CN111205739B - 离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用 - Google Patents

离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用。所述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料包括：作为填料的离子液体改性石墨烯、固化剂、环氧树脂及稀释剂，其中，所述离子液体改性石墨烯是由离子液体对石墨烯进行改性而制得，所述离子液体是由1‑乙基咪唑与1,8‑二溴辛烷反应制得。本发明制备的防腐耐磨涂料有效降低了石墨烯的团聚现象，表现出优异的防腐性和耐磨性，并且制备方法简单高效，可广泛应用于海洋装备、船舶装备及核电工业等金属防护领。

Description

离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，具体涉及一种离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用。
背景技术
21世纪是海洋的世纪,海洋战略已上升为国家战略。大量海洋庄内和海洋设施长期服役于苛刻的海洋环境中，材料腐蚀与磨损问题尤为关键。有机涂层是一种常用的防护方法,通过在金属材料表面形成致密的覆盖层,将金属与腐蚀性介质隔绝开,以达到保护金属材料的目的。通常有机涂层在固化成膜及服役期间会产生一定的缺陷,如微孔,微裂纹等，大大降低其防护性能。
石墨烯等纳米材料可以很好地解决涂层缺陷问题。石墨烯是近年来的一种新型二维碳纳米材料，具有较大的比表面积、耐磨减磨性以及优异的阻隔性使其在耐磨防腐领域炙手可热。石墨烯的二维片层结构对于像水分子、氯离子等小分子腐蚀介质有良好的阻隔性，在物理阻抗层面提高了涂料的防护能力。然而，石墨烯在环氧树脂中的分散性较差，由于其有较高的比表面积，很容易通过自身聚合来降低能量从而提高稳定性，石墨烯的团聚现象会极大地降低了复合涂层的耐蚀性。因此，如何提高石墨烯在聚合物中的分散性和相容性是一个很重要的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其包括：作为填料的离子液体改性石墨烯、固化剂、环氧树脂及稀释剂，其中所述离子液体改性石墨烯是由离子液体对石墨烯进行改性而制得，所述离子液体是由1-乙基咪唑与1,8-二溴辛烷反应制得。
本发明实施例还提供了前述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料的制备方法，其包括：
使1-乙基咪唑与1,8-二溴辛烷反应得到离子液体，并以所述离子液体对石墨烯进行改性处理，获得离子液体改性石墨烯；
将所述离子液体改性石墨烯、固化剂、环氧树脂、稀释剂均匀混合，形成所述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料。
本发明实施例还提供了由前述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料形成的涂层。
本发明实施例还提供了前述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层的制备方法，其包括：
将前述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料施加于基材表面，于室温下固化形成所述涂层。
本发明实施例还提供了前述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料或前述的涂层于海洋装备防护、船舶装备防护或核电工业领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)由于离子液体能够分散和溶解在无机或有机溶剂中，且与石墨烯之间的π-π相互作用，解决了石墨烯纳米材料易团聚的问题和与水性环氧树脂相容性的问题；
(2)离子液体本身对腐蚀有一定的抑制作用，从而在一定层面上提高了改性后的石墨烯环氧树脂复合涂料的腐蚀抑制能力；
(3)本发明制备的涂料中使用的试剂材料不包含易挥发、有毒的有机溶剂，具备优异的防腐性和耐磨性，同时具有环境友好的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中石墨烯、离子液体和离子液体改性石墨烯的拉曼光谱；
图2a-图2b分别是本发明实施例1中石墨烯和离子液体改性石墨烯的扫描电镜图；
图3a-图3f分别是本发明实施例1、对比例1-2涂层的电化学阻抗图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是通过离子液体对石墨烯进行改性，制得离子液体改性石墨烯；之后于环氧树脂复合以及其他添加剂制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其包括：作为填料的离子液体改性石墨烯、固化剂、环氧树脂及稀释剂，其中所述离子液体改性石墨烯是由离子液体对石墨烯进行改性而制得，所述离子液体是由1-乙基咪唑与1,8-二溴辛烷反应制得。
在一些较为具体的实施方案中，所述离子液体改性石墨烯包括按照重量份计算的如下组分：离子液体改性石墨烯0.1-1份、固化剂10-20份、环氧树脂40-70份及稀释剂1-5份。
进一步的，所述离子液体具有π-π和阳离子-π电子离域效应。
进一步的，所述离子液体分散或溶解于无机纳米材料和/或有机纳米材料中。
进一步的，所述离子液体与石墨烯的质量比为0.5:1-2:1。
在一些较为具体的实施方案中，所述环氧树脂包括E44、E51中的任意一种或两种的组合，且不限于此。
进一步的，所述固化剂包括水性固化剂，优选为聚酰胺水性固化剂。
进一步的，所述稀释剂包括二甲苯、正丁醇、乙醇中的任意一种或两种以上的组合；且不限于此。
进一步的，所述离子液体改性石墨烯与环氧树脂的质量比为0.1:100-1:100，优选为0.45：100-0.55:100。
进一步的，所述环氧树脂与固化剂的质量比为1:1-1:5。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料的制备方法，其包括：
使1-乙基咪唑与1,8-二溴辛烷反应得到离子液体，并以所述离子液体对石墨烯进行改性处理，获得离子液体改性石墨烯；
将所述离子液体改性石墨烯、固化剂、环氧树脂、稀释剂均匀混合，形成所述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：
使包含1-乙基咪唑、1,8-二溴辛烷、第一溶剂的混合反应体系于80-90℃反应5-10h，再经后处理制得所述离子液体。
进一步的，所述第一溶剂包括乙醇，且不限于此。
进一步的，所述1-乙基咪唑与1,8-二溴辛烷的质量比为2:1-2.5:1。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：
将所述离子液体、石墨烯分散于第二溶剂中，超声振荡0.5-1.5h，制得所述离子液体改性石墨烯。
进一步的，所述第二溶剂包括水、乙醇、甲醇中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述离子液体与石墨烯的质量比为0.5:1-2:1。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料形成的涂层。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层的制备方法，其包括：
将前述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料施加于基材表面，于室温下固化干燥形成所述涂层。
进一步的，所述固化时间为12-24h。
进一步的，所述基材包括铜、铁、铝、镁、铜合金、铁合金、铝合金、镁合金中的任意一种，且不限于此；优选为Q235碳钢。
进一步的，所述制备方法还包括：在将所述涂料施加于基材表面之前，先对基材表面进行抛光、超声清洗处理。
更进一步的，所述制备方法还包括：在将所述涂料涂覆于基材表面之前，先对基材表面进行抛光处理，之后用丙酮、乙醇超声清洗，然后使用涂布器将所述涂料涂覆于基材表面。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料或前述的涂层于海洋装备防护、船舶装备防护或核电工业领域中的用途。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
