CN112129852B - 一种反应气体循环利用且气氛可控的co脱氢净化催化剂评价装置 - Google Patents

一种反应气体循环利用且气氛可控的co脱氢净化催化剂评价装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，包括反应气体进气系统A、增压系统B、反应系统C、在线分析系统D和中央处理系统E。本装置优点：①、实现反应气体循环使用，节省大量原料气体；②、反应原料气组分及比例可以根据反应需要配比；③、采用在线检测设备可以对反应原料气体和反应尾气实时检测；④、增压系统可以把反应后的低压尾气增压到适合反应的压力，并可以调变反应压力；⑤、中央处理系统可以监控整个反应系统。本发明实现反应过程中反应气氛可控，解决现有CO脱氢净化催化剂评价装置反应后的气体无法循环使用的技术难题，对于发展羰基合成工业中CO气体原料气脱氢净化催化剂的研发具有重要意义。

Description

一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价 装置
技术领域
本发明涉及一种反应气体循环利用且气氛可控的催化剂评价装置，具体涉及CO脱氢净化反应催化剂模试或单管反应时评价使用。
背景技术
催化剂评价装置是实验室进行催化剂性能评价的重要的仪器之一，在高校、科研院所和企业得到广泛使用。由于很多催化反应涉及高温、高压以及可燃可爆性气体，催化剂评价装置对反应气氛的安全控制显得尤为重要。实验室的很多微分反应器和积分反应器由于催化剂装填量少(μl或ml规模)，反应气体的使用量也不大，基本是把反应后的气体经初步处理后直接排向大气，但对于模试反应或者单管反应等，催化剂的装填量一般都有几十毫升到几升，使用的气体量是一般实验室微型反应器的几百至几万倍，反应后的对环境有害的气体如果简单处理后直接排放到大气中，不仅会造成环境污染，也会造成资源的极大浪费。
羰基合成是在有机化合物分子内引入羰基和其它基团而成为含氧化合物的一类反应，也可称为羰基化反应(Carbonylation)，是以合成气(CO和H2)与烯烃、或炔烃、或醇或卤代烃等有机化合物反应，生产醋酸、醋酐、草酸酯、乙二醇、碳酸二甲酯、聚碳酸酯、二甲基甲酰胺、光气、TDI、MDI、甲酸等内容广泛的精细化学品的最有效的途径之一。高纯CO是羰基合成工业的关键原料，其需求量随着羰基合成工业的不断壮大而增大，从含CO混合气中分离提纯CO技术一直是羰基合成工业中的重要研究对象。目前，由焦炉厂、电石厂、炼钢厂等工业尾气或水煤气经变压吸附分离或深冷技术分离得到的一氧化碳原料气体不可避免带有一定量的H2残余(含量约0.1–5.0％)，这部分少量的H2会影响后续的羰化反应，为保证羰化反应的高效稳定运行，必须先把一氧化碳原料气体中的少量H2脱除。
专利CN208636282U报道了一种具备尾气组分回用功能的催化剂评价装置，包括一次连接的一级反应器、选择性吸收器、尾气缓冲罐、增压泵和膜过滤器，选择性吸收器连接在一级反应器的出口端，选择性吸收器和尾气缓冲罐之间还设有气固分离器和气液分离器，增压泵位于尾气缓冲罐和膜过滤器之间，膜过滤器的出口端连接有回用组分罐和尾气处理装置，回用组分罐还与一级反应器连接，用以将自身内的气体输入到一级反应器内进行回用。
专利ZL201210029172.2报道了一种制备草酸酯或碳酸酯用工业CO气体的净化工艺，反应分两步进行，第一步，采用贵金属钯催化剂用加氧脱氢的工艺除去工业CO中的少量H2；第二步，上述反应气体经干燥后进入氧化酯化反应塔，使加氧脱氢反应后残留的O2参与氧化酯化反应得以脱除。经过两步净化后，能把工业CO气体中的H2脱除到100ppm以下，把O2脱除到500ppm以下，符合制备草酸酯或碳酸酯用的CO原料气要求，能有效解决羰基合成工业中对CO气体的净化问题。
