CN112209974B - 一种新型抑制病原体的钛氧簇及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛氧簇，化学式为[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]‑，制备方法为：将四异丙醇钛、碘化钴、有机溶剂在高压反应釜中密封混合，再于140～180℃下反应72～296h，自然降至室温后在无氧环境下打开反应釜，过滤反应混合物，收集滤液，在15℃下静置2～3周，析出结晶，滤出晶体，室温干燥，获得钛氧簇材料；本发明钛氧簇材料具有强的长效抑制病原体特性，其抑制铜绿假单胞菌的性能超过了碘酊和碘伏等常见消毒剂，可应用于制备抗菌材料。
Description
技术领域
本发明涉及新型抑制病原体材料的制备方法，具体涉及一种具有强抑制病原体特性的钛氧簇[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-及其合成方法。
背景技术
近年来，新型细菌和病毒等病原体层出不穷，严重危害人类生存。另一方面，原有病原体的变异及耐药性问题也日趋严重，开发长效安全的抑制病原体的材料具有重要意义。
钛氧簇是金属氧簇的一种，其基本骨架是由多个钛原子通过氧桥键相互连接构筑的笼状分子团簇，可以看作是一类尺寸小，表面带有机官能团的纳米氧化钛材料，在光、电、催化及生物领域具有广泛的应用潜力。2018年，Ning Li等人将钛氧簇[Ti18Mn4O30(OEt)20Phen3]喷涂在棉布上获得具有抗菌活性的复合材料(In Situ Self-AssembledPolyoxotitanate Cages on Flexible Cellulosic Substrates:MultifunctionalCoating for Hydrophobic,Antibacterial,and UV-Blocking Applications.Adv.Funct.Mater.2018,28,1800345)。
发明内容
本发明提供了一种新型的具有强抑菌特性的钛氧簇材料及其合成方法。
本发明的技术方案如下：
一种钛氧簇，化学式为[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-，其中，
也即异丙氧基；
所述钛氧簇的分子量为7132.62，分子结构如附图1所示。
本发明所述钛氧簇的制备方法为：
将四异丙醇钛、碘化钴、有机溶剂在高压反应釜中密封混合，再于140～180℃下反应72～296h，自然降至室温后在无氧环境下打开反应釜，过滤反应混合物，收集滤液(蓝绿色液体)，在15℃下静置2～3周(使溶剂缓慢挥发)，析出结晶(针状，墨绿色)，滤出晶体，室温干燥，获得钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-；
所述四异丙醇钛与碘化钴的物质的量比为1～5：1，优选3～4：1；
所述有机溶剂与四异丙醇钛的物质的量比为2～50：1，优选20～30：1；
所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水乙酸乙酯、无水甲苯、无水乙腈、无水二氯甲烷、无水三氯甲烷、无水四氯化碳、无水N,N二甲基甲酰胺、无水N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂，优选无水异丙醇。
本发明钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-具有强的长效抑制病原体特性，其抑制铜绿假单胞菌的性能超过了碘酊和碘伏等常见消毒剂，可应用于制备抗菌材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种新的钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-及其制备方法，该钛氧簇材料具有强的长效抑制病原体特性。
附图说明
图1是通过X射线单晶衍射分析得到的钛氧簇[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-的分子结构图(H原子在图中未显示)。
图2是按照实施例4的方法，浸沾实施例1制备的钛氧簇[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-溶液的滤纸片抑制铜绿假单胞菌生长试验结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所述室温是指25～30℃。
实施例1
将1mL(3.21mmol)四异丙醇钛，0.312g(1.0mmol)碘化钴，5mL(65.4mmol)无水异丙醇加入10mL特氟龙内胆的高压反应釜中，混合均匀后密封。在160℃下反应196小时，自然降至室温后在无氧环境下打开反应釜，过滤反应产物，获得蓝绿色液体。将该蓝绿色液体在15℃下静置2周，使溶剂缓慢挥发，得到墨绿色针状结晶。将所得晶体分离，在室温下干燥，获得0.188g钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-的晶体。
该晶体经X射线单晶衍射分析(图1)确定其分子结构和晶体结构，确定实验获得的晶胞参数为：(
α＝90°，β＝90°，γ＝120°，属于三方晶系，晶体空间群为P-31m)。
表1为实施例1制备的钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-晶体经X射线单晶衍射分析数据列表。
表1
实施例2
将1mL(3.21mmol)四异丙醇钛，0.312g(1.0mmol)碘化钴，5mL(65.4mmol)无水异丙醇加入10mL特氟龙内胆的高压反应釜中，混合均匀后密封。在180℃下反应72小时，自然降至室温后在无氧环境下打开反应釜，过滤反应产物，获得蓝绿色液体。将该蓝绿色液体在15℃下静置2周，使溶剂缓慢挥发，得到墨绿色针状结晶。将所得晶体分离，在室温下干燥，获得0.154g钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-的晶体。采用实施例1方法鉴定。
实施例3
