CN112169780A - 一种用于吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂制备方法,具体为:将明胶超声分散到45℃~60℃的去离子水中,超声分散的时间为10 min,加入适量的氧化多壁碳纳米管,超声1 h。之后将其倒入成型模具内,待明胶与氧化多壁碳纳米管混合液完全成凝胶态后,得到的明胶‑氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在吡咯溶液中30 min,温度保持在0‑4℃。加入30 ml氧化剂溶液(8g六水合三氯化铁溶于100 ml的去离子水和0.3 M的盐酸),保持8 h。再用丙酮和去离子水洗涤凝胶,并在60℃下干燥至恒重。得到明胶‑氧化多壁碳纳米管‑聚吡咯水凝胶。另外,该方法操作简单,成本低廉,可进行大规模推广生产。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,具体涉及一种吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂制备方法。
背景技术
由于皮革价格、采矿、玻璃制造、电镀、电池制造等过程中排放的废水,重金属离子所引起的水污染是环境污染的主要来源,日益引起人们的关注。铬(Cr)是一种有毒重金属,通常以Cr(III)和Cr(VI)的价态存在于工业废水中,Cr(VI)毒性高出Cr(III)近500倍。作为一种典型的重金属污染物,Cr(VI)可能导致致癌、致突变性、肝损伤、肺水肿等症状。为了解决这一难题,许多研究者对去除Cr(VI)进行了大量研究。
明胶是一种由胶原蛋白水解而成的变形蛋白质,存在大量的官能团,如氨基、羧基、羟基等。此外,在分子链和分子链之间发现大量氢键,对金属离子具有很强的螯合能力。并且明胶廉价易得,可从皮革废料中提取,成为“以废治废”的环保材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂制备方法,旨在解决当前处理废水中六价铬离子成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将5 g明胶超声分散到45℃~60℃的50 mL去离子水中,超声分散的时间为10min,加入适量的氧化多壁碳纳米管,超声1 h。之后将其倒入成型模具内,待明胶与氧化多壁碳纳米管混合液完全成凝胶态后,得到明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶;
步骤2,将经步骤1后得到的明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在吡咯溶液中30 min,温度保持在0-4℃。加入30ml氧化剂溶液(8g六水合三氯化铁溶于97 ml的去离子水和3 mL的盐酸的共混溶液),保持8 h。再用丙酮和去离子水洗涤凝胶,并在60℃下干燥至恒重。得到明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶;
本发明的特点还在于,
步骤1中,明胶与去离子水的质量比为1~2:8~9,明胶与氧化碳纳米管的质量比为1~2:0.05~0.1。
步骤2中,加入氧化剂溶液10~50 mL,盐酸浓度在0.1~0.5 M。
本发明的有益效果在于:
本发明的技术方案中,选用价格低廉的明胶为原料,与氧化多壁碳纳米管复合,经聚吡咯表面修饰得到六价铬离子吸附剂,该吸附剂通过静电吸附、离子交换和Cr(VI)的还原快速吸附,解决了目前去除废水中的六价铬离子成本高的问题,与其他吸附剂进行比较,具有更高的吸附率,另外,该方法操作简单,成本低廉,可进行大规模推广生产。
附图说明
图1是本发明实施例中制备的明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂表面的SEM图;
图2是本发明实施例中制备的明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂内部的SEM图;
图3是本发明实施例中制备的明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂XPS图。
具体实施方式
为了更清楚地解释本发明实例或现有技术中的技术方案,下面将对实例或现有技术描述所使用的附图作简单地介绍。
本发明是一种吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂制备方法。为提高含铬废水的六价铬离子吸附效率,经多次反复试验,以明胶复合氧化多壁碳纳米管,再经聚吡咯表面修饰得到一种高效吸附剂,研究各种因素包括溶液pH值、六价铬离子初始浓度等对六价铬离子的吸附影响,采用准二级吸附动力学对其吸附过程进行拟合,采用Langmuir等温吸附方程对其等温吸附过程进行拟合。
实施例1
步骤1,将明胶2g胶超声分散到45℃的18 mL去离子水中,超声分散的时间为10 min,加入0.1 g的氧化多壁碳纳米管,超声1 h。之后将其倒入成型模具内,待明胶与氧化多壁碳纳米管混合液完全成凝胶态后,得到明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶;
步骤2,将经步骤1后得到的明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在30 mL吡咯溶液中30min,温度保持在0-4℃。加入30ml氧化剂溶液(8g六水合三氯化铁溶于100ml的去离子水和0.3 M的盐酸),保持8 h。再用丙酮和去离子水洗涤凝胶,并在60℃下干燥至恒重。得到明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂。
实施例2