为了解决现有CO脱氢净化催化剂评价装置的反应原料气配比相对固定、不能针对催化剂和反应条件的变化而即使改变、实现反应过程中反应气氛可控，同时，为了解决现有CO脱氢净化催化剂评价装置反应后的气体直接排放，无法实现气体循环使用的技术难题，开发一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，对于发展羰基合成工业中CO气体原料气脱氢净化催化剂的研发具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，具备以下几个优点：①、可以实现反应气体循环使用，节省大量原料气体；②、反应原料气组分及比例可以根据反应需要配比；③、采用在线检测设备可以对反应原料气体和反应尾气实时检测；④、增压系统可以把反应后的低压尾气增压到适合反应的压力，并可以调变反应压力；⑤、中央处理系统可以监控整个反应系统。
本发明提供的一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，其特征在于：
包括反应气体进气系统A、增压系统B、反应系统C、在线分析系统D和中央处理系统E；其中：
反应气体进气系统A包括四路气体管路，第一进气管路依次连接第一进气钢瓶1、输气管道、第一稳压阀1a、第一压力传感器1b、第一质量流量计1c。第二进气管路依次连第二接进气钢瓶2、输气管道、第二稳压阀2a、第二压力传感器2b、第二质量流量计2c。第三进气管路依次连接第三进气钢瓶3、输气管道、第三稳压阀3a、第三压力传感器3b、第三质量流量计3c。第四进气管路依次连接进第四气钢瓶4、输气管道、第四稳压阀4a、第四压力传感器4b、第四质量流量计4c。1为惰性气体钢瓶，2为H2钢瓶，3为O2钢瓶，4为CO钢瓶，四路气体通过输气管道分别进入低压缓冲罐5。
增压系统B包括低压缓冲罐5、高压缓冲罐6、增压泵7。低压缓冲罐5和增压泵7之间依次连接输气管道、第五压力传感器5b、第五截止阀5h、第五稳压阀5a、第五增压泵进气质量流量计5c。增压泵7和高压缓冲罐6之间依次连接输气管道、第六截止阀6h。低压缓冲罐5和高压缓冲罐6之间通过两路管道连接，一路是高低压缓冲罐短路管，通过输气管道和第七截止阀7h控制，另一路是高低压缓冲罐气体补偿管，通过输气管道和压差流量计7g自动控制。低压缓冲罐5和高压缓冲罐6分别配有第五安全阀5f和第六安全阀6f。高压缓冲罐6的气体进入反应器8。
反应系统C包括反应器8、气液分离器9、尾气放空管10和尾气循环管线。高压缓冲罐6和反应器8之间依次连接输气管道、第六压力传感器6b、第八稳压阀8a、第八截止阀8h、反应器入口质量流量计8c、反应器入口气体预热器8d。热电偶8e通过套管插入反应器8的恒温区。反应器8和气液分离器9之间依次连接输气管道、反应器出口气体换热器9d。气液分离器9和尾气放空管10之间依次连接输气管道、反应尾气放空气体稳压阀10f。气液分离器9和低压缓冲罐5之间通过尾气循环管线连接，依次连接输气管道、第九压力传感器9b、第九截止阀9h、第九质量流量计9c。
在线分析系统D包括气体分析仪器11和采样管路。气体分析仪器11对反应前、后的气体进行采样分析，反应前气体采样来自低压缓冲罐5，反应后气体采样来自气液分离器9。气体分析仪器11和低压缓冲罐5之间依次连接输气管道、第十一稳压阀11a、第十一截止阀11h。气体分析仪器11和气液分离器9之间依次连接输气管道、第十二稳压阀12a、第十二截止阀12h。气体分析仪器11可以为质谱或色谱或气质联用仪。
中央控制系统E监控及控制整个反应系统各个组件，包括A、B、C、D四个系统的压力、流量、温度，还能对反应过程可能出现的危险进行预警。
所述的反应气体进气系统A的惰性气体为氮气、氦气或氩气的任一种，优选惰性气体为氮气。
所述的CO气体和H2的比例按照反应要求确定，CO和H2的气体体积比例为90-99.5：0.5-10，优选为95-99.5：0.5-5。所述的O2体积由H2比例决定，O2和H2的气体体积比例为1-5：1，优选为1-2：1。
所述的低压缓冲罐5压力范围为0.05-8.0Mpa，优选为0.1-5.0Mpa。
所述的高压缓冲罐6压力范围为0.05-8.0Mpa，优选为0.5-6.5Mpa。
所述的增压泵7运行时低压缓冲罐和高压缓冲罐的压差范围为0.1-2.0Mpa，优选为0.2-1.0Mpa。
