CN112143022A - 一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用，属于传感器制备技术领域。本发明利用内部存在三维多孔结构，机械重复性良好的三聚氰胺发泡海绵为基底制成不同大小的压敏传感元件与基体，通过控制吡咯乙醇溶液浓度，在不添加表面活性剂的情况下，在三聚氰胺发泡海绵内部生长聚吡咯网络并产生随压力变化的电阻值，同时精确控制附有聚吡咯三聚氰胺发泡海绵的导电性及机械强度，达到对外界压力变化的良好响应能力。最终成功制备出在室温下具有灵敏度高、良好疲劳强度，能够检测多种外界参数变化的压敏传感器，因此具有良好的实际应用之价值。

Description

一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于传感器制备技术领域，具体涉及一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着材料技术的进步和环境监测要求的提高，近年来，关于以有机聚合材料为基础的各类传感器的研究大量开展，其中以有机聚合材料为基础的压敏传感器成为了时下研究的热点之一。在重量监测、动作监测、轨迹监测等方面有广泛的应用。
聚吡咯作为一种有机高分子材料，具有良好的导电性，可以通过铁、银等离子的催化，由吡咯直接聚合而成。然而聚吡咯本身质地较软，在应变范围较大时容易产生断裂。因此需要选择适当的载体，大幅度提高复合体系的导电能力和压敏特性。三聚氰胺发泡塑料，作为一种三维多孔材料，廉价易得，机械性能良好，可以作为聚吡咯的理想载体。而发明人发现，目前已经报道的研究成果中，还未有涉及将上述两者复合制备压敏传感器的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用。本发明利用内部存在三维多孔结构，机械重复性良好的三聚氰胺发泡海绵为基底制成不同大小的压敏传感元件与基体，通过控制吡咯乙醇溶液浓度，在不添加表面活性剂的情况下，在三聚氰胺发泡海绵内部生长聚吡咯网络并产生随压力变化的电阻值，同时精确控制附有聚吡咯三聚氰胺发泡海绵的导电性及机械强度，达到对外界压力变化的良好响应能力。最终成功制备出在室温下具有灵敏度高、良好疲劳强度，能够检测多种外界参数变化的压敏传感器，因此具有良好的实际应用之价值。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供一种聚吡咯压敏材料的制备方法，所述制备方法包括：将三聚氰胺发泡海绵浸没吸附铁离子溶液后，再浸泡于吡咯乙醇溶液中，从而在三聚氰胺发泡海绵基底上形成聚吡咯网络。
本发明的第二个方面，提供上述制备方法制得的聚吡咯压敏材料。
本发明的第三个方面，提供上述聚吡咯压敏材料在制备传感器中的应用。所述传感器为压敏传感器，更具体为点阵压敏传感器。
本发明的第四个方面，提供一种聚吡咯压敏传感器，所述聚吡咯压敏传感器包含上述聚吡咯压敏材料。
本发明的第五个方面，提供上述聚吡咯压敏材料和/或聚吡咯压敏传感器在如下任意一种或多种中的应用：
1)重量监测；
2)形状监测；
3)动作监测；
4)轨迹监测；
5)环境监测。
上述一个或多个技术方案的有益技术效果：
上述技术方案利用内部存在三维多孔结构，机械重复性良好的三聚氰胺发泡海绵为基底，在无表面活性剂的情况下，以三价铁离子为催化剂，使吡咯单体通过氧化聚合在三聚氰胺发泡海绵网络中形成聚吡咯，并以此复合材料制备了一种具有高灵敏度、良好稳定性的压敏传感器。
上述技术方案中通过调整吡咯与乙醇的用量比例，使得制备得到的聚吡咯压敏传感器兼具优良压敏特性和高疲劳稳定性。同时，上述技术方案原料廉价易得，制备方法简单可控，生产成本低，可在环境监测、重量监测等领域有更为广泛的应用，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器进行压敏循环疲劳测试的结果。
图2为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器进行电阻随压力变化测试的结果。
图3为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器的传感元件进行SEM测试的结果，其中，左侧图为放大300，右侧图为放大3500倍。
