CN112189672A - 一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料、制备方法及其应用,涉及纳米抗菌领域,该方法包括以下步骤:将2~15mg氧化石墨烯粉末溶解,得到石墨烯分散液;向石墨烯分散液中加入1~8mg盐酸多巴胺并溶解,得到反应液,将反应液升温至50~70℃并搅拌反应15~30h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯;将1份银离子和2~10份多巴胺‑石墨烯在0~5℃的条件下共孵育3~8h反应,过滤、洗涤并干燥;将带有Ag种子的多巴胺‑石墨烯分散在纯水中,加入反应溶液置于温度为20~40℃的搅拌条件下反应4~6h,得到负载银纳米颗粒的石墨烯。本发明抗菌材料的分散性较好,抗菌能力较强,使用成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米抗菌领域,具体涉及一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料、制备方法及其应用。
背景技术
人口的增加和工业制造水平的快速发展对环境造成了不可逆转的破坏,带来了气候变暖、大气污染等不良后果,而温暖的气候和漂浮在空气中的悬浮物均会助长细菌等有害微生物的滋生和蔓延,对建筑物、日常用品、水体和人体造成损害。
目前所使用的抗菌药物包括有机抗菌剂、天然抗菌剂和无机抗菌剂三大类,有机抗菌剂的使用较广泛,包括酚类、醇类、有机酸类和季铵盐类,抗菌及时性和光谱性均较好,但是不仅毒性较大,且化学稳定性、热稳定性均较差,使用范围有限;天然抗菌剂包括壳聚糖、油脂和甲壳素,虽然安全无毒且抗菌效率较高,但是从原材料中提取的难度较大,且抗菌功能有限;无机抗菌剂主要包括银、铜等金属离子及相应的氧化物,这类抗菌剂的抗菌范围广、安全性高、有效期长,但是化学性质较活泼,容易与空气中还原性物质作用而失效,且成本较高。
在纳米尺度下银颗粒由于量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积,具有良好的生物相容性和抗菌性,但是,银纳米颗粒在水体中容易发生团聚,稳定性较差,且容易变色,失去抗菌性,导致抗菌时间较短,使用成本较高。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料、制备方法及其应用,该抗菌材料的分散性较好,抗菌能力较强,使用成本较低。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:
一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将2~15mg氧化石墨烯粉末加入到10~40mL、pH值为8~9.5、浓度为5~25mM的Tris-HCl溶液中,置于温度为0~3℃的条件下超声分散至氧化石墨烯溶解在Tris-HCl溶液中,得到石墨烯分散液;
S2、向石墨烯分散液中加入1~8mg盐酸多巴胺,在温度为0℃的条件下超声至盐酸多巴胺溶解,得到反应液,将反应液升温至50~70℃并搅拌反应15~30h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯;
S3、按质量份,将1份银离子和2~10份多巴胺-石墨烯在0~5℃的条件下共孵育3~8h,加入强还原剂快速反应10s~2min,过滤取出表面带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,洗涤并干燥;
S4、将带有Ag种子的多巴胺-石墨烯分散在纯水中,交替加入可溶性银溶液和抗坏血酸/盐酸羟胺溶液得到反应溶液,将反应溶液置于温度为20~40℃的搅拌条件下反应4~6h,得到负载银纳米颗粒的石墨烯。
进一步的,合成所述石墨烯包括以下方法:将石墨原料、氧化剂、助氧化剂加入到浓硫酸中反应6~24h,反复洗涤并分散到水中,得到氧化石墨烯并干燥。
进一步的,步骤S4中带有Ag种子的多巴胺-石墨烯的质量分数为0.5~1.5%,所述可溶性银溶液的浓度为0.1~0.3mol/L。
进一步的,所述可溶性银溶液的总加入量为20mL,所述抗坏血酸/盐酸羟胺溶液的总加入量为25mL。
进一步的,所述可溶性银溶液每次加入4mL,所述抗坏血酸/盐酸羟胺溶液的每次加入5mL。
一种负载银纳米颗粒的石墨烯,所述石墨烯为多孔结构,所述石墨烯表面包覆有多巴胺层,所述多巴胺层上负载有Ag和Ag离子。
