CN112195007A - 一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法 - Google Patents

一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法及其制备方法，热熔胶制备原料按重量份计，包括：饱和聚酯树脂30～50份、固化剂0.5～5份、流平剂1～5份、阻燃剂20～30份、填料5～10份。其中饱和聚酯树脂为结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的混合，降低了热熔胶膜的介电常数，减少了高频传输中的介电损耗和信号传输损耗，制备的热熔胶还具有很好的粘结性，热熔胶膜具有优秀的表面质量、耐老化性和阻燃性。

Description

一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法
技术领域
本发明属于热熔胶领域，尤其涉及一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法。
背景技术
热熔胶是以热塑性树脂或弹性体为基料，添加增黏剂、增塑剂、阻燃剂及填料，经熔融混合而成的固体状胶黏剂。热熔胶经冷却凝固而产生粘合力，具有热可塑性，热熔胶的化学物理性质不会因此而改变，在印刷、包装、线缆、电子电器等领域应用广泛，特别是在线缆、电子领域，常规的热熔胶介在高频传输中介电损耗大、信号传输损耗大，另外，热熔胶在成膜过程中发生收缩会形成一些缩孔针孔或者表面凹坑等缺陷，影响热熔胶膜的质量，降低了热熔胶膜的使用寿命。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶，其制备原料按重量份计，包括饱和聚酯树脂30～50份、固化剂0.5～5份、流平剂1～5份、阻燃剂20～30份、填料5～10份。
作为一种优选的技术方案，所述饱和聚酯树脂为结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的混合，重量比为(8～10):1。
作为一种优选的技术方案，所述结晶型聚酯树脂为结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的混合，重量比为(3～5):1。
作为一种优选的技术方案，所述固化剂包括芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、室温反应型异氰酸酯和封闭型异氰酸酯中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述流平剂包括丙烯酸酯类流平剂、有机硅流平剂、氟系流平剂中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷的混合，重量比为(1.2～1.5):1。
作为一种优选的技术方案，所述所述填料为疏水型气相二氧化硅与金红石型钛白粉的混合，重量比为(6～8):1。
本发明的第二方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量配比，将饱和聚酯树脂溶于丁酮和甲苯的混合溶剂，然后加入阻燃剂、填料进行分散；分散均匀后利用研磨机研磨至5μm以下获得A组分；
S2、将固化剂溶于丁酮溶剂，搅拌均匀后获得B组分；
S3、将所述B组分加入到所述A组分中，并加入流平剂，分散30～40分钟，获得所述热熔胶。
本发明的第三方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶膜，其特征在于：所述热熔胶膜从上到下包括绝缘层、底涂层和粘结层；所述绝缘层由绝缘材料制备；所述底涂层由热固性胶粘剂制备；所述粘结层由上面所述的热熔胶制成。
本发明的第四方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：首先在绝缘层上涂布底涂层；然后在底涂层上涂布所述热熔胶，形成粘结层，制得所述热熔胶膜。
有益效果：
1.结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的混合，重量比为(8～10):1，降低了介电常数，改善了热熔胶成膜过程中形成的缩孔缺陷，提高了强度、韧性及耐冲击性。
2.二苯甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合，重量比为(0.8～1.2):1，将结晶型树脂和非结晶型树脂树脂交联起来，使得热熔胶膜具有持久附着力及更高的强韧性。
3.羟基封端聚二甲基硅氧烷的25℃的粘度为10～50mm2/s，提高了生产效率及热熔胶膜表面质量。
4.结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的混合，重量比为(2～4):1，提高了热熔胶膜分子间的排列紧密程度，降低了热熔胶膜各向异性，使热熔胶膜耐高温高湿性和耐渗透性得到提高。
5.疏水型气相二氧化硅与金红石型钛白粉的混合，能够填补热熔胶成膜过程中收缩引起的缺陷，增强热熔胶膜的机械强度和附着力、防止裂纹。还进一步改善热熔胶膜的介电性能，降低高频传输中的介电损失和信号损耗。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶，其制备原料按重量份计，包括饱和聚酯树脂30～50份、固化剂0.5～5份、流平剂1～5份、阻燃剂20～30份、填料5～10份。