步骤1,将明胶1g胶超声分散到45℃的19 mL去离子水中,超声分散的时间为10 min,加入0.1 g的氧化多壁碳纳米管,超声1 h。之后将其倒入成型模具内,待明胶与氧化多壁碳纳米管混合液完全成凝胶态后,得到明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶;
步骤2,将经步骤1后得到的明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在40 mL吡咯溶液中30min,温度保持在0-4℃。加入40ml氧化剂溶液(8g六水合三氯化铁溶于100ml的去离子水和0.3 M的盐酸),保持8 h。再用丙酮和去离子水洗涤凝胶,并在60℃下干燥至恒重。得到明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂。
实施例3
步骤1,将明胶5g胶超声分散到45℃的20 mL去离子水中,超声分散的时间为10 min,加入0.5 g的氧化多壁碳纳米管,超声1 h。之后将其倒入成型模具内,待明胶与氧化多壁碳纳米管混合液完全成凝胶态后,得到明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶;
步骤2,将经步骤1后得到的明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在50 mL吡咯溶液中30min,温度保持在0-4℃。加入50ml氧化剂溶液(8g六水合三氯化铁溶于100ml的去离子水和0.3 M的盐酸),保持8 h。再用丙酮和去离子水洗涤凝胶,并在60℃下干燥至恒重。得到明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂。
以下为本发明废水处理方法的具体实施例,为方便描述,在以下实施例中,均选用上述实施例1制得的六价铬离子吸附剂。上述其他实施例制得的六价铬离子吸附剂同样可以应用于以下实施例,且达到去除废水中六价铬离子的效果,在此不做赘述。
以下实施例中的性能测试选用的废水中含有的铬离子浓度为100 mg/L。根据铬离子标准曲线,采用分光光度法测量每个经废水处理后的实施例,吸附剂对铬离子的吸附量(mg/L)。吸附剂吸附重金属离子的能力大小通常用吸附量qe表示,单位为mg/g。计算公式如下:qe=(C0-Ce)V/M,式中,C0和Ce分别表示溶液中六价铬离子的初始浓度和吸附平衡浓度(mg/L),V代表溶液体积(L),M表示所制备的吸附材料的使用率(mg)。
实施例4
调节废水的pH至2后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌180 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为155.35 mg/g。
实施例5
调节废水的pH至4后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌180 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为102.2 mg/g。
实施例6
调节废水的pH至8后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌180 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为38.55 mg/g。
实施例7
调节废水的pH至12后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌180 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为20.32 mg/g。
实施例8
调节废水的pH至2后,温度为35℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌180 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为107.86 mg/g。
实施例9
调节废水的pH至2后,温度为30℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌180 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为73.44 mg/g。
实施例10
调节废水的pH至2后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌210 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为156.12 mg/g。
实施例11
调节废水的pH至2后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌150 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为154.02 mg/g。
实施例12
调节废水的pH至2后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌90 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为150.25 mg/g。
实施例13
调节废水的pH至2后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌30 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为92.65 mg/g。
实施例14
调节废水的pH至2后,温度为40℃,向100 mL废水中加入实施例1制得的六价铬离子吸附剂30 mg,搅拌10 min后,过滤。检测溶液中铬离子含量。计算得吸附量为61.25 mg/g。
