CN112142630B - 一种从半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，属于废液回收技术领域；二甲基亚砜废液来自半导体工业，首先将二甲基亚砜废液送入刮板膜蒸发器进行减压蒸发，除去颗粒物、光刻胶、碱；然后，再加入水进行混合后，送入间歇精馏塔釜，水与丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯共沸物，精塔顶首先得到丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和水的混合物；再分别得到水和二甲基亚砜混合的过渡馏分、二甲基亚砜成品；本发明利用绿色、无害的水与杂质共沸的特点，去除高附加值废液中的多种杂质，从而达到废液资源综合利用的目的，具有较高的经济效益以及环保价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种从半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，属于废液回收技术领域。
背景技术
在半导体制造过程中大量使用丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜作电子元件的清洗，清洗后产生含丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜、水、碱、颗粒等的有机废液，需回收利用。丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯能够从该废液共同分离出来，回收大部分丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯，其进一步处理后可用作稀释剂，用于半导体制造过程中清除玻璃及硅片边缘和背面的多余光刻胶，也能够清除附着在设备上的颗粒。分离出丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的有机废液主要含二甲基亚砜以及少量的丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、光刻胶、碱、颗粒，该废液中二甲基亚砜含量高，回收利用价值大，因此亟需开发该二甲基亚砜废液的回收工艺。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种从半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，包括如下步骤：将二甲基亚砜废液送入刮板膜蒸发器进行减压蒸发，再加入水进行混合后，送入间歇精馏塔釜进行减压精馏，依次采出丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和水的混合物、水和二甲基亚砜混合的过渡馏分、二甲基亚砜成品。
进一步的，刮板膜蒸发器的绝对压力为1~2 kPa。
进一步的，二甲基亚砜废液与水的质量比为1 : 0.5~1.5。
进一步的，精馏塔塔顶采出丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯与水的混合物的阶段，精馏塔的绝对压力为10~15 kPa。
进一步的，精馏塔塔顶采出水和二甲基亚砜混合的过渡馏分时，精馏塔的绝对压力为3~5 kPa。
进一步的，当精馏塔塔顶采出二甲基亚砜成品时，精馏塔的绝对压力为3~5 kPa。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1. 本发明利用水与废液中多种杂质共沸的特点，除去了废液中的多种杂质，水为非有机物质、非危险化学品，技术方法经济、绿色、无害；
2. 本发明通过简单的刮板膜蒸发、间歇精馏技术耦合，将有机废液中目标组分提纯，获得了高附加值的、纯度高的产品，同时实现了循环经济和环境保护的目标；
3. 本发明技术工艺过程简单，操作条件容易控制，操作灵活，有利于放大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
将1000g二甲基亚砜废液送入刮板膜蒸发器中，在1 kPa(A)压力条件下进行减压蒸发，除去颗粒物、光刻胶、碱；再加入500g水进行混合后，送入间歇精馏塔釜进行减压间歇精馏，首先精馏塔在12 kPa(A) 压力条件下，因水能够与丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯形成共沸，丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯与水的混合物先从精馏塔的塔顶蒸出；其次精馏塔在4 kPa(A) 压力条件下，塔顶采出主要为水和二甲基亚砜混合的过渡馏分；最后精馏塔在4 kPa(A) 压力条件下，塔顶采出二甲基亚砜成品624g，纯度99.52%，二甲基亚砜收率78.9%。
实施例2：
将1000g二甲基亚砜废液送入刮板膜蒸发器中，在2 kPa(A) 压力条件下进行减压蒸发，除去颗粒物、光刻胶、碱；再加入1000g水进行混合后，送入间歇精馏塔釜进行减压间歇精馏，首先精馏塔在10 kPa(A) 压力条件下，因水能够与丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯形成共沸，丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯与水的混合物先从精馏塔的塔顶蒸出；其次精馏塔在5kPa(A) 压力条件下，塔顶采出主要为水和二甲基亚砜混合的过渡馏分；最后精馏塔在5 kPa(A) 压力条件下，塔顶采出二甲基亚砜成品610g，纯度99.59%，二甲基亚砜收率77.1%。
实施例3：
将1000g二甲基亚砜废液送入刮板膜蒸发器中，在2 kPa(A) 压力条件下进行减压蒸发，除去颗粒物、光刻胶、碱；再加入1500g水进行混合后，送入间歇精馏塔釜进行减压间歇精馏，首先精馏塔在15kPa(A) 压力条件下，因水能够与丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯形成共沸，，丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯与水的混合物先从精馏塔的塔顶蒸出；其次精馏塔在4 kPa(A) 压力条件下，塔顶采出主要为水和二甲基亚砜混合的过渡馏分；最后精馏塔在4kPa(A) 压力条件下，塔顶采出二甲基亚砜成品584g，纯度99.76%，二甲基亚砜收率74%。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，其特征在于，包括如下步骤：将二甲基亚砜废液送入刮板膜蒸发器进行减压蒸发，再加入水进行混合后，送入间歇精馏塔釜进行减压精馏，依次采出丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和水的混合物、水和二甲基亚砜混合的过渡馏分、二甲基亚砜成品；
减压蒸发的绝对压力为1~2 kPa；
二甲基亚砜废液与水的质量比为1 : 0.5~ 1.5；
当精馏塔塔顶采出丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯与水的混合物时，精馏塔的绝对压力为10~15 kPa；
当精馏塔塔顶采出水和二甲基亚砜混合的过渡馏分时，精馏塔的绝对压力为3~5 kPa；
当精馏塔塔顶采出二甲基亚砜成品时，精馏塔的绝对压力为3~5 kPa。
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