为了提高热熔胶成膜的强度、韧性及耐冲击性，在一些优选的实施方式中，所述饱和聚酯树脂为结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的混合。还改善了热熔胶成膜过程中形成的缩孔缺陷。结晶型聚酯树脂能够降低介电常数，不过非结晶型聚酯树脂的加入会提高热熔胶膜的介电常数，但发明人意外的发现，当结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的重量比为(8～10):1时，胶膜的介电常数并没有降低，这可能是由于在本体系中，结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂与固化剂结合，形成的交联结构阻碍了极化，刚好抵消了非结晶型聚酯树脂对介电常数的提高。如果非结晶型聚酯树脂的含量过少，热熔胶膜韧性和抗冲击性差，且容易形成缩孔缺陷。如果含量过高，会提高介电常数，从而使高频传输的绝缘稳定性变差，损耗提高。更优选的，所述非结晶型聚酯树脂分子量为25000～35000，获得的热熔胶膜具有更好的压缩回弹性，降低了热熔胶膜的受力开裂情况。
在一些优选的实施方式中，所述结晶型聚酯树脂为结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的混合，重量比为(2～4):1，所述结晶型聚酯树脂A的玻璃化温度为20～30℃，热熔粘度为1000～2000dP·s；所述结晶型聚酯树脂B的的玻璃化温度为65～75℃，热熔粘度为3500～4500dP·s。二者的混合，提高了热熔胶膜分子间的排列紧密程度，降低了热熔胶膜各向异性，使热熔胶膜耐高温高湿性和耐渗透性得到提高。在一些更优选的实施方式中，所述结晶型聚酯树脂A的玻璃化温度为27℃，热熔粘度为1500dP·s，分子量为20000，所述结晶型聚酯树脂B的的玻璃化温度为73℃，热熔粘度为3800dP·s，分子量为20000；所形成的热熔胶胶膜具有更高的耐候性和热稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述固化剂包括芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、室温反应型异氰酸酯和封闭型异氰酸酯中的一种或多种。在一些更优选的实施方式中，所述固化剂为二苯甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合，重量比为(0.8～1.2):1，将结晶型树脂和非结晶型树脂树脂交联起来，使得热熔胶膜具有持久附着力及更高的强韧性。如果二苯甲烷二异氰酸酯含量过高，热熔胶容易发黄变色；如果二苯甲烷二异氰酸酯含量过低，会降低热熔胶与基材的粘结力。
为了提高热熔胶膜的光滑性均匀性，在一些优选的实施方式中，所述流平剂包括丙烯酸酯类流平剂、有机硅流平剂、氟系流平剂中的一种或多种。在一些更优选的实施方式中，所述流平剂为有机硅流平剂，能够提高热熔胶膜的耐磨性。在一些更更优选的实施方式中，所述有机硅流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷和的混合。
为了提高生产效率及热熔胶膜表面质量，在一些优选的实施方式中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的25℃的粘度为10～50mm2/s，如果粘度过大，流动性差，不易混合均匀，将会增加混合时间，影响生产效率。如果粘度过小，不易有效填充热熔胶膜的缺陷，热熔胶膜表面会相对粗糙。
在一些优选的实施方式中，所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷25℃的表面张力为20～25mN/m，如果表面张力过大，会影响到羟基封端聚二甲基硅氧烷的流平性，成膜过程中容易出现贝纳德的旋涡，使热熔胶膜出现凹坑；如果表面张力过小，热熔胶流平性降低，热熔胶成膜过程中不易均匀铺展到基材上。
在一些优选的实施方式中，所述有机硅流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷的重量比为(1.2～1.5):1，热熔胶的流动性和表面张力匹配的更好，能够有效填补热熔胶成膜过程中形成的孔隙缺陷，提高成膜的致密度以及与基材的结合，另外，还能很好的抑制成膜过程中气泡的产生。
在一些优选的实施方式中，所述阻燃剂包括溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、金属氢氧化合物类阻燃剂、金属氧化物阻燃剂和金属硼化物阻燃剂中的一种或多种。在一些更优选的实施方式中，所述阻燃剂为硼酸锌，使热熔胶更加环保。在一些更更优选的实施方式中，所述硼酸锌的粒径小于5μm，提高了硼酸锌的分散均匀性，还提高了热熔胶膜的防腐蚀性。
为了减小固化收缩率和热膨胀系数，在一些优选的实施方式中，所述填料包括疏水性气硅、半疏水性气硅、亲水性气硅、钛白粉、滑石粉、碳酸钙、陶土、氧化铝、氮化铝中的一种或多种。
在一些更优选的实施方式中，所述填料为疏水型气相二氧化硅与金红石型钛白粉的混合，重量比为(6～8):1。能够填补热熔胶成膜过程中收缩引起的缺陷，增强热熔胶膜的机械强度和附着力、防止裂纹。另外，还提高了热熔胶膜的抗渗透性和抗紫外线能力，提高抗老化性，延长使用寿命。在一些更更优选的实施方式中，所述疏水型气相二氧化硅的比表面积为100～180m2/g，所述金红石型钛白粉的吸油量小于25g/100g，一方面能够改善二者与体系中高分子的润湿性，使二者更均匀的分散到结晶型聚酯树脂和非结晶型聚酯树脂上，另一方面能进一步改善热熔胶膜的介电性能，降低高频传输中的介电损失和信号损耗。还能够更好的与硼酸锌吸附在一起，进一步提高热熔胶的阻燃性。
本发明的第二方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量配比，将30～50份饱和聚酯树脂溶于70～100份的丁酮和甲苯的混合溶剂，丁酮和甲苯的体积比为(2～3):1，然后加入20～30份阻燃剂、5～10填料；先以1000～1500转/分钟的速度分散60～80分钟，分散均匀后利用研磨机研磨至5μm以下，再以100～200转/分钟的速度分散30～50分钟分散获得A组分；
