CN112209797B - 抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法以及黄油抑制剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工技术领域，公开了一种抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法以及黄油抑制剂组合物。该方法包括在含氧化合物制烯烃分离单元的碱洗塔的循环碱液线上连续注入含氧化合物制烯烃黄油抑制剂组合物，以抑制黄油的生成；其中，注入量Q的表达式为：Q＝A(b×c)；A的值为6‑12，b为所述含氧化合物制烯烃碱洗塔入口产品气流量，c为产品气中乙醛含量。采用该方法能够抑制碱洗塔内黄油的生成量，对已生成的黄油有良好的分散作用，降低设备腐蚀，还能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差，取得了较好的技术效果。

Description

抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法以及黄油抑制剂组 合物
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法以及黄油抑制剂组合物。
背景技术
甲醇制烯烃(Methanol-To-Olefin，简称MTO)是指由天然气或煤为原料经合成气生产甲醇，然后甲醇在催化剂作用下生成乙烯、丙烯等低碳烯烃的技术，其产品已证实完全适用于聚烯烃等产品的生产。MTO技术开拓了从非常规石油资源出发制取化工产品的一条新工艺路线，已成为非常规石油资源合成烯烃的研究重点。
工业上一般通过优化工艺条件和加入黄油抑制剂等措施来减少碱洗塔黄油的生成量。
CN106467444A公开了一种抑制黄油生成的方法，其中，该方法采用一种黄油抑制剂，该抑制剂包括0.5-10份的胺类化合物和0-5份的醇类化合物，该抑制剂经由碱洗塔的碱液注入线与碱液一同在线连续注入碱洗塔中。
但是，经研究分析表明，MTO装置的产品气中含有少量的含氧化合物。而这些含氧化合物在高温状态下，具有很强的活性，非常易于反应聚合，即两分子α位碳原子上有活泼氢原子的醛、酮等含氧化合物在NaOH作用下，加成反应生成β-羟基产物，然后进一步加成至一定分子量的聚合物。
MTO反应工艺与传统的蒸汽裂解乙烯工艺有着本质的不同，产品中含氧化合物较多，使得导致黄油生成的原因也会与乙烯黄油不同。乙烯黄油抑制剂对MTO装置碱洗塔的针对性不强，使用效果不佳。同时现有的MTO碱洗系统虽然针对MTO工艺特点进行开发了新的黄油抑制剂，但对黄油生成的抑制效果不稳定，对已生成的黄油分散效果不理想，黄油抑制剂注入量大，成本较高等问题。
因此，研究和开发一种含氧化合物制烯烃碱洗塔黄油抑制剂及其使用方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的黄油抑制剂的抑制效果不稳定，对已生成的黄油分散效果不理想的缺陷问题，提供一种抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法以及黄油抑制剂组合物，该方法能够抑制碱洗塔内黄油的生成量，对已生成的黄油有良好的分散作用，降低设备腐蚀，还能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差，取得了较好的技术效果。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法，其中，该方法包括在含氧化合物制烯烃分离单元的碱洗塔的循环碱液线上连续注入含氧化合物制烯烃黄油抑制剂组合物，以抑制黄油的生成；
其中，所述黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式为：
Q＝A(b×c)，式(1)；
其中，在式(1)中，A的值为6-12，b为所述含氧化合物制烯烃碱洗塔入口产品气流量，c为产品气中乙醛含量。
本发明第二方面提供了一种含氧化合物制烯烃碱洗塔黄油抑制剂组合物，其中，所述抑制剂组合物包括胺类化合物、含硫盐、表面活性剂和溶剂，其中，所述胺类化合物选自醇胺类化合物和/或脂肪胺类化合物，所述含硫盐为亚硫酸钠。
通过上述技术方案，在含氧化合物制烯烃工艺分离单元的碱洗塔中，采用本发明的方法注入黄油抑制剂组合物，该组合物中的组分胺类化合物、含硫盐和表面活性剂具有高效的阻聚、抗氧、分散、缓蚀等功能，各组分协同发挥作用，对含氧化物的聚合和自由基聚合均有着显著的抑制作用，对已生成的黄油有良好的分散作用，还能降低设备腐蚀，该方法有效针对产品气中乙醛的组分含量，结合产品气流量，通过公式计算确定黄油抑制剂的注入量，采用在强碱、中碱、弱碱循环碱液管线上分配黄油抑制剂的注入比例，高效地发挥黄油抑制剂的功效，有效地解决了含氧化合物制烯烃工艺碱洗塔中黄油较多的问题，能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差，取得了较好的技术效果。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面公开了一种抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法，其中，该方法包括在含氧化合物制烯烃分离单元的碱洗塔的循环碱液线上连续注入含氧化合物制烯烃黄油抑制剂组合物，以抑制黄油的生成；