进一步的,所述石墨烯的孔径大小不一,分布于0.5~2μm之间。
一种负载银纳米颗粒的石墨烯的应用,其用于直接加入水体、涂抹于结构物表面或者与高分子、金属、玻璃、陶瓷、涂料、油漆等不同材料混合后,再经过高温加工成型。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明中石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,向石墨烯分散液中加入盐酸多巴胺反应,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯,在反应中,盐酸多巴胺先将氧化石墨烯表面的部分基团还原,同时,盐酸多巴胺在石墨烯表面发生自聚,形成聚多巴胺层覆盖在还原性石墨烯的表面,能够增加对银颗粒和银离子的亲和性,便于银颗粒和银离子紧密附着在聚多巴胺层上,通过多巴胺-石墨烯与银溶液反应,合成带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,然后进一步与银溶液反应,银颗粒和银离子以Ag种子为中心生长,分布较均匀。
(2)本发明中石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料,本发明的抗菌材料能够有效抑制大肠杆菌的生长,起到良好的抗菌作用,当抗菌材料的浓度为20~1500mg/L时,抗菌效果随着浓度增加而增加,当抗菌材料的浓度大于1500mg/L时,抗菌效果随浓度增加不明显,同时,该抗菌材料对金黄色葡萄球菌也有较好的抗菌效果。
(3)本发明中石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料,其分散形成的抗菌溶液在常温、日照条件下具有较好的,水溶性和分散性,放置30天未出现团聚沉淀的情况,且该材料的热稳定性较高,能够长期使用不变质,能够降低使用成本;在使用时,不仅能够直接加入水体、涂抹于结构物表面进行抗菌,还能够与高分子、金属、玻璃、陶瓷、涂料、油漆等不同材料混合后,再经过高温加工成型,以制备具有抗菌性能的结构物、涂料、布料等材料,使用范围较广。
附图说明
图1为本发明实施例中石墨烯和石墨烯负载银纳米颗粒的透射电镜表征图;
图2为石墨烯负载银纳米颗粒对大肠杆菌的抑制效果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细说明。
参见图1所示,本发明实施例提供一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、合成石墨烯:将石墨原料、氧化剂、助氧化剂加入到浓硫酸中反应6~24h,反复洗涤并分散到水中,得到氧化石墨烯并干燥。
S2、配置石墨烯分散液,称取2~15mg氧化石墨烯粉末加入到10~40mL、pH值为8~9.5、浓度为5~25mM的Tris-HCl溶液中,置于温度为0~3℃的条件下超声分散至氧化石墨烯溶解在Tris-HCl溶液中,得到石墨烯分散液。
S3、向石墨烯分散液中加入1~8mg盐酸多巴胺,在温度为0℃的条件下超声至盐酸多巴胺溶解,得到反应液,将反应液升温至50~70℃并搅拌反应15~30h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯(以下简称多巴胺-石墨烯)。
在反应中,盐酸多巴胺先将氧化石墨烯表面的部分基团还原,同时,盐酸多巴胺在石墨烯表面发生自聚,形成聚多巴胺层覆盖在还原性石墨烯的表面,能够增加对银离子的亲和性。
S4、按质量份,将1份银离子(银离子来自硝酸银、氯化银等可溶性盐)和2~10份多巴胺-石墨烯在0~5℃的条件下共孵育3~8h,加入强还原剂(如硼氢化钠)快速反应10s~2min,过滤取出表面带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,洗涤并干燥,通过强还原剂将氧化石墨烯反应形成还原石墨烯,能够增加稳定性。
S5、将带有Ag种子的多巴胺-石墨烯分散在纯水中,交替加入20mL硝酸银溶液和25mL抗坏血酸/盐酸羟胺溶液得到反应溶液,将反应溶液置于温度为20~40℃的搅拌条件下反应4~6h,得到Ag,Ag离子均匀负载在石墨烯表面的材料。
其中,带有Ag种子的多巴胺-石墨烯的质量分数为0.5~1.5%,硝酸银溶液的浓度为0.1~0.3mol/L,硝酸银溶液的加入总量为20mL,抗坏血酸/盐酸羟胺溶液的加入总量为30mL,分4~6次加完。
