CN112142780A - 一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括：将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；将得到的磷化氢通入盛有2,4,4‑三甲基戊烯溶液的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到双（2,4,4‑三甲基戊基）膦化氢；将得到的双（2,4,4‑三甲基戊基）膦化氢加入溶剂中，加入强碱溶液，搅拌条件下，加入有机碱、硫化剂，反应后，调节pH至酸性，得到双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸。本发明的一种双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，采用三步工艺制备得到双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸，通过磷化氢气体与烯烃进行快速反应，避免烯烃自聚，反应收率高，生产成本低、工艺过程易控制，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。
背景技术
二烷基次膦酸的结构为两个烷基直接与磷原子相连，由于分子中不含有酯氧原子，因此选择性有所提高，被广泛用作有色金属萃取剂，其结构式为：
双（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸是常用的二烷基次膦酸类有色金属萃取剂，具有选择性高、反萃容易等优点。
二硫代次磷酸是分离三价次锕系元素与三价镧系元素的有效萃取剂，专利公开号为CN108676028A的发明专利，公开了一种二硫代次膦酸化合物及其制备方法和应用，所述二硫代次膦酸化合物为二(2-三氟甲基-4-羟基)苯基二硫代次膦酸，制备方法为：以三氯化磷为原料，经与羟基保护的格氏试剂反应，再经硫化、酸化、羟基脱保护、提纯等步骤得到二(2-三氟甲基-4-羟基苯基)二硫代次膦酸。将该二(4-羟基-2-三氟甲基)苯基二硫代次膦酸与磁性介孔材料接枝制备固相萃取剂，可选择性分离三价次锕系元素与三价镧系元素，并且分离过程环境友好、操作简单。但是该制备方法工艺复杂，，不适用与工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，制备方法简单，可用于工业化生产。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有2,4,4-三甲基戊烯溶液的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；
（3）将得到的双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入溶剂中，加入强碱溶液，搅拌条件下，加入有机碱、硫化剂，反应后，调节pH至酸性，得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸。
通过采用上述技术方案，采用三步工艺制备得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，制备方法简单，反应收率高，适用于工业化生产。
优选地，所述步骤（1）中的催化剂为铂炭催化剂或钯碳催化剂。
通过采用上述技术方案，以铂炭催化剂或钯碳催化剂作为制备磷化氢过程中的催化剂，可以提高反应速率，使得制备得到的磷化氢直接进行下一步反应，节约反应时间，提高反应效率。
优选地，所述步骤（1）中的催化剂的重量为亚磷酸重量的0.001~0.01。
通过采用上述技术方案，采用一定量的催化剂既可以提高反应速率，又可以在一定范围内节约反应成本。
优选地，所述步骤（2）中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种。
优选地，所述步骤（2）中的反应温度为80~90℃，反应压力为1~5MPa。
通过采用上述技术方案，采用上述温度和压力范围内进行反应，不仅能提高反应速率，促进反应正向进行，而且减少副反应发生，提高生成物纯度。
优选地，所述步骤（2）的2,4,4-三甲基戊烯溶液中的溶剂为甲苯、氯仿、苯或环己烷中的一种。
通过采用上述技术方案，采用合适的溶剂，促进反应物的溶解，有利于反应的进行。
优选地，所述步骤（3）中的溶剂为甲苯、氯仿、苯或环己烷中的一种。
优选地，所述步骤（3）中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
通过采用上述技术方案，采用氢氧化钠或氢氧化钾可以与双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢快速发生反应，使得反应效率提高。
优选地，所述步骤（3）中的有机碱为三乙胺。
优选地，所述步骤（3）中的硫化剂为硫磺。
通过采用上述技术方案，采用硫磺与双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢反应可以有效合成目标产物，同时减少副产物的生成。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，采用三步工艺制备得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，制备方法简单，反应收率高；
（2）本发明的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，采用自由基加成法制备双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，通过磷化氢气体与烯烃进行快速反应，避免烯烃自聚，生产成本低、工艺过程易控制，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有2,4,4-三甲基戊烯溶液的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；
（3）将得到的双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入溶剂中，加入强碱溶液，搅拌条件下，加入有机碱、硫化剂，反应后，调节pH至酸性，得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸。
实施例1
一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1kg亚磷酸加入到反应釜中，加入1g铂炭催化剂，在170℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有溶有50g 2,4,4-三甲基戊烯的甲苯溶液的反应釜中在，加入1g偶氮二异丁腈，加温加压，在80℃、1MPa下反应3h后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；
（3）将30g双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入到100mL甲苯中，加入5mol/L的氢氧化钠溶液100mL，搅拌条件下，加入2g三乙胺、7.6g硫磺，100℃下反应5h后，调节pH至酸性后，水洗得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，经干燥后，总收率为73.5%，气相色谱纯度为91.2%。
实施例2
一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1kg亚磷酸加入到反应釜中，加入5g铂炭催化剂，在180℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有溶有50g 2,4,4-三甲基戊烯的苯溶液的反应釜中在，加入1g过氧化苯甲酰叔丁酯，加温加压，在85℃、3MPa下反应5h后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；
（3）将30g双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入到100mL苯中，加入5mol/L的氢氧化钠溶液100mL，搅拌条件下，加入2g三乙胺、7.6g硫磺，80℃下反应8h后，调节pH至酸性后，水洗得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，经干燥后，总收率为74.2%，气相色谱纯度为91.0%。
实施例3
一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1kg亚磷酸加入到反应釜中，加入10g钯碳催化剂，在190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有溶有50g 2,4,4-三甲基戊烯的环己烷溶液的反应釜中在，加入1g过氧化苯甲酰叔丁酯，加温加压，在90℃、5MPa下反应8h后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；
（3）将30g双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入到100mL环己烷中，加入5mol/L的氢氧化钠溶液100mL，搅拌条件下，加入2g三乙胺、7.6g硫磺，80℃下反应10h后，调节pH至酸性后，水洗得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，经干燥后，总收率为74.8%，气相色谱纯度为91.8%。
本发明的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，采用三步工艺制备得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，制备方法简单，反应收率高；本发明的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，采用自由基加成法制备双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，通过磷化氢气体与烯烃进行快速反应，避免烯烃自聚，生产成本低、工艺过程易控制，适用于工业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有2,4,4-三甲基戊烯溶液的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；
（3）将得到的双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入溶剂中，加入强碱溶液，搅拌条件下，加入有机碱、硫化剂，反应后，调节pH至酸性，得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸。
2.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂为铂炭催化剂或钯碳催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂的重量为亚磷酸重量的0.001~0.01。
4.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的反应温度为80~90℃，反应压力为1~5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（2）的2,4,4-三甲基戊烯溶液中的溶剂为甲苯、氯仿、苯或环己烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中的溶剂为甲苯、氯仿、苯或环己烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中的有机碱为三乙胺。
10.根据权利要求1所述的一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中的硫化剂为硫磺。
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