CN112213299B - 锂电池电解液中tmsb的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池电解液中TMSB的测定方法，包括以下步骤：一、配制基体溶液：基体溶液为氨水溶液；二、配制标准溶液母液：用TMSB原料配制标准溶液母液；三、配制梯度标准溶液：取适量的标准溶液母液，用基体溶液将其稀释到B1、B2、B3三个梯度浓度；四、配制待测样品溶液：取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液；五、测定分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别对基体溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析，然后再对B2标准溶液进行分析；六、计算待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量。本发明的优点在于：测定方法可行、有效、方便、快捷、准确性好。

Description

锂电池电解液中TMSB的测定方法
技术领域
本发明涉及锂电池电解液中添加剂测定技术领域，具体涉及其中三(三甲基硅烷)硼酸酯的测定方法。
背景技术
TMSB，中文名称为三(三甲基硅烷)硼酸酯。TMSB作为一种新型添加剂，近年来在锂电池电解液配方中应用越来越广泛。
锂电池对锂电池电解液配方中每项组分都有一定的浓度要求，电解液配方中每项组分的浓度是判断锂电池电解液是否符合应用要求的一项重要参照指标，因此需要对锂电池电解液中每项组分进行精确定量。
由于TMSB特殊的化学性质，含TMSB的电解液在气相色谱和阴离子色谱上分析时，TMSB不出峰，即无法通过这两种方法分析TMSB含量。因此，为了确保锂电池质量，提高锂电池性能，需要研究一种能够对TMSB进行准确定量分析的测定方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种锂电池电解液中TMSB的测定方法，其能对锂电池电解液中的TMSB进行精确测定。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：锂电池电解液中TMSB的测定方法，TMSB中文名称为三(三甲基硅烷)硼酸酯。包括以下步骤：一、配制基体溶液：基体溶液为氨水溶液。二、配制标准溶液母液：用TMSB原料和蒸馏水配制标准溶液母液，蒸馏水符合GB/T-6682二级水规格，TMSB原料的纯度大于99.0％，标准溶液母液的浓度以TMSB含量计，标准溶液母液的浓度为5000ppm±100ppm。为消除体系干扰，故标准溶液母液不采用硼标准溶液，而采用TMSB原料配制标准溶液母液，其原料TMSB含量以99％计算母液浓度。三、配制梯度标准溶液：取适量的标准溶液母液，用基体溶液将其稀释到B1：50ppm±5ppm、B2：100ppm±10ppm、B3：200ppm±20ppm三个梯度浓度；四、配制待测样品溶液：取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液，待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B2标准溶液浓度差为±5ppm；五、测定分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，建立分析方法，选择硼元素，选择最佳灵敏度波长，以基体溶液作为分析空白，分别对基体溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析，然后再对B2标准溶液进行分析；六、计算待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量，计算公式如下：
Figure GDA0004095525980000021
公式中，X为待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量；CB20为B2标准溶液中TMSB的理论含量；CB21为B2标准溶液中TMSB的实测含量；CY为待测样品溶液中TMSB的实测含量；10000为常数。
进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，氨水溶液的浓度为0.1moL/L。
进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，标准溶液母液的配置步骤包括：在250mL的塑料瓶中，用万分之一天平称取TMSB原料，根据配制目标浓度，加入一定量的蒸馏水，使得稀释后的母液浓度在5000ppm±100ppm，盖紧盖子，超声20min至完全溶解，得标准溶液母液。
更进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，梯度标准溶液的配制的步骤包括：根据标准溶液母液中TMSB理论含量，分别称取适量标准溶液母液，加入基体溶液至100g左右，盖紧盖子，混合均匀，得B1：50ppm±5ppm、B2：100ppm±10ppm、B3：200ppm±20ppm的三个梯度浓度范围的标准溶液。
进一步地，配制待测样品溶液，取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液，待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B2标准溶液浓度差为±5ppm。
进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，测定分析步骤中，电感耦合等离子体发射光谱仪的外围设备准备就绪后点火，火焰稳定10min后，再依次对基体溶液、B1标准溶液、B2标准溶液、B3标准溶液，待测样品溶液及标准溶液B2进行分析。
更进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，测定分析步骤中最佳灵敏度波长的为：249.678nm。
进一步地，前述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其中，配制基体溶液时采用的氨水溶液为优级纯试剂。
本发明的优点是：采用本发明所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，可行、有效、方便、快捷、准确性好，这就给锂电池电解液各项组分的分析测定工作带来了极大的便利，从而为确保锂电池电解液的品质提供可靠保障。
说明书附图
图1是具体实施方式中由标准溶液制得的标准曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的详细说明。
锂电池电解液中TMSB的测定方法，包括以下步骤。TMSB中文名称为三(三甲基硅烷)硼酸酯。
一、配制基体溶液：基体溶液为氨水溶液，氨水溶液的浓度为0.1moL/L，氨水为优级纯试剂。
二、配制标准溶液母液：用TMSB原料配制标准溶液母液，TMSB原料的色谱纯度为99.51％。在250mL的塑料瓶中，用万分之一天平称取TMSB原料，称取TMSB原料的质量为0.5008g，根据配制目标浓度，用蒸馏水稀释至99.6572g，此时稀释后的母液浓度为5000.6029ppm，盖紧盖子，超声20min至完全溶解，得标准溶液母液。
三、配制梯度标准溶液：分别用万分之一天平准确称取1.0158g、2.0987g、4.0096g的标准溶液母液，依次用0.1moL/L的氨水溶液将其稀释到104.5171g、104.6046g、96.8778g，得标准溶液B1：48.6008ppm、B2：100.3280ppm、B3：206.9660ppm三个梯度浓度。
四、配制待测样品溶液：取1#待测锂电池电解液，TMSB质量百分含量的理论值为0.5％，用基体溶液稀释的倍数为50倍，即称取2.1035g样品，用0.1moL/L的氨水溶液将其稀释到105.3906g；取2#待测锂电池电解液，TMSB质量百分含量的理论值为1％，用基体溶液稀释的倍数为100倍，即称取1.0358g样品，用0.1moL/L的氨水溶液将其稀释到103.3451g。
五、测定分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，建立分析方法，选择硼元素，选择最佳灵敏度波长，检测波长为249.678nm，输入配制的标准溶液浓度，即B1：48.6008ppm、B2：100.3280ppm、B3：206.9660ppm；输入样品溶液稀释前后质量，即将样品稀释前后质量信息输入仪器操作软件中。用基体溶液作为分析空白溶液，分别对空白溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析，然后再对B2标准溶液进行分析。由标准溶液制得的标准曲线，线性好，参见图1所示。
六、按照计算公式计算1#待测锂电池电解液、2#待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量。
检测得到的1#待测锂电池电解液、2#待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量见表1。
表1：
Figure GDA0004095525980000051
表1的数据表明：相对标准偏差RSD符合要求，重现性好。
对本发明所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法做加标回收实验，分别向1#待测锂电池电解液、2#待测锂电池电解液中加入一定量的TMSB，并按照上述TMSB电解液检测方法对加标后电解液进行含量分析，检测数据见表2。
表2：
TMSB加入量0.30％ 回收值％ 回收率％
1#样品 0.81 0.31 103.3
2#样品 1.30 0.29 96.7
TMSB加入量0.80％ 回收值％ 回收率％
1#样品 1.31 0.81 101.3
2#样品 1.84 0.83 103.8
TMSB加入量1.30％ 回收值mg/L 回收率％
1#样品 1.79 1.29 99.2
2#样品 2.34 1.33 102.3
表2的数据分析发现：采用本发明所述的电解液产品中TMSB的检测方法，其标准回收率均在95％～105％，分析准确性好。
根据TMSB化学结构式，其化学组分中含有硼元素，故尝试以TMSB原料为标样，用ICP-OES检测标样及锂电池电解液中的硼元素，进而得知TMSB在锂电池电解液中含量。综合以上各实验数据分析结果表明，采用本发明所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，可行、有效、方便、快捷、准确性好，这就给锂电池电解液各项组分的分析测定工作带来了极大的便利，从而为确保锂电池电解液的品质提供可靠保障。