图4为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感元件实物图。
图5为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯点阵压敏传感器实物图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
本发明的一个典型实施方式中，提供一种聚吡咯压敏材料的制备方法，所述制备方法包括：将三聚氰胺发泡海绵浸没吸附铁离子溶液后，再浸泡于吡咯乙醇溶液中，从而在三聚氰胺发泡海绵基底上形成聚吡咯网络。
本发明的又一具体实施方式中，所述铁离子溶液浓度为0.1～2mol/L，其制备方法包括：
将六水合三氯化铁置于去离子水中，搅拌至完全溶解即得。
所述三聚氰胺发泡海绵浸没吸附铁离子溶液步骤中，浸没吸附时间控制为0.5h～2h；为充分均匀吸附Fe3+，所述三聚氰胺发泡海绵为规整形状，控制其厚度为0.8mm，长度为20mm～200mm，宽度为20mm～50mm。
本发明的又一具体实施方式中，所述吡咯乙醇溶液中，吡咯与乙醇体积比为1:2～1:20；
浸泡时间控制为20min～120min，浸泡完成后进行干燥，优选为在60～80摄氏度下鼓风烘干；
本发明的又一具体实施方式中，为去除样品表面未牢固附着的聚吡咯网络等，将干燥后的样品依次使用去离子水和乙醇清洗2～4次，然后再进行干燥即得，所述干燥优选为在60～80摄氏度下鼓风烘干后待用。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述制备方法制得的聚吡咯压敏材料。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述聚吡咯压敏材料在制备传感器中的应用。所述传感器为压敏传感器，更具体为点阵压敏传感器。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种聚吡咯压敏传感器，所述聚吡咯压敏传感器包含上述聚吡咯压敏材料。
具体的，所述聚吡咯压敏传感器，其制备方法如下：
从上述聚吡咯压敏材料上切下高度为0.8mm，直径为5mm～10mm的材料作为聚吡咯压敏传感元件，另取未经加工的长度为40mm～200mm，宽度为40mm～100mm的三聚氰胺发泡海绵，等距离切下高度为0.8mm，直径为5mm～10mm的圆柱体孔洞，将上述聚吡咯压敏传感元件组装进孔洞内；
本发明的又一具体实施方式中，在组装好的三聚氰胺发泡海绵基底两面通过导电银胶水粘贴上导线，从而制备出在室温下稳定工作的点阵压敏传感器。通过每个圆柱体二端的连接导线捕获压敏信号，可用于传感器表面物体重量和形状的传感。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述聚吡咯压敏材料和/或聚吡咯压敏传感器在如下任意一种或多种中的应用：
1)重量监测；
2)形状监测；
3)动作监测；
4)轨迹监测；
5)环境监测。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器的制备方法，具体步骤如下：
S1.制备铁离子溶液；
S2.使三聚氰胺基底吸附上述溶液；
S3.无表面活性剂条件下，三聚氰胺发泡海绵浸泡在不同浓度的吡咯乙醇溶液中，在三聚氰胺基底上形成聚吡咯网络；
S4.组装新型聚吡咯压敏传感器。
将2.703g六水合三氯化铁置于100ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解得铁离子溶液。
将厚度为0.8mm，长度为20mm，宽度为20mm的三聚氰胺发泡海绵浸没在铁离子溶液中0.5h。
将经步骤S2制得的三聚氰胺基底置于吡咯：乙醇体积比为1：5的溶液中，浸泡20min，60摄氏度下鼓风烘干。取出后将样品用去离子水清洗至清洗液澄清后，用乙醇清洗2次，在60摄氏度下鼓风烘干。
从经步骤S3制得的三聚氰胺基底上切下高度为0.8mm，直径为5mm的圆柱体压敏传感元件，另取未经加工的长度为40mm，宽度为40mm的三聚氰胺发泡海绵，等距离切下高度为0.8mm，直径为5mm的圆柱体孔洞，将聚吡咯压敏传感元件组装进孔洞内。在组装好的基底两面通过导电银胶水粘贴上导线，从而制备出在室温下稳定工作的点阵压敏传感器，可用于传感器表面物体重量和形状的传感。
