CN112151863B - 一种电解液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解液及其应用。本发明第一方面提供了一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和离子液体，其中，所述离子液体包括至少一种第一离子液体；所述第一离子液体包括第一阳离子和第一阴离子，所述第一阳离子具有如式1所示的结构，所述第一阴离子选自TEMPO‑OSO3 ‑、BF4 ‑、PF6 ‑、(CF3SO2)2N‑中的一种；其中，1≤n≤5，TEMPO‑OSO3 ‑具有式2所示结构。本发明提供了一种电解液，通过加入至少一种第一离子液体，可有效提高电解液的热稳定性和阻燃性，有效避免了电解液在高温下发生燃烧和爆炸，提高了电解液以及锂离子电池的安全性。

Description

一种电解液及其应用
技术领域
本发明涉及一种电解液及其应用，涉及锂离子电池技术领域。
背景技术
电解液之于锂离子电池相当于血液之于人体，它起着输送和传导锂离子电池内部的“氧气”—锂离子的作用，同时，电解液几乎参与到电池内部的所有反应过程，因此，电解液的使用安全尤为重要。
电解液的主要成分为有机溶剂，由于碳酸酯的综合性能优异，使其作为有机溶剂并广泛应用于锂离子电池的电解液中，但是碳酸酯的闪点较低，受热时易分解并产生气体，导致电解液在高温下存在燃烧和爆炸的风险，给锂离子电池的使用带来了严重的安全隐患。因此，如何提高电解液的安全性，受到了越来越多的关注。
发明内容
本发明提供了一种电解液，用于提高电解液的安全性。
本发明第一方面提供一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和离子液体，其中，所述离子液体包括至少一种第一离子液体；所述第一离子液体包括第一阳离子和第一阴离子，所述第一阳离子具有如式1所示的结构，所述第一阴离子选自TEMPO-OSO3 -、BF4 -、PF6 -、(CF3SO2)2N-中的一种；
其中，1≤n≤5，TEMPO-OSO3 -具有式2所示的结构，
Figure BDA0002701636220000011
本发明提供了一种电解液，在基础组分有机溶剂和锂盐的基础上加入了离子液体，其中，离子液体包括至少一种第一离子液体，第一离子液体包括第一阳离子和第一阴离子，其中第一阳离子具有式1所示的结构，1≤n≤5；第一阴离子选自TEMPO-OSO3 -、BF4 -、PF6 -、(CF3SO2)2N-中的一种，TEMPO-OSO3 -具有式2所示的结构，离子液体包括至少一种第一离子液体，即离子液体可以包括一种或两种以上的第一离子液体，可以理解的是，一种第一离子液体中包括一种第一阳离子和一种第一阴离子，当第一阳离子和/或第一阴离子不同时，即为不同的第一离子液体，例如，第一阳离子(n＝2)和第一阴离子TEMPO-OSO3 -为一种第一离子液体，第一阳离子(n＝2)和第一阴离子BF4 -为另一种第一离子液体，第一阳离子(n＝3)和第一阴离子PF6 -为又一种第一离子液体，本领域技术人员可结合实际制备需要选择合适的第一离子液体。此外，本领域技术人员可依据现有技术手段制备上述离子液体，例如，由四甲基胍和烯丙基溴化物反应可以得到第一阳离子的溴化盐(n＝2)，由4-羟基-TEMPO和氯磺酸反应，加入氢氧化钠得到式2所示的第一阴离子的钠盐，最后通过阴离子交换生成第一离子液体(n＝2，且第一阴离子为TEMPO-OSO3 -)。本发明提供了一种电解液，通过加入上述结构所示的至少一种第一离子液体，可有效提高电解液的热稳定性和阻燃性，有效避免了电解液在高温下发生燃烧和爆炸，提高了电解液以及锂离子电池的安全性。
进一步地，为了进一步提高电解液的安全性，申请人发现，还可以在电解液中加入至少一种第二离子液体，所述第二离子液体包括第二阳离子和第二阴离子，所述第二阳离子具有式1所示的结构，1≤n≤5，所述第二阴离子具有式3所示的结构；
Figure BDA0002701636220000021
进一步地，电解液中包括两种离子液体，例如，离子液体包括两种第一离子液体，或者，离子液体包括一种第一离子液体和一种第二离子液体。
发明人研究发现，不同离子液体所产生的效果也不相同，因此为了进一步提高电解液的安全性，本申请对第一离子液体和第二离子液体进行了进一步选择，具体的：