在本实施例中，金属基底为Q235碳钢，在碳钢表面制备离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层，具体步骤如下：
(1)1-乙基咪唑，1,8-二溴辛烷在乙醇中于80℃反应10h，冷凝回流，除去其他反应物杂质，制得离子液体(IL)，反应路线如下所示：
Figure BDA0002405788560000051
(2)将10mg离子液体(IL)与10mg石墨烯(G)溶解在20ml的乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯(IL-G)；
(3)取0.1重量份离子液体改性石墨烯与10重量份聚酰胺水性固化剂混合，形成组分一；另取40份重量份环氧树脂E51、1重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料；
(4)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料涂覆于电极表面，常温固化，得到离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层。
图1是本实施例1中石墨烯、离子液体和离子液体改性石墨烯的拉曼光谱；图2a-图2b分别是本实施例1中石墨烯和离子液体改性石墨烯的扫描电镜图。
实施例2
在本实施例中，金属基底为Q235碳钢，在碳钢表面制备离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层，具体步骤如下：
(1)1-乙基咪唑，1,8-二溴辛烷在乙醇中于90℃反应5h，冷凝回流，除去其他反应物杂质，制得离子液体；
(2)将20mg离子液体与10mg石墨烯粉末溶解在20ml的乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯；
(3)取0.1重量份离子液体改性石墨烯与10重量份聚酰胺水性固化剂混合，形成组分一；另取40份重量份环氧树脂E51、1重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料；
(4)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料涂覆于电极表面，常温固化，得到离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层。
实施例3
在本实施例中，金属基底为Q235碳钢，在碳钢表面制备离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层，具体步骤如下：
(1)1-乙基咪唑，1,8-二溴辛烷在乙醇中于80℃反应10h，冷凝回流，除去其他反应物杂质，制得离子液体；
(2)将15mg离子液体与15mg石墨烯粉末溶解在20ml的乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯；
(3)取0.5重量份离子液体改性石墨烯与20重量份聚氨酯水性固化剂混合，形成组分一；另取60份重量份环氧树脂E51、2重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料；
(4)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料涂覆于电极表面，常温固化，得到离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层。
实施例4
在本实施例中，金属基底为Q235碳钢，在碳钢表面制备离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层，具体步骤如下：
(1)1-乙基咪唑，1,8-二溴辛烷在乙醇中于85℃反应7.5h，冷凝回流，除去其他反应物杂质，制得离子液体；
(2)将15mg离子液体与20mg石墨烯粉末溶解在20ml的乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯；
(3)取0.6重量份离子液体改性石墨烯与20重量份聚酰胺水性固化剂混合，形成组分一；另取40份重量份环氧树脂E51、2.5重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料；
(4)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料涂覆于电极表面，常温固化，得到离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层。
实施例5
在本实施例中，金属基底为Q235碳钢，在碳钢表面制备离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层，具体步骤如下：
(1)1-乙基咪唑，1,8-二溴辛烷在乙醇中于85℃反应7.5h，冷凝回流，除去其他反应物杂质，制得离子液体；
(2)将10mg离子液体与20mg石墨烯粉末溶解在20ml的乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯；
(3)取0.5重量份离子液体改性石墨烯与20重量份聚酰胺固化剂混合，形成组分一；另取70份重量份环氧树脂E51、5重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料；
(4)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料涂覆于电极表面，常温固化，得到离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层。
实施例6
在本实施例中，金属基底为Q235碳钢，在碳钢表面制备离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层，具体步骤如下：
(1)1-乙基咪唑，1,8-二溴辛烷在乙醇中于85℃反应7.5h，冷凝回流，除去其他反应物杂质，制得离子液体；
(2)将20mg离子液体与15mg石墨烯粉末溶解在20ml的乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯；
(3)取1重量份离子液体改性石墨烯与20重量份聚酰胺固化剂混合，形成组分一；另取70份重量份环氧树脂E51、5重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料；
(4)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料涂覆于电极表面，常温固化，得到离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂层。
对比例1
(1)取0.1重量份未改性石墨烯与10重量份聚酰胺水性固化剂混合，形成组分一；另取40重量份环氧树脂E51、1重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组分二混合，制得石墨烯环氧树脂涂料；
(2)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将石墨烯环氧涂料树脂涂料覆于电极表面，常温固化，得到石墨烯环氧树脂涂层。
对比例2
(1)将10mg烯丙基甲基咪唑离子液体与10mg石墨烯粉末溶解在20ml乙醇中，超声震荡，制得离子液体改性石墨烯；
(2)取0.1重量份烯丙基甲基咪唑离子液体改性石墨烯与10重量份聚酰胺水性固化剂混合，形成组分一；另取40重量份环氧树脂E51、1重量份二甲苯稀释剂混合形成组分二；将组分一和组份二混合，制得烯丙基甲基咪唑离子液体改性石墨烯复合涂料；
(3)将Q235碳钢抛光处理，用丙酮、乙醇超声清洁后使用涂布器将烯丙基甲基咪唑离子液体改性石墨烯复合涂料覆于电极表面，常温固化，得到烯丙基甲基咪唑离子液体改性石墨烯复合涂层。
电化学阻抗Bode谱测试结果如图3a-图3f所示，图3a-图3b是实施例1所制备涂层的电化学阻抗图；图3c-图3d是对比例1所制备涂层的电化学阻抗图；图3e-图3f是对比例2所制备涂层的电化学阻抗图；可以看出：实施例1与对照例1、2相比，其阻抗模量更大，即腐蚀过程中电荷传递的电阻更大，表明由实施例1处理后得到的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料能够为Q235钢提供更好的隔绝防腐效果。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (14)

