要求4所述的一种镜子，其特征在于：按重量份数计，所述原料还包括0.4-0.6份乙烯基乙二醇单醚。
6.权利要求1所述的一种镜子的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.表面抑菌剂制备；将载银羟基磷灰石与正硅酸乙酯和正硅酸乙酯在30-40℃下搅拌20-25min的产物混合，搅拌30-35min，然后加入三丁基十四烷基氯化膦和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌40-50min，得到表面抑菌剂；
S2.表面抑菌剂整理；将S1得到的表面抑菌剂涂覆于镜面上形成表面膜，膜厚为50-60μm，在60-65℃下干燥5-8min，最后放入马弗炉中500-550℃热处理8-10min，冷却至室温，得到成品镜面；
S3.镜子成型；将S2的成品镜面安装固定于镜框内，得到成品镜子。
7.权利要求6所述的一种镜子，其特征在于：所述S1中，加入30-40份三丁基十四烷基氯化膦的同时添加2-3份羟乙基纤维素，搅拌50-60min，再加入4-6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续搅拌40-50min；然后加入1-2份4'-(癸基)-2,2,2-三氟乙酰苯和0.6-0.8份3-苯基-2-丙烯醇丁酸酯在40-45℃下搅拌反应30-35min得到的产物，搅拌5-10min；最后添加1-2份丙烯酸树脂和0.4-0.6份乙烯基乙二醇单醚，搅拌45-50min，得到表面抑菌剂。
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