显然,在上述各实施例中,吸附材料对废水中铬离子的吸附容量均较高,说明本发明提出的六价铬离子吸附剂对铬离子具有强吸附力,对废水中的六价铬离子具有良好的去除效果。
表1是本发明制备的明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂与其他吸附剂在吸附六价铬离子时的对比。
结果显示,本发明得到的吸附剂应用时较佳的pH值虽然低于市面上常见的一些六价铬离子吸附剂,但其吸附量远高于现有吸附剂。
为进一步探讨本发明吸附剂对六价铬离子的吸附原理,测定吸附剂的XPS图谱。参照图3,图3(a)中N1s峰出现在399.87ev,3个反褶积峰分别出现在399.4、400.5和401.4eV处,随着Cr(VI)吸附后N•+H组成百分比的增加,氮原子中-NH的百分比显著降低,这是因为Cr(VI)物种与PPy-NH之间的氧化反应产生了更多的氧化态。如图3(b)所示,明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂光谱中Cr2p峰的存在表明,Cr物种附着在吸附剂表面。XPS核谱显示,Cr(VI)处理后明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂的Cr2p轨道。它由两个贡献对应于Cr2p1/2和Cr2p3/2。在577.0ev和587.1eV下,Cr2p的反褶积谱具有两个峰,相当于576.3ev和586.2eVin-Cr2O3下Cr(III)的结合能。另外,Cr2p3/2和Cr2p1/2的结合能峰出现,与Cr3中Cr(VI)的结合能相似。明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂表面存在Cr(III)和Cr(VI)物种,表明从明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂中去除Cr(III)与富电子PPy将吸附的Cr(VI)还原为Cr(III)有关。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此而限制本发明专利范围,本发明可以有更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改,等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于吸附六价铬离子的明胶基水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氧化多壁碳纳米管分散于明胶水溶液中,成型得到明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶;将明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在吡咯溶液中,使吡咯在该凝胶中分散均匀;令凝胶中的吡咯充分聚合形成聚吡咯,洗涤凝胶,干燥得明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,由明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶制备明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂时,将明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在吡咯溶液中,令温度保持在0-4℃,浸泡30min;然后加入氧化剂溶液及0.1~0.5 M的盐酸,0-4℃保持8h使反应完全,所述氧化剂溶液由8g六水合三氯化铁溶于100 ml的去离子水得到。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,制备明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶时,明胶与去离子水的质量比为(1~2):(8~9),明胶与氧化碳纳米管的质量比为(1~2):(0.05~0.1)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,将明胶超声分散到45℃~60℃的去离子水中,超声分散的时间为10 min,加入适量的氧化多壁碳纳米管,超声1 h;之后将其倒入成型模具内,待明胶与氧化多壁碳纳米管混合液完全成凝胶态后,得到明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶;
步骤2,将经步骤1后得到的明胶-氧化多壁碳纳米管凝胶浸泡在吡咯溶液中30 min,温度保持在0-4℃;
加入30ml氧化剂溶液和0.3 M的盐酸,保持8 h,所述氧化剂溶液由8g六水合三氯化铁溶于100ml的去离子水得到;用丙酮和去离子水洗涤凝胶,并在60℃下干燥至恒重,得到明胶-氧化多壁碳纳米管-聚吡咯水凝胶吸附剂。
5.权利要求1-4任一项所述方法得到的明胶基水凝胶吸附剂。
6.权利要求5所述吸附剂用于吸附六价铬离子的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,表现为环境中的pH值越低,对六价铬离子的吸附效果越好。
8.如权利要求6所述的应用,其特征在于,表现为环境温度越高,对六价铬离子的吸附效果越好。
9.如权利要求6所述的应用,其特征在于,表现为吸附时间越久,对六价铬离子的吸附效果越好。
10.如权利要求6所述的应用,其特征在于,应用时,将待处理废水的pH调节至2,温度保持在40℃,加入足量的权利要求5所述的吸附剂,搅拌90min以上,过滤吸附剂。
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GR01 | Patent grant | ||
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