CN110426144A - 基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，该方法包括以下步骤：将聚氨酯海绵切成合适大小方块状。利用静电自组装法在海绵纤维上沉积GO@PPy复合导电层，形成三维导电网络。压缩变形时，导电纤维间接触点大量增加，形成大量新的导电通路，改变传感器整体电阻值，将力学信号转化为电学信号。本发明利用了海绵独特的三维网状结构以及压缩可恢复特性，并且成功通过静电自组装法将复合导电层沉积在海绵纤维网络上，制作出了一种同时具有高灵敏度、宽检测范围的压阻传感器。并且本发明方法获得的压阻传感器不受大小限制，设计灵活，具有高稳定性。

Description

基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法
技术领域
本发明涉及压阻式传感器技术领域，特别涉及一种基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，具体的说是一种通过在三维海绵结构上沉积复合导电层制造压阻传感器的方法。
背景技术
氧化石墨烯的大表面积和高纵横比已经证明在通过化学还原制备复合材料的电导率改善方面起到重要作用。同时聚吡咯（PPy）因其高导电性和易于合成而得到了广泛的研究。作为石墨烯的重要衍生物，GO具有优异亲水性。这使得GO成为纳米结构催化生长的优异支撑基质。氧化石墨烯作为前体基质可以很容易与导电聚合物结合，并且改善聚合物溶胀现象，避免了聚合过程的自然团聚，提高了复合材料整体的性能。
具有高灵敏度和大变形范围的压阻传感器在可穿戴设备是十分重要的，目前的传感器大部分无法同时保持高灵敏度及宽的测量范围两种重要特性。导电聚合物薄膜类传感器可变性性良好，但在小变形及低压强下是不灵敏的。而二维平面接触类传感器对小变形或小压强十分灵敏，但测量范围小，无法应对大变形测量条件。设计在大的测量范围下仍能保持高灵敏度的传感器仍然是一项需要攻克的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，解决了现有技术存在的上述问题。本发明方法获得的压阻传感器同时具有高灵敏度、宽检测范围的特点，且可压缩性高，制作简单，使用寿命长，可用于人体运动感知等柔性可穿戴设备。本发明将聚氨酯海绵切成合适大小方块状，利用静电自组装法在海绵纤维上沉积GO@PPy复合导电层，形成三维导电网络。压缩变形时，导电纤维间接触点大量增加，形成大量新的导电通路，改变传感器整体电阻值，将力学信号转化为电学信号。本发明利用了海绵独特的三维网状结构以及压缩可恢复特性，并且成功通过静电自组装法将复合导电层沉积在海绵纤维网络上，制作出了一种同时具有高灵敏度、宽检测范围的压阻传感器。并且本发明方法获得的压阻传感器不受大小限制，设计灵活，具有高稳定性。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，包括以下步骤：
步骤一、将吡咯单体即Py加入无水乙醇中，得到Py乙醇溶液，将FeCl3加入去离子水中得到FeCl3溶液作为吡咯的氧化剂；将氧化石墨烯粉末即GO用去离子水溶解并超声处理得到分散的带负电荷的GO溶液；
步骤二、将市售聚氨酯海绵切成方体，用酒精和去离子水清洗干净，将方体海绵浸入稀盐酸溶液，得到表面带有正电荷的聚氨酯海绵模板；
步骤三、将表面带正电荷的聚氨酯海绵浸入GO溶液，由于静电作用氧化石墨烯吸附于聚氨酯海绵纤维表面，形成带负电荷的GO-聚氨酯海绵；将带负电荷的聚氨酯海绵浸入Py乙醇溶液，形成GO@Py复合层；将GO@Py聚氨酯海绵浸入FeCl3溶液，在Fe3+的氧化作用下生成带正电荷GO@PPy复合导电层的聚氨酯海绵；
步骤四、重复步骤三内容实现GO@PPy的自组装沉积，将获得的负载导电层的聚氨酯海绵用去离子水和无水乙醇冲洗，真空干燥以除去水分。
所述的步骤一中配置的Py乙醇容溶液浓度为0.36mol/L，配置的GO溶液浓度为0.5mol/L。