所述第一阳离子具有式1所示的结构，且n＝2，即所述阳离子具有如式1-1所示结构，第一阴离子为TEMPO-OSO3 -；
Figure BDA0002701636220000031
第二阳离子具有式1所示的结构，且n＝2，第二阴离子为TSFT-。
进一步地，当离子液体中包括一种第一离子液体和一种第二离子液体时，第一离子液体中第一阳离子具有式1所示的结构，n＝2，第一阴离子为TEMPO-OSO3 -；第二离子液体中第二阳离子与第一阳离子结构相同，也具有式1所示的结构，且n＝2，第二阴离子具有式3所示的结构。
在上述内容的基础上，本领域技术人员可根据实际制备需要选择合适的离子液体，并搭配有机溶剂以及锂盐制备得到电解液，此外，还可以在电解液中加入添加剂以提高电解液的性能，即电解液中包括有机溶剂、锂盐、添加剂以及离子液体。
本领域技术人员可依据现有技术选择有机溶剂、锂盐以及添加剂的具体种类，为了进一步提高电解液的安全性能，本申请在常规碳酸酯类溶剂的基础上，加入了砜类溶剂，即有机溶剂包括碳酸酯类和砜类溶剂，砜类溶剂可进一步拓宽电解液的电化学窗口，提高电解液的电化学稳定性。
其中，所述碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或多种；
进一步地，所述碳酸酯类溶剂为碳酸二乙酯(DEC)；
所述砜类溶剂为环丁砜(SL)、二甲亚砜(DMSO)、氯化亚砜(SOCl)、二苯亚砜、二丙砜中的一种或多种；
进一步地，所述砜类溶剂为环丁砜(SL)。
所述锂盐选自LiPF6、LiTFSI、LiBOB、LiBF4、LiODFB、Li2DFB、LiFSI中的一种或多种。
所述添加剂包括第一添加剂、第二添加剂和第三添加剂；其中，所述第一添加剂选自VC、FEC、VEC、1,3-PS中的一种；所述第二添加剂选自联苯(BP)、苯环己烷(CHB)、1,1-二甲基苯丙烷(TAB)中的一种；所述第三添加剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基磷酸酯中的一种。
进一步地，所述第一添加剂为VC；第二添加剂为联苯(BP)；所述第三添加剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
此外，发明人研究发现电解液中各组分的质量分数，尤其是离子液体的质量分数对电解液的安全性有很大的影响，以下进行具体阐述：
发明人研究发现，随着电解液中离子液体质量分数的不断提高，电解液的安全性也不断提高，此外，发明人还研究发现，随着电解液中离子液体质量分数的不断提高，电解液对隔膜的浸润性也不断提高，锂离子电池的循环性能也会有相应的提高，但加入过多的离子液体反而会造成隔膜的吸液能力过强，导致锂离子电池的循环性能下降，因此为了兼顾电解液的安全性和锂离子电池的循环性能，离子液体的质量分数应该控制在一定范围内。
具体的，所述离子液体的总质量为所述有机溶剂和离子液体总质量的10-60％。
当离子液体中包括一种第一离子液体和一种第二离子液体时，一种第一离子液体和一种第二离子液体的总质量为所述有机溶剂和离子液体总质量的10-60％。
进一步地，当电解液中包括添加剂时，至少一种第一离子液体的总质量为所述有机溶剂、离子液体以及添加剂总质量的50％。当电解液中包括一种第一离子液体和一种第二离子液体时，一种第一离子液体和一种第二离子液体的总质量为所述有机溶剂、离子液体以及添加剂总质量的50％。
当电解液中包括一种第一离子液体和一种第二离子液体时，发明人进一步研究发现，第一离子液体和第二离子液体的质量比例也对电解液的安全性有一定的影响，具体的，所述一种第一离子液体的质量为所述有机溶剂和离子液体总质量的5-30％，所述一种第二离子液体的质量为所述有机溶剂和离子液体总质量的5-30％。
进一步地，当电解液中包括添加剂时，所述一种第一离子液体的质量为所述有机溶剂、离子液体以及添加剂总质量的25％，所述一种第二离子液体的质量为所述有机溶剂、离子液体以及添加剂总质量的25％。
申请人进一步研究发现，通过调节有机溶剂、锂盐以及添加剂中各组分的添加比例可进一步调节电解液的粘度，提高电解液的安全性和锂离子电池的循环性能，具体的，碳酸酯类溶剂的质量分数为20-60％，砜类溶剂的质量分数为10-50％；进一步地，碳酸酯类溶剂的质量分数为30％，砜类溶剂的质量分数为17.5％。