图1为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器进行压敏循环疲劳测试的结果。正负电极为导线，初始压力设置为0N，终止压力设置为8N，应力变化为0.02N每秒，测量50次循环中复合材料电阻的变化情况。可以看出，随着循环次数的增加，复合材料的电阻小幅度波动，最终在20次以后趋于稳定。这是因为当压缩次数达到一定限度后，聚吡咯网络的相对距离基本趋于稳定，电阻最大值受固定压力范围内应力变化带来的影响逐渐变小。
图2为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器进行电阻随压力变化测试的结果。正负电极为导线，初始压力设置为0N，终止压力设置为8N，应力变化为0.02N每秒，测量压敏传感器中电阻随压力的变化情况。可以看出，随着外加应力的提高，复合材料的电阻逐渐下降。在0～1.5N的应力范围内，电阻快速下降，在1.5～8N的应力范围内，电阻下降速度逐渐减慢，最终趋于平缓。这是因为当压力达到一定程度时，聚吡咯网络的相对距离基本趋于稳定，电阻达到了最低阈值。如果进一步增加压力，复合材料的电阻可能不会继续下降，还有可能对复合材料造成不可逆的范性形变。
图3为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器的传感元件进行SEM测试的结果。300倍条件下，可以看出整个三聚氰胺发泡海绵内部都已生长了聚吡咯。而在3500倍条件下，可以看出吡咯成功的聚合成了较为均匀的聚吡咯网络。
图4为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感元件实物图。
图5为对实施例1获得的基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯点阵压敏传感器实物图。
实施例2：基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器的制备方法，具体步骤如下：
S1.制备铁离子溶液；
S2.使三聚氰胺基底吸附上述溶液；
S3.无表面活性剂条件下，在三聚氰胺基底上形成聚吡咯网络；
S4.组装新型聚吡咯点阵压敏传感器。
将27.03g六水合三氯化铁置于100ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解得铁离子溶液。
将厚度为0.8mm，长度为100mm，宽度为40mm的三聚氰胺发泡海绵浸没在铁离子溶液中1h。
将经步骤S2制得的三聚氰胺基底置于吡咯：乙醇体积比为1：10的溶液中，浸泡60min，60摄氏度下鼓风烘干。取出后将样品用去离子水清洗3次，用乙醇清洗3次，在60摄氏度下鼓风烘干。
从经步骤S3制得的三聚氰胺基底上切下高度为0.8mm，直径为8mm的圆柱体压敏传感元件，另取未经加工的长度为100mm，宽度为60mm的三聚氰胺发泡海绵，等距离切下高度为0.8mm，直径为8mm的圆柱体孔洞，将聚吡咯压敏传感元件组装进孔洞内。在组装好的基底两面通过导电银胶水粘贴上导线，通过每个圆柱体二端的连接导线捕获压敏信号，从而制备出在室温下稳定工作的点阵压敏传感器，可用于传感器表面物体重量和形状的传感。
实施例3：基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器的制备方法，具体步骤如下：
S1.制备铁离子溶液；
S2.使三聚氰胺基底吸附上述溶液；
S3.无表面活性剂条件下，在三聚氰胺基底上形成聚吡咯网络；
S4.组装新型聚吡咯压敏传感器。
将54.06g六水合三氯化铁置于100ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解得铁离子溶液。
将厚度为0.8mm，长度为200mm，宽度为50mm的三聚氰胺发泡海绵浸没在铁离子溶液中2h。
将经步骤S2制得的三聚氰胺基底置于吡咯：乙醇体积比为1：20的溶液中，浸泡120min，60摄氏度下鼓风烘干。取出后将样品用去离子水清洗4次，用乙醇清洗4次，在60摄氏度下鼓风烘干。
