CN1122128A - 玻璃的涂层 - Google Patents

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Abstract

一种反射镜组件，含有：一个玻璃衬底(1)，一个涂在该衬底上的低透射率的反射涂层(2)，和一个遮光件(7)，对于前表面反光镜，该遮光件邻接着玻璃衬底组装，对于后表面反光镜，则邻接着反射涂层组装。本发明还提供一种制造反射镜组件的方法，其步骤包括：在生产玻璃过程中，在热玻璃板条上沉积一层低透射率的反射涂层，然后邻接着反光镜的衬底或反射涂层装上一个遮光件，便制成反射镜组件。

Description

玻璃的涂层
本发明涉及制造反射镜的方法及涂上高反射率“镜子”涂层的玻璃衬底，特别涉及一种涂在反射镜背面的遮光层的应用。
反射镜的反光性能通常由涂到玻璃衬底或塑料衬底上的一层高反射率的金属特别是银、铝或铬提供，有时也代以铜层，但是一般不大受欢迎，因为其反射光具有很重的红色。
通常，采用湿式化学法在冷态下将银的涂层涂到预制的玻璃板上，在这种方法中，将一种银盐溶液涂在玻璃表面，并使其与一种可将银离子还原为金属银的还原剂起反应，产生的金属银便沉积在玻璃表面上。这种银涂层的使用寿命不很长，在实际应用中必需用其他保护层进行保护。而且，上述的方法通常不适用于生产线(也就是浮法生产线)上的玻璃，因此，要求有单独的镀银生产线来制造镀银玻璃。
铝涂层很难用化学法来产生，因为金属铝具有强的还原特性，铝反射镜通常采用低压沉积法(例如真空喷涂法)来制造。这种低压法实际上是分批生产法，它与银镜沉积用的湿式化学法一样，一般都不适宜于在制造玻璃的生产线上直接应用。
英国专利GB2248853A公开了一种对玻璃涂以铝涂层以制造反射镜的方法。先制成一种铝的铝烷胺加合物的溶液，再将这种液体喷涂在已加热的玻璃上，上述的加合物便分解而形成铝涂层。虽然该专利声称该发明可以用在浮法平板玻璃生产上，但是，尚未有这种应用的实例。据信，若将此发明的铝化合物简单地用于浮法玻璃生产线上将会遇到较大的技术问题。
公知的后表面(表面2)反射镜结构中采用高反射率金属层的反射镜一般是在金属层上再涂上两个涂料涂层。对于普通的镀银反射镜，其银涂层上先涂上一层铜涂层，而在铜涂层上又涂上两个涂料涂层。涂在金属层上的涂料涂层一般是含有短油油基醇酸涂料，用来在化学上保护金属层不受腐蚀，并且，附带地保护金属层不受物理损伤。普通反射镜用的反射金属层对于可见光是不透明的，因此，现有技术中选用的涂料涂层是为了对金属层提供化学或腐蚀保护，并未明确提出过可提供对反射镜的任何遮光作用。通常需要两个涂料层来提供对金属层所需的化学保护。
众所周知，可通过在涂料层上的背表面粘贴一种自粘塑料薄膜的方法，使上述镀银反射镜具有防护性能，即抗冲击性能，并使其在受冲击而碎裂时能保持玻璃碎片在一起而不致落出伤人。这种公知的塑料薄膜一般是自粘聚烯烃或塑酯薄膜。这些薄膜对普通反射镜结构提供了一种作为附加特征的防护性能。
硅涂层也用作建筑窗用玻璃的反射层以达到美观和阳光调节的目的，这种反射层像镀银层和镀铝层一样，在反射颜色上基本上是非彩色的。英国专利GB1507465，1507996和1573154公开过生产带有上述硅涂层的平板玻璃的连续化学气相沉积法，美国专利4661381叙述对上述方法的发展。但是，上述的这种硅涂层不能提供反射镜通常需要的高反射率。因此，从Pikington玻璃公司(英格兰，Helens街)购得的商业牌号为REFLECT AFLOAT的玻璃，其反射率只有约50％，从Libbey—Owens—Ford公司购得的牌号为MIRROPANE EP的玻璃，其反射率只有约60％。
上面所述的技术没有一种可广泛应用于在玻璃生产过程中对玻璃涂敷高反射率涂层以制成一种具有光反射率高于70％(最好是高于80％)的带涂层的玻璃衬底。
英国专利GB1262163从完全不同的尺度提出了制造具有很高反射率(大于90％)的含有硅涂层的“冷光”反镜镜的方法，这种反射镜可隔离可见光的热辐射，用于例如电影投影器的镜头。这种冷光反射镜是在薄的基底(一般为3mm或小于3mm的玻璃衬底)上进行真空沉积制成的，并且可在没有任何背涂料层的情况下使用，以便使玻璃中聚积的热量减至最少。GB1262163在讨论现有技术时提到一种含有“最纯硅涂层”的普通冷光反射镜，在这种硅涂层上交替覆盖4—6层氧化硅和氧化钽(或氧化钛)，并且断言，要得到满意的制品还需要更多层数的涂层。因此提出，为了得到很高的反射率(大于90％)需要按不同的方式采用几个硅层作为多层干扰系统中独特的高折射系数层。
最近，J.Stone和L.W.Stulz在《应用光学》1990年2月29卷第4期中提出对光谱区为1.0—1.6μm(就是红外区内)的反光镜采用多层四分之一波长的硅和氧化硅涂层。但是，作者发现，硅不能用于波长小于1μm左右(不在可见光谱区内)的反光镜，因为在这种波长区内硅具有高的吸光率。Stone和Stulz提出采用低压法例如活性的真空喷涂和电子束蒸发法来沉积Si/SiO2涂层。