第一添加剂的质量分数为1％-5％，第二添加剂的质量分数为0.1％-2％，第三添加剂的质量分数为0.1％-2％；
进一步地，第一添加剂的质量分数为1.2％，第二添加剂的质量分数为0.8％，第三添加剂的质量分数为0.5％。
需要注意的是，有机溶剂、添加剂的质量分数均以电解液中溶液部分的总质量为100％，例如，碳酸酯类溶剂的质量分数(％)＝碳酸酯类溶剂的质量/(有机溶剂的总质量+离子液体的总质量+添加剂的总质量)*100％。
锂盐的浓度为0.5mol/L-2mol/L，进一步地，锂盐的浓度为1.5mol/L。
综上，本申请提供了一种电解液，通过加入上述结构所示的离子液体，可有效提高电解液的热稳定性和阻燃性，有效避免了电解液在高温下发生燃烧和爆炸，提高了锂离子电池的安全性。
本发明第二方面提供了一种上述任一所述电解液的制备方法，包括如下步骤：
将离子液体、有机溶剂以及锂盐混合均匀后得到所述电解液。
本发明提供了一种电解液的制备方法，选择合适的离子液体、有机溶剂、锂盐并按一定质量比混合均匀即可得到该电解液，本领域技术人员可结合现有的电解液制备方法进行，本发明在此不再详细说明。
本发明第三方面提供了一种锂离子电池，包括上述任一所述电解液。
本发明提供了一种锂离子电池，在本发明提供的电解液的基础上，搭配正极片、隔膜以及负极片制备得到锂离子电池，其中，正极片包括集流体和集流体表面的活性层，活性层包括正极活性物质，负极片包括集流体和集流体表面的活性层，活性层包括负极活性物质，其中，正极活性物质为钴酸锂，三元活性材料，磷酸铁锂等中的一种或多种，进一步地，正极活性物质为磷酸铁锂；负极活性物质为石墨、纳米硅或SiOx与石墨复合而成的硅碳负极材料，进一步地，负极活性物质为人造石墨。本发明提供的锂离子电池，由于电解液具有较好的热稳定性和阻燃性，因此，包括该电解液的锂离子电池也具有良好的安全性。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明提供了一种电解液，通过加入上述结构所示的离子液体，可有效提高电解液的热稳定性和阻燃性，有效避免了电解液在高温下发生燃烧和爆炸，提高了锂离子电池的安全性。
2、当离子液体的总质量为有机溶剂和离子液体总质量的10-60％时，还可有效提高锂离子电池的循环性能。
3、本发明提供的锂离子电池也具有良好的安全性。
附图说明
图1为本发明提供的含有不同质量分数的离子液体的电解液的TGA曲线图；
图2为本发明提供的含有不同质量分数的离子液体的电解液的自熄时间曲线图；
图3为本发明提供的隔膜在含有不同质量分数的离子液体的电解液中的吸液率的曲线图；
图4为本发明提供的含有不同质量分数的离子液体的电解液制备得到的锂离子电池的循环容量保持率的曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的电解液包括12.5质量份的第一离子液体、12.5质量份的第二离子液体、45质量份的碳酸二甲酯、26.25质量份的环丁砜、1.8质量份的VC、1.2质量份的联苯、0.75质量份的N-甲基吡咯烷酮、以及1.5mol/L的锂盐LiTFSI；
其中，第一离子液体包括式1-1所示的第一阳离子和第一阴离子TEMPO-OSO3 -，第二离子液体包括式1-1所示的第二阳离子和式3所示的阴离子。
本实施例提供的电解液的制备方法包括如下步骤：
将烧杯置于温度25温度的制℃，湿度＜5ppm的手套箱中，加入相应质量份的第一离子液体、第二离子液体、有机溶剂以及添加剂，搅拌均匀后锂盐LiTFSI，磁力搅拌至锂盐全部溶解后得到该电解液。
实施例2
本实施例提供的电解液包括25质量份的第一离子液体、25质量份的第二离子液体、30质量份的碳酸二甲酯、17.5质量份的环丁砜、1.2质量份的VC、0.8质量份的联苯、0.5质量份的N-甲基吡咯烷酮、以及1.5mol/L的锂盐LiTFSI；
其中，第一离子液体包括式1-1所示的第一阳离子和第一阴离子TEMPO-OSO3 -，第二离子液体包括式1-1所示的第二阳离子和式3所示的阴离子。
本实施例提供的电解液的制备方法可参考实施例1，区别在于各组分的质量份不同。
实施例3
本实施例提供的电解液包括37.5质量份的第一离子液体、37.5质量份的第二离子液体、15质量份的碳酸二甲酯、8.75质量份的环丁砜、0.6质量份的VC、0.4质量份的联苯、0.25质量份的N-甲基吡咯烷酮、以及1.5mol/L的锂盐LiTFSI；