Claims (7)

1.锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：一、配制基体溶液：基体溶液为氨水溶液，氨水溶液的浓度为0.1moL/L；二、配制标准溶液母液：用TMSB原料配制标准溶液母液，标准溶液母液的浓度以TMSB含量计，标准溶液母液的浓度5000ppm±100ppm；三、配制梯度标准溶液：取适量的标准溶液母液，用基体溶液将其稀释到B1：50ppm±5ppm、B2：100ppm±10ppm、B3：200ppm±20ppm三个梯度浓度；四、配制待测样品溶液：取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液，待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B2标准溶液浓度差为±5ppm；五、测定分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，建立分析方法，选择硼元素，选择最佳灵敏度波长，以基体溶液作为分析空白，分别对基体溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析，然后再对B2标准溶液进行分析；六、计算待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量，公式如下：；
公式中，X为待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量；CB20为B2标准溶液中TMSB的理论含量；CB21为B2标准溶液中TMSB的实测含量；CY为待测样品溶液中TMSB的实测含量；10000为常数。
2.根据权利要求1所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：标准溶液母液的配置步骤包括：在250mL的塑料瓶中，用万分之一天平称取一定量的TMSB原料，准确记录其质量，根据配制目标浓度，加入一定量的蒸馏水，使得稀释后的母液浓度在5000ppm±100ppm，盖紧盖子，超声20min至完全溶解，得标准溶液母液。
3.根据权利要求1所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：梯度标准溶液的配制的步骤包括：根据标准溶液母液中TMSB理论含量，分别称取适量标准溶液母液，加入基体溶液至100g左右，盖紧盖子，混合均匀，得B1：50ppm±5ppm、B2：100ppm±10ppm、B3：200ppm±20ppm的三个梯度浓度范围的标准溶液。
4.根据权利要求1或3所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：配制待测样品溶液，取待测锂电池电解液，根据其TMSB的理论浓度值，用基体溶液稀释得到待测样品溶液，待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B2标准溶液浓度差为±5ppm。
5.根据权利要求1或2或3所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：测定分析步骤中，电感耦合等离子体发射光谱仪的外围设备准备就绪后点火，火焰稳定10min后，再依次对基体溶液、B1标准溶液、B2标准溶液、B3标准溶液，待测样品溶液及标准溶液B2进行分析。
6.根据权利要求5所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：测定分析步骤中最佳灵敏度波长的为：249 .678nm。
7.根据权利要求1所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法，其特征在于：配制基体溶液时采用的氨水溶液为优级纯试剂。
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