虽然在上面讨论了GB1262163和Stone与Stulz的论文，但是，这种技术(特别是其中叙述的生产工艺)不适用于在玻璃生产线上直接制造要求采用适于在常压下实施的工艺来制造的反射镜。因此，上述对比文献所述的方法不会被熟知本技术的人们认为可以以任何的方式适合于在生产线制造反射镜来与上面讨论的在生产线外常规制造反射镜的方法相抗衡。
另外，在现有技术的采用硅来形成反射层的玻璃结构中，还没有一个公开过或涉及到要求背面不透光的反射镜(例如家用的或建筑上用的)的制造方法。
本发明提出了一种反射镜组件，它含有一个玻璃衬底，一个涂在该衬底上的低透射率的反射涂层，和一个遮光件，对于前表面反射镜来说，该遮光件邻接玻璃衬底而组装，对于后表面反射镜，则邻接反射涂层而组装。
本发明还提出一种制造反射镜组件的方法，包含如下步骤：在玻璃生产过程中，将一层低透射率的反射涂层沉积到热玻璃板条上，然后邻接着玻璃衬底或上述的反射涂层装配一个遮光件，便制成反射镜组件。
本发明还提供一种具有防护性能的后表面反射镜，它含有一个玻璃衬底，一层涂在该衬底的后表面上的低速率反射涂层，和一层用不透明的压敏胶粘贴到反射涂层上的半透明塑料薄膜。
本发明还提出一种用于防护后表面反射镜的遮光件，它是一种带有不透明压敏胶的半透明塑料薄膜。
上述遮光件最好是基本上不透明的薄层，它与反射镜装配在一起并位于反射镜上远离使用中要反射的光源的一面上。因此，对于后表面(表面2)反射镜来说，遮光件通常覆盖在反射涂层的外层上，而对于前表面(表面1)反射镜来说，遮光件则常覆盖在玻璃衬底的后表面上。
带有涂层的玻璃板条在生产线上被切割而成单个的反射镜，并且通常还要在生产线外切割成所需尺寸的单个的反射镜。然后，在生产线外(最好是在生产线外进一步切割反射镜之前)将遮光件装配到反射镜上。
遮光件最好是一种自粘塑料薄膜。该塑料薄膜是半透明的或不透明的，并且带有一种半透明的或(当薄膜是半透明时)不透明的压敏胶。在该胶中最好加入碳黑作为遮光剂。上述的胶最好是一种丙烯酸基粘接剂。上述塑料薄膜最好是一种聚烯烃薄膜，例如聚乙烯或聚丙烯薄膜，它们最好是双轴向的，这种双轴取向可提高后表面安全反射镜的抗冲击性能。另外，上述的塑料薄膜也可以是聚酯薄膜。这种薄膜可以是清沏透明的，或者是带颜色的。最好的一种薄膜是带有丙烯酸胶的聚丙烯薄膜，人们熟知所述的丙烯酸胶以其压敏形态与聚酯薄膜一起，用于防止爆炸气流的袭击或用于形成窗用玻璃的遮光层，这种胶被公认为与玻璃有良好的相容性。典型的自粘塑料薄膜的总厚度约90μm，其中塑料薄膜和胶的大致厚度分别为60μm和30μm。
采用一种底层涂料可以加强反射镜后表面与自粘塑料薄膜间的粘结，这种底层涂料在粘贴自粘塑料薄膜之前涂在玻璃表面上(前表面反射镜)，或者涂在反射涂层上(后表面反射镜)。这种底层涂料最好是一种有机硅烷，(最好含有氨基或环氧端基)，具体地说，这种底层涂料可以是氨基丙基三甲氧基硅烷水溶液。这种底胶在去离子水中是稳定的，并可润湿要贴自粘塑料薄膜下层表面，它可以配成2％的去离子水溶液来使用。
在本发明的另一个实施例中，遮光件是一种单独的薄层板，其装配面与涂上了涂层的衬底的后表面相接触。反射镜组件的这种遮光件最好是带有涂黑表面(最好是无光泽表面)的护板，这种护板可采用例如框架件或其他的机械连接件装配到反射镜的后表面上。这种护板可以是例如涂有无光泽碳黑涂料的硬质纤维板，对于后表面反射镜来说，上述的涂料面与反射镜的反射涂层相邻接。另外，上述的遮光件也可以是黑色的纸。
在本发明的另一些实施例中，遮光件是带有花纹和/或颜色表面的纸、硬质纤维板或一种层压材料。在这些实施例中，制成的反射镜具有装饰效果(例如，采用具有大理石纹的纸时)，和/或彩色背景效果。
在上述的每一个实施例中，遮光件都与带有反射涂层的玻璃衬底装配在一起而形成一种像复合组件那样的整体的反射镜组件。但是，在另一个改型的实施例中，遮光件可以是建筑物的墙壁，该墙在邻反射镜的表面处最好涂成黑色，而本发明的反射镜组件就是装在上述墙上的带有反射涂层的玻璃衬底。
上述反射涂层最好含有一个反射层和至少两个反射增强层，从而使反射镜的可见光反射率至少为70％。反射涂层的可见光透射率可以是1—15％，最好是3—10％(涂在清洁的玻璃衬底上测量的)。
在本说明书中，术语“反射层”和“反射增强层”意在表示各层位置之间的相互关系。因此，在使用中反射层处在最远离要反射折光源处，而反射增强层则位于光源与反射层之间。一定不要将“反射层”一词误认为可表示它对涂层的总的反射率的贡献比其他的涂层更为主要。在某些实施例中，对总反射率起最大作用者可能是反射增强层。
因此，对于前表面反射镜而言，上述三个反射涂层中的内层就是反射层，而中间层和外层则作为反射增强层，但对于后表面反射镜而言，上述三个反射涂层中的外层是反射层，而中间层和内层则作为反射增强层。内层就是上述三个涂层中最靠近玻璃的涂层，外层则是离玻璃最远的涂层。
内行人都知道，折射率随波长而变化。在本说明书和权利要求书中，关于“折射率”是指(以普通的方式)对波长为550nm的光的折射率，而在估计的和引用的折射率值中，不存在任何假设部分。
关于本说明书和权利要求中所用的“可见光反射率”是指在照明的D65光源下1931观察条件下被反射光的百分率。
反射层可以有高的折射率，反射增强层则可以有高的和低的折射率，因此，所形成的多层涂层依次具有高、低和高的折射率。
