CN112157055A - 清洗处理方法、酸温度控制设备和清洗处理设备 - Google Patents

清洗处理方法、酸温度控制设备和清洗处理设备 Download PDF

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CN112157055A CN202010843753.4A CN202010843753A CN112157055A CN 112157055 A CN112157055 A CN 112157055A CN 202010843753 A CN202010843753 A CN 202010843753A CN 112157055 A CN112157055 A CN 112157055A
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刘应全
曲宏波
杜俊平
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Abstract

本申请提出一种清洗处理方法、酸温度控制设备和清洗处理设备，其中，方法包括：对硅晶对象进行水洗，对经过水洗的硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对硅晶对象进行抖动，对经过酸洗的硅晶对象进行漂洗，对经过漂洗的硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理，本申请在执行酸洗的过程中，通过温控使得酸液保持在设定温度，提高了酸洗的效率，而对硅晶对象的抖动使得硅晶对象和酸液可以充分接触，提高了酸洗的效果，同时，结合水洗和超声波洗，有效去除了硅晶对象表面的金属残留，以及其它杂质，提高了清洗处理的效果。

Description

清洗处理方法、酸温度控制设备和清洗处理设备
技术领域
本申请涉及硅料处理技术领域，尤其涉及一种清洗处理方法、酸温度控制设备和清洗处理设备。
背景技术
由于环境、器具、工艺条件及人为因素的存在，在硅晶对象生长、出炉、运输、加工、包装等过程中，不可避免的会对产品造成污染。导致表金属杂质含量超标。
然而，硅晶对象表面金属杂质含量作为电子级硅晶对象的一项重要质量指标，为了满足产品需求以及国家标准，需要对硅晶对象进行清洗处理，然而现有的硅晶对象清洗技术，清洗过后硅晶对象表面仍然存在金属杂质含量高、硅晶对象表面有酸斑的问题。
发明内容
本申请旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本申请的第一个目的在于提出一种清洗处理方法，以实现降低硅晶对象表面金属杂质。
本申请的第二个目的在于提出一种酸温度控制设备。
本申请的第三个目的在于提出一种清洗处理设备。
本申请的第四个目的在于提出一种非临时性计算机可读存储介质。
为达上述目的，本申请第一方面实施例提出了一种清洗处理方法，包括：
对硅晶对象进行水洗；
对经过水洗的所述硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对所述硅晶对象进行抖动；
对经过酸洗的所述硅晶对象进行漂洗；
对经过漂洗的所述硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理。
为达上述目的，本申请第二方面实施例提出了一种酸温度控制设备，包括：
应用于如第一方面所述的清洗处理方法中以对酸液进行温控，所述设备包括：酸槽、换热装置、酸液第一传输管路、酸液第二传输管路、换热介质输入管路和换热介质输出管路；
所述酸槽，与所述酸液第一传输管路的一端连接，且与所述酸液第二传输管路的一端连接；
所述换热装置，包括相互隔离的酸液容置腔和换热介质容置腔；
其中，所述酸液容置腔与所述酸液第一传输管路的另一端连接，且与所述酸液第二传输管路的另一端连接；
所述换热介质容置腔，与所述换热介质输入管路的一端和换热介质输出管路的一端连接。
为达上述目的，本申请第三方面实施例提出了一种清洗处理设备，包括：
水洗模块，用于对硅晶对象进行水洗；
酸洗模块，用于对经过水洗的所述硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对所述硅晶对象进行抖动；
漂洗模块，用于对经过酸洗的所述硅晶对象进行漂洗；
超声和干燥模块，用于对经过漂洗的所述硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理。
