CN112216438A - 纳米银线涂布液及其制备方法和应用 - Google Patents

纳米银线涂布液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银线涂布液及其制备方法和应用，制备方法包括：向纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于5‑50℃搅拌5‑120min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，所述纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.05‑5mg/mL，所述表面修饰剂为巯基化合物，所述增稠剂为羟乙基纤维素，所述纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.05‑20mg/mL，所述纳米银线涂布液中表面修饰剂的浓度为10‑1000μmol/L。本发明通过简便的纳米银线表面修饰技术实现对纳米银线透明导电薄膜雾度的降低和稳定性的提高，生产工艺环境友好、成本低廉。

Description

纳米银线涂布液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米银制备技术领域，具体来说涉及一种纳米银线涂布液及其制备方法和应用。
背景技术
随着显示产业、光伏产业等领域的蓬勃发展，光电子器件的柔性化成为一大发展趋势。传统上OLED(有机发光二极管)显示屏的阳极材料采用ITO(铟锡氧化物)，但ITO存在铟资源短缺、耐弯折性能差等缺点，使得显示屏只能保持平板或大弯曲半径的外形，阻碍了显示屏朝向小弯曲半径、多次弯曲的方向发展。在众多ITO替代材料中，纳米银线体现出了独特的优异性能，如资源量广阔、导电性好、透光率高、耐弯折性能强等特点，将其用于制备透明导电薄膜，可以制造出柔性显示屏、柔性太阳能电池等柔性光电子器件。
对于透明导电薄膜而言，雾度是一个重要的考察指标。雾度是指偏离入射光2.5°以上的透射光强占总透射光强的百分比。雾度越低，说明薄膜的透光性能越好。纳米银线用于透明导电薄膜时，由于纳米银线的表面等离子共振效应，对入射光有一定的散射作用，增大了薄膜的雾度。因此，设法降低纳米银线透明导电薄膜的雾度，对提高柔性显示屏的显示效果、提升柔性太阳能电池的光能利用率具有重要意义。
另外，纳米银线透明导电薄膜在使用过程中存在失效的可能性，原因包括纳米银线被气体腐蚀、银原子迁移等，导致导电薄膜在使用一段时间后产生方阻增加等缺陷，阻碍了纳米银线透明导电薄膜的推广应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米银线涂布液的制备方法，该纳米银线涂布液利用巯基化合物对纳米银线进行表面修饰，使巯基化合物中的巯基与纳米银线表面的银原子发生反应，生成Ag-S共价键，减少纳米银线表面自由电子的数目，抑制纳米银线的表面等离子共振效应，降低纳米银线对入射光的散射，从而降低纳米银线涂布液所形成的纳米银线透明导电薄膜的雾度。同时，由于巯基化合物对纳米银线的表面修饰作用，提高了纳米银线表面银原子的稳定性，抑制了银迁移现象，因而可以增加纳米银线透明导电薄膜的稳定性。纳米银线经过巯基化合物的表面修饰后，所制备的透明导电薄膜在一定环境条件下方阻的增加幅度明显减缓。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的纳米银线涂布液。
本发明的另一目的是提供制备纳米银线透明导电薄膜的方法。
本发明的另一目的是提供上述纳米银线涂布液在减缓纳米银线透明导电薄膜的方阻的增长幅度中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的：
一种纳米银线涂布液的制备方法，包括：向纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于5-50℃搅拌5-120min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，所述纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.05-5mg/mL，所述表面修饰剂为巯基化合物，所述增稠剂为羟乙基纤维素，所述纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.05-20mg/mL，所述纳米银线涂布液中表面修饰剂的浓度为10-1000μmol/L。
在上述技术方案中，所述巯基化合物为3-巯基-1-丙醇、3-巯基-2-丁醇、6-巯基-1-己醇、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸和4-巯基丁酸中的一种或一种以上的混合物。
在上述技术方案中，所述纳米银线的直径为10-50nm，长径比为(200-2000)：1。
在上述技术方案中，所述纳米银线分散液为纳米银线和水的混合物。