所需的高反射率可通过不同的涂层厚度来获得，因此，从上述涂层间的界面上的反射增强了从上述外层的外表面(对前表面反射镜而言)的反射或从上述内层的内表面(对后表面反射镜而言)的反射。内层和外层的材料最好选择成当反射层具有高的折射率时，该两层材料的总折射率至少为5.5。
上述的内层和外层中最好至少有一个是硅涂层，因为(a)硅涂层具有特别高的折射率，(b)硅容易在生产线上沉积在热玻璃上(例如用GB1507465、GB1507996和GB1573154中所述的方法进行沉积)。
硅的折射率尽管常常是较低的，但它可高达5左右〔见P.J.Mavtin，R.P.Netherfield，W.G.Sainty和D.R.Mckenzie著的《固体薄膜100》(Thin Solid Film100)(1983)，PP141—147〕。
众所周知，硅的折射率值实际上是可变的，这取决于硅的精确的物理形态以及其中所含的杂质如氧、氮或碳。对于本发明的目的来说，如果折射率不降低至2.8以下的话，含少量杂质元素是可以允许的(实际上的确很难在生产线上制成不含较多氧和/或碳的硅涂层)。因此，这里所用的有关较高折射率涂层中的“硅”一词指的是以硅为主但含微量杂质元素且其折射率至少为2.8的材料。
虽然硅的折射率高并且易于沉积，有利于它的应用，但是，其高的吸光率却会导致其反射率降低。如果内层和外层中只有一个是硅涂层，那么其他的层(最好是后表面反射镜的内层和前表面反射镜的外层)一定要是折射率比中间层高(至少为1.6)而且在光谱可见光区内的吸光率低的材料。折射率较高的涂层的优选材料除了硅之外，还有折射率介于1.9—3.0(通常为2.0—2.7)的材料，包括氧化钽、氧化钛、氧化锡和氧化硅(包括含有添加元素如氮和碳的氧化硅)。可以改变氧化硅中添加元素的量来改变折射率值，因为折射率与成分有关。沉积的氧化硅通常不符合化学计量成分。一般说来，材料的折射率越高，其可见光吸收率就越低，那么用它作为高折射率的反射层或反射增强层就越有效，换言之，材料折射率的降低可通过降低其可见光吸收率予以补偿。
折射率较低的中间层好邻接反射层的反射增强层，其折射率(在任何情况下都低于3)低于折射率较高的内层和外层。
一般说来，中间层的折射率越低(对于给定吸光率的中间层而言)，可达到的反射率就越高。折射率较低的中间层的折射率通常低于2左右，一般最好用折射率低于1.8的中间层。
也可优先选用一种在光谱可见光区内基本上不吸光的材料作为中间层以便增大总的光反射率。氧化硅就是一种方便而适宜的中间层材料(但是它可含添加元素例如碳或氮)，这里所用的“氧化硅”一词包括含有其他添加元素的氧化硅，例如，含有碳和/或氮的氧化硅，如果用作中间层时，它具有低于2的折射率。意外的是，在实践中发现，硅和氧化硅可用热解法相邻接地涂到玻璃上而不会发生互扩散或互相反应(这种互扩散或互相反应会引起不能允许的硅的折射率降低或氧化硅的折射率升高)，相邻的硅层和氧化硅层看来仍然保持其独立性和特殊性(至少从它们的光学性能上看是这样)。但是，也可能在上述层间界面上存在着很窄的折射率差异很大的反应区，但这种反应区不会改变反射镜的光学特性。另一种可用作中间层的材料是氧化铝。
某些可用于形成高折射率的外层涂层材料特别是硅，其抗擦伤的性能有限，因此，如果要求制件具有更长的寿命，可在上述外层上再沉积一层较硬材料(例如氧化锡)的保护层。显然，如果在前表面反射镜上用了这样的保护层，那么该层材料(例如氧化锡和氧化钛)应具有低的对光谱可见光的吸收率，以保持制品的光反射率，并且其光学厚度应与四分之一波长相差较大，以避免影响来自外层的反射；如果采用上述的保护层，其厚度一般应为10nm—30nm。最外层的硅涂层、二氧化钛涂层或上述的保护层可为反射镜提供化学耐久性。这是优于公知的镀银反射镜的实际的技术优点。
可按一般已知的方法(例如上面提到的现有技术的方法)选择各涂层的厚度，使得从较低折射率的中间层与内层和外层之间的界面上的反射增强从上述外层的外表面的反射(对前表面反射镜而言)或从上述内层的内表面的反射(对后表面反射镜而言)。对于前表面反射镜来说当其中间层和外层具有约为nλ/4的光学厚度，对于后表面反射镜来说为其内层和中间层各具有约为nλ/4光学厚度时，都会发生上述反射的增强，上两式中，λ是光谱中可见光区内的光波长即约400nm—759nm，n是一个奇整数，上述各层的n位可以是相同的或者是不同的，但最好都是1。
最好是，当内层或外层、或两者都采用具有较高折射率并且在光谱的可见光区内是无吸光性或仅有微弱吸光性的材料时，上述的内层和上述的外层都具有大约为nλ/4的厚度，式中的n和λ的定义与上述相同。这样，前表面反射镜中从折射率较高的内层与玻璃之间的界面上的反射和后表面反射镜中从远离玻璃的折射率较高的外层表面上的反射都会增强从涂层间的界面上的反射，从而提高了反射镜的总的可见光反射率。另一方面，如果上述内层和外层都用对光谱可见光区具有高吸光性的材料，则远离光源那一层(反射层)的厚度就不那么重要，因为在远离光源那一层的表面上反射后通回到光源的光量将会由于吸收而大大减少。
