CN112143012B - 一种氟素离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟素离型膜及其制备方法。氟素离型膜包括基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层，抗静电涂层和氟素离型涂层分别由抗静电涂料和氟素离型涂料涂布而成。基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层之间的结合力高，氟素离型膜在保持PET本身的优良性质的同时，还具有较好的离型力及高温离型力。

Description

一种氟素离型膜及其制备方法
技术领域
本发明属于离型膜技术领域，具体涉及一种氟素离型膜及其制备方法。
背景技术
离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性，或具有轻微的粘性。通常情况下为了增加塑料薄膜的离型力，会在薄膜表面做离型剂涂布处理，让其对于各种不同的压敏胶表现出极轻且稳定的离型力。对于PET基材的离型膜，由于PET电阻率高，极易产生静电，从而限制了它在电子电气等行业的应用。另外，随着5G的发展，尤其最近几年电子设备曲面屏大范围普及，需要性能更优异的氟素离型膜来作为支撑，这就对氟素离型膜的性能要求越来越高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种氟素离型膜，包括基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层；所述基材层选自聚对苯二甲酸乙二醇酯。
作为一种优选的技术方案，所述抗静电涂层和氟素离型涂层分别由抗静电涂料和氟素离型涂料涂布而成。
作为一种优选的技术方案，所述抗静电涂料按重量百分比计，包括3％～5％的胶黏剂抗静电剂、30～40％的水溶性丙烯酸树脂、0.1～0.3％的二甲基乙醇胺、0.1～0.2％的纳米TiO2、其余为水。
作为一种优选的技术方案，水溶性丙烯酸树脂在60℃的表干速度1～3min，羟值为5～15mgKOH/g。
作为一种优选的技术方案，纳米TiO2粒径小于10nm。
作为一种优选的技术方案，所述氟素离型涂料按重量百分比计包括：20～40％的溶剂型四氟树脂、3～8％的聚丙烯酸含氟酯流平剂、25～35％的油性丙烯酸酯、30～45％的溶解助剂。
作为一种优选的技术方案，所述溶剂型四氟树脂羟值为40～90mg KOH/g。
作为一种优选的技术方案，所述油性丙烯酸酯25℃的粘度为2000～3000mPa·s。
作为一种优选的技术方案，所述溶解助剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合，重量比为(0.8～1.2)：1。
本发明的第二方面提供了一种氟素离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将抗静电涂料涂布在基材上，进行固化冷却，获得抗静电涂层。
S2、将氟素离型涂料涂布抗静电涂层上，进行固化，冷却收卷后得到氟素离型膜。
有益效果：
1.本发明在保持聚对苯二甲酸乙二醇酯原有性能的基础上，加入抗静电涂层和氟素离型涂层，可以提高抗静电作用和离型力。
2.纳米TiO2的加入，提高了氟素离型膜的杀菌效果，降低了微生物、细菌氟素离型膜的破坏，提高了氟素离型膜的使用寿命，还使氟素离型膜具有更广泛的适用性。
3.本发明的胶黏剂抗静电剂和水溶性丙烯酸树脂相容性好，对固化和粘结力无影响，抗静电时间长，可有效遏制因静电造成的损害，降低水溶性丙烯酸树脂电阻，满足静电耗散和电子元器件的保护要求。
4.水溶性丙烯酸树脂选择羟值为5～15mgKOH/g，是为了使水溶性丙烯酸树脂在抗静电涂料具有合适的交联密度，使抗静电涂料喷涂后具有适合的粘度和附着力。还能提高纳米TiO2颗粒在抗静电涂料中的分散性。
5.油性丙烯酸酯25℃的粘度为2000～3000mPa·s，可以提高氟素离型涂层和抗静电涂层的结合，还能使氟素离型涂料涂布均匀，光滑平整、无气泡等缺陷。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种氟素离型膜，包括基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层；所述基材层选自聚对苯二甲酸乙二醇酯。这是因为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜强韧性是所有热塑性塑料中最好的，另外透明性好，有光泽。在保持它原有性能的基础上，加入抗静电涂层和氟素离型涂层，可以提高抗静电作用和离型力。
在一些优选的实施方式中，所述抗静电涂层和氟素离型涂层分别由抗静电涂料和氟素离型涂料涂布而成。
