CN112143341B - 一种二次掺杂poss改性聚苯胺防腐涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，属于高分子复合材料领域，首先使用硅烷偶联剂KH‑550制备八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS‑NH2)，再使用POSS‑NH2改性聚苯胺制得聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷复合材料(PANI/POSS‑NH2)；对复合材料进行脱掺杂处理；利用2‑羟基膦酰基羧酸(HPAA)对脱掺杂后的复合材料二次掺杂；将二次掺杂后的复合材料分散于甲苯和乙醇的混合溶液，将混合溶液与环氧树脂和固化剂按一定比例混合，固化后得到二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层。本发明所制备的涂层具有优良的抗腐蚀性能，涂层制备工艺简单，节能环保，反应高效安全，适用于工业化生产。

Description

一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，尤其涉及一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法。
背景技术
在众多的应用材料中，金属材料因其具备优异的物理化学性能和机械加工性能，广泛应用于人民生活和经济建设的各个领域。但是，大部分金属材料容易与它所处的周围环境发生化学、电化学或物理作用，从而使金属材料变质或损坏，称为金属腐蚀。金属材料发生腐蚀时，会造成金属材料硬度、强度、塑性、韧性等力学性能显著降低，缩减机械设备的使用寿命，甚至还会带来建筑物坍塌、有毒物质泄露、燃气储罐爆炸等灾难性事故。金属腐蚀问题遍及经济建设的各行各业，无论日常生活还是国防工业建设，凡是使用金属材料的地方，都或多或少地存在着腐蚀问题，对经济发展、资源环境和社会生活带来了巨大的危害。金属腐蚀主要影响环境的友好性和金属产品的可靠性，导致资源浪费并危及人类安全。目前已经开发了各种防腐蚀技术，例如涂层，耐腐蚀合金保护和阴极保护。通过提供阻隔效果，抗腐蚀涂层的应用是最有效的抗腐蚀方法。在所有防护涂料中，有机涂料由于其制备过程简单和防护性能好而被广泛使用。当涂层自然老化或受到外部冲击时，涂层的阻挡层会被破坏，蚀刻剂会渗入金属表面。腐蚀性化学物质会在涂层中形成微孔，从而加速失效行为并降低涂层的防护性能。因此，采用合理的金属腐蚀防护技术或手段，可以有效减少由腐蚀带来的直接和间接经济损失中的25％到40％，从而实现保护环境、节约资源、保障安全的目的。近几十年来，导电聚合物(CPs)在防腐涂料中的应用受到越来越多的关注。多种CP已被应用来提高防腐性能，包括聚苯胺(PANI)，聚吡咯(PPY)，聚噻吩和聚苯并恶嗪。
聚苯胺以其良好的导电性、独特的掺杂-解掺杂过程、独有的抗点蚀性能和良好的环境稳定性被广泛应用于金属防腐领域。聚苯胺的防腐作用在于聚苯胺独特的氧化还原特性，但是实验条件不同得到的机理往往会不同，使得聚苯胺的防腐机理争议很大。主要的防腐机理有：金属钝化作用、屏蔽作用、缓蚀作用、电场作用、掺杂剂阴离子作用和阴极保护作用等。聚苯胺还能够通过与其他材料复合制备成复合材料，利用相互之间的协同作用获得更好的防腐效果。为了描述保护性金属对蚀刻剂的腐蚀的电相互作用，已经提出了几种解释：PANI和金属之间的氧化物层是通过PANI和掺杂剂的抑制性能之间的氧化还原催化反应形成的。据报道，钝化层的性质与PANI的掺杂剂有关，并且掺杂阴离子可以在体系中起到抑制剂的作用。因此，掺杂的PANI涂层可以在实际应用中提供重要的保护。
聚苯胺具有独特的掺杂-解掺杂性能，可以将一次掺杂聚苯胺用氨水进行解掺杂，再用掺杂酸对其进行二次掺杂得到二次掺杂聚苯胺纳米材料，二次掺杂方法既能保留一次掺杂聚苯胺的优良形貌，又可以掺杂具有特定功能的官能团，因此可以通过掺杂不同功能酸有针对性的提高聚苯胺某一性能。
聚苯胺不仅可以掺杂无机酸，还可以掺杂有机酸。对于掺杂有无机酸的PANI，一方面会导致缺陷，例如(1)掺杂的酸性阴离子(例如Cl-和SO42-)会引起金属基材的腐蚀；(2)无机酸的螯合作用较弱。尽管有机酸掺杂的PANI与树脂具有良好的相容性，但它们的螯合能力也很弱。因此，有必要找到合适的有机酸来增强其与金属的螯合，同时掺杂的PANI应该具有显着的防腐性能。2-羟基膦酰基羧酸(HPAA)是金属的阴极腐蚀抑制剂之一，具有有效的腐蚀抑制性能和良好的水溶解性，可与金属络合形成螯合物。
发明内容
本发明为解决上述问题，而提出的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取去离子水20-25mL、丙醇8-12mL、乙腈1-4mL、四乙基氢氧化铵0.5-2mL和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷30-70g，之后在室温下，将去离子水、丙醇、乙腈和四乙基氢氧化铵混合加入250mL的三口烧瓶中；充分搅拌后，向溶液中缓慢滴加γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，在60℃下搅拌反应24h；反应完成后，将反应产物其冷却至室温；