为达上述目的，本申请第四方面实施例提出了一种非临时性计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现如第一方面所述的清洗处理方法。
本申请实施例所提供的技术方案可以包含如下的有益效果：
对硅晶对象进行水洗，对经过水洗的硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对硅晶对象进行抖动，对经过酸洗的硅晶对象进行漂洗，对经过漂洗的硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理，本申请在执行酸洗的过程中，通过温控使得酸液保持在设定温度，提高了酸洗的效率，而对硅晶对象的抖动使得硅晶对象和酸液可以充分接触，提高了酸洗的效果，有效去除了硅晶对象表面的金属残留。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本申请实施例所提供的一种清洗处理方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的酸温度控制设备的结构示意图；以及
图3为本申请实施例提供的一种清洗处理设备的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
下面参考附图描述本申请实施例的清洗处理方法、酸温度控制设备和清洗处理设备。
图1为本申请实施例所提供的一种清洗处理方法的流程示意图。
如图1所示，该方法包括以下步骤：
步骤101，对硅晶对象进行水洗。
其中，硅晶对象包含电子级多晶硅硅料、太阳能级多晶硅硅料、区熔级多晶硅硅料、单晶硅片、多晶硅硅片等。
在本申请的一个实施例中，对硅晶对象进行水洗，其中，水可以为不含杂质的纯水，例如，通过净化设备净化得到的纯水，通过水洗去除硅晶对象表面的灰尘、大的颗粒等污染物。
步骤102，对经过水洗的硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对硅晶对象进行抖动。
其中，酸液纯度为单晶硅用纯度、MOS试剂级纯度或电子级试剂纯度。本实施例中，针对不同的级别的硅晶对象采用不同纯度的酸液进行清洗，例如，电子级的硅晶对象，采用的酸液则为电子级试剂纯度。
本申请实施例中，硅晶对象经过水洗处理后，采用经过温控的酸液进行酸洗，通过酸洗可以去除硅晶对象表面残留的金属杂质，例如，铁、铬、镍、铜、锌、钠、镁、铝、钾、钙等。其中，对酸液进行温控处理，是因为酸洗过程中酸液温度升高过快，而酸液升温后会加快硅晶对象的氧化速度，降低酸液的处理效果，因此，需要将酸液的温度控制在设定温度，例如，20摄氏度至35摄氏度，以确保硅晶对象不被氧化，并提高酸洗的效率。作为一种可能的实现方式，可将酸液通过酸温度控制设备，将酸液温度控制在设定温度，其中，酸温度控制设备进行温度控制的实现方式，后续实施例中会详细介绍。同时，在酸洗过程中对硅晶对象进行抖动，以确保硅晶对象充分与酸液进行反应，提高酸洗的效果和效率。
步骤103，对经过酸洗的硅晶对象进行漂洗。
本实施例中，对经过酸洗后的硅晶对象采用水快速进行漂洗，作为一种可能的实现方式，对经过酸洗的硅晶对象，采用纯水进行漂洗，并在漂洗过程中，交叉进行氮气鼓泡环节、浸泡环节和喷淋环节，以确保硅晶对象表面及缝隙中残留的酸液快速冲洗干净，以避免酸液残留。
步骤104，对经过漂洗的硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理。
本实施例中，对经过漂洗后的硅晶对象顺序进行超声处理，在进行超声处理时，配合纯水进行，通过超声波的声波震动，进一步去除硅晶对象表面残留的金属杂质，同时还可以去除硅晶对象表面油脂、油污、油渍，以及颗粒物等，为了提高超声波处理的效果，可设定超声处理的持续时长为10分钟至30分钟，实现了对硅晶表面的多种杂质的彻底清洁。进而，对超声波清洗后的硅晶对象进行烘干，以完成对硅晶对象的清洗处理。
本申请的清洗处理方法中，对硅晶对象进行水洗，对经过水洗的硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对硅晶对象进行抖动，对经过酸洗的硅晶对象进行漂洗，对经过漂洗的硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理，本申请在执行酸洗的过程中，通过温控使得酸液保持在设定温度，提高了酸洗的效率，而对硅晶对象的抖动使得硅晶对象和酸液可以充分接触，提高了酸洗的效果，同时，结合水洗和超声波洗，有效去除了硅晶对象表面的金属残留，以及其它杂质，提高了清洗处理的效果。