其中，所述黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式为：
Q＝A(b×c)，式(1)；
其中，在式(1)中，A的值为6-12，b为所述含氧化合物制烯烃碱洗塔入口产品气流量，c为产品气中乙醛含量。
根据本发明，优选情况下，A的值为9-11，b为20-180t/h，c为2-150ppm。
根据本发明，所述循环碱液体线可以包括强碱循环碱液线、中碱循环碱液线和弱碱循环碱液线中的一种或多种。优选情况下，所述黄油抑制剂组合物在所述强碱循环碱液线、中碱循环碱液线和弱碱循环碱液线上注入的量的重量比为1：(0.5-2)：(1-5)。在本发明中，在所述强碱循环碱液线、中碱循环碱液线和弱碱循环碱液线上注入特定的黄油抑制剂，效果更好。
根据本发明，所述含氧化合物制烯烃碱洗塔的操作条件包括：温度为35-55℃，压力为0.5-2.5MPa。
根据本发明，含氧化合物制烯烃工艺基于SAPO-34分子筛催化剂和催化剂连续反应-再生流态化技术，将含氧化合物高选择性的转化为包括乙烯、丙烯的产品气，所述产品气经降温、脱除催化剂细粉、脱除水后进入产品气压缩机。一般地，采用四段压缩，在第三段压缩出口设有氧化物水洗塔和碱洗塔，碱洗塔的操作条件一般为：碱洗塔顶温为42℃左右，碱洗塔顶压在1.3MPaG左右。产品气首先进入氧化物水洗塔，脱除夹带的含氧化合物后进入碱洗塔，进一步脱除酸性物质和含氧化合物。
本发明第二方面提供了一种含氧化合物制烯烃碱洗塔黄油抑制剂组合物，其中，所述抑制剂组合物包括胺类化合物、含硫盐、表面活性剂和溶剂，其中，所述胺类化合物选自醇胺类化合物和/或脂肪胺类化合物，优选为醇胺类化合物，所述含硫盐为亚硫酸钠。
在本发明中的黄油抑制剂组合物中，所述黄油抑制剂组合物中的各组分在使用前可以混合保存，也可以各自独立保存。在优选的情况下，所述黄油抑制剂组合物中的各组分在使用前各自独立保存。
根据本发明，所述胺类化合物的含量可以为15-60重量份，所述含硫盐的含量可以为1-15重量份，所述表面活性剂的含量可以为1-25重量份，所述溶剂的含量可以为20-100重量份；在本发明中，只要将胺类化合物、含硫盐、表面活性剂和溶剂的含量控制为上述范围之内，该黄油抑制剂组合物能够抑制碱洗塔内黄油的生成量，对已生成的黄油有良好的分散作用，降低设备腐蚀，还能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差，但是，优选情况下，所述胺类化合物的含量为25-50重量份，所述含硫盐的含量为2-10重量份，所述表面活性剂的含量为6-16重量份，所述溶剂的含量为30-80重量份时，效果更好。
根据本发明，优选情况下，所述醇胺类化合物选自乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，即，所述醇胺类化合物为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的混合物，且乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的含量的质量比可以为(1-20)：(0.1-5)：1；更优选情况下，乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的含量的质量比为(5-15)：(0.5-2)：1。在本发明中，所述醇胺类化合物的组分为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，且乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺满足前述特定的比例时，该黄油抑制剂组合物能够抑制碱洗塔内黄油的生成量，对已生成的黄油有良好的分散作用，降低设备腐蚀，还能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差，效果更好。
根据本发明，所述脂肪胺类化合物可以选自异丙胺和/或二异丙胺。
根据本发明，优选地，所述胺类化合物选自醇胺类化合物和脂肪胺类化合物；其中，所述醇胺类化合物和所述脂肪胺类化合物的含量的重量比可以为1：(0.05-10)，优选为1：(0.1-5)。
根据本发明，所述溶剂可以为去离子水；以及所述表面活性剂可以选自十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种，优选情况下，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