S2、将S1中冷却至室温的反应产物，放置在低温保存的四氢呋喃中沉淀4h；之后将产物离心，离心后在35℃下真空干燥24h，得到八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)；
S3、将过硫酸铵(APS)分散在25mL1M的盐酸水溶液中配成过硫酸铵混合液，冷藏待用；将一定量的八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)和苯胺分散在25mL1M盐酸水溶液中，超声10min，配置成POSS-NH2/苯胺混合液；磁力搅拌下，向上述混合液中，逐滴加入过硫酸铵混合液；滴加完毕后，在0℃下搅拌6h；反应完成后，将混合溶液用水稀释，过滤，并依次用水和乙醇洗涤直至滤液变为无色；将产物在60℃下真空干燥48h，得到聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷(PANI/POSS-NH2)复合材料；
S4、将聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷(PANI/POSS-NH2)复合材料分散在1M氨水溶液中搅拌使之脱掺杂，过滤，洗涤后真空干燥12h得到脱掺杂后的复合材料；
S5、取一定量的S4中的复合材料，将之加入1mol/L的HPAA溶液50mL中，搅拌24h；将产物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥制得二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层材料；
S6、将一定量S5中的涂层材料加入甲苯和乙醇的混合溶液中，充分搅拌混合。将混合物倒入称量好的环氧树脂中，搅拌30min；随后，将准备好的涂层涂在Q235钢材上，固化后得到二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层。
优选地，所述S3中添加的过硫酸铵(APS)用量为3-5g。
优选地，所述S3中的苯胺需经过减压蒸馏处理，且所述POSS添加量为苯胺的5％。
优选地，所述S3中的过硫酸铵混合液滴加时间控制在0.5～1h。
优选地，所述S5中的过滤洗涤后的产物需在40℃下真空干燥12h。
优选地，所述S6中改性聚苯胺占聚合物基体树脂固体质量的0.5～2％，所述S6中的甲苯：乙醇的用量比为7：3，所述S6中的环氧树脂与固化剂用量比为3：1。
优选地，所述S6中的涂层需在室温下固化12h，然后在60℃下真空干燥12h。
与现有技术相比，本发明提供了一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，具备以下有益效果：
1.本发明的有益效果是：本发明通过八氨基笼型倍半硅氧烷可增强聚苯胺的强度，并通过2-羟基膦酰基羧酸(HPAA)二次掺杂聚苯胺提高聚苯胺与环氧树脂的相容性及防腐性能，从而有效的提高金属的使用年限。制备的防腐涂层具有优异的力学性能且对环境无害，并且所用的原材料廉价易得，工艺简单易操作，为其工业化生产降低了成本，提供给了一种高效的涂层制备方法。
附图说明
图1为本发明提出的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法的POSS-NH2氢谱图；
图2为本发明提出的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法的复合材料的红外光谱对比图谱；
图3为本发明提出的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法的复合材料紫外光谱对比图谱；
图4为本发明提出的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法的复合材料XRD对比图谱。
图5为本发明提出的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法的涂层动电位极化曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)制备八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)：在室温下，将去离子水(22.5mL)、丙醇(10mL)、乙腈(2.5mL)和四乙基氢氧化铵(1.5mL)混合加入250mL的三口烧瓶中；充分搅拌后，向溶液中缓慢滴加γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)(55g)，在60℃下搅拌反应24h；反应完成后，将其冷却至室温。将所得产物在低温保存的四氢呋喃(100mL)中沉淀4h；将产物离心，于35℃下真空干燥24h，得到八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)，利用核磁氢谱对产物进行表征。
(2)将过硫酸铵(APS，4.564g)分散在25mL1M的盐酸水溶液中配成过硫酸铵混合液，冷藏待用；将0.913g的POSS-NH2和甲苯(1.83mL)分散在25mL1M盐酸水溶液中，超声10min，配置成POSS-NH2/苯胺混合液；磁力搅拌下，向上述混合液中，逐滴加入过硫酸铵混合液；滴加完毕后，在0℃下搅拌6h；反应完成后，将混合溶液用100mL水稀释，过滤，并依次用水和乙醇洗涤直至滤液变为无色；将产物在60℃下真空干燥48h，得到聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷(PANI-POSS-NH2)复合材料；利用红外光谱、紫外光谱、XRD图谱对产物进行表征。
