CN112571905B - 一种tpu/pc复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种tpu/pc复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，本发明提供了一种TPU/PC复合材料及其制备方法和应用。本发明第一方面提供一种TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层；按重量份计，所述粘接层的制备原料包括80～95份增粘树脂、2～4份固化剂、0.5～1份流平剂；所述TPU层的制备原料包括80～95份TPU颗粒、0.5～2份增塑剂、0.3～3份阻燃剂。

Description

一种TPU/PC复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，本发明提供了一种TPU/PC复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的迅速发展，人们对环保型材料的需求日益增加，热塑性聚氨酯弹性体(TPU，Thermoplastic polyurethanes)属于环保型材料，具有良好的再生利用性，减少对环境污染。然而TPU的耐老化性、折牢度等性能均存在缺陷，无法满足手机背板的应用需求。PC板又叫聚碳酸酯板，是以聚碳酸酯为主要成分，具有透明度高、质轻、抗冲击、隔音、隔热、难燃、抗老化等特点，是一种高科技、综合性能极其卓越、节能环保型塑料板材。但TPU与PC的界面结着力较差，复合后的材料在外力作用已被分离，并且对于手机背板来说，对其耐老化性、耐折牢度要求也比较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层；按重量份计，所述粘接层的制备原料包括80～95份增粘树脂、2～4份固化剂、0.5～1份流平剂；所述TPU层的制备原料包括80～95份TPU颗粒、0.5～2份增塑剂、0.3～3份阻燃剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述增粘树脂为水性聚氨酯树脂；所述水性聚氨酯树脂的固含量为40～50wt％，在20℃下的粘度为6000～10000mPa.s。
作为本发明的一种优选技术方案，所述增粘树脂还包括水性松香树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为(0.2～0.6)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述水性松香树脂的软化点为65～85℃，固含量为45～60wt％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固化剂选自异氰酸酯类固化剂、胺类固化剂、氨基树脂固化剂、氮丙啶类固化剂中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述异氰酸酯类固化剂在25℃下的粘度为1500～4000mPa.s，NCO含量为14～20wt％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固化剂和增粘树脂的质量比为(20～47)：1。
本发明的第二方面提供了一种TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，烘烤；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，然后经挤出机挤出得到流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
本发明的第三方面提供了一种TPU/PC复合材料的应用，应用于手机背板。
有益效果：本发明制备得到的TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层；其中通过限定粘接层特定的制备原料，不仅可实现TPU层与PC板间较好的结合，而且也使得制备得到的复合材料具有优异的耐老化性、剥离强度以及耐折牢度，可较好应用于手机背板。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层。
PC板
在一种实施方式中，所述PC板又叫聚碳酸酯板，卡普隆板。耐弱酸，是以聚碳酸酯为主要成分，采用共挤压技术CO-EXTRUSION而成的。
本发明所述PC板可通过市售购买得到，包括但不限于购买自佛山市鑫固能建材有限公司。
粘接层
在一种实施方式中，按重量份计，所述粘接层的制备原料包括80～95份增粘树脂、2～4份固化剂、0.5～1份流平剂。
在一种更优选的实施方式中，按重量份计，所述粘接层的制备原料包括84份增粘树脂、3份固化剂、0.8份流平剂。
增粘树脂
在一种实施方式中，所述增粘树脂为水性聚氨酯树脂。
在一种优选的实施方式中，所述水性聚氨酯树脂的固含量为40～50wt％，在20℃下的粘度为6000～10000mPa.s；更优选的，所述水性聚氨酯树脂的固含量为45wt％，在20℃下的粘度为7000～10000mPa.s。
在一种更优选的实施方式中，所述水性聚氨酯树脂购买自安大华泰新材料公司的AH-0201C。
在一种更优选的实施方式中，所述增粘树脂还包括水性松香树脂。
在一种更优选的实施方式中，所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为(0.2～0.6)：1；更优选的，所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为0.4：1。
在一种更优选的实施方式中，所述水性松香树脂的软化点为65～85℃，固含量为45～60wt％；更优选的，所述水性松香树脂的软化点为65～80℃，固含量为48～55wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述水性松香树脂购买自宏塑胶粘制品实业有限公司的3175。
申请人在实验过程中发现，当在体系中同时加入固含量为40～50wt％，在20℃下的粘度为6000～10000mPa.s的水性聚氨酯树脂以及软化点为65～85℃，固含量为45～60wt％的水性松香树脂，不仅可实现TPU层与PC板间较好的结合，而且也使得制备得到的复合材料具有优异的剥离性，并且在25℃下弯折10万次、25℃湿态弯折3万次，都没有出现裂缝、龟裂或表皮掉色的现象。
固化剂
在一种实施方式中，所述固化剂选自异氰酸酯类固化剂、胺类固化剂、氨基树脂固化剂、氮丙啶类固化剂中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂。
在一种更优选的实施方式中，所述异氰酸酯类固化剂在25℃下的粘度为1500～4000mPa.s，NCO含量为14～20wt％；更优选的，所述异氰酸酯类固化剂在25℃下的粘度为1600～3800mPa.s，NCO含量为15～18wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述异氰酸酯类固化剂购买自安大华泰新材料公司的A01。
在一种更优选的实施方式中，所述固化剂和增粘树脂的质量比为(20～47)：1；更优选的，所述固化剂和增粘树脂的质量比为(26～30)：1；更优选的，所述固化剂和增粘树脂的质量比为28：1。