为了达到所需的光反射率为70％，光学厚度约为nλ/4的各涂层的厚度的选择要使得从上述涂层间的界面和(前表面反射镜的)外层的外表面或(后表面反射镜的)内层的内表面向光源反射的波长约为500nm的光的相位差都在波长的±40％范围内，最好在波长的±20％范围内。一般的情况是，从涂层界面和(前表面反射镜的)上述外表面或(后表面反射镜)上述内表面反射出来的全部一次光线都基本上处在相位差不超过上述百分数的相位内。最好是，每一个反射增强层(前表面反射镜的外层和中间层，后表面反射镜的内层和中间层)都具有125nm±25％的光学厚度，并且，除非反射层是一种金属，或者内层和外层都不是对可见光无吸收性或只有弱吸收性的材料，反射层也采用125nm±25％的光学厚度。
涂层的光学厚度越接近于n·500nm/4，反射的颜色就越具有非彩色性，总的反射率就越高。但是，熟悉本技术的人容易理解：若在从约400nm(兰—绿反射)的四分之一至750nm(红—黄反射)的四分之一的范围内改变涂层的光学厚度就可以改变反应颜色，而且，若调到远大于550nm左右将会降低制品的总的可见光反射率。
按照本发明的优选方法，将具有所需折射率的涂层在玻璃生产过程中涂到热的玻璃板条上。可以按照普通的方式，采用液态的或粉末的喷涂工艺，或采用化学气相沉积工艺进行涂层的沉积，各种涂层可采用不同类型的工艺进行沉积。这种沉积可以是热解式的，包括一种化合物(所需涂层材料的前身)的分解，也可能是通过与另一种化合物的反应而热解。
一般而言，最好采用化学气相沉积工艺来涂敷所需要的任何硅涂层或氧化硅(可能含有碳)的涂层。例如，可以采用化学气相沉积法从一种硅烷气体(最好是在一种气态稀释剂例如氮中)将硅涂层(直接地或间接地)沉积在热的玻璃衬底上。通常最方便的是采用甲硅烷，但其他的硅烷例如二氯硅烷也可以用。GB1507996叙述过一种适用于沉积上述硅涂层的工艺。如果需要，例如，为了改善硅涂层的抗碱蚀性能，气体反应剂可含一定比例的气态的供电子化合物(特别是一种不饱和烯烃例如乙烯)作为添加剂。
可以同样地采用化学气相沉积法从一种与不饱和烯烃(例如乙烯)混合的硅烷气体(最好是在气态稀释剂中)中沉积出一层含有碳的氧化硅涂层作为一种折射率高但可见光吸收率低的反射层或反射增强层，加入硅烷中的乙烯的比例比沉积硅涂层时所要求的稍高一些。另外，所用的硅烷最好是甲硅烷。
同样地也可以采用化学气相沉积法从一种与氧或氧源混合的硅烷气体(最好是在气态稀释剂中)中沉积一层氧化硅层用作低折射率的反射增强层(也就是中间层)，可以将硅烷与不饱和烯烃的混合物和二氧化碳或一种用作氧源的另一种氧化合物例如酮类的丙酮一起使用。硅烷与所用氧源的相对浓度取决于所要求的折射率，一般说来，所要求的折射率越低，含氧化合物与所用硅烷之比例越大。而且，所用的硅烷最好是一种甲硅烷。
金属氧化物涂层例如氧化锡或氧化钛涂层通常采用液体或粉末喷涂法或化学气相沉积法进行涂敷。因此，例如，氧化锡或氧化钛层可采用化学气相沉积法通过使相应的气态金属氯化物与水蒸汽发生反应或者在水蒸汽中将一种金属氯化物的非水溶液喷哂到热玻璃上而沉积成涂层。这样，就可采用化学气相沉积法从四氯化锡和水蒸汽以及有机锡化合物(例如二乙基二氯化锡或四甲基锡)和氧(空气中存在的氧)中使选定的组分沉积成氧化锡层。并且，采用化学气相沉积法可从烷氧基钛例如异丙氧化钛(可在有水或空气的情况下)中沉积出氧化钛层。
要在浮法玻璃板条上涂一涂层时，化学气相沉积技术可以方便地在浮法生产液槽内实施，此时，玻璃被支承在一个有保护气氛的熔融金属液槽上(但是，最好在玻璃完成了拉伸后，也就是玻璃温度低于750℃之后进行)，或者在玻璃板条已从浮法生产液槽露出后进行沉积。当采用一种含有甲硅烷的气体来沉积硅层、含碳的氧化硅层、或其他的氧化硅层时，最好在浮法生产液槽中当玻璃温度为600℃—750℃时进行沉积，以便达到满意的沉积速度。
当要用液体或粉末喷涂工艺对浮法玻璃板条喷涂涂层时，一般最好在玻璃板条已从浮法生产液槽露出之后进行沉积。
优选涂层(包括本发明用的硅、氧化铝、氧化钛和无杂质氧化锡涂层)在光谱的可见光区内是反射的，但在红外区里则基本上是透明的，所以，在退火过程中，玻璃表面上的这些涂层不会对带涂层的玻璃有任何不利的影响，而在传统的反射镜的镀银层却未必能这样。因此，按照本发明的优选方案，所沉积的涂层在光谱的红外区内基本上是透明的。这就意味着，这类反射镜很容易按浮法玻璃工艺在生产线上制造出来，因为反射镜可按公知的方式进行退火。
本发明的工艺可用于制造许多用途的反射镜包括浴室和卧室的家用镜子。
人们可以按照上面有关本发明的方法所讨论的原则选择涂层的材料、性质和厚度以及任何涂到上述外层上的更耐久的附加保护外层。
内行的人还会理解到，在上述的多层涂层上还可以再加上附加的多层低和高折射率的四分之一波(nλ/4，其中n为奇整数，最好为1)的涂层。
也可以在上述内层与上述外层之间加入附加的非四分之一波涂层，但是，在此情况下，这种涂层一般最好看作是复合中间层的组成部分，并将该复合中间层作为一种复合的单一层来考虑，其厚度应使得从上述复合中间层与其他涂层间的界面上朝向光源的反射光与从上述外层的外表面(对前表面反射镜而言)或从上述内层的内表面(对后表面反射镜而言)朝向光源的反射光的相位差都在波长的±40％范围之内，最好在波长的±20％范围之内。因此，上述复合的单一层的折射率小于上述内层或上述外层的折射率，并小于3，最好是，这种复合的单一层的折射率小于1.8，其光学厚度为125nm±25％。同理，上述附加的涂层也可位于内层与玻璃之间，但在后表面反射镜的情况下，该层的折射率将介于内层折射率与玻璃的折射率之间。