所述的步骤二所用聚氨酯海绵由6~12μm宽的随机纤维网络组成。所述的步骤二中所用盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
所述的步骤三中浸入GO溶液的时间为10min，取出后用去离子水冲洗；浸入Py溶液的时间为10min，取出后用去离子水冲洗；浸入FeCl3溶液的时间为30min，取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色液体及黑色沉淀物。
本发明的有益效果在于：本发明利用lbl电荷自组装法以及聚氨酯海绵的三维网络结构优势，制作一种高灵敏度、宽检测范围的压阻型传感器。所制造的传感器可以检测70Pa-15kPa范围内的变形应力，最大应变可达95%，可检测微小震动或者大压缩变形，并且本发明方法获得的压阻传感器可大批量生产，可通过调整沉积次数及溶液浓度调节传感器性能，以满足不同情况的应用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的原始聚氨酯海绵实物图；
图2为本发明的压阻网络沉积GO@PPy复合导电层后聚氨酯海绵实物图；
图3为本发明的原始聚氨酯海绵纤维SEM图；
图4为本发明的压阻网络沉积GO@PPy复合导电层后聚氨酯海绵纤维SEM图；
图5为本发明的实例的产物在不同应变下的电阻变化率；
图6为本发明的实例的产物在不同压强下施加和释放的电流循环曲线；
图7为本发明的实例的产物在3kPa压强下反复施加和释放的电流循环曲线。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图7所示，本发明的基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，包括以下步骤：
步骤一、将吡咯单体即Py加入无水乙醇中，得到Py乙醇溶液，将FeCl3加入去离子水中得到FeCl3溶液作为吡咯的氧化剂；将氧化石墨烯粉末即GO用去离子水溶解并超声处理得到分散的带负电荷的GO溶液。
步骤二、将市售聚氨酯海绵切成方体，用酒精和去离子水清洗干净，将方体海绵浸入低浓度盐酸溶液，得到表面带有正电荷的聚氨酯海绵模板。
步骤三、将表面带正电荷的聚氨酯海绵浸入GO溶液，由于静电作用氧化石墨烯吸附于聚氨酯海绵纤维表面，形成带负电荷的GO-聚氨酯海绵；将带负电荷的聚氨酯海绵浸入Py乙醇溶液，形成GO@Py复合层；将GO@Py聚氨酯海绵浸入FeCl3溶液，在Fe3+的氧化作用下生成带正电荷GO@PPy复合导电层的聚氨酯海绵。
步骤四、重复步骤三内容实现GO@PPy的自组装沉积，将获得的负载导电层的聚氨酯海绵用去离子水和无水乙醇冲洗，真空干燥以除去水分。
所述的步骤一中配置的Py乙醇容溶液浓度为0.36mol/L,配置的GO溶液为0.5mol/L。
所述的步骤二所用聚氨酯海绵由约10μm宽的随机纤维网络组成。
所述的步骤二中所用低浓度盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
所述的步骤三中浸入GO溶液的时间为10min，取出后用去离子水冲洗；浸入Py溶液的时间为10min，取出后用去离子水冲洗；浸入FeCl3溶液的时间为30min，取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色液体及黑色沉淀物。
参见图1所示，用去离子水清洗聚氨酯海绵后，切成方形作为导电层结构基底；
将方形聚氨酯海绵浸入稀释为0.5mol/L的盐酸溶液中10min，然后浸入浓度为0.5mol/L的氧化石墨烯溶液中10min，取出后用去离子水冲洗，接着浸入浓度为0.36mol/LD的Py溶液中10min，取出后用去离子水冲洗，最后放入适当浓度FeCl3溶液中30min，取出后用去离子水和乙醇溶液清洗至无绿色亚铁离子溶液及黑色杂质，根据性能需求选择合适的循环次数循环上述步骤，即可得到聚氨酯导电海绵。如图2所示，聚氨酯表面沉积上了黑色物质，说明GO@PPy复合导电层成功沉积在海绵纤维上。
