CN112159988A - 一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜及其制备方法和在电解领域的应用 - Google Patents
一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜及其制备方法和在电解领域的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电解技术领域，具体涉及一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜及其制备方法和在电解领域的应用，该聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜包括离子交换膜基膜和作为夹层保护膜贴合在离子交换膜基膜的单侧或双侧的聚四氟乙烯微孔膜；所述离子交换膜基膜为采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜。本发明的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜通过在磺酸化聚合物离子交换膜基膜的单侧或双侧使用聚四氟乙烯微孔膜进行保护，借助聚四氟乙烯微孔膜的化学稳定性高、耐酸腐蚀性强、强度高、孔径分布均匀等特性，显著提高离子交换膜的稳定性和离子选择性，使离子交换膜同时满足两方面的要求。
Description
技术领域
本发明涉及电解技术领域，具体涉及一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜及其制备方法和在电解领域的应用。
背景技术
目前离子交换膜已经广泛应用于各种工业领域，如：电渗析法对物料进行浓缩或脱盐、扩散渗析制取各种酸、燃料电池用质子交换膜等。均相阳离子交换膜由于固定基团于膜相主体以化学键结合，结构均一致密，电阻小等特点。相比异相离子交换膜其性能更加优越。均相阳离子交换膜开始用γ-射线辐照接枝法，其方法如下：首先采用60(Co)-γ射线辐照聚乙烯薄膜，使聚乙烯高分子链产生自由基，接着聚乙烯分子中的自由基引发苯乙烯接枝聚合而成接枝共聚物，既聚乙烯接枝苯乙烯。由于苯环的存在，可直接用浓硫酸磺化得到均相阳离子交换膜。之后德国科学家采用浸润法将聚乙烯薄膜直接浸在苯乙烯、二乙烯苯和引发剂的组成的混合液中。一定时间后取出，置于压机中加压加热聚合成基膜，最后将基膜磺化得到均相阳离子交换膜。第一种辐照接枝法因为加工工艺问题不能制备大尺寸的聚乙烯-苯乙烯型均相阳离子交换膜，无法满足工业生产需求。第二种浸润法制备均相阳离子交换膜，因为浸润时间比较长又需热压所以连续化生产困难。离子交换膜电解，对于电解工业有重大的意义，但是目前的膜价格贵，比如进口的日本或者美国杜邦膜，价格在5000元/平米。其它异相膜不耐腐蚀，寿命短，这些都严重制约离子膜在电解工业中的应用。
发明内容
为了克服现有技术所存在的辐照接枝法因为加工工艺问题不能制备大尺寸的聚乙烯-苯乙烯型均相阳离子交换膜，无法满足工业生产需求；而浸润法制备均相阳离子交换膜，因为浸润时间比较长又需热压所以连续化生产困难等的技术问题，本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，通过采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜，然后及在基膜的表面复合高耐腐蚀的聚四氟乙烯微孔膜，得到耐腐蚀，寿命长，适于在电解工业中的应用的离子膜。
为了克服现有离子交换膜存在的稳定性较差的问题，本发明的另一个目的在于提供一种同时满足高离子选择性和高稳定性要求的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜的制备方法。
本发明的还一个目的在于提供一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜专利代理委托书电解领域的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，包括离子交换膜基膜和作为夹层保护膜贴合在离子交换膜基膜的单侧或双侧的聚四氟乙烯微孔膜；
所述离子交换膜基膜为采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜，其制备方法包括如下步骤：
a.在容器中加入苯酚，再加入一定量的浓硫酸，其中苯酚和浓硫酸的质量比为1:2-5，反应得到一棕色的对羟基苯磺酸结晶物，用水洗去其多余的酸；
b.将棕色对羟基苯磺酸和醛类水溶液按重量比1:0.6-1.6的比例混合均匀后放置于上胶机的胶盆中；
c.利用增强材料，经过上胶机的胶盆浸润后再送入上胶机的烘干区，分区挥发溶剂和固化，制得连续的卷状均相阳离子交换膜。
本发明采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜的方法所用的原材料是以苯酚、浓硫酸和甲醛为主要原材料；其磺化过程为：容器中加入苯酚和一定量的浓硫酸，在一定温度反应2-6h后得到一棕色的对羟基苯磺酸结晶物，用水洗去多余的酸性。
其成膜过程为：将对羟基苯磺酸和醛类水溶液装在上胶机的胶盆里混合均匀，聚丙烯微孔膜分别经过胶盆含浸再过烘干区固化，经过裁剪区裁边然后收卷，卷式膜也就是本发明所制造的均相阳离子交换膜。所述均相阳离子交换膜的性能为：含水量为20-60％，交换容量为1.2-2.8mmol/g-干膜，膜面电阻为1.52-22Ω·cm2，离子迁移数为0.90-0.98。
优选的，所述步骤a中，苯酚的质量分数在95％以上，硫酸的质量分数在98％以上。
优选的，所述步骤a中，反应的温度为75-90℃，反应的时间为2-6h。本发明通过严格控制反应温度和反应时间，制得的均相阳离子交换膜性能优异。