下面结合附图(本发明不局限于这些附图)说明本发明，附图中：
图1是按本发明第一实施例的用作前表面反射镜并带有背面遮光件的反射镜组件的剖面图(未按比例)；
图2是按本发明第二实施例的用作后表面反射镜并带有背面遮光件的反射镜组件的剖面图(未按比例)；
图3是按照本发明第三实施例的用作前表面反射镜并带有背面遮光件的反射镜组件的剖面图(示按比例)；
图4是按照本发明第上实施例的用作后表面反射镜并带有背面遮光件的反射镜组件的剖面图(示按比例)；
图5是按照本发明第五实施例的用作后表面反射镜并带有背面遮光件的反射镜组件的剖面图(未按比例)；
图6是按照本发明方法的一个实施例制造后表面反射镜的浮法玻璃生产线上的涂层工位排列示意图。
参看图1，一种前表面玻璃反射镜含有一个带有涂层2的浮法平板玻璃衬底1，所述涂层2包含：一个具有较高折射率的内层3(例如热解硅的内层)；一个具有较低折射率的中间层4(例如折射率低于1.8而且硅与氧的原子比约为1∶2的氧化硅)，和一个具有较高折射率的外层5(例如热解硅的外层)。如果折射率较高的内层3和外层5中只有一个是硅质的，则通常采用对可见光吸收率较低的物质(例如含碳的氧化硅)作为内层3，而外层5则用氧化锡或氧化钛。中间层4和外层5各等于nλ/4的光学厚度，式中n是一个奇整数(最好是1)，λ是光谱的可见光区的光波长，也就是约400nm—750nm。如果内层3和外层5是属于硅一类的吸光物质，那么内层的厚度就不那么严格，但也可以相当于nλ/4的光学厚度，式中的n和λ的定义与上述相同，并且n是奇整数，最好为1。
在外层5上涂一层比它更耐久的保护层6。该保护层6可以是氧化锡，并且可采用化学气相沉积法涂敷之。如果外层5是硅质涂层，上述氧化锡保护涂层就只能在氧化硅表面层已形成后才可涂上，例如，像美国专利No.4661381中所述那样。在玻璃1的背面加上一个作为遮光层的、并由一种不透明的自粘薄膜构成的遮光件7。上述薄膜可以是一种吹制的或者说发泡的薄膜。
参看图2，一种后表面玻璃反射镜含有一个带有涂层22的浮法平板玻璃衬底21，所述涂层22包含：一个折射率较高的内层23(例如热解硅的内层)；一个折射率较低的中间层24(例如折射率低于1.8而硅与氧原子之比约为1∶2的氧化硅层)；和一个折射率较高的外层25(例如热解硅层)。如果在折射率较高的内层23和外层25中只有一个是硅质的，则通常采用对可见光的吸收率较低的物质(例如含碳的氧化硅)作为外层35，而内层23则用氧化锡或氧化钛。内层23和中间层24各等于一个nλ/4的光学厚度，式中n是一个奇整数(最好为1)，λ是光谱的可见光区的光波长，也就是约400nm—750nm。如果内、外层23和25是硅之类的吸光物质的涂层，那么外层的厚度就不那么严格，但它也可以相当于nλ/4的光学厚度，式中n和λ的意义与上述相同，n最好为1。
用氧化钛代替硅作为内层，可以提高反射镜制品的反射率。例如，后表面反射镜采用二氧化钛作为其内层时，其反射率比采用氧化硅内层的反射镜提高约3—7％。
在玻璃衬底21的涂层22上加一个作为遮光层并由一种不透明自粘塑料薄膜制成的遮光件27。
在图1和2所示的各实施例中，上述的遮光件是一种自粘塑料薄膜，例如一种聚烯烃类(聚乙烯或双轴向聚丙烯)薄膜，或者是一种聚脂薄膜。这种薄膜可以吹制或发泡而成，它最好是半透明的，并涂上一层带有由含有碳黑的粘结剂组成的遮光剂的不透明胶。更好是，上述的半透明薄膜是清晰而透沏的，或者，也可以是带颜色的，上述的胶最好是对压力敏感的丙烯酸胶，这种胶常用来将塑料薄膜粘到玻璃上，例如，用于防止爆炸气流的袭击或遮挡阳光。
一种适用于本发明的典型的聚乙烯薄膜是带有丙烯酸胶的、制品牌号为AR677的聚乙烯防护薄膜，上述的丙烯酸胶的制品牌号为HAISR，可从美国胶粘剂研究公司购得。也可代之以一种制品牌号为AR678B的带有HA14丙烯酸胶的聚酯薄膜，这种薄膜可从胶粘剂研究公司购得。
一种结构与图1和2所示的结构相似且玻璃衬底厚度为4mm(或更厚些)的特殊安全反射镜可通过英国标准BS6206或美国标准Z97规定的冲击试验。这些冲击试验通常用来检测防护反射镜的抗冲击性能。还发现，将自粘防护薄膜粘到用一种带有机硅烷底胶的玻璃后反射面上的安全反射镜结构已通过了长期耐久性试验。
对于图1所示的前表面(表面1)安全反射镜实施例来说，自粘塑料薄膜可用来产生足够的抗冲击性能，以满足国际公认的防护标准。因此，为了达到英国标准BS206B级或美国标准Z97I类的要求，上述的塑料薄膜可以是一种160μm厚的聚乙烯碳黑膜，这种膜是非双轴向的，由一种低、中、高密度聚乙烯混合物(可从美国的Main Tape公司买到)制成，它涂有一层以压敏溶剂为基的丙烯酸胶(也可从Main Tape公司买到，其牌号为MGS558)。上述塑料薄膜既为反射镜提供防护性能又为其提供遮光性能。为了达到BS6206A级或Z97II类的标准，可采用图3所示的双层薄膜结构，其中，遮光件47是一种双层的塑料薄膜，而其他的结构与图1相同。在一种结构中，下垫层48是一种涂有溶剂基丙烯酸胶的160μm厚的聚乙烯混合物塑料薄膜，上覆层49是一种涂有水基丙烯酸胶的聚烯烃编织稀纱布。上述的下垫层和上覆层薄膜均可从MainTape公司买到。在第二种结构中，下垫层48是一种由Main Tape公司卖出的聚乙烯混合物薄膜，抗冲击性能可达到美国标准Z97的I类，上覆层49采用上面所述的聚烯烃稀纱布。在第三种结构中，下垫层48是90μm厚的涂有溶剂基丙烯酸胶的双轴向聚丙烯薄膜(可从英国的Safecoat公司买到)，其上覆层49是上述的聚烯烃稀纱布。在第二和第三种结构中，各自的下垫层48都是粘贴到预先涂一玻璃表面上的涂料层上，该涂料层的成分可与以下面结合后表面(表面2)反射镜阐述的方式施加的涂料成分相同。