为了提高氟素离型膜的抗静电力的作用，在一些优选的实施方式中，所述抗静电涂料按重量百分比计，包括3～5％的胶黏剂抗静电剂、30～40％的水溶性丙烯酸树脂、0.1～0.3％的二甲基乙醇胺、0.1～0.2％的纳米TiO2、其余为水。这是因为胶黏剂抗静电剂和水溶性丙烯酸树脂相容性好，对固化和粘结力无影响，抗静电时间长，可有效遏制因静电造成的损害，降低水溶性丙烯酸树脂电阻，满足静电耗散和电子元器件的保护要求。水溶性丙烯酸树脂能够提高抗静电涂料与聚对苯二甲酸乙二醇酯的结合力，还能提高与氟素离型涂层的结合。二甲基乙醇胺的加入能够提高胶黏剂抗静电剂和水溶性丙烯酸树脂的溶解速度。纳米TiO2的加入，提高了氟素离型膜的杀菌效果，降低了微生物、细菌氟素离型膜的破坏，提高了氟素离型膜的使用寿命，还使氟素离型膜具有更广泛的适用性。
在一些更优选的实施方式中，水溶性丙烯酸树脂在60℃的表干速度1～3min，羟值为5～15mgKOH/g。这是因为水溶性丙烯酸树脂对于抗静电涂料的喷涂过程很重要，如果表干速度小于1min，当抗静电涂料在涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜时，与聚对苯二甲酸乙二醇酯膜接触的抗静电涂料还没干而外层的涂料就已经干了，从而影响抗静电涂料与聚对苯二甲酸乙二醇酯的结合。如果表干速度大于3min，则影响涂布效率。水溶性丙烯酸树脂选择羟值为5～15mgKOH/g，是为了使水溶性丙烯酸树脂在抗静电涂料具有合适的交联密度，使抗静电涂料喷涂后具有适合的粘度和附着力。还能提高纳米TiO2颗粒在抗静电涂料中的分散性。
在一些更优选的实施方式中，纳米TiO2粒径小于10nm，有利于纳米TiO2粒径在抗静电涂料中的均匀分散。如果TiO2的粒径过大，不仅不易分散均匀，而且会影响氟素离型膜的透光度。
氟素离型膜可以防止预浸料粘连，又可以保护预浸料不受污染。在一些优选的实施方式中，所述氟素离型涂料按重量百分比计，包括：20～40％的溶剂型四氟树脂、3～8％的聚丙烯酸含氟酯流平剂、25～35％的油性丙烯酸酯、30～45％的溶解助剂。本方案所使用的氟素离型涂料，不仅使氟素离型膜具有高温稳定性，还具有良好的气密性和保香性，且尺寸稳定。
在一些更优选的实施方式中，所述溶剂型四氟树脂羟值为40～90mg KOH/g，能够使氟素离型涂料涂布时且具有更好的稳定性，并且固化后具有更好的平滑度和强度。
为了提高氟素离型涂料的涂布效果，在一些更优选的实施方式中，所述油性丙烯酸酯25℃的粘度为2000～3000mPa·s，可以提高氟素离型涂层和抗静电涂层的结合，还能使氟素离型涂料涂布均匀，光滑平整、无气泡等缺陷。
在一些更优选的实施方式中，所述溶解助剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合，重量比为(0.8～1.2)：1。能够提高对溶剂型四氟树脂、聚丙烯酸含氟酯流平剂、油性丙烯酸酯的溶解性，从而提高氟素离型涂料的涂布。
本发明的第二方面提供了一种氟素离型膜的制备方法，本发明对所述涂布的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的涂布生产线即可，包括以下步骤：
S1、将抗静电涂料涂布在基材上，进行固化冷却，获得抗静电涂层。
S2、将氟素离型涂料涂布抗静电涂层上，进行固化，冷却收卷后得到氟素离型膜。
本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，原料成本低，适合大规模工业生产应用。
本发明所用的原料均可市购得到。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
实施例1提供了一种氟素离型膜，包括PET基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层。所述抗静电涂层和氟素离型涂层分别由抗静电涂料和氟素离型涂料涂布而成。
所述抗静电涂料的制备方法为：取3.5kg水溶性丙烯酸树脂(购自佛山市拜顿新型材料有限公司，型号BD-8334)溶于6.065kg去离子水中，分别加入0.4kg的胶黏剂抗静电剂(购自山东聚力防静电科技有限公司)、15g的纳米TiO2(购自宁波极微纳新材料科技有限公司，型号为MZT-A1，平均粒径3～5nm)，最后加入20g的二甲基乙醇胺(购自济南创世化工有限公司)搅拌均匀，得到抗静电涂料。
所述氟素离型涂料的制备方法为，首先将3kg油性丙烯酸酯(购自江苏嘉仁化工有限公司，25℃的粘度为2500mPa·s)溶于1.75kg乙酸乙酯(购自上海粤钦化工有限公司，型号YQ-YZ-02)和1.75kg二甲苯(东莞市新都化工有限公司，型号XDHG-E01)溶剂中，然后在加入3kg溶剂型四氟树脂(购自上海东氟化工科技有限公司，型号HLR-6，羟值为50-60mg KOH/g)、0.5kg聚丙烯酸含氟酯流平剂(购自佛冈方舟化学材料有限公司)，并以800rpm分散30min，得到氟素离型涂料。