申请人还在实验中意外发现，当在体系中加入在25℃下的粘度为1500～4000mPa.s，NCO含量为14～20wt％的异氰酸酯类固化剂，并控制固化剂和增粘树脂的质量比为(20～47)：1，尤其是控制水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为(0.2～0.6)：1时，可实现固化剂中的-NCO基团与增粘树脂中的羧基、氨基等基团反应形成充分交联，有利于显著提高TPU层与PC板间的结合力，并提高了体系的耐老化性、剥离强度以及耐折牢度。
流平剂
在一种实施方式中，所述流平剂选自丙烯酸类流平剂、有机硅类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自爱科创ECO-3378。
TPU层
在一种实施方式中，按重量份计，所述TPU层的制备原料包括80～95份TPU颗粒、0.5～2份增塑剂、0.3～3份阻燃剂。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述TPU层的制备原料包括80～90份TPU颗粒、1～1.5份增塑剂、1～2份阻燃剂。
在一种更优选的实施方式中，按重量份计，所述TPU层的制备原料包括85份TPU颗粒、1.2份增塑剂、1.5份阻燃剂。
TPU颗粒
在一种实施方式中，所述TPU颗粒在23℃下的密度为0.9～1.4g/cm3；优选的，所述TPO颗粒的密度为1.14g/cm3。
在一种更优选的实施方式中，所述TPU颗粒购买自德国巴斯夫的1175A10W。
所述比重是按照ASTM D792测试方法测试得到。
增塑剂
在一种实施方式中，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯、聚丙二醇中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述增塑剂为环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯。
在一种更优选的实施方式中，所述环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯在20℃时的密度为0.92～0.97g/cm3，在20℃下的动态粘度为40～70mPa.s。
在一种更优选的实施方式中，；所述环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯在20℃时的密度为0.94～0.96g/cm3，在20℃下的动态粘度为42～65mPa.s。
在一种更优选的实施方式中，所述环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯购买自DINCH巴斯夫。
所述密度和粘度的测试方法不作限制。
阻燃剂
在一种实施方式中，所述阻燃剂为无卤阻燃剂，选自聚磷酸铵、季戊四醇、双磷酸季戊四醇蜜胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、有机次膦酸铝、无机次磷酸铝、可膨胀石墨、三聚氰胺、聚磷腈中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述阻燃剂为无机次磷酸铝。
在一种更优选的实施方式中，所述无机次磷酸铝中P含量≥32wt％，N含量≥7wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述无机次磷酸铝购买自山东泰星新材料股份有限公司生产的HT-219A。
申请人发现特定阻燃剂的加入有利于与体系中的粘接层相互作用，提高复合材料的阻燃性。
本发明的第二方面提供了一种TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，烘烤；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，然后经挤出机挤出得到流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
在一种优选的实施方式中，所述TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，在130～140℃下烘烤1～2min，运行车速为25～29m/min；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1000～1200r/min，然后经挤出机挤出得到厚度为0.2～0.4mm的流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
在一种更优选的实施方式中，所述TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，在135℃下烘烤1min，运行车速为28m/min；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1100r/min，然后经挤出机挤出得到厚度为0.3mm的流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层。
按重量份计，所述粘接层的制备原料包括80份增粘树脂、3份固化剂、0.5份流平剂。
所述增粘树脂为水性聚氨酯树脂，购买自安大华泰新材料公司的AH-0201C。
所述增粘树脂还包括水性松香树脂，购买自宏塑胶粘制品实业有限公司的3175。
所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为0.2：1。
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂，购买自安大华泰新材料公司的A01。
所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自爱科创ECO-3378。
按重量份计，所述TPU层的制备原料包括80份TPU颗粒、1份增塑剂、1份阻燃剂。
所述TPU颗粒购买自德国巴斯夫的1175A10W。
所述增塑剂为环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯，购买自DINCH巴斯夫。
所述阻燃剂为无机次磷酸铝，购买自山东泰星新材料股份有限公司生产的HT-219A。
所述TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，在135℃下烘烤1min，运行车速为28m/min；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1100r/min，然后经挤出机挤出得到厚度为0.3mm的流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层。
按重量份计，所述粘接层的制备原料包括90份增粘树脂、3份固化剂、0.8份流平剂。
所述增粘树脂为水性聚氨酯树脂，购买自安大华泰新材料公司的AH-0201C。
所述增粘树脂还包括水性松香树脂，购买自宏塑胶粘制品实业有限公司的3175。
所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为0.6：1。