根据本发明，所述抑制剂组合物的pH值可以不低于11，优选为11-12.8。在本发明中，将pH值限定为前述特定的范围之内，该方法能够抑制碱洗塔内黄油的生成量，对已生成的黄油有良好的分散作用，降低设备腐蚀，还能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差，效果更好。
根据本发明，可以在容器中依次加入所述溶剂、所述胺类化合物、所述含硫盐和所述表面活性剂，在10-40℃下搅拌0.4-3h后，能够得到所述含氧化合物制烯烃碱洗塔黄油抑制剂。
根据本发明，其中，所述容器没有具体限定，只要能够将所述抑制剂组合物在10-40℃下搅拌0.4-3h后即可，例如，可以为搅拌釜。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中：
(1)碱液中聚合物含量的测试：取碱洗塔中的碱液并将其作为样品(M0)，经过滤器进行过滤，得到固体产物，再将该固体产物在120℃下干燥2h，得到干燥物料(M1)，根据如下公式计算碱液中聚合物含量；
碱液中聚合物含量％＝干燥物料的重量(M1)/样品的重量(M0)×100％。
(2)碱洗塔压差：通过压力表测量碱洗塔的塔底和塔顶的压力，并计算塔底和塔顶的压力差，计算碱洗塔压差。
(3)胺类化合物(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺和二异丙胺)、亚硫酸钠、表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚)均可以通过商购获得，例如，乙醇胺可以购自国药集团牌号为沪试的市售品。
实施例1
本实施例在于说明本发明的抑制剂组合物以及抑制黄油生成的方法。
MTO碱洗系统的碱洗塔入口产品气流量b为90t/h，其中乙醛质量含量为c为100ppm，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂，黄油抑制剂中以质量份数计配方为：乙醇胺30重量份、异丙胺30重量份、亚硫酸钠15重量份、十二烷基苯磺酸钠25重量份、去离子水100重量份。依次在搅拌釜中加入去离子水、亚硫酸钠、乙醇胺、异丙胺和十二烷基苯磺酸钠，在25℃下搅拌2h后，得到所述黄油抑制剂。
根据黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式Q＝A(b×c)，调整A的值，使得黄油抑制剂的加注量为80kg/h。
装置运转150h，取样进行分析，计算碱液中聚合物含量。
结果：碱液中聚合物含量达到0.24％，碱洗塔压差升高至26kPa。
实施例2
本实施例在于说明本发明的抑制剂组合物以及抑制黄油生成的方法。
MTO碱洗系统的碱洗塔入口产品气流量b为90t/h，其中乙醛质量含量为c为100ppm，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂，黄油抑制剂中以质量份数计配方为：乙醇胺20重量份、二乙醇胺10重量份、三乙醇胺10重量份、亚硫酸钠4重量份、十二烷基苯磺酸钠12重量份、去离子水60重量份。依次在搅拌釜中加入去离子水、亚硫酸钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和十二烷基苯磺酸钠，在25℃下搅拌2h后，得到所述黄油抑制剂，pH值为11。
根据黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式Q＝A(b×c)，调整A的值，使得黄油抑制剂的加注量为90kg/h，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂的重量比为1:0.5:1，装置运转150h，取样进行分析，计算碱液中聚合物含量。
结果：碱液中聚合物含量达到0.14％，碱洗塔压差升高至22kPa。
实施例3
本实施例在于说明本发明的抑制剂组合物以及抑制黄油生成的方法。
MTO碱洗系统的碱洗塔入口产品气流量b为90t/h，其中乙醛质量含量为c为100ppm，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂，黄油抑制剂中以质量份数计配方为：乙醇胺15重量份、二乙醇胺5重量份、三乙醇胺15重量份、亚硫酸钠1重量份、十二烷基苯磺酸钠25重量份、去离子水100重量份。依次在搅拌釜中加入去离子水、亚硫酸钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和十二烷基苯磺酸钠，在25℃下搅拌2h后，得到所述黄油抑制剂，pH值为12.8。
