CN112176302B - 一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层及其制备方法，包含镍镀层、镍金梯度镀层和纯金镀层，镍金梯度镀层在镍镀层和纯金镀层中间，镍金梯度镀层掺杂有镧、铈、铒、钇中的至少一种稀土元素。镍金梯度镀层掺杂的稀土元素所占质量比为0.02％～0.2％。本发明的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层利用磁控溅射镀膜技术制备，通过该方法制备的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层可以改善镀层的致密度、覆盖性，提高金镀层和铜基材的结合能力，改善产品的导电性能和焊接性能，同时又降低了贵金属的使用量，该方法制备的产品成本低廉，节能环保，非常适用于微纳米电子工业。

Description

一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料制备领域，具体涉及掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层及其制备方法。
背景技术
易切削含铅黄铜具有优良的化学、物理、力学和易切削性能，是使用最为广泛的铜合金材料，主要应用于电子、电器、锁具、接头、插件水暖阀体、水表、法兰、儿童玩具等等领域。
但黄铜合金表面润湿性较差，表面结合力差，无法满足焊接功能需求，而且元器件表面接触电阻高，导电性差。为提高黄铜表面可焊性及导电性，需在其表面制备焊接性能优异的金镀层。但是直接在铜表面镀金，镀层结合力不良，易出现露底、起皮、脱落等现象，而且传统的化学镀金、电镀金的方法不仅成本高昂而且面临环保压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层及其制备方法，用以解决现有电子材料铜合金表面结合力差、铜部件可焊性差、元器件表面接触电阻高等问题。
为了达到上述技术效果，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，包含镍镀层、镍金梯度镀层和纯金镀层，所述镍金梯度镀层在镍镀层和纯金镀层中间，所述镍金梯度镀层掺杂有镧、铈、铒、钇中的至少一种稀土元素。
进一步的，所述镍金梯度镀层掺杂的稀土元素所占质量比为0.02％～0.2％。
进一步的，所述镍金梯度镀层为镍、金含量逐步变化的镍金复合镀层，所述镍金梯度镀层底部到顶部的镍、金质量比从10:1过渡到1:10。
进一步的，所述镍镀层的厚度为1～3μm，所述镍金梯度镀层的厚度为1～3μm，所述金镀层的厚度为0.1～0.3μm。
本发明还提供一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)铜基材预处理：
铜基材预处理包括除油、抛光、酸洗、水洗、烘干、离子束清洗和预热步骤；
(2)掺杂靶材的制备：
在制备镍靶材时掺入质量比0.02％～0.2％的稀土元素；
(3)镍镀层的制备：
激发掺杂镍靶，沉积1～3um掺杂稀土元素的镍镀层；
(4)镍金梯度镀层的制备：
同时激发掺杂镍靶和纯金靶，沉积镍金质量比例从10：1过渡到1:10，镍金梯度镀层的厚度为1～3um；
(5)纯金镀层的制备：
只激发纯金靶，沉积厚度0.1～0.3um的纯金涂层。
进一步的，步骤(3)中制备镍镀层时，掺杂镍靶溅射功率为15～21kw，溅射气压0.3Pa，负偏压450V，沉积温度200℃，沉积时间10～30min。
进一步的，步骤(4)中制备镍金梯度镀层时，掺杂镍靶功率以0.6～1.8kw/min的速率逐步降至0，纯金靶功率以0.15～0.45kw/min的速率逐步增至2.5～6kw/min，负偏压300V，沉积时间10～30min。
进一步的，步骤(5)中制备纯金镀层时，溅射功率2.5～6.5kw，溅射气压0.3Pa,负偏压200V，沉积温度100℃，沉积时间2～5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层利用磁控溅射镀膜技术引入了一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的新方法，通过该方法制备的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层可以改善镀层的致密度、覆盖性，提高金镀层和铜基材的结合能力，改善产品的导电性能和焊接性能，同时又降低了贵金属的使用量，该方法制备的产品成本低廉，节能环保，非常适用于微纳米电子工业。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步阐明。
图1为本发明的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的示意图。
具体实施方式
实施例1