后表面(表面2)安全反射系镜采用双层薄膜结构以提供抗冲击性能和遮光性能，如图4所示。该反射镜的结构与图2所示结构基本相同，只是在塑料薄膜59上覆盖上一层涂在反射层上的涂料层58。
为了使后表面反射镜具有符合国际公认标准的长期抗冲击性能，最好将后表面反射镜的塑料薄膜59粘到涂在反射层的涂料层上而不是直接粘到反射涂层上。在没有上述涂料层的情况下，塑料薄膜与衬底表面之间的粘接有退化的倾向，从而会导致性能降低。上述涂料层可以是一种溶剂基或水基的涂料。适宜的溶剂基涂料是一种树脂基成分，类似于商业名称为TREBAX600(一种在空气中干燥的涂料)和2UL(一种交链涂料)上述两种涂料可从英国的Kemira公司买到。TREBAX600涂料可以在空气中干燥，而2UL涂料是一种黑色的无铅的烘干涂料，在120℃烘干2.5分钟即可固化。最好的溶剂基无铅涂料不同于普通的镀银反射镜的衬里涂料(例如市上出售的TREBAX600和2UL)，它不含任何用来防止下垫金属层腐蚀的添加剂(例如铅)。与普通的反射镜衬里涂料相比，好的涂料具有高含量的遮光剂(例如碳黑)。为了提供足够的遮光作用，溶剂基涂料层约有25μm厚(固化时)，并且是一层很容易涂上的薄层，虽然可用更厚些的涂层。上述涂料层最好采用幕涂法、辊涂法或喷涂法涂成单层。
特别好的涂料成分是以短油醇酸树脂为基的，这种树脂最好用氨基树脂(最好是蜜胺—甲醛树脂)改性，并且，涂料中含硅烷但不含铅和重金属(也就是说不含防腐剂)。这种涂料组分可通过交链而固化，固化过程应在至少120℃的高温下加热不到10分钟(最好2.5分钟左右)完成。上述涂料组分优于普通涂料之处在于它易于快速固化而且固化温度低，这一点对于降低大量生产合格反射镜的成本是必要的。
为了使前表面(表面1)反射镜的自粘塑料薄膜与玻璃表面之间粘结更牢，可在粘贴自粘塑料薄膜之前在下垫层表面上涂一层底胶。为了使后表面(表面2)反射镜的溶剂基涂料与反射涂层之间粘结更牢，可在涂敷涂料之前在下垫层表面上涂一层底胶。一种最好的底胶是具有甲氧基官能度的氨基硅烷。对前表面和后表面两种反射镜，适用的底胶是一种含1—2％氨基丙基三甲氧基硅烷的去离子水溶液，这种硅烷可从美国联合碳化物公司购得，其牌号为A1110。另外也可以使用一种与氨基硅烷不同的环氧硅烷。上述底胶可以不作为初始底胶层，而是加入到涂料组分中，加入量最好是根据涂料重量来确定，一般为固相含量62％左右加1—6％(wt)底胶，对于后表面反射镜最好加入1％左右，对于前表面反射镜最好加入约5％。
也可以使用水基涂料而不用溶剂基涂料。水基涂料的优点是：由于不用溶剂，在环境问题方面比溶剂基涂料更受欢迎，而且也不需要消除溶剂污染的设备。适用的水基涂料是含水的醇酸树脂或丙烯酸乳胶。业已发现，如果采用这种含水的醇酸树脂，在涂料与下垫层表面之间就不需要再涂底胶。这种水基醇酸涂料一般在120℃加热不到10分钟(最好2.5分钟左右)就固化。涂层的湿态厚度一般为50μm，干态厚度约25μm。但是，干态厚度小至18μm也可以。
为了达到英国标准BS6206B级或美国标准Z97I类的要求，粘到涂在反射涂层上的涂料层上的遮光件27可以是一种带有上面所述的水基丙烯酸胶的160μm厚的黑色压敏聚乙烯混合物薄膜(该薄膜可从Main Tape公司买到)，或者是一种带有溶剂基丙烯酸胶的90μm厚的双轴向聚丙烯薄膜(该薄膜可从英国Safecoat公司买到，其牌号为Safecoat opp)。为了达到BS6206A级或美国标准Z97II类的要求，塑料薄膜58(也是粘贴到涂在反射层上的涂料层57上的)可以是涂有上述的水基丙稀酸胶的聚烯烃编织稀纱布(可从Main Tape公司买到)，或者是一种自粘聚烯烃稀纱布(可从英国Macbak公司买到，其牌号为Macbak7000)。
下面结合制造前表面(表面1)安全反射镜的实例进一步说明本发明。
实例
在玻璃生产线上直接在一块4mm厚的浮法平板玻璃衬底上沉积一层反射镜涂层，该反射涂层具有图1所示的结构，将上述反射镜衬底切成尺寸为1930mm×865mm的板块。用一种制造安全反射镜常用的薄膜层压装置将一种自粘塑料薄膜贴到玻璃表面上。薄膜贴到与反射涂层相反的玻璃表面上便制成前表面(表面1)反射镜，上述薄膜是一种带有溶剂基压敏丙烯酸胶的160μm厚的黑色聚乙烯混合物薄膜。这种薄膜可从上述的Main Tape公司买到，而上述的胶则是由Main Tape公司命名为MGS558的胶。