(3)将聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷复合材料3g分散在1M氨水溶液(50mL)中搅拌过夜使之脱掺杂，过滤，洗涤后真空干燥12h得到脱掺杂的复合材料(EB-PANI-POSS)；利用红外光谱、紫外光谱、XRD图谱对产物进行表征。
(4)取(3)中的复合材料1g，将之加入1M的2-羟基膦酰基羧酸(HPAA)溶液50mL中，搅拌24h；将产物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥24h制得二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层材料(HPAA-PANI-POSS)；利用红外光谱、紫外光谱、XRD图谱对产物进行表征。
(5)将(4)中的涂层材料(0.015g)加入甲苯(0.7mL)和乙醇(0.3mL)的混合溶液中，充分搅拌混合。将混合物倒入称量好的环氧树脂(3g)中，搅拌30min后加入1g固化剂；随后，将准备好的涂层涂在Q235钢材上，室温固化12h后于60℃下真空干燥12h得到二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层；利用电化学工作站对涂层防腐性能进行表征。
实施例2：
步骤(3)中氨水溶液浓度为5％，真空干燥24h。
步骤(5)中涂层材料0.03g，甲苯1.4mL，无水乙醇0.6mL。
其他与具体实施案例一相同。
实施例3：
步骤(3)中氨水溶液浓度为5％，真空干燥24h。
步骤(5)中涂层材料0.06g，甲苯1.4mL，无水乙醇0.6mL。
其他与具体实施案例一相同。
实施例4：
步骤(2)中过硫酸铵滴加完毕后，混合溶液在室温下搅拌12h。
其他与具体实施案例一相同。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取去离子水20-25mL、丙醇8-12mL、乙腈1-4mL、四乙基氢氧化铵0.5-2mL和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷30-70g，之后在室温下，将去离子水、丙醇、乙腈和四乙基氢氧化铵混合加入250mL的三口烧瓶中；充分搅拌后，向溶液中缓慢滴加γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，在60℃下搅拌反应24h；反应完成后，将反应产物其冷却至室温；
S2、将S1中冷却至室温的反应产物，放置在低温保存的四氢呋喃中沉淀4h；之后将产物离心，离心后在35℃下真空干燥24h，得到八氨基笼型倍半硅氧烷；
S3、将过硫酸铵分散在25mL1M的盐酸水溶液中配成过硫酸铵混合液，冷藏待用；将一定量的八氨基笼型倍半硅氧烷和苯胺分散在25mL1M盐酸水溶液中，超声10min，配置成POSS-NH2/苯胺混合液；磁力搅拌下，向上述混合液中，逐滴加入过硫酸铵混合液；滴加完毕后，在0℃下搅拌6h；反应完成后，将混合溶液用水稀释，过滤，并依次用水和乙醇洗涤直至滤液变为无色；将产物在60℃下真空干燥48h，得到聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷复合材料；
S4、将聚苯胺/八氨基笼型倍半硅氧烷复合材料分散在1M氨水溶液中搅拌使之脱掺杂，过滤，洗涤后真空干燥12h得到脱掺杂后的复合材料；
S5、取一定量的S4中的复合材料，将之加入1mol/L的HPAA溶液50mL中，搅拌24h；将产物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥制得二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层材料；
S6、将一定量S5中的涂层材料加入甲苯和乙醇的混合溶液中，充分搅拌混合；将混合物倒入称量好的环氧树脂中，搅拌30min；随后，将准备好的涂层涂在Q235钢材上，固化后得到二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层；
所述S3中添加的过硫酸铵用量为3-5g；
所述S3中的苯胺需经过减压蒸馏处理，且所述POSS添加量为苯胺的5%；
所述S6中改性聚苯胺占聚合物基体树脂固体质量的0.5～2％，所述S6中的甲苯：乙醇的用量比为7：3，所述S6中的环氧树脂与固化剂用量比为3：1。
2.根据权利要求1所述的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述S3中的过硫酸铵混合液滴加时间控制在0.5～1h。
3.根据权利要求1所述的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述S5中的过滤洗涤后的产物需在40℃下真空干燥12h。
4.根据权利要求1所述的一种二次掺杂POSS改性聚苯胺防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述S6中的涂层需在室温下固化12h，然后在60℃下真空干燥12h。
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