基于上述实施例，本实施例提供了一种示例，设置多个酸槽，以提高酸洗的效果，上述步骤102，包含以下步骤：
对经过水洗的硅晶对象，顺序经过至少两个酸槽，以采用经过温控的酸液进行酸洗；
其中，至少两个酸槽内的酸液为具有不同配比比例的氢氟酸和硝酸的混酸，若硅晶对象中杂质含量或深度大于对应的阈值，则配比比例取值范围为1:5至1:1之间，若硅晶对象中杂质含量和深度小于或等于对应的阈值，则配比比例取值范围为1:5至1:9之间。
本实施例中，可设置至少两个酸槽，例如，两个、三个或者五个，本实施例中不进行限定。本实施例中以设置三个酸槽为例进行说明。
本实施例中，可对水洗的硅晶对象进行杂质含量或深度的测量，将测量的结果与对应的阈值比较，若硅晶对象中的杂质含量较多或深度较深，则三个酸槽的配比比例的取值范围为1:5至1:1之间，若硅晶对象中杂质含量和深度小于或等于对应的阈值，则三个酸槽的配比比例的取值范围为1:5至1:9之间。
其中，三个酸槽按照配比比例由弱至强顺序设置，将三个酸槽顺序编号为酸槽1、酸槽2和酸槽3，其中，酸槽1用于对硅料表面的细硅粉、可见的沾污进行轻度腐蚀，酸槽2用于进一步腐蚀硅料表面，酸槽3用于对硅料表面及缝隙处更深一步腐蚀，通过设置3个酸槽以及三个酸槽设置不同的混酸配比，以达到有效去除硅料表面金属杂质含量的目的。
在一种场景下，当硅晶对象中杂质含量或深度大于对应的阈值，则酸槽1中的配比比例设置为1:5，酸槽2中的配比比例设置为1:3，酸槽3中的配比比例设置为1:2。
在另一种场景下，当硅晶对象中杂质含量或深度小于或等于对应的阈值，则酸槽1中的配比比例设置为1:9，酸槽2中的配比比例设置为1:8，酸槽3中的配比比例设置为1:6。
需要说明的是，实际应用中，各个酸槽中的配比比例，具体可按照硅晶对象中杂质含量或深度，设置各个酸槽的配比比例对应关系表，本实施例中不进行限定。
进一步，本实施例中，在通过至少两个酸槽进行酸洗的过程中，可根据硅晶对象的径向尺寸，确定酸洗的反应时长，具体地，硅晶对象的径向尺寸为50毫米至100毫米，则酸洗的反应时长为80秒至150秒；硅晶对象的径向尺寸小于50毫米，则酸洗的反应时长为30秒至80秒。本实施例中，根据硅晶对象的径向尺寸，确定酸洗的时间，有效去除了硅晶对象表面的金属残留，提高了酸洗的效果和效率。
本实施例的清洗处理方法中，通过设置至少两个酸槽，根据硅晶对象中杂质含量或深度与阈值的关系，确定各个酸槽中酸液的配比比例，通过不同的酸槽实现不同的酸洗效果，有效去除了硅晶对象表面的金属残留，以提高最终的酸洗的效果。同时，根据硅晶对象的径向尺寸，确定酸洗的时间，提高了酸洗的效果和效率。
上述实施例中说明了在对硅晶对象进行酸洗处理的过程中，需要对酸液进行温控，因此，为了实现上述实施例，本实施例提供了一种酸温度控制设备，图2为本申请实施例提供的酸温度控制设备的结构示意图。
如图2所示，该设备包括：酸槽21、换热装置22、酸液第一传输管路23、酸液第二传输管路24、换热介质输入管路25和换热介质输出管路26。
其中，酸槽21，与酸液第一传输管路23的一端连接，且与酸液第二传输管路24的一端连接。
换热装置22，包括相互隔离的酸液容置腔221和换热介质容置腔222，用于进行酸液和换热介质的热交换。
其中，酸液容置腔221与酸液第一传输管路23的另一端连接，且与酸液第二传输管路24的另一端连接，用于容置需要进行热量交换的酸液。
换热介质容置腔222，与换热介质输入管路25的一端和换热介质输出管路26的一端连接，用于容置通过换热介质输入管路25输入的换热介质，例如，换热介质为水，如7度的水，并在换热介质与酸液容置腔221中的酸液完成换热后，通过换热介质输出管路26将换热介质输出，以实现将酸液容置腔221中的酸液的热量排出，通过不断循环的换热以维持酸液的温度在设定的温度范围内，以提高酸洗的效果。
本实施例的酸温度控制设备中，通过将各个酸槽中的酸液输入换热装置中，在换热装置中与输入的换热介质进行热交换，实现了将酸液的热量排出，通过不断循环的换热以维持酸液的温度在设定的温度范围内，以提高酸洗的效果。
为了实现上述实施例，图3为本申请实施例提供的一种清洗处理设备的结构示意图。
如图3所示，该设备包括：水洗模块31、酸洗模块32、漂洗模块33和超声和干燥模块34。
水洗模块31，用于对硅晶对象进行水洗。
酸洗模块32，用于对经过水洗的硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对硅晶对象进行抖动。
漂洗模块33，用于对经过酸洗的硅晶对象进行漂洗。
