CN112206349B - 在金属医用植入材料表面制备的zif-8@抗菌离子涂层及其制备方法 - Google Patents

在金属医用植入材料表面制备的zif-8@抗菌离子涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种在金属医用植入材料表面制备的ZIF‑8@抗菌离子涂层及其制备方法，属于生物材料技术领域。本发明将抗菌离子(Sr2+、Mg2+、Ag+、Cu2+)和沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)进行了有效的结合，并成功复合于金属医用植入材料基底表面。由于金属医用植入材料基底具有良好的生物相容性，通过在其表面制备掺杂抗菌离子的ZIF‑8@抗菌离子涂层，成功的结合了三者的优势，使复合材料在具有较高的生物活性的同时具有抗菌效果。并且通过该方法制备的ZIF‑8@抗菌离子涂层在金属医用植入材料表面分散均匀，且和水的亲附性良好，有利于成骨细胞在其表面附着。通过改变掺杂原子的种类，可以使得材料在特定条件下的抗菌作用达到最大化的同时不损害人体细胞。

Description

在金属医用植入材料表面制备的ZIF-8@抗菌离子涂层及其制 备方法
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，具体涉及一种在金属医用植入材料表面制备的ZIF-8@抗菌离子涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，生物材料被用来建造医疗设备或植入物，以取代病变或丧失的生物结构。自南茜等人(J.Biomed.Mater.Res 24(1998)324-335.)首次在小鼠模型中将钛器件应用于生物医学以来，因其优越的生物相容性，耐腐蚀性和低的模量，钛被广泛应用在金属植入物中。李亚峰(CN105985362A)等人提供了一种制备沸石咪唑酯骨架结构材料的方法，在常温常压下，利用无机碱或者有机胺作为去质子化剂，以咪唑类化合物与锌、钴金属离子构成具有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)。Masako TSUKANAKA1(Dental Materials Journal2016；35(1):118–125)等人通过激光融化技术制备了复杂形状和结构的多孔钛植入体。张欣(ACS Appl.Mater.Interfaces 2017,9,25171-25183)等人在多孔钛表面制备了ZIF-8分子筛涂层，有效的促进了成骨基因的表达，且具有良好的生物相容性。然而假体周围关节感染通常会导致植入失败。其原理为：聚合物或金属磨损颗粒不易被巨噬细胞吞噬，导致细胞变为激活的炎症状态，在这种情况下它们分泌一系列细胞因子。这些细胞因子如肿瘤坏死因子可导致破骨细胞的产生和局部吸收骨组织，导致植入物与假体组织的间隙形成与扩大。因此，在植入物中引入具有抗菌效果的离子就显得尤为重要。
钛基底沸石咪唑酯骨架结构与抗菌离子复合的涂层材料是一类具有较低的弹性模量、良好的生物相容性、能够促进成骨基因表达、同时对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有抗菌效果的一类材料，目前，还没有将抗菌离子(Sr2+、Mg2+、Ag+、Cu2+)引入ZIF并用于金属医用植入材料表面改性的报道。
发明内容
本发明提出了一种在金属医用植入材料表面制备的ZIF-8@抗菌离子涂层及其制备方法。该方法将抗菌离子(Sr2+、Mg2+、Ag+、Cu2+)和沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)进行了有效的结合，并成功复合于金属医用植入材料基底表面。由于金属医用植入材料基底具有良好的生物相容性，通过在其表面制备掺杂抗菌离子的ZIF-8@抗菌离子涂层，成功的结合了三者的优势，使复合材料在具有较高的生物活性的同时具有抗菌效果。并且通过该方法制备的ZIF-8@抗菌离子涂层在金属医用植入材料表面分散均匀，且和水的亲附性良好，有利于成骨细胞在其表面附着。该方法适用于各类抗菌离子在金属医用植入材料表面生长的分子筛中掺杂，通过改变掺杂原子的种类，可以使得材料在特定条件下的抗菌作用达到最大化的同时不损害人体细胞。目前相关复合材料的制备方法主要为水热法与溶剂热法且少见掺杂离子，以共合成法制备离子掺杂的ZIF-8涂层作为一种工艺简洁、高效、且环境友好的合成方法尚未见报道。
一种在金属医用植入材料表面制备ZIF-8@抗菌离子涂层的方法，其步骤如下：
1)对金属医用植入材料用砂纸进行机械抛光，将抛光之后的金属医用植入材料用丙酮和去离子水超声清洗5～10min，将清洗完的金属医用植入材料浸入3～10M的NaOH溶液中于50～70℃下处理6～24h，去离子水清洗后放入20～40℃下干燥18～24h；
2)将1～3g硝酸锌与10～20g二甲基咪唑溶于去离子水，搅拌20～30min得到混合均匀的溶液；然后将该混合均匀的溶液用乙醇离心洗涤3～6次，再在80～120℃下干燥20～30h，得到ZIF-8固体粉末；
3)将步骤2)得到的ZIF-8固体粉末溶于去离子水中制备浓度为1～5wt％的溶液；将步骤1)干燥后的金属医用植入材料浸入该溶液中超声5～10min后取出；
4)将1～3g二甲基咪唑、0.5～1.0g含有抗菌离子的可溶性盐、1～2g可溶性金属盐溶于去离子水中制备得到生长溶液；
5)将步骤3)超声处理后的金属医用植入材料浸入装有步骤4)所述生长溶液的高压釜中于25～40℃下生长6～24h，取出后在30～50℃下干燥20～30h，从而在金属医用植入材料表面制备得到ZIF-8@抗菌离子涂层。
上述步骤中所述的抗菌离子为Ag+、Sr2+、Cu2+、Mg2+中的一种或多种；其可溶性盐为硝酸盐、盐酸盐或醋酸盐中的一种；可溶性金属盐为醋酸锌、醋酸钴、硝酸锌、硝酸钴中的一种；金属医用植入材料为Ti6Al4V、不锈钢中的一种。
作为本发明的优选实验范围，步骤4)中所述生长溶液中的抗菌离子的浓度为0.1～0.3M。
本发明首次通过共合成法在金属医用植入材料表面制备得到沸石咪唑酯骨架结构与抗菌离子复合的涂层(记作ZIF-8@抗菌离子涂层)，其具有如下优势：