其中，第一离子液体包括式1-1所示的第一阳离子和第一阴离子TEMPO-OSO3 -，第二离子液体由式1-1所示的第二阳离子和式3所示的阴离子。
本实施例提供的电解液的制备方法可参考实施例1，区别在于各组分的质量份不同。
对比例1
本对比例提供的电解液包括60质量份的碳酸二甲酯、35质量份的环丁砜、2.4质量份的VC、1.6质量份的联苯、1质量份的N-甲基吡咯烷酮、以及1.5mol/L的锂盐LiTFSI。
本对比例提供的电解液的制备方法可参考实施例1，区别在于不含离子液体，其他组分的质量份也不相同。
本发明进一步对实施例1-3以及对比例1提供的电解液的热稳定性、燃烧性能以及浸润性进行测试，测试结果见图1-3以及表1，以下进行详细说明：
(一)热稳定性测试
采用型号为TGAQ1000的热重分析仪，分析实施例1-3以及对比例1提供的电解液的温度-质量变化关系，其中，测试方法为：在氮气保护下，测试范围为25-600℃下各电解液的质量，加热速率为10℃/min，测试结果见图1。
如图1所示，对比例1提供的电解液在100℃之前质量损失了40％，在200℃之前质量损失近85％，此时电解液基本完全分解，而实施例1-3提供的电解液的损失均低于对比例1提供的电解液，并且随着离子液体质量分数的不断提高，电解液质量损失逐渐降低，实施例3提供的电解液的热分解温度可达到400℃左右，在200℃的质量损失为10％左右，实施例2提供的电解液在200℃的质量损失在40％左右，实施例1提供的电解液在200℃的质量损失为50％左右，可见，加入离子液体可有效提高电解液的热稳定性，且随着离子液体质量分数的不断提高，电解液的热稳定性也逐渐提高。
(二)燃烧性能测试
对实施例1-3以及对比例1提供的电解液进行取样，取相同质量的电解液样品完全浸润玻璃纤维小球，点燃蘸有电解液样品的玻璃纤维小球，以火焰接近玻璃纤维小球且小球被点燃时作为点燃时间，计时直到玻璃纤维小球自然熄灭，计算玻璃纤维小球燃烧所需的时间(s)，除以电解液样品的质量(g)得到电解液的自熄时间(s·g-1)，记为ζ，ζ值越小，说明电解液的阻燃性越好，其测试结果见图2。
如图2所示，实施例1-3提供的电解液的ζ值均低于对比例1提供的电解液，且随着电解液中离子液体含量的不断增加，ζ值逐渐降低，说明添加离子液体可明显提高电解液的阻燃性，且随着离子液体含量不断提高，电解液越不易燃烧。
(三)浸润性测试
通过测定隔膜对电解液的吸液性能，可以判断电解液的浸润性，具体选择Celgard隔膜进行吸液能力测试，首先对隔膜进行干燥处理，并对干燥后的隔膜进行称重，记作a，其次，将干燥后的隔膜分别浸泡在实施例1-3以及对比例1提供的电解液中，在不同浸泡时间下取出隔膜，用滤纸吸取隔膜表面多余的电解液之后进行称重，记作b，通过计算((b-a)/a)得到隔膜的吸液率，并绘制隔膜吸液率随时间的变化曲线，测试结果见图3和表1。
如图3所示，在测试时间0-12h内，隔膜的吸液率均呈现先增加后稳定的状态。隔膜刚开始浸泡在电解液中时，隔膜的吸液率随浸润时间的增加而增大，当隔膜吸液达到饱和状态时，吸液率不再增加。从隔膜刚开始浸泡到开始出现平台所经过的时间，通常被认为是隔膜吸液达到饱和的时间。结合图3可知，隔膜均在2h后达到饱和状态，表1为隔膜达到吸液饱和状态时隔膜的吸液率，根据表1可知，隔膜在实施例1-3提供的电解液中的吸液率均高于对比例1提供的电解液，且随着电解液中离子液体质量分数的提高，隔膜的吸液率也不断提高，说明离子液体的加入可有效提高电解液的浸润性，且随着离子液体质量分数的提高，电解液的浸润性也不断提高。
表1实施例1-3以及对比例1提供的电解液的浸润性测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
隔膜烘干后的质量(g) 0.0423 0.0429 0.0432 0.0426
隔膜吸液后的质量(g) 0.4863 0.5691 0.6111 0.4674
吸收的电解液的质量(g) 0.444 0.5262 0.5679 0.4248
吸液率 10.5 12.27 13.15 9.97
在实施例1-3以及对比例1提供的电解液的基础上，进一步制备得到锂离子电池，以下进行详细阐述：
实施例4