超声和干燥模块34，用于对经过漂洗的硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理。
进一步地，在本申请实施例的一种可能的实现方式中，酸洗模块32，具体用于：
对经过水洗的硅晶对象，顺序经过至少两个酸槽，以采用经过温控的酸液进行酸洗；
其中，至少两个酸槽内的酸液为具有不同配比比例的氢氟酸和硝酸的混酸，若硅晶对象中杂质含量或深度大于对应的阈值，则配比比例取值范围为1:5至1:1之间，若硅晶对象中杂质含量和深度小于或等于对应的阈值，则配比比例取值范围为1:5至1:9之间。
在本申请实施例的一种可能的实现方式中，酸槽的个数为三个。
在本申请实施例的一种可能的实现方式中，上述漂洗模块33，具体用于对经过酸洗的硅晶对象，采用纯水进行漂洗，并在漂洗过程中交叉进行氮气鼓泡环节、浸泡环节和喷淋环节。
在本申请实施例的一种可能的实现方式中，硅晶对象的径向尺寸为50毫米至100毫米，则酸洗的反应时长为80秒至150秒；硅晶对象的径向尺寸小于50毫米，则酸洗的反应时长为30秒至80秒。
在本申请实施例的一种可能的实现方式中，超声处理的持续时长为10分钟至30分钟。
在本申请实施例的一种可能的实现方式中，酸液，温度控制在20摄氏度至35摄氏度。
在本申请实施例的一种可能的实现方式中，酸液纯度为单晶硅用纯度、MOS试剂级纯度或电子级试剂纯度。
需要说明的是，前述对清洗处理方法实施例的解释说明也适用于该实施例的清洗处理设备，原理相同，此处不再赘述。
本申请的清洗处理设备中，对硅晶对象进行水洗，对经过水洗的硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对硅晶对象进行抖动，对经过酸洗的硅晶对象进行漂洗，对经过漂洗的硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理，本申请在执行酸洗的过程中，通过温控使得酸液保持在设定温度，提高了酸洗的效率，而对硅晶对象的抖动使得硅晶对象和酸液可以充分接触，提高了酸洗的效果，同时，结合水洗和超声波洗，有效去除了硅晶对象表面的金属残留，以及其它杂质，提高了清洗处理的效果。
为了实现上述实施例，本申请实施例提供了一种非临时性计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现如前述方法实施例所述的清洗处理方法。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现定制逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本申请的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本申请的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
在流程图中表示或在此以其他方式描述的逻辑和/或步骤，例如，可以被认为是用于实现逻辑功能的可执行指令的定序列表，可以具体实现在任何计算机可读介质中，以供指令执行系统、装置或设备(如基于计算机的系统、包括处理器的系统或其他可以从指令执行系统、装置或设备取指令并执行指令的系统)使用，或结合这些指令执行系统、装置或设备而使用。就本说明书而言，"计算机可读介质"可以是任何可以包含、存储、通信、传播或传输程序以供指令执行系统、装置或设备或结合这些指令执行系统、装置或设备而使用的装置。计算机可读介质的更具体的示例(非穷尽性列表)包括以下：具有一个或多个布线的电连接部(电子装置)，便携式计算机盘盒(磁装置)，随机存取存储器(RAM)，只读存储器(ROM)，可擦除可编辑只读存储器(EPROM或闪速存储器)，光纤装置，以及便携式光盘只读存储器(CDROM)。另外，计算机可读介质甚至可以是可在其上打印所述程序的纸或其他合适的介质，因为可以例如通过对纸或其他介质进行光学扫描，接着进行编辑、解译或必要时以其他合适方式进行处理来以电子方式获得所述程序，然后将其存储在计算机存储器中。
应当理解，本申请的各部分可以用硬件、软件、固件或它们的组合来实现。在上述实施方式中，多个步骤或方法可以用存储在存储器中且由合适的指令执行系统执行的软件或固件来实现。如，如果用硬件来实现和在另一实施方式中一样，可用本领域公知的下列技术中的任一项或他们的组合来实现：具有用于对数据信号实现逻辑功能的逻辑门电路的离散逻辑电路，具有合适的组合逻辑门电路的专用集成电路，可编程门阵列(PGA)，现场可编程门阵列(FPGA)等。