根据黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式Q＝A(b×c)，调整A的值，使得黄油抑制剂的加注量为90kg/h，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂的重量比为1:2:5，装置运转150h，取样进行分析，计算碱液中聚合物含量。
结果：碱液中聚合物含量达到0.25％，碱洗塔压差升高至28kPa。
实施例4
本实施例在于说明本发明的抑制剂组合物以及抑制黄油生成的方法。
MTO碱洗系统的碱洗塔入口产品气流量b为90t/h，其中乙醛质量含量为c为10ppm，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂，黄油抑制剂中以质量份数计配方为：乙醇胺5重量份、二乙醇胺5重量份、三乙醇胺5重量份、亚硫酸钠15重量份、十二烷基苯磺酸钠1重量份、去离子水20重量份。依次在搅拌釜中加入去离子水、亚硫酸钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和十二烷基苯磺酸钠，在25℃下搅拌2h后，得到所述黄油抑制剂，pH值为12。
根据黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式Q＝A(b×c)，调整A的值，使得黄油抑制剂的加注量为10kg/h，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂的重量比为1:1:1，装置运转150h，取样进行分析，计算碱液中聚合物含量。
结果：碱液中聚合物含量达到0.28％，碱洗塔压差升高至31kPa。
实施例5
MTO碱洗系统的碱洗塔入口产品气流量b为20t/h，其中乙醛质量含量为c为100ppm，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂，黄油抑制剂中以质量份数计配方为：乙醇胺30重量份、二乙醇胺25重量份、三乙醇胺5重量份、亚硫酸钠2重量份、十二烷基苯磺酸钠16重量份、去离子水60重量份。依次在搅拌釜中加入去离子水、亚硫酸钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和十二烷基苯磺酸钠，在25℃下搅拌2h后，得到所述黄油抑制剂，pH值为11.5。
根据黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式Q＝A(b×c)，调整A的值，使得黄油抑制剂的加注量为20kg/h，在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂的重量比为1:2:3，装置运转150h，取样进行分析，计算碱液中聚合物含量。
结果：碱液中聚合物含量达到0.18％，碱洗塔压差升高至24kPa。
实施例6
本实施例在于说明本发明的抑制剂组合物以及抑制黄油生成的方法。
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：黄油抑制剂组合物中以质量份数计配方为：乙醇胺10重量份、二乙醇胺5重量份、三乙醇胺10重量份、异丙胺10重量份、二异丙胺5重量份、亚硫酸钠10重量份、十二烷基苯磺酸钠16重量份、去离子水80重量份。
结果：碱液中聚合物含量达到0.15％，碱洗塔压差升高至23kPa。
实施例7
本实施例在于说明本发明的抑制剂组合物以及抑制黄油生成的方法。
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：黄油抑制剂组合物中以质量份数计配方为：异丙胺20重量份、二异丙胺10重量份、三乙醇胺10重量份、亚硫酸钠4重量份、十二烷基苯磺酸钠12重量份、去离子水60重量份。
结果：碱液中聚合物含量达到0.19％，碱洗塔压差升高至25kPa。
对比例1
在MTO碱洗系统的循环强碱、中碱、弱碱液中不注入黄油抑制剂，装置运转168h，取样进行分析，计算碱液中聚合物含量。
结果：碱液中聚合物含量达到1.75％，碱洗塔压差升高至51kPa。
对比例2
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：将A的量替换为5；
结果：碱液中聚合物含量达到1.05％，碱洗塔压差为47kPa。
对比例3
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：在碱洗塔循环强碱、中碱、弱碱液中注入黄油抑制剂的重量比为1:5:5。
结果：碱液中聚合物含量达到0.29％，碱洗塔压差为28kPa。
对比例4
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：黄油抑制剂组合物中以质量份数计配方为：乙醇胺25重量份、二乙醇胺15重量份、三乙醇胺10重量份、异丙胺20重量份、亚硫酸钠20重量份、十二烷基苯磺酸钠25重量份、去离子水100重量份。
结果：碱液中聚合物含量达到0.77％，碱洗塔压差为41kPa。
