CN112194897A - 一种耐磨聚亚苯基砜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨聚亚苯基砜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐磨材料技术领域，具体公开了一种耐磨聚亚苯基砜复合材料及其制备方法。所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，包含如下步骤：(1)将碳纤维放入浓酸中处理，得酸化碳纤维；(2)将酸化碳纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；(3)将耐磨填料与聚亚苯基砜树脂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料。由该方法制备得到的聚亚苯基砜复合材料具有较好的耐磨性能。

Description

一种耐磨聚亚苯基砜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐磨材料技术领域，具体涉及一种耐磨聚亚苯基砜复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业和科技的高速发展，航空航天、汽车工业等零部件轻量耐磨化方向已成为重点关注问题。聚亚苯基砜(Polyphenylene sulfone,PPSU)是一种分子主链中含有砜基及芳核的无定形热塑性树脂，是一种可进行工业化大量生产的特种工程塑料。基于其在化学稳定性、耐热性、阻燃性、流动性等各个方面的不俗表现，PPSU取得了巨大的发展，其被广泛应用于汽车部件、电子电气、医疗器械、日用品等多个领域。然而，摩擦磨损性能方面，纯PPSU不论是摩擦系数还是磨损率的数值都很大，无法达到工业实际生产应用标准，不能做到作为单一的耐磨材料使用，因此改善其磨损性能是一项具有重要实际意义和经济意义的研究工作。
发明内容
为了克服聚亚苯基砜耐磨性能不佳的问题，本发明提供了一种耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法；由该方法制备得到的聚亚苯基砜复合材料具有较好的耐磨性能。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将碳纤维放入浓酸中处理，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；
(3)将耐磨填料与聚亚苯基砜树脂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料。
为了改进聚亚苯基砜树脂耐磨性能不佳的问题，本发明通过加入碳纤维与空心微珠组成的耐磨填料以期改善聚亚苯基砜树脂的耐磨性能。但是发明人在具体实验过程中发现，直接加入不经任何处理的碳纤维与空心微珠并不能有效的改善聚亚苯基砜树脂的耐磨性能。发明人经过不断的原因分析发现，这是由于直接加入不经任何处理的碳纤维与空心微珠，碳纤维与空心微珠并不能很好的分散在聚亚苯基砜树脂中，碳纤维与空心微珠在聚亚苯基砜树脂中能否有效分散决定着聚亚苯基砜树脂的耐磨性能是否能够得到有效改善。基于上述原因的发现，本发明先将碳纤维进行酸化得酸化碳纤维，然后将酸化碳纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；经该步骤处理的耐磨填料碳纤维与空心微珠可以较好的分散在聚亚苯基砜树脂中，可以有效改善聚亚苯基砜树脂的耐磨性能。
优选地，步骤(1)中的浓酸为浓硝酸或/和浓硫酸。
优选地，步骤(2)中酸化碳纤维与空心微珠的质量用量比为1～3:1。
最优选地，步骤(2)中酸化碳纤维与空心微珠的质量用量比为2:1。
优选地，步骤(2)乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为0.5～3％。
最优选地，步骤(1)乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为1％。
优选地，步骤(3)中耐磨填料与聚亚苯基砜树脂的用量比为18～24：82～76。
进一步地，在步骤(3)中还加入分散剂；分散剂的质量用量为耐磨填料与聚亚苯基砜树脂总质量的0.5～5％。
最优选地，分散剂的质量用量为耐磨填料与聚亚苯基砜树脂总质量的1％。
优选地，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将甲基丙烯酸十八烷基酯300～400份、二甲基丙烯酸乙二醇酯150～250份以及γ-丁内酯150～250份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2～5份；在150～200℃下搅拌反应6～10h；冷却至80～100℃；接着加入氯磺酸10～30份，在80～100℃继续搅拌6～10h得油状产物即所述的分散剂。
最优选地，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将甲基丙烯酸十八烷基酯340份、二甲基丙烯酸乙二醇酯200份以及γ-丁内酯160份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸20份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
本发明中所述的“份”，如无特别说明，均指“重量份”。
发明人进一步研究发现，虽然经步骤(1)和(2)处理过的耐磨填料碳纤维与空心微珠可以较好的分散在聚亚苯基砜树脂中，虽然可以改善其分散性，但对聚亚苯基砜树脂的耐磨性提升有限。而耐磨填料碳纤维与空心微珠分散在聚亚苯基砜树脂中选择何种分散剂，在实现分散效果的同时能够进一步大幅提升其耐磨性能；这是发明人进一步遇到的难题。发明人尝试过多种常规的分散剂，虽然其对经步骤(1)和(2)处理过的耐磨填料碳纤维与空心微珠具有一定的分散效果，但对聚亚苯基砜树脂的耐磨性提升不理想。现有技术中缺乏专门的将经步骤(1)和(2)处理过的耐磨填料碳纤维与空心微珠的分散在聚亚苯基砜树脂中的分散剂。基于此，发明人进一步通过上述方法聚合得到了全新的分散剂，该全新分散剂可以进一步将经步骤(1)和(2)处理过的耐磨填料碳纤维与空心微珠的分散在聚亚苯基砜树脂中；进一步大幅提升了聚亚苯基砜树脂的耐磨性能。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料。
有益效果：本发明提供了一种全新的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法；该方法可以有效的将碳纤维与空心微珠分散在聚亚苯基砜中，进而有效的改善了聚亚苯基砜的耐磨性能。进一步地，本发明通过加入了由甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂，该分散剂能够进一步将经偶联剂和球磨处理过的碳纤维与空心微珠分散在聚亚苯基砜中，进一步提升了聚亚苯基砜的耐磨性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不限定本发明的保护范围。
以下实施例中的聚亚苯基砜选用的是美国苏威的牌号为R-5000的聚亚苯基砜；其它原料为本领域技术人员均可通过市购途径获得的常规原料。实施例中原料的来源并不构成对发明保护范围的限制。
实施例中的比磨损率通过如下方法测试得到：将实施例中的耐磨聚亚苯基砜复合材料制成尺寸为7mm×6mm×30mm的试样。在M-200型磨损试验机上按GB 3960-1983评价摩擦磨损性能。对磨环为直径40mm的45#钢环，钢环滑动速度为200r/min，施加载荷为30kg，对磨环表面粗糙度Ra＝0.08～0.12μm。由读数显微镜测量试样的磨痕宽度表征其比磨损率。
实施例1耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：2.2×10- 6mm3/N﹒m。
实施例2耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比1:1置入含质量分数为0.5％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:10mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝18:82(质量比)。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：2.9×10- 6mm3/N﹒m。
实施例3耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比3:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:15mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝21:79(质量比)。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：2.5×10- 6mm3/N﹒m。
实施例4耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PPSU树脂总质量的1％；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：将甲基丙烯酸十八烷基酯340份、二甲基丙烯酸乙二醇酯200份以及γ-丁内酯160份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸20份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：0.34×10- 6mm3/N﹒m。