所制备的聚氨酯海绵沉积导电层前后微观结构见图3，图4。图3为原始聚氨酯海绵纤维结构，表面略光滑。图4为沉积GO@PPy复合导电层后聚氨酯海绵纤维结构，纤维表面沉积了均匀分散的片状微观结构，即为GO@PPy复合导电层。
对所做样品进行敏感度表征，在不同应变下的电阻变化率见图5所示。
对所做样品进行不同压强下的响应效果测试，不同压强下的电流循环曲线见图6所示。
对所做样品进行循环寿命表征，3kPa压强下反复作用并释放的电流循环曲线见图7所示。
下面通过具体实例对试验样本进行描述。
实施例1：
将完整聚氨酯海绵切成1cm×1cm×1cm的方形海绵方块，作为导电层的结构基底，用去离子水冲洗干净。配置0.5mol/L稀盐酸溶液，将聚氨酯海绵方块完全浸入稀盐酸溶液中10分钟，取出后挤压除去吸附的溶液。配置0.5mol/LGO溶液，将酸处理过的聚氨酯海绵方块完全浸入GO溶液10分钟，得到表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块。取出后用去离子水冲洗吸附的多余溶液，将250mlPy单体加入到烧杯中，加无水乙醇稀释至10ml，配置成0.36mol/L的Py溶液，将表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块完全浸入Py溶液10分钟，Py单体与GO上的活性官能团结合。取出海绵方块用去离子水冲洗吸附的多余溶液，配置0.5mol/LFeCl3溶液，称取2.704gFeCl3·6H2O，搅拌溶解于20ml去离子水中，将海绵方块完全浸入FeCl3溶液30分钟，海绵表面开始沉积黑色物质，即GO@PPy导电层，溶液由红棕色变为绿色。取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色溶液及黑色沉淀杂志，将最终获得的1次循环GO@PPy导电海绵在真空下于80℃燥箱中干燥6h。
实施例2：
将完整聚氨酯海绵切成1cm×1cm×1cm的方形海绵方块，作为导电层的结构基底，用去离子水冲洗干净。配置0.5mol/L稀盐酸溶液，将聚氨酯海绵方块完全浸入稀盐酸溶液中10分钟，取出后挤压除去吸附的溶液。配置0.5mol/LGO溶液，将酸处理过的聚氨酯海绵方块完全浸入GO溶液10分钟，得到表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块。取出后用去离子水冲洗吸附的多余溶液，将250mlPy单体加入到烧杯中，加无水乙醇稀释至10ml，配置成0.36mol/L的Py溶液，将表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块完全浸入Py溶液10分钟，Py单体与GO上的活性官能团结合。取出海绵方块用去离子水冲洗吸附的多余溶液，配置0.5mol/LFeCl3溶液，称取2.704gFeCl3·6H2O，搅拌溶解于20ml去离子水中，将海绵方块完全浸入FeCl3溶液30分钟，海绵表面开始沉积黑色物质，即GO@PPy导电层，溶液由红棕色变为绿色。取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色溶液及黑色沉淀杂志，重复1次上述步骤，将最终获得的2次循环GO@PPy导电海绵在真空下于80℃燥箱中干燥6h。
实施例3：
将完整聚氨酯海绵切成1cm×1cm×1cm的方形海绵方块，作为导电层的结构基底，用去离子水冲洗干净。配置0.5mol/L稀盐酸溶液，将聚氨酯海绵方块完全浸入稀盐酸溶液中10分钟，取出后挤压除去吸附的溶液。配置0.5mol/LGO溶液，将酸处理过的聚氨酯海绵方块完全浸入GO溶液10分钟，得到表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块。取出后用去离子水冲洗吸附的多余溶液，将250mlPy单体加入到烧杯中，加无水乙醇稀释至10ml，配置成0.36mol/L的Py溶液，将表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块完全浸入Py溶液10分钟，Py单体与GO上的活性官能团结合。取出海绵方块用去离子水冲洗吸附的多余溶液，配置0.5mol/LFeCl3溶液，称取2.704gFeCl3·6H2O，搅拌溶解于20ml去离子水中，将海绵方块完全浸入FeCl3溶液30分钟，海绵表面开始沉积黑色物质，即GO@PPy导电层，溶液由红棕色变为绿色。取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色溶液及黑色沉淀杂志，重复2次上述步骤，将最终获得的3次循环GO@PPy导电海绵在真空下于80℃燥箱中干燥6h。