从经步骤S3制得的三聚氰胺基底上切下高度为0.8mm，直径为10mm的圆柱体压敏传感元件，另取未经加工的长度为200mm，宽度为100mm的三聚氰胺发泡海绵，等距离切下高度为0.8mm，直径为10mm的圆柱体孔洞，将聚吡咯压敏传感元件组装进孔洞内。在组装好的基底两面通过导电银胶水粘贴上导线，通过每个圆柱体二端的连接导线捕获压敏信号，从而制备出在室温下稳定工作的点阵压敏传感器，可用于传感器表面物体重量和形状的传感。
实施例4：基于三聚氰胺发泡海绵的聚吡咯压敏传感器的制备方法，具体步骤如下：
S1.制备铁离子溶液；
S2.使三聚氰胺基底吸附上述溶液；
S3.无表面活性剂条件下，在三聚氰胺基底上形成聚吡咯网络；
S4.组装新型聚吡咯点阵压敏传感器。
将27.03g六水合三氯化铁置于100ml去离子水中，磁力搅拌至完全溶解得铁离子溶液。
将厚度为0.8mm，长度为100mm，宽度为40mm的三聚氰胺发泡海绵浸没在铁离子溶液中1h。
将经步骤S2制得的三聚氰胺基底置于吡咯：乙醇体积比为1：1的溶液中，浸泡60min，60摄氏度下鼓风烘干。取出后将样品用去离子水清洗3次，用乙醇清洗3次，在60摄氏度下鼓风烘干。
从经步骤S3制得的三聚氰胺基底上切下高度为0.8mm，直径为8mm的圆柱体压敏传感元件，另取未经加工的长度为100mm，宽度为60mm的三聚氰胺发泡海绵，等距离切下高度为0.8mm，直径为8mm的圆柱体孔洞，将聚吡咯压敏传感元件组装进孔洞内。在组装好的基底两面通过导电银胶水粘贴上导线，通过每个圆柱体二端的连接导线捕获压敏信号，该点阵压敏传感器在室温下硬度过高，形变能力差，在50次疲劳后发生了不可逆的范性形变，无法用于传感器表面物体重量和形状的传感。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种聚吡咯压敏材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将三聚氰胺发泡海绵浸没吸附铁离子溶液后，再浸泡于吡咯乙醇溶液中。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁离子溶液浓度为0.1～2mol/L，其制备方法包括：
将六水合三氯化铁置于去离子水中，搅拌至完全溶解即得。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺发泡海绵浸没吸附铁离子溶液步骤中，浸没吸附时间控制为0.5h～2h；
或，所述三聚氰胺发泡海绵为规整形状，控制其厚度为0.8mm，长度为20mm～200mm，宽度为20mm～50mm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吡咯乙醇溶液中，吡咯与乙醇体积比为1:2～1:20；
浸泡时间控制为20min～120min，浸泡完成后进行干燥，优选为在60～80摄氏度下鼓风烘干。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将干燥后的样品依次使用去离子水和乙醇清洗2～4次，然后再进行干燥即得，所述干燥优选为在60～80摄氏度下鼓风烘干后待用。
6.权利要求1-5任一项所述制备方法制得的聚吡咯压敏材料。
7.权利要求6所述聚吡咯压敏材料在制备传感器中的应用。
8.如权利要求7所述应用，其特征在于，所述传感器为压敏传感器，优选为点阵压敏传感器。
9.一种聚吡咯压敏传感器，其特征在于，所述聚吡咯压敏传感器包含权利要求1-5任一项所述聚吡咯压敏材料；
优选的，所述压敏传感器，其制备方法如下：
从上述聚吡咯压敏材料上切下高度为0.8mm，直径为5mm～10mm的材料作为聚吡咯压敏传感元件，另取未经加工的长度为40mm～200mm，宽度为40mm～100mm的三聚氰胺发泡海绵，等距离切下高度为0.8mm，直径为5mm～10mm的圆柱体孔洞，将上述聚吡咯压敏传感元件组装进孔洞内；
进一步优选的，在组装好的三聚氰胺发泡海绵基底两面通过导电银胶水粘贴上导线，从而制备出点阵压敏传感器。
10.权利要求1-5任一项所述聚吡咯压敏材料和/或权利要求9所述聚吡咯压敏传感器在如下任意一种或多种中的应用：
1)重量监测；
2)形状监测；
3)动作监测；
4)轨迹监测；
5)环境监测。
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