本技术领域的普通技术人员可以理解实现上述实施例方法携带的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件完成，所述的程序可以存储于一种计算机可读存储介质中，该程序在执行时，包括方法实施例的步骤之一或其组合。
此外，在本申请各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理模块中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个模块中。上述集成的模块既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能模块的形式实现。所述集成的模块如果以软件功能模块的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，也可以存储在一个计算机可读取存储介质中。
上述提到的存储介质可以是只读存储器，磁盘或光盘等。尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种清洗处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
对硅晶对象进行水洗；
对经过水洗的所述硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对所述硅晶对象进行抖动；
对经过酸洗的所述硅晶对象进行漂洗；
对经过漂洗的所述硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理。
2.根据权利要求1所述的清洗处理方法，其特征在于，所述对经过水洗的所述硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，包括：
对经过水洗的所述硅晶对象，顺序经过至少两个酸槽，以采用经过温控的酸液进行酸洗；
其中，所述至少两个酸槽内的酸液为具有不同配比比例的氢氟酸和硝酸的混酸，若所述硅晶对象中杂质含量或深度大于对应的阈值，则所述配比比例取值范围为1:5至1:1之间，若所述硅晶对象中杂质含量和深度小于或等于对应的阈值，则所述配比比例取值范围为1:5至1:9之间。
3.根据权利要求2所述的清洗处理方法，其特征在于，所述酸槽的个数为三个。
4.根据权利要求1-3任一项所述的清洗处理方法，其特征在于，所述对经过酸洗的所述硅晶对象进行漂洗，包括：
对经过酸洗的所述硅晶对象，采用纯水进行漂洗，并在漂洗过程中交叉进行氮气鼓泡环节、浸泡环节和喷淋环节。
5.根据权利要求1-3任一项所述的清洗处理方法，其特征在于，
所述硅晶对象的径向尺寸为50毫米至100毫米，则酸洗的反应时长为80秒至150秒；
所述硅晶对象的径向尺寸小于50毫米，则酸洗的反应时长为30秒至80秒。
6.根据权利要求1-3任一项所述的清洗处理方法，其特征在于，所述超声处理的持续时长为10分钟至30分钟。
7.根据权利要求1-3任一项所述的清洗处理方法，其特征在于，所述酸液，温度控制在20摄氏度至35摄氏度。
8.根据权利要求1-3任一项所述的清洗处理方法，其特征在于，所述酸液纯度为单晶硅用纯度、MOS试剂级纯度或电子级试剂纯度。
9.一种酸温度控制设备，其特征在于，应用于如权利要求1-8任一项所述的清洗处理方法中以对酸液进行温控，所述设备包括：酸槽、换热装置、酸液第一传输管路、酸液第二传输管路、换热介质输入管路和换热介质输出管路；
所述酸槽，与所述酸液第一传输管路的一端连接，且与所述酸液第二传输管路的一端连接；
所述换热装置，包括相互隔离的酸液容置腔和换热介质容置腔；
其中，所述酸液容置腔与所述酸液第一传输管路的另一端连接，且与所述酸液第二传输管路的另一端连接；
所述换热介质容置腔，与所述换热介质输入管路的一端和换热介质输出管路的一端连接。
10.一种清洗处理设备，其特征在于，包括：
水洗模块，用于对硅晶对象进行水洗；
酸洗模块，用于对经过水洗的所述硅晶对象，采用经过温控的酸液进行酸洗，并在酸洗过程中，对所述硅晶对象进行抖动；
漂洗模块，用于对经过酸洗的所述硅晶对象进行漂洗；
超声和干燥模块，用于对经过漂洗的所述硅晶对象顺序进行超声处理和干燥处理。
11.一种非临时性计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，该程序被处理器执行时实现如权利要求1-8中任一所述的清洗处理方法。
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