实施例4：
将完整聚氨酯海绵切成1cm×1cm×1cm的方形海绵方块，作为导电层的结构基底，用去离子水冲洗干净。配置0.5mol/L稀盐酸溶液，将聚氨酯海绵方块完全浸入稀盐酸溶液中10分钟，取出后挤压除去吸附的溶液。配置0.5mol/LGO溶液，将酸处理过的聚氨酯海绵方块完全浸入GO溶液10分钟，得到表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块。取出后用去离子水冲洗吸附的多余溶液，将250mlPy单体加入到烧杯中，加无水乙醇稀释至10ml，配置成0.36mol/L的Py溶液，将表面沉积了GO的聚氨酯海绵方块完全浸入Py溶液10分钟，Py单体与GO上的活性官能团结合。取出海绵方块用去离子水冲洗吸附的多余溶液，配置0.25mol/LFeCl3溶液，称取1.352gFeCl3·6H2O，搅拌溶解于20ml去离子水中，将海绵方块完全浸入FeCl3溶液30分钟，海绵表面开始沉积黑色物质，即GO@PPy导电层，溶液由红棕色变为绿色。取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色溶液及黑色沉淀杂志，将最终获得的1次循环GO@PPy导电海绵在真空下于80℃燥箱中干燥6h。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将吡咯单体即Py加入无水乙醇中，得到Py乙醇溶液，将FeCl3加入去离子水中得到FeCl3溶液作为吡咯的氧化剂；将氧化石墨烯粉末即GO用去离子水溶解并超声处理得到分散的带负电荷的GO溶液；
步骤二、将市售聚氨酯海绵切成方体，用酒精和去离子水清洗干净，将方体海绵浸入稀盐酸溶液，得到表面带有正电荷的聚氨酯海绵模板；
步骤三、将表面带正电荷的聚氨酯海绵浸入GO溶液，由于静电作用氧化石墨烯吸附于聚氨酯海绵纤维表面，形成带负电荷的GO-聚氨酯海绵；将带负电荷的聚氨酯海绵浸入Py乙醇溶液，形成GO@Py复合层；将GO@Py聚氨酯海绵浸入FeCl3溶液，在Fe3+的氧化作用下生成带正电荷GO@PPy复合导电层的聚氨酯海绵；
步骤四、重复步骤三内容实现GO@PPy的自组装沉积，将获得的负载导电层的聚氨酯海绵用去离子水和无水乙醇冲洗，真空干燥以除去水分。
2.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，其特征在于：所述的步骤一中配置的Py乙醇容溶液浓度为0.36mol/L，配置的GO溶液浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，其特征在于：所述的步骤二所用聚氨酯海绵由6~12μm宽的随机纤维网络组成。
4.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，其特征在于：所述的步骤二中所用盐酸溶液浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/氧化石墨烯复合材料制造压阻传感器的方法，其特征在于：所述的步骤三中浸入GO溶液的时间为10min，取出后用去离子水冲洗；浸入Py溶液的时间为10min，取出后用去离子水冲洗；浸入FeCl3溶液的时间为30min，取出后用去离子水和无水乙醇冲洗至无绿色液体及黑色沉淀物。
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