S2、将0.5～5份固化剂溶于10～20份丁酮溶剂，搅拌均匀后获得B组分；
S3、将所述B组分加入到所述A组分中，并加入1～5流平剂，并以200～500转/分钟的速度分散30～50分钟，获得所述热熔胶。
本发明的第三方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶膜，其特征在于：所述热熔胶膜从上到下包括绝缘层、底涂层和粘结层；所述绝缘层由绝缘材料制备；所述底涂层由热固性胶粘剂制备；所述粘结层由权利要求1～8任意一项所述的热熔胶制成。
在一些优选的实施方式中，所述绝缘层的厚度为10～100μm；所述底涂层的厚度为0.5～2μm；所述粘结层的厚度为5～30μm。
本发明的第四方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶膜的制备方法，，包括以下步骤：首先在绝缘层上涂布底涂层；然后在底涂层上涂布所述热熔胶，形成粘结层，制得所述热熔胶膜。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
实施例1提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其制备方法，其制备原料计，包括：饱和聚酯树脂40份、固化剂3份、流平剂3份、阻燃剂25份、填料8份。
所述饱和聚酯树脂为结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的混合，重量比为9:1；非结晶型聚酯树脂分子量为30000，购自上海浩扬实业发展有限公司，型号为#673。
所述所述结晶型聚酯树脂为结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的混合，重量比为3:1，所述结晶型聚酯树脂A的玻璃化温度为27℃，热熔粘度为1500dP·s，分子量为20000，购自上海浩扬实业发展有限公司，型号GA-1310；所述结晶型聚酯树脂B的的玻璃化温度为73℃，热熔粘度为3800dP·s，分子量为20000，上海浩扬实业发展有限公司，型号RN-9300。
所述固化剂为二苯甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合，重量比为1:1。
所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷和的混合，重量比为1.3:1。所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的25℃的粘度为15～40mm2/s，购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，型号为JP-209；所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷25℃的表面张力为23mN/m，购自安徽艾约塔硅油有限公司，型号为IOTA-1291。
所述阻燃剂为硼酸锌，粒径为2μm。购自淄博旭贝化工有限公司，型号为ZB-2335。
所述填料为疏水型气相二氧化硅与金红石型钛白粉的混合，重量比为(6～8):1，所述疏水型气相二氧化硅的比表面积为120～150m2/g，购自上海缘江化工有限公司，型号为YJ-1；所述金红石型钛白粉的吸油量小于21g/100g，购自上海缘江化工有限公司，型号为R218。
实施例1的第二方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按上述重量配比，将40份饱和聚酯树脂溶于80份的丁酮和甲苯的混合溶剂，丁酮和甲苯的体积比为2:1，然后加入25份阻燃剂、8填料；先以1200转/分钟的速度分散70分钟，分散均匀后利用研磨机研磨至5μm以下，再以150转/分钟的速度分散40分钟分散获得A组分；
S2、将3份固化剂溶于15份丁酮溶剂，搅拌均匀后获得B组分；
S3、将所述B组分加入到所述A组分中，并加入3份流平剂，并以350转/分钟的速度分散40分钟，获得所述热熔胶。
实施例1的第三方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶膜，所述热熔胶膜从上到下包括绝缘层、底涂层和粘结层；所述绝缘层由绝缘材料制备；所述底涂层由热固性胶粘剂制备；所述粘结层由实施例1所制备的热熔胶制成。
实施例1的第四方面提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：首先在厚度为60μm的绝缘层上涂布热固性胶粘剂，形成厚度为1μm的底涂层；然后在底涂层上涂布实施例1所制备的热熔胶，形成厚度为15μm的粘结层，制得所述热熔胶膜。
实施例2
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但热熔胶制备原料中，按重量份计，包括：饱和聚酯树脂30份、固化剂0.5份、流平剂1份、阻燃剂20份、填料5份。
实施例3
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但热熔胶制备原料中，按重量份计，包括：饱和聚酯树脂50份、固化剂5份、流平剂5份、阻燃剂30份、填料10份。
对比例1
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述饱和聚酯树脂为结晶型聚酯树脂。
对比例2
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述结晶型聚酯树脂为结晶型聚酯树脂A。