在上述技术方案中，混合均匀优选为于20-25℃搅拌25-40min。
上述制备方法获得纳米银线涂布液在降低其所形成薄膜的雾度中的应用。
一种制备纳米银线透明导电薄膜的方法，包括：将纳米银线涂布液涂覆在衬底上，烘干，得到纳米银线透明导电薄膜。
在上述技术方案中，所述涂覆的方法为旋涂，旋涂的速度为1000-6000r/min，旋涂的时间为5-120s，优选为20-80s。
在上述技术方案中，所述衬底为PET膜、PEN薄膜、PDMS膜或玻璃膜。
在上述技术方案中，所述烘干的温度为50-120℃，烘干的时间为10-120min。
上述纳米银线涂布液在减缓纳米银线透明导电薄膜的方阻的增长幅度中的应用。
与现有技术相比，本发明通过简便的纳米银线表面修饰技术实现对纳米银线透明导电薄膜雾度的降低和稳定性的提高，生产工艺环境友好、成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及仪器的型号和生产厂家如下：
Figure BDA0002394369670000031
下述实施例中所涉及药品信息如下：
名称 纯度 生产厂家
羟乙基纤维素4000 N/A 国药集团化学试剂有限公司
3-巯基-1-丙醇 >97.0％(GC) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
3-巯基-2-丁醇 >97.0％(GC) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
6-巯基-1-己醇 98％ 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
3-巯基丙酸 98％ 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
3-巯基丁酸 95％ 百灵威科技有限公司
4-巯基丁酸 >90％ 百灵威科技有限公司
纳米银线分散液为对初始纳米银线分散液(自制，自制方法为：将溶剂和纳米银线混合均匀，溶剂为去离子水，初始纳米银线分散液中纳米银线的浓度为1mg/mL)用水稀释获得，即向20mL初始纳米银线分散液中加80mL去离子水，搅拌混匀，得到下述实施例中的纳米银线分散液。
纳米银线的直径约为30nm，长径比为(800-1000)：1。
实施例1
一种纳米银线涂布液的制备方法，包括：向100mL纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于20℃搅拌30min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.2mg/mL，表面修饰剂为3-巯基-1-丙醇，增稠剂为羟乙基纤维素，纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.2mg/mL，纳米银线涂布液中表面修饰剂的浓度为60μmol/L。
一种制备纳米银线透明导电薄膜的方法，包括：将本实施例的纳米银线涂布液以旋涂的方式涂覆在衬底上，60℃烘干120min，得纳米银线透明导电薄膜，其中，旋涂的速度为1000r/min，旋涂的时间为80s，衬底为0.15mm厚的PET膜。
实施例2
一种纳米银线涂布液的制备方法，包括：向100mL纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于20℃搅拌30min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.2mg/mL，表面修饰剂为6-巯基-1-己醇，增稠剂为羟乙基纤维素，纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.2mg/mL，纳米银线涂布液中表面修饰剂的浓度为60μmol/L。
一种制备纳米银线透明导电薄膜的方法，包括：将本实施例的纳米银线涂布液以旋涂的方式涂覆在衬底上，60℃烘干120min，得纳米银线透明导电薄膜，其中，旋涂的速度为2000r/min，旋涂的时间为40s，衬底为0.15mm厚的PET膜。
实施例3
一种纳米银线涂布液的制备方法，包括：向100mL纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于20℃搅拌30min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.2mg/mL，表面修饰剂为3-巯基丙酸，增稠剂为羟乙基纤维素，纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.2mg/mL，纳米银线涂布液中表面修饰剂的浓度为60μmol/L。
一种制备纳米银线透明导电薄膜的方法，包括：将本实施例的纳米银线涂布液以旋涂的方式涂覆在衬底上，60℃烘干120min，得纳米银线透明导电薄膜，其中，旋涂的速度为4000r/min，旋涂的时间为20s，衬底为0.15mm厚的PET膜。
实施例4