将正极片和负极片经过模切，与隔膜叠合制成软包电池，随后放入烘箱中烘烤，待正极片水分＜150ppm，负极片＜400ppm，整体＜250ppm后注入实施例2提供的电解液，经过陈化24h后进入化成工序，化成温度80℃，压力为1400N，随后经过二封，分选，OCV工序得到锂离子电芯C1，电芯的设计电压为3.65V，设计容量为5000mAh。
正极片的制备方法具体包括：将95质量份的正极活性物质磷酸铁锂、2.8质量份的粘结剂PVDF和2.2质量份的导电炭黑分散在N-甲基吡咯烷酮得到正极活性浆料，固含为48wt％；随后将制备得到的正极活性浆料均匀涂在铝箔上表面和下表面，经过干燥(85-125℃，8小时)、辊压机压实(压实密度为2.2g/cm3)，得到正极片。
负极片的制备方法具体包括：将95质量份的负极活性物质石墨、2质量份的丁苯橡胶、1.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠和1.5质量份的导电剂导电炭黑分散在去离子水中得到负极活性浆料，固含为45wt％；随后将制备得到的负极活性浆料均匀涂在铜箔上表面和下表面，经过干燥(90-130℃，9小时)、辊压机压实(压实密度为1.6g/cm3)，得到负极片。
实施例5
本实施例提供的锂离子电芯C2的制备方法可参考实施例4，区别在于使用实施例1提供的电解液。
实施例6
本实施例提供的锂离子电芯C3的制备方法可参考实施例4，区别在于使用实施例3提供的电解液。
对比例2
本对比例提供的锂离子电芯D1的制备方法可参考实施例4，区别在于使用对比例1提供的电解液。
本发明进一步对锂离子电芯C1-C3以及D1的循环性能进行测试，具体的，测试其在25℃、1C/1C下，循环一定次数后的容量保持率，测试结果如图4和表2所示。
表2锂离子电芯C1-C3以及D1的循环性能测试结果
Figure BDA0002701636220000111
由图4和表2可知，虽然离子液体可提高锂离子电池的循环性能，但是当离子液体的质量分数超过75％后，锂离子电池的循环性能反而会恶化，因此，电解液中离子液体的含量不宜过高；从锂离子电芯C1-C2提供的测试结果来看，当循环次数在300次内时，锂离子电芯C2提供的锂离子电芯的循环性能要优于锂离子电芯C1，但当循环次数超过300次后，锂离子电芯C1提供的锂离子电芯的循环性能要优于锂离子电芯C2，并且从图4可以看出锂离子电芯C1提供的锂离子电芯的循环保持率保持在较高的水平内，且表现平稳，因此，在实施例2提供的电解液的基础上制备得到的锂离子电芯的循环性能最优。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括有机溶剂、锂盐和离子液体，其中，所述离子液体包括第一离子液体和第二离子液体；
所述第一离子液体包括第一阳离子和第一阴离子，所述第一阳离子具有如式1所示的结构，所述第一阴离子选自TEMPO-OSO3 -；
其中，TEMPO-OSO3 -具有式2所示的结构，
Figure FDA0003495235360000011
所述第二离子液体包括第二阳离子和第二阴离子，所述第二阳离子具有式1所示的结构，所述第二阴离子具有式3所示的结构；
Figure FDA0003495235360000012
所述第一离子液体和第二离子液体的总质量为所述有机溶剂、离子液体以及添加剂总质量的10-60％；
所述有机溶剂包括碳酸酯类和砜类溶剂，所述碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或多种；所述砜类溶剂为环丁砜(SL)、二甲亚砜(DMSO)、氯化亚砜(SOCl)、二苯亚砜、二丙砜中的一种或多种；
所述电解液包括添加剂，所述添加剂包括第一添加剂、第二添加剂和第三添加剂；其中，所述第一添加剂选自VC、FEC、VEC、1,3-PS中的一种；所述第二添加剂选自联苯(BP)、苯环己烷(CHB)、1,1-二甲基苯丙烷(TAB)中的一种；所述第三添加剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基磷酸酯中的一种。
2.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1所述电解液。
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