将2mL(6.42mmol)四异丙醇钛，0.624g(2.0mmol)碘化钴，15mL(196.2mmol)无水异丙醇加入20mL特氟龙内胆的高压反应釜中，混合均匀后密封。在150℃下反应296小时，自然降至室温后在无氧环境下打开反应釜，过滤反应产物，获得蓝绿色液体。将该蓝绿色液体在15℃下静置3周，使溶剂缓慢挥发，得到墨绿色针状结晶。将所得晶体分离，在室温下干燥，获得0.464g钛氧簇材料[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-的晶体。采用实施例1方法鉴定。
实施例4
将0.1g实施例1制备的钛氧簇[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-的晶体溶于20mL异丙醇中配制成绿色溶液。将滤纸片浸沾该绿色溶液后于60℃下烘干48h。用同样的方法，分别制备浸沾碘酊溶液的滤纸片、浸沾碘伏溶液的滤纸片以及浸沾异丙醇的滤纸片作对比。
选用铜绿假单胞菌标准菌株(ATCC27853,购自美国菌种收藏中心)，用直接接触实验测试浸沾钛氧簇[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-溶液的滤纸片、浸沾碘酊溶液的滤纸片、浸沾碘伏溶液的滤纸片三种材料的抑菌性能。
将-80℃冻存的ATCC27853菌株复苏，在35℃培养24h后接种于哥伦比亚血琼脂培养基上。直接接触实验的详细步骤为：挑取ATCC27853菌落，用无菌LB肉汤调制0.5MCF左右的菌液4mL。取5个无菌试管，1个试管内加入1mL菌液作为空白对照，用上述菌液分别将浸沾钛氧簇[Ti12O15(OiPr)17]+[(ICo)6Ti15O24(OiPr)18(I)]-溶液的滤纸片、浸沾碘酊溶液的滤纸片、浸沾碘伏溶液的滤纸片三种材料各50mg置于3个试管内，振荡试管使材料分布均匀，然后将试管放入35℃恒温箱培养。用生物梅里埃的比浊仪分别在0、1、3、6、24和48h测量各试管中ATCC27853菌液的浊度，每个试管测3次，取其平均值。测量结果如图2所示，由图可见，本发明材料相较于碘酊和碘伏具有更强更长效的抑制病原体能力。
Claims (5)
1.一种钛氧簇在制备抗菌材料中的应用，所述钛氧簇抑制的细菌为铜绿假单胞菌，
所述钛氧簇化学式为[Ti12O15(O i Pr)17]+[(ICo)6Ti15O24(O i Pr)18(I)]−，
其中，O i Pr =
。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述钛氧簇的制备方法为：
将四异丙醇钛、碘化钴、有机溶剂在高压反应釜中密封混合，再于140~180℃下反应72~296h，自然降至室温后在无氧环境下打开反应釜，过滤反应混合物，收集滤液，在15℃下静置2~3周，析出结晶，滤出晶体，室温干燥，获得钛氧簇材料[Ti12O15(O i Pr)17]+[(ICo)6Ti15O24(O i Pr)18(I)]−；
所述四异丙醇钛与碘化钴的物质的量比为1~5：1；
所述有机溶剂与四异丙醇钛的物质的量比为2~50：1；
所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水乙酸乙酯、无水甲苯、无水乙腈、无水二氯甲烷、无水三氯甲烷、无水四氯化碳、无水N,N二甲基甲酰胺、无水N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述四异丙醇钛与碘化钴的物质的量比为3~4：1。
4.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂与四异丙醇钛的物质的量比为20~30：1。
5.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂为无水异丙醇。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Application publication date: 20210112 Assignee: Wufeng Yejiawan Kaolin Mining Co.,Ltd. Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980035867 Denomination of invention: A novel titanium oxide cluster for inhibiting pathogens and its synthesis method Granted publication date: 20211123 License type: Common License Record date: 20230523 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20230529 Address after: No. 38 Xinglong Road, Longzhou Street, Longyou County, Quzhou City, Zhejiang Province, 324499 Patentee after: ZHEJIANG HEKUN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 310014 science and technology office, Zhejiang University of Technology, No. 18 Chao Wang Road, Xiacheng District, Hangzhou, Zhejiang Patentee before: JIANG University OF TECHNOLOGY |
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Denomination of invention: A novel titanium oxide cluster for inhibiting pathogens and its synthesis method Granted publication date: 20211123 Pledgee: Zhejiang Longyou rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: ZHEJIANG HEKUN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024330000589 |