一种纳米银线涂布液的制备方法，包括：向100mL纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于20℃搅拌30min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.2mg/mL，表面修饰剂为3-巯基丁酸和4-巯基丁酸的混合物，增稠剂为羟乙基纤维素，纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.2mg/mL，纳米银线涂布液中表面修饰剂的总浓度为60μmol/L(两种表面修饰剂的浓度之比为1:1，各为30μmol/L)。
一种制备纳米银线透明导电薄膜的方法，包括：将本实施例的纳米银线涂布液以旋涂的方式涂覆在衬底上，60℃烘干120min，得纳米银线透明导电薄膜，其中，旋涂的速度为3000r/min，旋涂的时间为30s，衬底为0.15mm厚的PET膜。
对比例1
一种涂布液的制备方法，包括：向100mL纳米银线分散液中加入增稠剂，于20℃搅拌30min至混合均匀，得到涂布液，其中，纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.2mg/mL，增稠剂为羟乙基纤维素，涂布液中增稠剂的浓度为0.2mg/mL。
一种导电薄膜的方法，包括：将本实施例的涂布液以旋涂的方式涂覆在衬底上，60℃烘干120min，得导电薄膜，其中，旋涂的速度为2000r/min，旋涂的时间为40s，衬底为0.15mm厚的PET膜。
将实施例1～4所得纳米银线透明导电薄膜以及对比例1所得导电薄膜进行方阻、透光率和雾度的测试，然后将导电薄膜放置于85℃、85％相对湿度的环境中储存20天，取出后再进行一次方阻测试。其中，方阻测试采用广州四探针科技的四探针测试仪RTS-8，透光率和雾度测试采用杭州彩谱科技的雾度计CS-700，两种测试均随机测量10次，取平均值。测试结果如表1所示，从表1的数据可以看出，纳米银线经过表面修饰后，最终制备的透明导电薄膜的雾度有所降低，更重要的是，透明导电薄膜经过一定环境条件的储存后，方阻的增长幅度明显减缓。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
透光率(储存前)/％ 94.7 94.5 94.8 94.4 93.1
雾度(储存前)/％ 1.5 1.6 1.5 1.6 2.0
方阻(储存前)/(Ω/sq) 21.5 21.7 21.7 21.8 21.4
方阻(储存20天后)/(Ω/sq) 40.1 40.6 39.8 40.5 859.1
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米银线涂布液的制备方法，其特征在于，包括：向纳米银线分散液中加入增稠剂和表面修饰剂，于5-50℃搅拌5-120min至混合均匀，得到纳米银线涂布液，其中，所述纳米银线分散液中纳米银线的浓度为0.05-5mg/mL，所述表面修饰剂为巯基化合物，所述增稠剂为羟乙基纤维素，所述纳米银线涂布液中增稠剂的浓度为0.05-20mg/mL，所述纳米银线涂布液中表面修饰剂的浓度为10-1000μmol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述巯基化合物为3-巯基-1-丙醇、3-巯基-2-丁醇、6-巯基-1-己醇、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸和4-巯基丁酸中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银线分散液为纳米银线和水的混合物，所述纳米银线的直径为10-50nm，长径比为(200-2000)：1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，混合均匀优选为于20-25℃搅拌25-40min。
5.如权利要求1～4中任意一项所述制备方法获得纳米银线涂布液在降低其所形成薄膜的雾度中的应用。
6.一种制备纳米银线透明导电薄膜的方法，其特征在于，包括：将权利要求1～4中任意一项所述纳米银线涂布液涂覆在衬底上，烘干，得到纳米银线透明导电薄膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述涂覆的方法为旋涂，旋涂的速度为1000-6000r/min，旋涂的时间为5-120s。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述衬底为PET膜、PEN薄膜、PDMS膜或玻璃膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为50-120℃，烘干的时间为10-120min。
10.如权利要求6所述纳米银线涂布液在减缓纳米银线透明导电薄膜的方阻的增长幅度中的应用。
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