1.ZIF-8@抗菌离子涂层中ZIF-8与抗菌离子之间实现了化学结合，使得ZIF-8@抗菌离子涂层具有了一定的抗菌性，且ZIF-8@抗菌离子涂层均匀分布在基底表面，使基底表面具有了相对低的粗糙度，对人体组织的损伤更小。
2.本发明中ZIF-8@抗菌离子涂层制备条件温和，对基底材料的力学性能影响小，且涂层制备工艺不受基底形状限制，可以在形状复杂的基底上制备所需要的生物活性涂层。
本发明结合X-射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、X射线能量色散光谱仪(EDX)测试发现，该ZIF-8@抗菌离子涂层成功复合于基底上；通过扫描电子显微镜(SEM)观察，ZIF-8与抗菌离子复合物包覆于基底表面，可以实现全面覆盖。X射线能量色散光谱仪(EDX)则表明了抗菌离子的存在，通过抗菌实验表明了其抗菌性能良好。
附图说明
图1是实施例1中空白钛基底的SEM图；
图2是实施例1制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的SEM图，可以看出ZIF-8均匀的附着在基底上；
图3是实施例1制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的SEM截面图；
图4是实施例1中钛基底的XRD图，在40°左右有明显特征峰，该峰归属于Ti6Al4V；
图5是实施例1制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的XRD图，可以看出在8°左右有明显特征峰，该峰归属于ZIF-8的(100)晶面；
图6是实施例1制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的EDX图。可以看出Ag离子成功负载于ZIF-8表面；
图7是实施例2制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的SEM图，可以看出ZIF-8均匀的附着在基底上；
图8是实施例3制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的SEM图，可以看出ZIF-8均匀的附着在基底上；
图9是实施例1制备的ZIF-8@抗菌离子涂层的大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的实验图，左图为6h时实验结果其中上图为金黄色葡萄球菌的抗菌结果，下图为大肠杆菌的抗菌结果；右图为12h时实验结果，其中上图为金黄色葡萄球菌的抗菌结果，下图为大肠杆菌的抗菌结果，结果表明其有明显的抗菌性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
1)将钛片(Ti6Al4V)依次用100，180，320号砂纸进行机械抛光，再用丙酮和去离子水对其进行超声波清洗清洗8min，然后将清洗完的钛片基底在60℃的5M氢氧化钠溶液中浸泡24h，用去离子水轻轻清洗碱处理的钛片(Ti6Al4V片)，在30℃的烘箱干燥24h。
2)取1.5g硝酸锌和15g的二甲基咪唑溶于90mL去离子水，搅拌30分钟，得到混合均匀的溶液；然后将该混合均匀的溶液用乙醇离心洗涤5次，再在80℃烘箱内干燥24h，得到ZIF-8固体粉末1g。
3)取0.2g ZIF-8固体粉末溶于20mL去离子水中制备质量分数为1wt％的ZIF-8溶液，将步骤1)干燥后的钛片浸入到该ZIF-8溶液中超声10分钟后取出。
4)室温下，取1.4g二甲基咪唑，0.7g硝酸银，1.2g的醋酸锌溶于20mL去离子水制备得到生长溶液；
5)将步骤3)超声处理后的钛片浸入到装有步骤4)得到的生长溶液的聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在37℃反应24h。取出后在37℃的烘箱中干燥24h，从而在钛片表面制备得到ZIF-8@抗菌离子涂层。
实施例2
1)将钛片(Ti6Al4V)依次用100，180，320号砂纸进行机械抛光，再用丙酮和去离子水对其进行超声波清洗清洗8min，然后将清洗完的金属医用植入材料基底在60℃的5M氢氧化钠溶液中浸泡24h，用去离子水轻轻清洗碱处理的钛片(Ti6Al4V片)，在30℃的烘箱干燥24h。
2)取1.5g硝酸钴和15g的二甲基咪唑溶于90mL去离子水，搅拌30分钟，得到混合均匀的溶液；然后将该混合均匀的溶液用乙醇离心洗涤5次，再在80℃烘箱内干燥24h，得到ZIF-8固体粉末1g。
3)取0.2g ZIF-8固体粉末溶于20mL水中制备质量分数为1wt％的ZIF-8溶液，将步骤1)干燥后的钛片浸入到该ZIF-8溶液中超声10分钟后取出。
4)室温下，取1.4g二甲基咪唑，1.2g的醋酸钴，0.7g硝酸铜溶于20mL去离子水制备生长溶液；
5)将步骤3)超声处理后的钛片浸入到装有步骤4)得到的生长溶液的聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在37℃反应24h。取出后在37℃的烘箱中干燥24h，从而在钛片表面制备得到ZIF-8@抗菌离子涂层。
实施例3
1)将钛片(Ti6Al4V)依次用100，180，320号砂纸进行机械抛光，再用丙酮和去离子水对其进行超声波清洗清洗8min，然后将清洗完的金属医用植入材料基底在60℃的5M氢氧化钠溶液中浸泡24h，用去离子水轻轻清洗碱处理的钛片(Ti6Al4V片)，在30℃的烘箱干燥24h。
2)取1.5g硝酸锌和15g的二甲基咪唑溶于90mL去离子水，搅拌30分钟，得到混合均匀的溶液；然后将该混合均匀的溶液用乙醇离心洗涤5次，再在80℃烘箱内干燥24h，得到ZIF-8固体粉末1g。
3)取0.2g ZIF-8固体粉末溶于20mL水中制备质量分数为1％的ZIF-8溶液，将步骤1)干燥后的钛片浸入到该ZIF-8溶液中超声10分钟后取出。
4)室温下，取1.4g二甲基咪唑，1.2的醋酸锌，0.7g硝酸锶溶于20mL去离子水制备生长溶液；
5)将步骤3)超声处理后的钛片浸入到装有步骤4)得到的生长溶液的聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在37℃反应24h。取出后在37℃的烘箱中干燥24h，从而在钛片表面制备得到ZIF-8@抗菌离子涂层。