经过层压工序后，将玻璃/薄膜层压板材在室温下放置7天。然后按BS6206B级规定的程序对安全反射镜进行冲击试验，试验时，安全反射镜的薄膜面受拉伸(也就是说，薄膜处在反射镜背离冲击面的那一面)。玻璃应安全地破裂，并满足BS6206B级规定的安全标准，换言之，玻璃碎块仍然由自粘塑料薄膜粘结在一起。
图5示出本发明的又一个实施例，其中，反射镜组件的结构与图2相同(相同的部分用同样的标号表示)，但它由一块护板(例如高压纤维板)代寺自粘塑料薄膜制成遮光件28，所述遮光件28的邻接反射镜背面的表面29是灰暗而且粗糙的。用框架30将上述遮光件28与反射镜装配在一起。表面29可涂上无光泽的黑色涂料。遮光件也可以是一张具有黑色表面的或带颜色的和/或带有装饰表面的纸。装饰表面可具有大理石纹景象或任何其他具有装饰效果例如规则的或不规则的条纹等，为些装饰花纹在制成的反射镜表面上是可以看见的。
本发明还提供带框架的前表面反射镜。因此，可对图3所示实施例装上一种类似于图5所示的框架30，图5所示实施例也可改型为一种前表面反射镜而不再是后表面反射镜。这些附加的实施例比现有的带框反射镜具有实际的技术进步，在现有的带框架的反射镜中，由于框架的前部分是邻接前表面(表面1)反射镜表面而装配的，所以不可能像后表面反射镜一样在反射镜中看到框架前部分处之后表面，结果，只能看见一条沿反射镜边缘的难看的黑色条带。但在上述的这些实施例的带框的前表面反射镜中就看不见上述的黑色条带。
图6示意说明一条浮法平板玻璃生产线，它包含：一个玻璃熔化工部31；一个使熔融的玻璃变成连续板条的浮槽工部32；一个将上述玻璃板条退火的退火炉工部33；和一个将玻璃板条切成块以便贮存和/或分发和应用的仓库34。为了按本发明的方法生产反射镜，通常在玻璃液槽工部32与退火炉工部33之间或在这些工部内设立三个涂层工位分别进行内层、中间层和外层涂层的涂敷。在图示的本发明的实施例中，上述三个涂层工位35、36、37设置在玻璃液槽工部32内，如图6所示。但是，在其它可能的实施例中，也可以在玻璃液槽工部32与退火炉工部33之间设置一个或每个按照本发明方法涂敷内层、中间层和外层涂层的涂层工位。每个涂层工位的位置要选择在玻璃板条基本上已达到其最终厚度(通常在玻璃温度750℃左右)的地方，这样，玻璃便不会再受到拉伸而使所涂的涂层开裂，但是在该位置上玻璃温度仍然要足够地高以便形成另一个热解层(通常，这里的玻璃温度至少要有300℃)。
将反射镜从仓库取出并运送到反射镜组件制造工段，在这里，将自粘塑料薄膜贴到反射镜表面，制成具有如图1或图2所示结构的反射镜组件，将几层塑料薄膜粘到反射镜上便制成具有图3所示结构的反射镜组件，将反射层涂上一层涂料，在该涂料固化后粘上一层塑料薄膜，就形成图4所示的结构，或者，将一块纤维板或其他类型的独立的遮光件与反射镜组装在一起，便制成具有如图5所示结构的反射组件。
本发明的反射镜组件和生产这种反射镜组件的方法具有许多优于现有技术之处。本发明某些实施例由于不需要通常要施加到普通反射镜(例如镀铝的反射镜)后表面上的涂料层，故能容易而低耗地制成反射镜组件、特别是安全反射镜组件。在按本发明方法制造的安全反射镜中，防护薄膜具有双重功能，即不仅由自粘塑料薄膜的性质而提供防护性能，而且能在反射镜后表面上产生遮光作用。由于反射镜采用了低透射率也就是非不透明的反射涂层，故需要有遮光性能。本发明反射镜的许多最终用途都要求反射镜有遮光作用。由于采用自粘塑料薄膜来提供防护性能和遮光作用，所以就不需要施加遮光涂料层，故可降低生产成本并缩短生产周期，因为不必要进行这种附加的涂料工序。另外，制造带有独立遮光件(例如组装到反射镜背表面上的纸或纤维板的反射镜线件也不需要现有技术所要求的施加到反射镜背面的遮光涂层。在公知的镀银反射镜中，要求在金属反射层上涂上涂料层，以防止金属层的腐蚀。采用本发明最佳实施例所述的化学稳定的反射层来制造反射镜的涂层与现有技术采用可能腐蚀的金属涂层相比，取消了用以产生抗腐蚀性能的涂料层。普通的衬里涂料要加抗腐蚀剂例如铅。按本发明制造的反射镜在环境方面来说是更受欢迎的，因为它不需要上述这种抗腐蚀涂料。本发明所用的遮光件仅仅是从反射涂层的透光性发用以对反射镜构件进行遮光，不需要像现有技术那样要求，从化学上保护反射涂层。
按照本发明制成的带涂层的反射镜由于带有非金属反射层并可在玻璃生产线上直接制造，故其成本比镀银的反射镜低，而且在各种建筑物上使用时具有较长的保险寿命期。

Claims (49)

1.一种反射镜组件，含有：一个玻璃衬底；一个涂在该玻璃衬底上的低透射率反射涂层；和一个遮光件，前表面反射镜的这个遮光件邻接着上述玻璃衬底组装，后表面反射镜的这个遮光件邻接着反射涂层组装。
2.根据权利要求1的反射镜组件，其特征在于上述的遮光件是一种自粘塑料薄膜。
3.根据权利要求2的反射镜组件，其特征在于，它还包含一种促进自粘塑料薄膜与下垫表面间的粘结的底胶。
4.根据权利要求3的反射镜组件，其特征在于，上述的底胶是一种有机硅烷。
5.根据权利要求4的反射镜组件，其特征在于，上述的底胶是一种氨基丙基三甲氧基硅烷水溶液。
6.根据权利要求2—5中任一项的反射镜组件，其特征在于，上述的反射镜是一种前表面反射镜，上述的自粘塑料薄膜是一种带有一层压敏丙烯酸胶的聚乙烯或聚丙烯薄膜。
7.根据权利要求6的反射镜组件，其特征在于，上述的聚乙烯薄膜的厚度约约60μm。