对比例3
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述结晶型聚酯树脂为结晶型聚酯树脂B。
对比例4
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的重量比为1:1。
对比例5
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的重量比为5:1。
对比例6
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
对比例7
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述流平剂为羟基封端聚二甲基硅氧烷。
对比例8
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述疏水型气相二氧化硅与金红石型钛白粉的重量比为2:1。
对比例9
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述结晶型聚酯树脂A的玻璃化温度为-6℃，热熔粘度为510dP·s，分子量为20000。
对比例10
与实施例1类似的提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，但所述结晶型聚酯树脂B的玻璃化温度为78℃，热熔粘度为7000dP·s，分子量为25000。
性能评价
(1)外观检测
目测实施例1～3和对比例1～10制备的热熔胶膜，观察热熔胶膜的粘结层是否饱满光滑，有无气泡、缩孔或颗粒等影响表面外观的现象，如果饱满光滑，无气泡、缩孔或颗粒等，记为合格，反之记为不合格，结果记录在表1。
(2)剥离力
在25μm的化学处理PET上涂布25μm实施例1～3和对比例1～10制备的热熔胶，把涂胶面对贴在175～190℃条件下压合，使两面的热熔胶粘合起来，把样板切成1英寸的宽度，在拉力机上用100mm/min做剥离，标准是大于1.5kg/IN，结果记录在表1。
(3)耐老化性
把实施例1～3和对比例1～10制备的热熔胶膜放入恒温湿箱内，设定测试条件为(85℃，85％RH，1000小时)，然后拿出观察粘结层是否开裂或变形；无开裂或变形记为合格，否则记为不合格，结果记录在表1。
(4)阻燃性测试
对实施例1～3和对比例1～10制备的热熔胶膜，依据UL-94进行阻燃性测试，阻燃最高等级为VTM-0，其次VTM-1，VTM-2，HB，结果记录在表1。
表1
Figure BDA0002720580810000111
Figure BDA0002720580810000121
通过实施例1～3和对比例1～10可以得知，本发明提供了一种低介电常数高频传输用热熔胶及其胶膜和制备方法，制备的热熔胶具有很好的粘结性，热熔胶膜具有优秀的表面质量、耐老化性和阻燃性。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述热熔胶的制备原料按重量份计，包括饱和聚酯树脂30～50份、固化剂0.5～5份、流平剂1～5份、阻燃剂20～30份、填料5～10份。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述饱和聚酯树脂为结晶型聚酯树脂与非结晶型聚酯树脂的混合，重量比为(8～10):1。
3.根据权利要求2所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述结晶型聚酯树脂为结晶型聚酯树脂A和结晶型聚酯树脂B的混合，重量比为(3～5):1。
4.根据权利要求1所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述固化剂包括芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、室温反应型异氰酸酯和封闭型异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述流平剂包括丙烯酸酯类流平剂、有机硅流平剂、氟系流平剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷的混合，重量比为(1.2～1.5):1。
7.根据权利要求1所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶，其特征在于：所述填料为疏水型气相二氧化硅与金红石型钛白粉的混合，重量比为(6～8):1。
8.一种根据权利要求1～7所述的任意一种低介电常数高频传输用热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量配比，将饱和聚酯树脂溶于丁酮和甲苯的混合溶剂，然后加入阻燃剂、填料进行分散；分散均匀后利用研磨机研磨至5μm以下获得A组分；
S2、将固化剂溶于丁酮溶剂，搅拌均匀后获得B组分；
S3、将所述B组分加入到所述A组分中，并加入流平剂，分散30～40分钟，获得所述热熔胶。
9.一种低介电常数高频传输用热熔胶膜，其特征在于：所述热熔胶膜从上到下包括绝缘层、底涂层和粘结层；所述绝缘层由绝缘材料制备；所述底涂层由热固性胶粘剂制备；所述粘结层由权利要求1～7任意一项所述的热熔胶制成。
10.一种根据权利要求9所述的一种低介电常数高频传输用热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先在绝缘层上涂布底涂层；然后在底涂层上涂布所述热熔胶，形成粘结层，制得所述热熔胶膜。
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