结合图1，本实施例的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，包含镍镀层、镍金梯度镀层和纯金镀层，镍金梯度镀层在镍镀层和纯金镀层中间，镍金梯度镀层掺杂有稀土元素镧，镍金梯度镀层掺杂的稀土元素镧所占的质量比为0.02％。镍金梯度镀层为镍、金含量逐步变化的镍金复合镀层，镍金梯度镀层底部到顶部的镍、金质量比从10:1过渡到1:10。镍镀层的厚度为1μm，镍金梯度镀层的厚度为1.8μm，金镀层的厚度为0.2μm。
本实施例的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法如下：
(1)铜基材预处理，包括除油、抛光、酸洗、水洗、烘干、离子束清洗和预热步骤：
预备黄铜基材H59-1，将黄铜基材在温度为60℃、浓度为60g/L的碱性除油溶剂中清洗30min，然后水洗；在温度60℃、浓度50g/L的电解池中控制电流密度2A/dm2除油3min，然后水洗；在温度30℃、浓度40％硫酸混合溶液酸洗30s，水洗；在温度30℃，浓度100g/L的硫酸溶液和浓度35g/L的氰化钠中活化30s，然后水洗。放入温度80℃箱式炉中干燥30min。
(2)掺杂靶材的制备：
在制备镍靶材时掺入质量比0.02％的稀土元素镧；
(3)镍镀层的制备：
激发掺杂镍靶，沉积3um掺杂稀土元素的镍镀层；
(4)镍金梯度镀层的制备：
同时激发掺杂镍靶和纯金靶，沉积镍金质量比例从10：1过渡到1:10，镍金梯度镀层的厚度为1.5um；
(5)纯金镀层的制备：
只激发纯金靶，沉积厚度0.2um的纯金涂层。
本实施例优选的，步骤(3)中制备镍镀层时，掺杂镍靶溅射功率为21kw，溅射气压0.3Pa，负偏压450V，沉积温度200℃，沉积时间30min。
本实施例优选的，步骤(4)中制备镍金梯度镀层时，掺杂镍靶功率以1.8kw/min的速率逐步降至0，纯金靶功率以0.32kw/min的速率逐步增至4.5kw/min，负偏压300V，沉积时间20min。
本实施例优选的，步骤(5)中制备纯金镀层时，溅射功率4.5kw，溅射气压0.3Pa,负偏压200V，沉积温度100℃，沉积时间3min。
镀膜结束，通入氩气，产品随炉冷却至室温后开箱取出，然后真空密封保存。
实施例2
结合图1，本实施例的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，包含镍镀层、镍金梯度镀层和纯金镀层，镍金梯度镀层在镍镀层和纯金镀层中间，镍金梯度镀层掺杂有稀土元素铈。镍金梯度镀层掺杂的稀土元素所占质量比为0.08％。镍金梯度镀层为镍、金含量逐步变化的镍金复合镀层，镍金梯度镀层底部到顶部的镍、金质量比从10:1过渡到1:10。镍镀层的厚度为2.2μm，镍金梯度镀层的厚度为1.0μm，金镀层的厚度为0.3μm。
本实施例的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法如下：
(1)铜基材预处理，包括除油、抛光、酸洗、水洗、烘干、离子束清洗和预热步骤：
预备黄铜基材H59-1，将黄铜基材在温度为60℃、浓度为60g/L的碱性除油溶剂中清洗30min，然后水洗；在温度60℃、浓度50g/L的电解池中控制电流密度2A/dm2除油3min，然后水洗；在温度30℃、浓度40％硫酸混合溶液酸洗30s，水洗；在温度30℃，浓度100g/L的硫酸溶液和浓度35g/L的氰化钠中活化30s，然后水洗。放入温度80℃箱式炉中干燥30min。
(2)掺杂靶材的制备：
在制备镍靶材时掺入质量比0.08％的稀土元素；
(3)镍镀层的制备：
激发掺杂镍靶，沉积2.2um掺杂稀土元素的镍镀层；
(4)镍金梯度镀层的制备：
同时激发掺杂镍靶和纯金靶，沉积镍金质量比例从10：1过渡到1:10，镍金梯度镀层的厚度为1.0um；
(5)纯金镀层的制备：
只激发纯金靶，沉积厚度0.3um的纯金涂层。
本实施例优选的，步骤(3)中制备镍镀层时，掺杂镍靶溅射功率为18kw，溅射气压0.3Pa，负偏压450V，沉积温度200℃，沉积时间23min。
本实施例优选的，步骤(4)中制备镍金梯度镀层时，掺杂镍靶功率以1.2kw/min的速率逐步降至0，纯金靶功率以0.15kw/min的速率逐步增至2.5kw/min，负偏压300V，沉积时间10min。
本实施例优选的，步骤(5)中制备纯金镀层时，溅射功率6.5kw，溅射气压0.3Pa,负偏压200V，沉积温度100℃，沉积时间5min。
镀膜结束，通入氩气，产品随炉冷却至室温后开箱取出，然后真空密封保存。
实施例3
结合图1，本实施例的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，包含镍镀层、镍金梯度镀层和纯金镀层，镍金梯度镀层在镍镀层和纯金镀层中间，镍金梯度镀层掺杂有稀土元素铒和稀土元素钇。镍金梯度镀层掺杂的稀土元素铒和稀土元素钇所占质量比为0.2％。镍金梯度镀层为镍、金含量逐步变化的镍金复合镀层，镍金梯度镀层底部到顶部的镍、金质量比从10:1过渡到1:10。镍镀层的厚度为1μm，镍金梯度镀层的厚度为3μm，金镀层的厚度为0.1μm。
本实施例的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法如下：