8.根据权利要求6的反射镜组件，其特征在于，上述的聚丙烯薄膜的厚度约为90μm。
9.根据权利要求6—8中任一项的反射镜组件，其特征在于，上述的遮光件还含有一层粘到塑料薄膜背面上的聚烯烃编织稀纱布。
10.根据权利要求2—5中任一项的反射镜组件，其特征在于，上述的反射镜是一种后表面反射镜，其遮光件还含有一层在其上面粘结自粘塑料薄膜的涂料层。
11.根据权利要求10的反射镜组件，其特征在于，上述的涂料层是一种含有一种遮光剂的醇酸基黑色涂料，其厚度约在25μm以下。
12.根据权利要求10或11的反射镜组件，其特征在于，上述的自粘塑料薄膜是一种带有一层压敏丙烯酸胶的聚乙烯或聚丙烯薄膜。
13.根据权利要求12的反射镜组件，其特征在于，上述的聚乙烯薄膜的厚度约为160μm。
14.根据权利要求12的反射镜组件，其特征在于，上述聚丙烯薄膜的厚度约为90μm。
15.根据权利要求10—14中任一项的反射镜组件，其特征在于，上述的遮光件还含有一层粘到塑料薄膜背面上的聚烯烃编织稀纱布。
16.根据权利要求1的反射镜组件，其特征在于，上述的遮光件是一种独立的薄层板，该薄层板的装配面与带有涂层的衬底的背面相接触。
17.根据权利要求16的反射镜组件，其特征在于，上述的薄层板表面是涂黑的。
18.根据权利要求16的反射镜组件，其特征在于，上述的薄层板表面是带颜色的。
19.根据权利要求16—18中任一项的反射镜组件，其特征在于，上述的薄层板表面具有装饰作用。
20.根据权利要求17的反射镜组件，其特征在于，上述的遮光件是一种将表面涂黑而作为暗面的板。
21.根据权利要求各项权利要求中任一项的反射镜组件，其特征在于，上述的反射涂层含有一层反射层，和至少两个反射增强层，因此，反射镜的可见光反射率至少为70％。
22.根据权利要求21的反射镜组件，其特征在于，上述反射涂层的外表面含有硅。
23.根据上述权利要求中任一项的反射镜组件，其特征在在于，上述反射涂层的可见光透射率为1—15％。
24.一种制造反射镜组件的方法，包含：在生产过程中在一块热的玻璃板条上沉积一层低透射率的反射涂层，而后，紧接着玻璃衬底或反射涂层装上一个遮光件，便制成反射镜组件。
25.根据权利要求24的方法，其特征在于，上述的遮光件是一种自粘塑料薄膜。
26.根据权利要求25的方法，其特征在于，它还包括在反射镜的背面上施加一层底胶，该底胶有助于使上述的自粘塑料薄膜粘到下垫层表面上。
27.根据权利要求26的方法，其特征在于，上述的底胶是一种硅守。
28.根据权利要求27的方法，其特征在于，上述的底胶是一种氨基丙基三甲氧基硅烷水溶液。
29.根据权利要求25—28中任一项的方法，其特征在于，所述反射镜是一种前表面反射镜，上述的自粘塑料薄膜是一种带有一层压敏丙烯酸胶的聚乙烯或聚丙烯薄膜。
30.根据权利要求29的方法，其特征在于，上述的聚乙烯薄膜的厚度约为160μm。
31.根据权利要求29的方法，其特征在于，上述的聚丙烯薄膜的厚度约为90μm。
32.根据权利要求29—31中任一项的方法，其特征在于，上述的遮光件还含有一层粘到塑料薄膜背面上的聚烯烃编织稀纱布。
33.根据权利要求25—28中任一项的方法，其特征在于，上述的反射镜是一种后表面反射镜，其遮光件还含有一层在它上面粘结自粘塑料薄膜的涂料层。
34.根据权利要求33的方法，其特征在于，上述的涂料层是一种加入遮光剂的醇酸基黑色涂料，该涂料层厚度约为25μm以下。
35.根据权利要求33或34的方法，其特征在于，上述的自粘塑料薄膜是一种带有一层压敏丙烯酸胶的聚乙烯或聚丙烯薄膜。
36.根据权利要求35的方法，其特征在于，上述的聚乙烯薄膜的厚度约为160μm。
37.根据权利要求35的方法，其特征在于，上述的聚丙烯薄膜的厚度约为90μm。
38.根据权利要求35—37中任一项的方法，其特征在于，上述的遮光件还含有一层粘到塑料薄膜背面上的聚烯烃编织稀纱布。
39.根据权利要求24的方法，其特征在于上述的遮光件是一种独立的薄层板，该薄层板与涂有涂层的玻璃衬底装配在一起，使它的一个表面与有涂层衬底的后面接触。
40.根据权利要求39的方法，其特征在于，上述的薄层板的表面是涂黑的。
41.根据权利要求39的方法，其特征在于，上述薄层板的表面是带颜色的。
42.根据权利要求39—41中任一项的方法，其特征在于，上述薄层板的表面具有装饰作用。
43.根据权利要求40的方法，其特征在于，上述的遮光件是一种将表面涂黑而作为暗面的纤维板。
44.根据权利要求24—43中任一项的方法，其特征在于，上述的反射涂层含有一个反射层和至少两个反射增强层，因此，反射镜的可见光反射率至少为70％。
45.根据权利要求44的方法，其特征在于，上述反射涂层的外表面含有硅。
46.根据权利要求44或45的方法，其特征在于，上述反射涂层的可见光透射率为1—15％。
47.一种用于防护衬里反光镜的遮光件，是一种带有不透明的压敏胶的半透明塑料薄膜。
48.根据权利要求47的遮光件，其特征在于，上述的塑料薄膜是一种聚乙烯或聚丙烯薄膜。
49.根据权利要求47或48的遮光件，其特征在于，上述的胶是一种加入碳黑的丙烯酸胶。
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