参见图1所示,本发明所制备的石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料,石墨烯为多孔结构,其表面负载有大量的颗粒物(Ag,Ag离子),参见图1b可知,石墨烯的孔径大小不一,分布于0.5~2μm之间,Ag,Ag离子分布在纱状结构(即包覆于石墨烯的多巴胺层上)参见图1b和图1c所述,Ag,Ag离子的分散性较好。
抗菌性能测试:
在本发明的技术方案中,选用大肠杆菌(ATCC25922)作为实验对象,菌种和菌种培养基均购自杭州市卫生防疫站。
采用稀释涂布平板法测定抗菌对大肠杆菌生长的影响,参见图2所示,a为对照组,b为培养基中含抗菌材料浓度为500mg/L时的实验组,由图可知,本发明中的抗菌材料能够有效抑制大肠杆菌的生长,起到良好的抗菌作用,同时,当抗菌材料的浓度为20~1500mg/L时,抗菌效果随着浓度增加而增加,当抗菌材料的浓度大于1500mg/L时,抗菌效果随浓度增加不明显。
进一步的,本发明的抗菌材料对金黄色葡萄球菌也有较好的抗菌效果。
本实施例还将浓度为100mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L、900mg/L、1200mg/L、1500mg/L、1800mg/L、2100mg/L、2500mg/L的抗菌溶液静止在常温下放置10天、20天、30天后,抗菌溶液均具有较好的水溶性和分散性,未出现团聚沉淀的情况;进一步的,本实施例将另一组浓度为100mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L、900mg/L、1200mg/L、1500mg/L、1800mg/L、2100mg/L、2500mg/L的抗菌溶液置于温度为35℃的日光条件下,每天日照时间控制在8h(通过日光灯模拟日照),放置10天、20天、30天后,抗菌溶液均具有较好的水溶性和分散性,未出现团聚沉淀的情况。
本发明还提供一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的应用,其用于直接加入水体、涂抹于结构物表面或者与高分子、金属、玻璃、陶瓷、涂料、油漆等不同材料混合后,再经过高温加工成型。
下面,通过3个实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
S101、合成石墨烯:将石墨原料、氧化剂、助氧化剂加入到浓硫酸中反应6h,洗涤10次并分散到水中,得到氧化石墨烯并干燥。
S102、配置石墨烯分散液,称取2mg氧化石墨烯粉末加入到10mL、pH值为8、浓度为15mM的Tris-HCl溶液中,置于温度为0℃的条件下超声分散至氧化石墨烯溶解在Tris-HCl溶液中,得到石墨烯分散液。
S103、向石墨烯分散液中加入1mg盐酸多巴胺,在温度为0℃的条件下超声至盐酸多巴胺溶解,得到反应液,将反应液升温至50℃并搅拌反应30h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯(以下简称多巴胺-石墨烯)。
S104、按质量份,将1份硝酸银和2份多巴胺-石墨烯在5℃的条件下共孵育3h,加入硼氢化钠快速反应10s~2min,过滤取出表面带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,洗涤并干燥。
S105、将带有Ag种子的多巴胺-石墨烯分散在纯水中,交替加入20mL硝酸银溶液和25mL抗坏血酸/盐酸羟胺溶液得到反应溶液,分4,次加完,将反应溶液置于温度为20℃的搅拌条件下反应6h,得到Ag,Ag离子均匀负载在石墨烯表面的材料。
实施例2
S201、合成石墨烯:将石墨原料、氧化剂、助氧化剂加入到浓硫酸中反应12h,反复洗涤并分散到水中,得到氧化石墨烯并干燥。
S202、配置石墨烯分散液,称取8mg氧化石墨烯粉末加入到20mL、pH值为9、浓度为10mM的Tris-HCl溶液中,置于温度为0℃的条件下超声分散至氧化石墨烯溶解在Tris-HCl溶液中,得到石墨烯分散液。
S203、向石墨烯分散液中加入5mg盐酸多巴胺,在温度为0℃的条件下超声至盐酸多巴胺溶解,得到反应液,将反应液升温至6℃并搅拌反应20h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯(以下简称多巴胺-石墨烯)。
S204、按质量份,将1份氯化银和3份多巴胺-石墨烯在0℃的条件下共孵育5h,加入强还原剂(如硼氢化钠)快速反应10s,过滤取出表面带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,洗涤并干燥。
