CN112209856A - 一种硫氰酸胍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下制备步骤：将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合，在60℃‑75℃下，边搅拌边反应2.5h‑3.5h，再经过过滤、结晶，得到硫氰酸胍。本发明采用盐交换的方法，使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍，而非碳酸胍为原料，反应过程低于80℃，制备过程中无气体释放，优于现有的合成方法，本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保，产品成本更低、生产效率高，产品品质好。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种硫氰酸胍的制备方法。
背景技术
在生物医药、染料和树脂成份的生产中，胍盐被广泛使用。游离的胍是一种结晶状的有机碱，碱性相当于氢氧化钠的强度。游离的胍不够稳定并不易存储，因此在实际应用中均以盐的形式在市场上销售。常见的胍盐包括：盐酸胍、硫氰酸胍、碳酸胍、磷酸胍等。
在具体应用中，胍盐作为氨基树脂的pH调节剂、抗氧剂、树脂稳定剂、洗涤毛料表面活性剂的添加剂。磷酸胍用作木材、纤维、纸等的阻燃剂。硬脂酸胍用作肥皂填充剂、芳基衍生物，如对称二苯胍在橡胶硫化中用作加速剂。盐酸胍可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。盐酸胍和硫氰酸胍是核酸提取裂解液中的常见胍盐，不仅能够提供高盐环境，而且具有灭活核酸酶，释放核酸，保护核酸分子的作用，尤其在提取样品全部RNA过程中，较盐酸胍，硫氰酸胍更加完全，使得检测结果更加快速和准确，因此，在此应用领域，高纯度的硫氰酸胍的需求更大。
盐酸胍的合成方法为：双氰胺和氯化铵进行熔融反应，反应过程中释放氨气，经过吸收，可以重新应用到生产中。上述的盐酸胍的生产过程比较容易实现，而且工艺收率和产品纯度，均可控。
专利US2700056中记载的硫氰酸胍生产方法，是通过加热硫氰酸铵的方法实现的，具体的方法为：包括在密闭的反应容器中将硫氰酸铵加热到氰酸铵的熔点，以便将一部分所述硫氰酸铵转化成硫氰酸胍和气态硫化氢，从而提高压力。上述反应中使用的高压(5-50大气压)是防止副反应，同时将温度连续升高至最高300℃，以保持如上压力，从而达到进一步防止生成的硫化氢与仍未转化的硫氰酸铵之间的副反应。上述方法中可以采用远高于210℃且高达300℃或更高的温度，该方法导致硫氰酸胍的产率提高，反应时间显著减少并且消除了不希望的副产物。
专利CN103058889A中使用碳酸胍为原料生产硫氰酸胍，可以在100-120℃之间合成硫氰酸胍。但是作为原料的碳酸胍一般是由盐酸胍制备的，这导致生产效率和经济性的降低。
由上述传统技术中可见，目前已知的合成硫氰酸胍的技术中：直接合成方法需要较高的温度和压力，对于设备要求高；而使用碳酸盐交换的方法，存在着效率和经济性的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种硫氰酸胍的制备方法，其采用盐交换的方法，使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍，即直接采用以可大量获得的盐酸胍为原料，而非以碳酸胍为原料生产硫氰酸胍，避免了使用碳酸胍生产过程中存在的经济性和效率问题，同时可避免直接合成方法使用上述的高温、高压的苛刻条件。
本发明采用如下技术方案实现：
一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下制备步骤：
将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，再经过过滤、结晶，得到硫氰酸胍。
进一步地，所述盐酸胍与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.8-1.3。
进一步地，所述硫氰酸盐为碱金属硫氰酸盐或者硫氰酸铵。
进一步地，所述碱金属硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸锂、硫氰酸钾中的一种。
进一步地，所述溶剂为水、醇类溶剂、非质子性有机溶剂中的一种或者多种组合。
进一步地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述非质子性有机溶剂为二甲基亚砜或者丙酮。
进一步地，所述溶剂与所述盐酸胍的重量比为8-10:9.5-10。
本发明的一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下具体的制备步骤：
S1：在反应瓶中依次加入溶剂、盐酸胍、硫氰酸盐，充分搅拌混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，过滤，得到反应液；
S2：将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到固体物；
S3：将上述的固体物溶于水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；
S4：将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用盐交换的方法，使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍，而非碳酸胍为原料，反应过程低于80℃，制备过程中无气体释放，优于现有的合成方法(其需要高温、高压等反应条件，并且制备时有气体释放)，本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保，产品成本更低、生产效率高，产品品质好。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下制备步骤：
将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，再经过过滤、结晶，得到硫氰酸胍。
其中，所述盐酸胍与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.8-1.3；该硫氰酸盐是硫氰酸根离子SCN-所成的盐，在其中一实施例中，所述硫氰酸盐为但不限于碱金属硫氰酸盐或者硫氰酸铵；在本实施例中，所述碱金属硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸锂、硫氰酸钾中的一种。
所述溶剂与所述盐酸胍的重量比为8-10:9.5-10；所述溶剂为水、醇类溶剂、非质子性有机溶剂中的一种或者多种组合。所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；在本实施例中，醇类溶剂为甲醇或者乙醇。非质子性有机溶剂分为非质子非极性溶剂和非质子极性溶剂，非质子非极性溶剂如苯、乙醚、四氯化碳等等；非质子极性溶剂如二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮等等；在本实施例中，该非质子性有机溶剂采用非质子极性溶剂的二甲基亚砜或者丙酮，由于非质子极性溶剂的分子具有极性，所以对溶质分子会有影响，会产生溶剂化效应。
具体的制备工艺如下：
一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下具体的制备步骤：
S1：在反应瓶中依次加入溶剂、盐酸胍、硫氰酸盐，充分搅拌混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，过滤，得到反应液；
S2：将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到固体物；
S3：将上述的固体物溶于水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；
S4：将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍。
其中，预先冷却的反应瓶的温度在0℃以下；冰柜的温度在0℃以下；烘干的温度为85-95℃。