对比例5
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：将醇胺类化合物(乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺)替换为二乙基羟胺。
结果：碱液中聚合物含量达到1.34％，碱洗塔压差为48kPa。
对比例6
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：将亚硫酸钠替换为硫酸钠。
结果：碱液中聚合物含量达到0.66％，碱洗塔压差为38kPa。
对比例7
按照与实施例2相同的方法配制抑制剂组合物，所不同之处在于：pH值为10。
结果：碱液中聚合物含量达到1.12％，碱洗塔压差为47kPa。
通过上述的结果可以看出，采用本发明的含氧化合物制烯烃碱洗塔黄油抑制剂组合物，例如，实施例1-7，能够抑制碱洗塔内黄油的生成量，对已生成的黄油有良好的分散作用，降低设备腐蚀，还能够降低碱液中聚合物质量含量，以及能够降低碱洗塔的压差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种抑制含氧化合物制烯烃中黄油生成的方法，其特征在于，该方法包括在含氧化合物制烯烃分离单元的碱洗塔的循环碱液线上连续注入含氧化合物制烯烃黄油抑制剂组合物，以抑制黄油的生成；
其中，所述黄油抑制剂组合物的注入量Q的表达式为：
Q＝A(b×c)，式(1)；
其中，在式(1)中，A的值为6-12，b为所述含氧化合物制烯烃碱洗塔入口产品气流量，c为产品气中乙醛含量；
所述循环碱液体线包括强碱循环碱液线、中碱循环碱液线和弱碱循环碱液线中的一种或多种；所述黄油抑制剂组合物在所述强碱循环碱液线、中碱循环碱液线和弱碱循环碱液线上注入的量的重量比为1：(0.5-2)：(1-5)；
所述抑制剂组合物包括胺类化合物、含硫盐、表面活性剂和溶剂，所述含硫盐为亚硫酸钠；所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠和/或烷基酚聚氧乙烯醚；
所述胺类化合物选自醇胺类化合物和/或脂肪胺类化合物，所述醇胺类化合物选自乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺；乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的含量的质量比为(1-20)：(0.1-5)：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，A的值为9-11，b为20-180t/h，c为2-150ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含氧化合物制烯烃碱洗塔的操作条件包括：温度为35-55℃，压力为0.5-2.5MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述胺类化合物的含量为15-60重量份，所述含硫盐的含量为1-15重量份，所述表面活性剂的含量为1-25重量份，所述溶剂的含量为20-100重量份。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述胺类化合物的含量为25-50重量份，所述含硫盐的含量为2-10重量份，所述表面活性剂的含量为6-16重量份，所述溶剂的含量为30-80重量份。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，
乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的含量的质量比为(5-15)：(0.5-2)：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脂肪胺类化合物选自异丙胺和/或二异丙胺。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述胺类化合物选自醇胺类化合物和脂肪胺类化合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述醇胺类化合物和所述脂肪胺类化合物的含量的重量比为1：(0.05-10)。
10.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述溶剂为去离子水。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述抑制剂组合物的pH值不低于11。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，pH值为11-12.8。
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