1.一种离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于包括按照重量份计算的如下组分：作为填料的离子液体改性石墨烯0.1-1份、聚酰胺水性固化剂10-20份、环氧树脂40-70份及稀释剂1-5份，
其中，所述离子液体改性石墨烯的制备方法包括：
使包含1-乙基咪唑、1,8-二溴辛烷、第一溶剂的混合反应体系于80-90℃反应5-10h，再经后处理制得离子液体，其中所述1-乙基咪唑与1,8-二溴辛烷的质量比为2:1-2.5:1，所述离子液体具有π-π和阳离子-π电子离域效应；以及，
将所述离子液体、石墨烯分散于第二溶剂中，超声振荡0.5-1h，制得所述离子液体改性石墨烯，其中所述离子液体与石墨烯的质量比为0.5:1-2:1。
2.根据权利要求1所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于：所述环氧树脂选自E44和/或E51。
3.根据权利要求1所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于：所述稀释剂选自二甲苯、正丁醇、乙醇中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于：所述离子液体改性石墨烯与环氧树脂的质量比为0.1:100-1:100。
5.根据权利要求4所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于：所述离子液体改性石墨烯与环氧树脂的质量比为0.45:100-0.55:100。
6.根据权利要求1所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于：所述环氧树脂与固化剂的质量比为1:1-1:5。
7.根据权利要求1所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料，其特征在于：所述第一溶剂选自乙醇；所述第二溶剂选自水、乙醇、甲醇中的任意一种或两种以上的组合。
8.权利要求1-7中任一项所述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料的制备方法，其特征在于包括：
将所述离子液体改性石墨烯、固化剂、环氧树脂、稀释剂均匀混合，形成所述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料。
9.由权利要求1-7中任一项所述离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料形成的涂层。
10.权利要求9所述涂层的制备方法，其特征在于包括：
将权利要求1-7中任一项所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料施加于基材表面，于室温下固化12-24h，形成所述涂层。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述基材选自铜、铁、铝、镁、铜合金、铁合金、铝合金、镁合金中的任意一种。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述基材为Q235碳钢。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于还包括：在将所述涂料施加于基材表面之前，先对基材表面进行抛光、超声清洗处理。
14.权利要求1-7中任一项所述的离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料或权利要求9所述的涂层于海洋装备防护、船舶装备防护或核电工业领域中的用途。
CN202010161039.7A 2020-03-10 2020-03-10 离子液体改性石墨烯复合防腐耐磨涂料及其制法与应用 Active CN111205739B (zh)

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