优选的，所述步骤b中，醛类水溶液为甲醛水溶液或乙醛水溶液；甲醛水溶液的质量分数为30％-40％。
优选的，所述步骤b和所述步骤c中，运用上胶机含浸法连续生产均相阳离子交换膜。本发明通过运用上胶机含浸法连续生产均相阳离子交换膜，可以解决以前生产不能连续的问题，提高生产效率。
优选的，所述步骤c中，增强材料为聚丙烯微孔膜；烘干区采用分区加热，不同区域温度不同，其温度范围在90-120℃。聚丙烯微孔膜因为微孔存在所以能达到充分浸润的效果，因为聚丙烯微孔膜是聚丙烯材质，相对于传统涤纶、尼龙具有更高的耐温性能和耐酸碱性能。
本发明运用合成上胶机含浸法既可以生产较大尺寸的均相阳离子交换膜，又在一定基础上保证连续化生产。
所得的均相阳离子交换膜进行测试，实测结果如下：含水量为37.5％，交换容量为1.8mmol/g-干膜，膜面电阻为7.5Ω·cm2，离子迁移数为0.93，且机械强度良好。
本发明的另一个目的通过下述技术方案实现：一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜的制备方法，将聚四氟乙烯微孔膜置于离子交换膜基膜的单侧或双侧压紧并贴合。
本发明的还一个目的通过下述技术方案实现：一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜在电解领域的应用。
一种离子膜电解槽，所述离子膜电解槽包括上述所述的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜。
本发明的有益效果在于：本发明的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜通过在磺酸化聚合物离子交换膜基膜的单侧或双侧使用聚四氟乙烯微孔膜进行保护，借助聚四氟乙烯微孔膜的化学稳定性高、耐酸腐蚀性强、强度高、孔径分布均匀等特性，显著提高离子交换膜的稳定性和离子选择性，使离子交换膜同时满足两方面的要求。
本发明的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜同时把耐腐蚀膜与离子交换膜基膜复合，形成复合离子交换膜，成本低，性能优良耐腐蚀。
本发明所用的材料成本低廉、制备步骤简单、操作工艺简便，容易实现大面积、规模化生产，有利于推动产业化和规模化发展。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，包括离子交换膜基膜和作为夹层保护膜贴合在离子交换膜基膜的单侧或双侧的聚四氟乙烯微孔膜；
所述离子交换膜基膜为采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜，其制备方法包括如下步骤：
a.在容器中加入苯酚，再加入一定量的浓硫酸，其中苯酚和浓硫酸的质量比为1:2，反应得到一棕色的对羟基苯磺酸结晶物，用水洗去其多余的酸；
b.将棕色对羟基苯磺酸和醛类水溶液按重量比1:0.6的比例混合均匀后放置于上胶机的胶盆中；
c.利用增强材料，经过上胶机的胶盆浸润后再送入上胶机的烘干区，分区挥发溶剂和固化，制得连续的卷状均相阳离子交换膜。
优选的，所述步骤a中，苯酚的质量分数在95％以上，硫酸的质量分数在98％以上。
优选的，所述步骤a中，反应的温度为75℃，反应的时间为6h。
优选的，所述步骤b中，醛类水溶液为甲醛水溶液或乙醛水溶液；甲醛水溶液的质量分数为30％。
优选的，所述步骤b和所述步骤c中，运用上胶机含浸法连续生产均相阳离子交换膜。
优选的，所述步骤c中，增强材料为聚丙烯微孔膜；烘干区采用分区加热，不同区域温度不同，其温度范围在90-120℃。
一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜在电解领域的应用。
一种离子膜电解槽，所述离子膜电解槽包括上述所述的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜。
实施例2
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
所述离子交换膜基膜为采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜，其制备方法包括如下步骤：
a.在容器中加入苯酚，再加入一定量的浓硫酸，其中苯酚和浓硫酸的质量比为1:3.5，反应得到一棕色的对羟基苯磺酸结晶物，用水洗去其多余的酸；
b.将棕色对羟基苯磺酸和醛类水溶液按重量比1:1的比例混合均匀后放置于上胶机的胶盆中；
c.利用增强材料，经过上胶机的胶盆浸润后再送入上胶机的烘干区，分区挥发溶剂和固化，制得连续的卷状均相阳离子交换膜。
优选的，所述步骤a中，反应的温度为82℃，反应的时间为4h。
优选的，所述步骤b中，醛类水溶液为甲醛水溶液或乙醛水溶液；甲醛水溶液的质量分数为35％。
实施例3
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
所述离子交换膜基膜为采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜，其制备方法包括如下步骤：
a.在容器中加入苯酚，再加入一定量的浓硫酸，其中苯酚和浓硫酸的质量比为1:5，反应得到一棕色的对羟基苯磺酸结晶物，用水洗去其多余的酸；
b.将棕色对羟基苯磺酸和醛类水溶液按重量比1:1.6的比例混合均匀后放置于上胶机的胶盆中；
c.利用增强材料，经过上胶机的胶盆浸润后再送入上胶机的烘干区，分区挥发溶剂和固化，制得连续的卷状均相阳离子交换膜。
优选的，所述步骤a中，苯酚的质量分数在95％以上，硫酸的质量分数在98％以上。
优选的，所述步骤a中，反应的温度为90℃，反应的时间为2h。