Claims (2)

1.一种在金属医用植入材料表面制备ZIF-8@抗菌离子涂层的方法，其步骤如下：
1）对金属医用植入材料用砂纸进行机械抛光，将抛光之后的金属医用植入材料用丙酮和去离子水超声清洗5~10min，将清洗完的金属医用植入材料浸入3~10M的NaOH溶液中于50~70℃下处理6~24h，去离子水清洗后放入20~40℃下干燥18~24h；金属医用植入材料为Ti6Al4V、不锈钢中的一种；
2）将1~3g硝酸锌与10~20g二甲基咪唑溶于去离子水，搅拌20~30min得到混合均匀的溶液；然后将该混合均匀的溶液用乙醇离心洗涤3~6次，再在80~120℃下干燥20~30 h，得到ZIF-8固体粉末；
3）将步骤2）得到的ZIF-8固体粉末溶于去离子水中制备浓度为1~5wt%的溶液；将步骤1）干燥后的金属医用植入材料浸入该溶液中超声5~10min后取出；
4）将1~3g二甲基咪唑、0.5~1.0g含有抗菌离子的可溶性盐、1~2g可溶性金属盐溶于去离子水中制备得到生长溶液，生长溶液中抗菌离子的浓度为0.1~0.3M；抗菌离子为Ag+、Sr2 +、Cu2+、Mg2+中的一种或多种，可溶性金属盐为醋酸锌、醋酸钴、硝酸锌、硝酸钴中的一种；
5）将步骤3）超声处理后的金属医用植入材料浸入装有步骤4）所述生长溶液的高压釜中于25~40℃下生长6~24h，取出后在30~50℃下干燥20~30h，从而在金属医用植入材料表面制备得到ZIF-8@抗菌离子涂层。
2.一种在金属医用植入材料表面制备的ZIF-8@抗菌离子涂层，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。
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