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂，购买自安大华泰新材料公司的A01。
所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自爱科创ECO-3378。
按重量份计，所述TPU层的制备原料包括90份TPU颗粒、1.5份增塑剂、2份阻燃剂。
所述TPU颗粒购买自德国巴斯夫的1175A10W。
所述增塑剂为环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯，购买自DINCH巴斯夫。
所述阻燃剂为无机次磷酸铝，购买自山东泰星新材料股份有限公司生产的HT-219A。
所述TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，在135℃下烘烤1min，运行车速为28m/min；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1100r/min，然后经挤出机挤出得到厚度为0.3mm的流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种TPU/PC复合材料，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层。
按重量份计，所述粘接层的制备原料包括84份增粘树脂、3份固化剂、0.8份流平剂。
所述增粘树脂为水性聚氨酯树脂，购买自安大华泰新材料公司的AH-0201C。
所述增粘树脂还包括水性松香树脂，购买自宏塑胶粘制品实业有限公司的3175。
所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为0.4：1。
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂，购买自安大华泰新材料公司的A01。
所述流平剂为丙烯酸类流平剂，购买自爱科创ECO-3378。
按重量份计，所述TPU层的制备原料包括85份TPU颗粒、1.2份增塑剂、1.5份阻燃剂。
所述TPU颗粒购买自德国巴斯夫的1175A10W。
所述增塑剂为环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯，购买自DINCH巴斯夫。
所述阻燃剂为无机次磷酸铝，购买自山东泰星新材料股份有限公司生产的HT-219A。
所述TPU/PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，在135℃下烘烤1min，运行车速为28m/min；
(2)按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1100r/min，然后经挤出机挤出得到厚度为0.3mm的流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种TPU/PC复合材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为1：1。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种TPU/PC复合材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无水性松香树脂。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种TPU/PC复合材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无水性聚氨酯树脂。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种TPU/PC复合材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，按重量份计，所述粘接层的制备原料包括105份增粘树脂、3份固化剂、0.8份流平剂。
性能测试
1.剥离强度测试
对实施例1～7制备得到的TPU/PC复合材料按GB/T 8949-2008中5.9的规定进行试验，记录经纬向剥离强度的平均值；其中，剥离强度≥35N/50mm的记为A；剥离强度在25～35N/50mm的记为B；剥离强度在≤25N/50mm的记为C。
2.耐老化性测试
对实施例1～7制备得到的TPU/PC复合材料在120℃下放置4h，观察是否出现裂纹；其中未出现裂纹的记为A，出现较少裂纹的记为B，出现较多裂纹的记为C。
3.耐折牢度测试
对实施例1～7制备得到的TPU/PC复合材料在25℃下弯折10万次、25℃湿态(95％RH)弯折3万次，其中没有出现裂缝、龟裂或表皮掉色现象的记为A，在25℃湿态弯折中才出现裂缝、龟裂或表皮掉色现象的记为B，在25℃湿态弯折前就出现了裂缝、龟裂或表皮掉色现象的记为C。
4.阻燃性测试
对实施例1～7制备得到的TPU/PC复合材料按照GB 8410-2006的规定进行测试；其中，阻燃性≤80mm/min的记为A；阻燃性在80～100mm/min的记为B；阻燃性＞100mm/min的记为C。
表1
Figure BDA0002808113480000101
Figure BDA0002808113480000111
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种TPU/PC复合材料，其特征在于，包括自下到上的PC板、粘接层、TPU层；按重量份计，所述粘接层的制备原料包括80~95份增粘树脂、2~4份固化剂、0.5~1份流平剂；所述TPU层的制备原料包括80~95份TPU颗粒、0.5~2份增塑剂、0.3~3份阻燃剂；所述增粘树脂为水性聚氨酯树脂和水性松香树脂；所述水性松香树脂和水性聚氨酯树脂的质量比为（0.2~0.6）：1；所述水性聚氨酯树脂的固含量为40~50wt%，在20℃下的粘度为6000~10000mPa.s；所述水性松香树脂的软化点为65~85℃，固含量为45~60wt%。
2.根据权利要求1所述一种TPU/PC复合材料，其特征在于，所述固化剂选自异氰酸酯类固化剂、胺类固化剂、氨基树脂固化剂、氮丙啶类固化剂中的一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述一种TPU/PC复合材料，其特征在于，所述异氰酸酯类固化剂在25℃下的粘度为1500~4000mPa.s，NCO含量为14~20wt%。
4.根据权利要求1所述一种TPU/PC复合材料，其特征在于，所述固化剂和增粘树脂的质量比为（20~47）：1。
5.一种根据权利要求1~4任一项所述TPU/PC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用平整、完好的PC板，干燥，将粘接层的制备原料混合均匀后印刷到PC板表面，烘烤；
（2）按重量份，将TPU层的制备原料投入到高速搅拌机中搅拌，然后经挤出机挤出得到流延膜，形成TPU层，将其与PC板复合，干燥，即得。
6.一种根据权利要求1~4任一项所述TPU/PC复合材料的应用，其特征在于，应用于手机背板。
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