优选的，所述步骤b中，醛类水溶液为甲醛水溶液或乙醛水溶液；甲醛水溶液的质量分数为40％。
本发明制得的均相阳离子交换膜性能：含水量为20-60％，交换容量为1.2-2.8mmol/g-干膜，膜面电阻为1.52-22Ω·cm2，离子迁移数为0.90-0.98。
实施例4
一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜的制备方法，将聚四氟乙烯微孔膜置于离子交换膜基膜的单侧或双侧压紧并贴合。
具体的，1、离子交换膜基膜厚度为70μm。离子交换膜基膜性能为：含水量为37.5％，交换容量为1.8mmol/g-干膜，膜面电阻为7.5Ω·cm2，离子迁移数为0.93。
2、将厚度为30μm、孔径大小为0.45μm的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜裁成所需大小，在离子交换膜基膜两侧各放一张聚四氟乙烯微孔膜，压紧贴合，制得聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜。
实施例5
一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜的制备方法，将聚四氟乙烯微孔膜置于离子交换膜基膜的单侧或双侧压紧并贴合。
具体的，1、离子交换膜基膜厚度为70μm。离子交换膜基膜性能为：含水量为37.5％，交换容量为1.8mmol/g-干膜，膜面电阻为7.5Ω·cm2，离子迁移数为0.93。
2、将厚度为60μm、孔径大小为0.45μm的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜裁成所需大小，在离子交换膜基膜两侧各放一张聚四氟乙烯微孔膜，压紧贴合，制得聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜。
对比例1
对比例1为本发明制作的不加聚四氟乙烯微孔膜夹层的离子交换膜基膜，离子交换膜基膜性能为：含水量为37.5％，交换容量为1.8mmol/g-干膜，膜面电阻为7.5Ω·cm2，离子迁移数为0.93。
性能测试，将实施例4和实施例5制得的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜和对比例1不加聚四氟乙烯微孔膜夹层的离子交换膜基膜进行抗氧化测试，使用于阳极析氯电极中，电解液为氯化钠200g/L，氯化铜250g/L，盐酸70g/L，电流密度5A/dm2，电解2400h，试验结果如下表所示。
从上表数据可以看出，经过长期的电解后，没有聚四氟乙烯保护膜的离子膜，其膜交换容量大大下降，膜面电阻上升，离子穿漏严重。经过长期的电解后，有聚四氟乙烯保护膜的离子膜，其交换容量有一定下降，膜电阻略有上升，但是还可以正常使用。
综上所述，通过在磺酸化离子交换膜单侧或优选双侧使用聚四氟乙烯微孔膜进行保护，可同时满足离子交换膜的高稳定性和高离子选择性，在离子膜电解工业具有广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：包括离子交换膜基膜和作为夹层保护膜贴合在离子交换膜基膜的单侧或双侧的聚四氟乙烯微孔膜；
所述离子交换膜基膜为采用含浸法制作的连续均相阳离子交换膜，其制备方法包括如下步骤：
a.在容器中加入苯酚，再加入一定量的浓硫酸，其中苯酚和浓硫酸的质量比为1:2-5，反应得到一棕色的对羟基苯磺酸结晶物，用水洗去其多余的酸；
b.将棕色对羟基苯磺酸和醛类水溶液按重量比1:0.6-1.6的比例混合均匀后放置于上胶机的胶盆中；
c.利用增强材料，经过上胶机的胶盆浸润后再送入上胶机的烘干区，分区挥发溶剂和固化，制得连续的卷状均相阳离子交换膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：所述均相阳离子交换膜的含水量为20-60％，交换容量为1.2-2.8mmol/g-干膜，膜面电阻为1.52-22Ω·cm2，离子迁移数为0.90-0.98。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：所述步骤a中，苯酚的质量分数在95％以上，硫酸的质量分数在98％以上。
4.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：所述步骤a中，反应的温度为75-90℃，反应的时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：所述步骤b中，醛类水溶液为甲醛水溶液或乙醛水溶液；甲醛水溶液的质量分数为30％-40％。
6.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：所述步骤b和所述步骤c中，运用上胶机含浸法连续生产均相阳离子交换膜。
7.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜，其特征在于：所述步骤c中，增强材料为聚丙烯微孔膜；烘干区采用分区加热，不同区域温度不同，其温度范围在90-120℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜的制备方法，其特征在于：将聚四氟乙烯微孔膜置于离子交换膜基膜的单侧或双侧压紧并贴合。
9.如权利要求1-7任一项所述的一种聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜在电解领域的应用。
10.一种离子膜电解槽，其特征在于：所述离子膜电解槽包括权利要求1-7任一项所述的聚四氟乙烯夹层保护离子交换膜。
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