(1)铜基材预处理，包括除油、抛光、酸洗、水洗、烘干、离子束清洗和预热步骤：
预备黄铜基材H59-1，将黄铜基材在温度为60℃、浓度为60g/L的碱性除油溶剂中清洗30min，然后水洗；在温度60℃、浓度50g/L的电解池中控制电流密度2A/dm2除油3min，然后水洗；在温度30℃、浓度40％硫酸混合溶液酸洗30s，水洗；在温度30℃，浓度100g/L的硫酸溶液和浓度35g/L的氰化钠中活化30s，然后水洗。放入温度80℃箱式炉中干燥30min。
(2)掺杂靶材的制备：
在制备镍靶材时掺入质量比0.2％的稀土元素铒和稀土元素钇；
(3)镍镀层的制备：
激发掺杂镍靶，沉积1um掺杂稀土元素的镍镀层；
(4)镍金梯度镀层的制备：
同时激发掺杂镍靶和纯金靶，沉积镍金质量比例从10：1过渡到1:10，镍金梯度镀层的厚度为3um；
(5)纯金镀层的制备：
只激发纯金靶，沉积厚度0.1um的纯金涂层。
本实施例优选的，步骤(3)中制备镍镀层时，掺杂镍靶溅射功率为15kw，溅射气压0.3Pa，负偏压450V，沉积温度200℃，沉积时间10min。
本实施例优选的，步骤(4)中制备镍金梯度镀层时，掺杂镍靶功率以0.6kw/min的速率逐步降至0，纯金靶功率以0.45kw/min的速率逐步增至6kw/min，负偏压300V，沉积时间30min。
本实施例优选的，步骤(5)中制备纯金镀层时，溅射功率2.5kw，溅射气压0.3Pa,负偏压200V，沉积温度100℃，沉积时间2min。
镀膜结束，通入氩气，产品随炉冷却至室温后开箱取出，然后真空密封保存。
将实施例1-3中的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层进行性能测试，得到如下实验数据：
Figure BDA0002685993540000061
由此可见，本发明的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层可以改善镀层的致密度、覆盖性，提高金镀层和铜基材的结合能力，改善产品的导电性能和焊接性能，同时又降低了贵金属的使用量，且制备方法利用磁控溅射镀膜技术，工艺简单，通过该方制备的产品成本低廉，节能环保，非常适用于微纳米电子工业。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，其特征在于，包含镍镀层、镍金梯度镀层和纯金镀层，所述镍金梯度镀层在镍镀层和纯金镀层中间，所述镍金梯度镀层掺杂有镧、铈、铒、钇中的至少一种稀土元素，所述掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法包括以下工艺步骤：
（1）铜基材预处理：
铜基材预处理包括除油、抛光、酸洗、水洗、烘干、离子束清洗和预热步骤；
（2）掺杂靶材的制备：
在制备镍靶材时掺入质量比0.02%～0.2%的稀土元素；
（3）镍镀层的制备：
激发掺杂镍靶，沉积1～3μm掺杂稀土元素的镍镀层；
（4）镍金梯度镀层的制备：
同时激发掺杂镍靶和纯金靶，沉积镍金质量比例从10：1过渡到1:10，镍金梯度镀层的厚度为1～3μm；
（5）纯金镀层的制备：
只激发纯金靶，沉积厚度0.1～0.3μm的纯金涂层。
2.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，其特征在于，所述镍金梯度镀层掺杂的稀土元素所占质量比为0.02%～0.2%。
3.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，其特征在于，所述镍金梯度镀层为镍、金含量逐步变化的镍金复合镀层，所述镍金梯度镀层底部到顶部的镍、金质量比从10:1过渡到1:10。
4.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层，其特征在于，所述镍镀层的厚度为1～3μm，所述镍金梯度镀层的厚度为1～3μm，所述金镀层的厚度为0.1 ～0.3μm。
5.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中制备镍镀层时，掺杂镍靶溅射功率为15～21kw，溅射气压0.3Pa，负偏压450V，沉积温度200℃，沉积时间10～30min。
6.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中制备镍金梯度镀层时，掺杂镍靶功率以0.6～1.8kw/min的速率逐步降至0，纯金靶功率以0.15～0.45kw/min的速率逐步增至2.5～6kw/min，负偏压300V，沉积时间10～30min。
7.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的梯度功能改性镍金镀层的制备方法，其特征在于，步骤（5）中制备纯金镀层时，溅射功率2.5～6.5kw，溅射气压0.3Pa,负偏压200V，沉积温度100℃，沉积时间2～5min。
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