实施例1还提供了一种氟素离型膜的制备方法，本发明对所述涂布的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的涂布生产线即可。所述涂布的过程具体为：
S1、在环境温度25～30℃，相对湿度50～60％的环境下，使用精密涂布机将抗静电涂料涂布在PET基材上，涂布量控制在1.5～2.5g/m2，后进入到烘箱在80～100℃，10～15秒时间进行固化。
S2、在环境温度25～30℃，相对湿度50～60％，使用精密涂布机将氟素离型涂料涂布在S1中的抗静电涂层上，涂布量控制在2～3g/m2，后进入到烘箱在120～150℃，15～18秒时间进行固化。
实施例2
与实施例1类似的提供了一种氟素离型膜及其制备方法，但是所述抗静电涂料的制备方法中，水溶性丙烯酸树脂为3kg、去离子水为、胶黏剂抗静电剂为0.3kg、纳米TiO2为10g、二甲基乙醇胺为10g，去离子水为6.68kg。
实施例3
与实施例1类似的提供了一种氟素离型膜及其制备方法，但是所述抗静电涂料的制备方法中，水溶性丙烯酸树脂为4kg、去离子水为、胶黏剂抗静电剂为0.5kg、纳米TiO2为20g、二甲基乙醇胺为30g，去离子水为5.45kg。
实施例4
与实施例1类似的提供了一种氟素离型膜及其制备方法，但是所述氟素离型涂料的制备中，油性丙烯酸酯为2.5kg、2.6kg乙酸乙酯、2.6kg二甲苯，溶剂型四氟树脂2kg、聚丙烯酸含氟酯流平剂为0.3kg。
实施例5
与实施例1类似的提供了一种氟素离型膜及其制备方法，但是所述氟素离型涂料的制备中，油性丙烯酸酯为3.5kg、1.35kg乙酸乙酯、1.35kg二甲苯，溶剂型四氟树脂3kg、聚丙烯酸含氟酯流平剂为0.8kg。
性能评价
1、离型力测试，取实施例和对比例中的氟素离型膜进行离型力测试，测试步骤如下：
1)取25.4mm宽、200mm长的四维MY2G胶带贴于膜的测试面，并用2kg标准碾压手辊往复碾压3次；2)贴好胶带后静置30分钟，实验室的温湿度分别控制在25±3℃及50±10％；3)用双面胶贴于膜的非测试面并固定在标准钢板上；4)安装上夹具，用拉力机以180度角，速度300mm/min拉伸测试胶带，测得膜片的离型力和残余接着力，测试结果如表1所示。
2、高温离型力测试，取实施例和对比例中的氟素离型膜分别放在70℃的烤箱中1h和24h，然后按照上述1中测试过程测量高温离型力，测得膜片的离型力，测试结果如表1所示。
表1
Figure GDA0003857398720000061
Figure GDA0003857398720000071
通过实施例可以得知，本发明提供了一种氟素离型膜及其制备方法，基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层之间的结合力高，氟素离型膜在保持PET本身的优良性质的同时，还具有较好的离型力及高温离型力。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之。

Claims (7)

1.一种氟素离型膜，其特征在于：包括基材层、抗静电涂层、氟素离型涂层；所述基材层选自聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述抗静电涂层和氟素离型涂层分别由抗静电涂料和氟素离型涂料涂布而成；
所述抗静电涂料按重量百分比计，包括3～5％的胶黏剂抗静电剂、30～40％的水溶性丙烯酸树脂、0.1～0.3％的二甲基乙醇胺、0.1～0.2％的纳米TiO2、其余为水；
所述水溶性丙烯酸树脂在60℃的表干速度1～3min，羟值为5～15mg KOH/g。
2.根据权利要求1所述的一种氟素离型膜，其特征在于，所述纳米TiO2粒径小于10nm。
3.根据权利要求1所述的一种氟素离型膜，其特征在于：所述氟素离型涂料按重量百分比计，包括20～40％的溶剂型四氟树脂、3～8％的聚丙烯酸含氟酯流平剂、25～35％的油性丙烯酸酯、30～45％的溶解助剂。
4.根据权利要求3所述的一种氟素离型膜，其特征在于：所述溶剂型四氟树脂羟值为40～90mg KOH/g。
5.根据权利要求3所述的一种氟素离型膜，其特征在于：所述油性丙烯酸酯25℃的粘度为2000～3000mPa·s。
6.根据权利要求3所述的一种氟素离型膜，其特征在于：所述溶解助剂为乙酸乙酯和二甲苯的混合，重量比为(0.8～1.2)：1。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的一种氟素离型膜的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
S1、将抗静电涂料涂布在基材上，进行固化冷却，获得抗静电涂层；
S2、将氟素离型涂料涂布抗静电涂层上，进行固化，冷却收卷后得到氟素离型膜。
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