S205、将带有Ag种子的多巴胺-石墨烯分散在纯水中,分4次交替加入20mL硝酸银溶液和25mL抗坏血酸/盐酸羟胺溶液得到反应溶液,将反应溶液置于温度为30℃的搅拌条件下反应6h,得到Ag,Ag离子均匀负载在石墨烯表面的材料。
实施例3
S301、合成石墨烯:将石墨原料、氧化剂、助氧化剂加入到浓硫酸中反应6~24h,反复洗涤并分散到水中,得到氧化石墨烯并干燥。
S302、配置石墨烯分散液,称取15mg氧化石墨烯粉末加入到40mL、pH值为9.5、浓度为25mM的Tris-HCl溶液中,置于温度为3℃的条件下超声分散至氧化石墨烯溶解在Tris-HCl溶液中,得到石墨烯分散液。
S303、向石墨烯分散液中加入8mg盐酸多巴胺,在温度为0℃的条件下超声至盐酸多巴胺溶解,得到反应液,将反应液升温至70℃并搅拌反应30h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯(以下简称多巴胺-石墨烯)。
S304、按质量份,将1份硝酸银和10份多巴胺-石墨烯在5℃的条件下共孵育8h,加入强还原剂(如硼氢化钠)快速反应1min,过滤取出表面带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,洗涤并干燥。
S305、将带有Ag种子的多巴胺-石墨烯分散在纯水中,分5次交替加入20mL硝酸银溶液和25mL抗坏血酸/盐酸羟胺溶液得到反应溶液,将反应溶液置于温度为40℃的搅拌条件下反应6h,得到Ag,Ag离子均匀负载在石墨烯表面的材料。
本发明不仅局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本发明相同或相近似的技术方案,均在其保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将2~15mg氧化石墨烯粉末加入到10~40mL、pH值为8~9.5、浓度为5~25mM的Tris-HCl溶液中,置于温度为0~3℃的条件下超声分散至氧化石墨烯溶解在Tris-HCl溶液中,得到石墨烯分散液;
S2、向石墨烯分散液中加入1~8mg盐酸多巴胺,在温度为0℃的条件下超声至盐酸多巴胺溶解,得到反应液,将反应液升温至50~70℃并搅拌反应15~30h后,离心洗涤纯化,得到表面被聚多巴胺层包裹的石墨烯;
S3、按质量份,将1份银离子和2~10份多巴胺-石墨烯在0~5℃的条件下共孵育3~8h,加入强还原剂快速反应10s~2min,过滤取出表面带有Ag种子的多巴胺-石墨烯,洗涤并干燥;
S4、将带有Ag种子的多巴胺-石墨烯分散在纯水中,交替加入可溶性银溶液和抗坏血酸/盐酸羟胺溶液得到反应溶液,将反应溶液置于温度为20~40℃的搅拌条件下反应4~6h,得到负载银纳米颗粒的石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:合成所述石墨烯包括以下方法:将石墨原料、氧化剂、助氧化剂加入到浓硫酸中反应6~24h,反复洗涤并分散到水中,得到氧化石墨烯并干燥。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中带有Ag种子的多巴胺-石墨烯的质量分数为0.5~1.5%,所述可溶性银溶液的浓度为0.1~0.3mol/L。
4.如权利要求3所述的一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性银溶液的总加入量为20mL,所述抗坏血酸/盐酸羟胺溶液的总加入量为25mL。
5.如权利要求3所述的一种石墨烯负载银纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性银溶液每次加入4mL,所述抗坏血酸/盐酸羟胺溶液的每次加入5mL。
6.一种采用权利要求1至5中任一项方法制备的负载银纳米颗粒的石墨烯,其特征在于:所述石墨烯为多孔结构,所述石墨烯表面包覆有多巴胺层,所述多巴胺层上负载有Ag和Ag离子。
7.如权利要求6所述的一种负载银纳米颗粒的石墨烯,其特征在于:所述石墨烯的孔径大小不一,分布于0.5~2μm之间。
8.一种负载银纳米颗粒的石墨烯的应用,其特征在于:其用于直接加入水体、涂抹于结构物表面或者与高分子、金属、玻璃、陶瓷、涂料、油漆等不同材料混合后,再经过高温加工成型。
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