上述的制备方法中采用盐交换的方法，使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍，而非碳酸胍为原料，反应过程低于80℃，制备过程中无气体释放，优于现有的合成方法(其需要高温、高压等反应条件，并且制备时有气体释放)，本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保，产品成本更低、生产效率高，产品品质好。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外，均可以通过购买方式获得。
实施例1
一种硫氰酸胍的制备方法包括如下制备步骤：
在反应瓶中依次加入40g水/40g丙酮、95g盐酸胍、91g硫氰酸铵，打开搅拌，升温至70℃，边搅拌边反应3h，过滤，得到反应液；将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到白色的固体物；将上述的固体物溶于180g水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍79g，其含量为99.2％。
实施例2
一种硫氰酸胍的制备方法包括如下制备步骤：
在反应瓶中依次加入50g水/50g乙醇、95g盐酸胍、107g硫氰酸钾、2.5g硅藻土，打开搅拌，升温至75℃，边搅拌边反应3h，过滤，得到反应液；将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到白色的固体物；将上述的固体物溶于136g水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍81g，其含量为99.1％。
实施例3
一种硫氰酸胍的制备方法包括如下制备步骤：
在反应瓶中依次加入40g水/40g乙醇、95g盐酸胍、97g硫氰酸钠、2.5g硅藻土，打开搅拌，升温至60℃，边搅拌边反应3h，过滤，得到反应液；将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到白色的固体物；将上述的固体物溶于175g水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍82g，其含量为99.5％。
实施例4
一种硫氰酸胍的制备方法包括如下制备步骤：
在反应瓶中依次加入30g水/50g DMSO、95g盐酸胍、72g硫氰酸锂、2.5g硅藻土，打开搅拌，升温至60℃，边搅拌边反应3h，过滤，得到反应液；将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到白色的固体物；将上述的固体物溶于140g水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍74g，其含量为99.0％。
实施例5
一种硫氰酸胍的制备方法包括如下制备步骤：
在反应瓶中依次加入65g水、95g盐酸胍、97g硫氰酸钠，打开搅拌，升温至60℃，边搅拌边反应3h，过滤，得到反应液；将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到白色的固体物；将上述的固体物溶于48g水中，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍76g，其含量为99.1％。
实施例6
一种硫氰酸胍的制备方法包括如下制备步骤：
在反应瓶中依次加入80g乙醇、95g盐酸胍、105g硫氰酸铵、5g硅藻土，打开搅拌，升温至60℃，边搅拌边反应3h，过滤，得到反应液；将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到白色的固体物；将上述的固体物溶于145g水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍87g，其含量为99.5％。
以上实施例中，各材料不限于上述所述的组分，各材料还可以为本发明所记载的其它单个组分，并且各材料的组分含量不限于上述含量，各材料的含量还可以为本发明所记载的其它组分含量的组合，在此不再赘述。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，再经过过滤、结晶，得到硫氰酸胍。
2.根据权利要求1所述的硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，所述盐酸胍与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.8-1.3。
3.根据权利要求2所述的硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，所述硫氰酸盐为碱金属硫氰酸盐或者硫氰酸铵。
4.根据权利要求3所述的硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，所述碱金属硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸锂、硫氰酸钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、醇类溶剂、非质子性有机溶剂中的一种或者多种组合。
6.根据权利要求5所述的硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述非质子性有机溶剂为二甲基亚砜或者丙酮。
7.根据权利要求1所述的硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，所述溶剂与所述盐酸胍的重量比为8-10:9.5-10。
8.一种硫氰酸胍的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：在反应瓶中依次加入溶剂、盐酸胍、硫氰酸盐，充分搅拌混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，过滤，得到反应液；
S2：将上述的反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过夜，再过滤，得到固体物；
S3：将上述的固体物溶于水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液；
S4：将上述滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍。
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| CN202011103436.5A CN112209856A (zh) | 2020-10-15 | 2020-10-15 | 一种硫氰酸胍的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057610A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-18 | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 | 一种高纯度硫氰酸胍生产方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1593472A1 (de) * | 1951-01-28 | 1970-07-16 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von Guanidinsalzen aus Cyanamid und Ammonsalzen bzw. in Ammonsalze ueberfuehrbare Substanzen |
| CN1526701A (zh) * | 2003-09-19 | 2004-09-08 | 方建文 | 硫氰酸胍制备方法 |
| CN109215998A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-15 | 英芮诚生化科技（上海）有限公司 | 改进磁性硅颗粒及其用于核酸纯化的方法 |
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2020
- 2020-10-15 CN CN202011103436.5A patent/CN112209856A/zh active Pending
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