对比例1耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PPSU树脂总质量的1％；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：将甲基丙烯酸十八烷基酯540份以及γ-丁内酯160份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸20份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：1.7×10- 6mm3/N﹒m。
对比例1与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例1采用的是将甲基丙烯酸十八烷基酯与γ-丁内酯聚合得分散剂；而实施例4则是采用甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及γ-丁内酯聚合得分散剂。
对比例2耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PPSU树脂总质量的1％；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：将二甲基丙烯酸乙二醇酯540份以及γ-丁内酯160份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸20份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：1.5×10- 6mm3/N﹒m。
对比例2与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例2采用的是将二甲基丙烯酸乙二醇酯与γ-丁内酯聚合得分散剂；而实施例4则是采用甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及γ-丁内酯聚合得分散剂。
对比例3耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PPSU树脂总质量的1％；所述的分散剂选用常规的分散剂乙撑双月桂酸酰胺(EBL)。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：1.9×10- 6mm3/N﹒m。
对比例3与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例3采用的是常规的分散剂乙撑双月桂酸酰胺(EBL)；而实施例4则是采用甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂。
对比例4耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PPSU树脂总质量的1％；所述的分散剂选用常规的分散剂硬脂酸镁。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：2.1×10- 6mm3/N﹒m。
对比例4与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例4采用的是常规的分散剂硬脂酸镁；而实施例4则是采用甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂。
对比例5耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备
(1)将碳纤维置入浓硝酸中，在60℃下超声氧化处理60min，洗涤至中性，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化碳纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(3)将耐磨填料与PPSU树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在350℃下熔融共混并挤出得耐磨聚亚苯基砜复合材料，其中耐磨填料：PPSU＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PPSU树脂总质量的1％；所述的分散剂选用常规的分散剂十二烷基磺酸钠。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率：2.0×10- 6mm3/N﹒m。
对比例5与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例5采用的是常规的分散剂十二烷基磺酸钠；而实施例4则是采用甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂。
由实施例1和实施例4对比可以看出，实施例4在耐磨填料与PPSU树脂熔融共混过程中加入由甲基丙烯酸十八烷基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂，其可以大幅降低耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率，进一步大幅提升耐磨聚亚苯基砜复合材料的耐磨性能。
此外，通过实施例4与对比例3-5对比发现，在耐磨填料与PPSU树脂熔融共混过程中加入常规的分散剂并不能有效的降低耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率；即常规的分散剂并不能有效提升耐磨聚亚苯基砜复合材料的耐磨性能。
通过实施例4与对比例1和2对比发现，分散剂的制备过程中聚合原料的选择对于能否得到可以大幅降低耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率的分散剂起着决定作用；上述对比表明，只有将甲基丙烯酸十八烷基酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯共同与γ-丁内酯聚合得的全新的分散剂才能大幅降低耐磨聚亚苯基砜复合材料的比磨损率，才能进一步大幅提升耐磨聚亚苯基砜复合材料的耐磨性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳纤维放入浓酸中处理，得酸化碳纤维；
(2)将酸化碳纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；
(3)将耐磨填料与聚亚苯基砜树脂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的浓酸为浓硝酸或/和浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中酸化碳纤维与空心微珠的质量用量比为1～3:1。
4.根据权利要求1所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为0.5～3％。
5.根据权利要求1所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中耐磨填料与聚亚苯基砜树脂的用量比为18～24：82～76。
6.根据权利要求1所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中还加入分散剂；分散剂的质量用量为耐磨填料与聚亚苯基砜树脂总质量的0.5～5％；最优选地，分散剂的质量用量为耐磨填料与聚亚苯基砜树脂总质量的1％。
7.根据权利要求6所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将甲基丙烯酸十八烷基酯300～400份、二甲基丙烯酸乙二醇酯150～250份以及γ-丁内酯150～250份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2～5份；在150～200℃下搅拌反应6～10h；冷却至80～100℃；接着加入氯磺酸10～30份，在80～100℃继续搅拌6～10h得油状产物即所述的分散剂。
8.根据权利要求7所述的耐磨聚亚苯基砜复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将甲基丙烯酸十八烷基酯340份、二甲基丙烯酸乙二醇酯200份以及γ-丁内酯160份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸20份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的耐磨聚亚苯基砜复合材料。
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US20040077771A1 (en) * 2001-02-05 2004-04-22 Eisuke Wadahara Carbon fiber reinforced resin composition, molding compounds and molded article therefrom
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