所述的增压泵7必须在低压缓冲罐5具备一定压力才启动，增压泵启动前低压缓冲罐的压力要求为0.05-3.0Mpa。
所述的增压泵7在装置运行中也可以不启动，此时只需打开第七截止阀7h，使得低压缓冲罐5的气体直接进入高压缓冲罐6。
所述的压差流量计7g的阀门开度为0-100％，阀门根据第五压力传感器5b和第六压力传感器6b的压差数值来确定，压差小于1.0MPa时，开度不大于50％，压差大于2.0MPa时，开度不小于50％，优选的压差范围为0.2-0.8Mpa，优选的开度为20-40％。
所述的第五安全阀5f和第六安全阀6f在压力大于8.8Mpa时自动打开泄压。
所述的反应系统C需要高压缓冲罐6压力高于0.2MPa时开启。
所述的反应器8为固定床反应器，反应温度为0-500℃，优选为0-260℃。
所述的反应器入口气体预热器8d预热温度为0-500℃，优选为0-200℃。
所述的反应器出口气体换热器9d换热介质为冷凝水，换热后尾气的温度低于100℃，优选尾气的温度低于20℃。
所述的尾气放空10的放空量由背压阀和第九质量流量计9c控制，尾气放空10的放空量范围为0-100％，优选为5-20％。当尾气需要完全放空时，关闭第九截止阀9h，不完全放空时，第九截止阀9h应处于开的状态。
所述的在线分析系统D在低压缓冲罐5压力高于0.05MPa时开启，重点检测反应气体中H2和O2的含量，确保O2和H2的气体体积比例不超过为5：1。
所述的气体分析仪器11可以为在线质谱或在线色谱或在线气质联用仪，优选为在线气质联用仪。
所述的在线气质联用仪中的气相色谱仪或在线色谱的填充柱为5A分子筛色谱柱。
所述的尾气检测在反应开始后开启，其分析数据通过中央控制系统E反馈给尾气放空10，确定尾气的放空量。
本发明所提供的一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置的操作方法，具体步骤如下：
(1)检查装置的气密性。
(2)把CO脱氢净化催化剂放入反应器8中，把反应器8的前后管道连接好。
(3)关闭第二截止阀2h、第三截止阀3h、第四截止阀4h、第五截止阀5h、第六截止阀6h、第九截止阀9h、第十一截止阀11h、第十二截止阀12h，打开第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c、第七截止阀7h、第八截止阀8h、第八质量流量计8c、第九质量流量计9c、第八稳压阀8a，把压差流量计7g的阀门开度调整为0，把背压阀10f完全旋松，通入氮气进行系统吹扫，吹扫后，打开第九截止阀9h，把背压阀10f顺时针旋紧半圈，待系统压力上升到0.2Mpa以上时，关闭第七截止阀7h，把压差流量计7g的阀门开度调整为10％以上，打开第五截止阀5h、第六截止阀6h、第五稳压阀5a、第五质量流量计5c，启动增压泵进行系统增压，把高压缓冲罐6的压力提升到0.5Mpa以上。
(4)打开第四稳压阀4a、第四截止阀4h、第四质量流量计4c，通入CO气体，关闭第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c，停止氮气进气，控制10f的放空量，放空量控制在5％以上，对系统中的N2进行置换。
(5)启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，待低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例高于90:10时，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，调整第二质量流量计2c和第四质量流量计4c的通入量，控制10f的放空量低于10％，待低压缓冲罐5中的CO：H2气体体积比例高于95:5时，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，待O2和H2的气体体积比例为1-5：1时，稳定第二、第三、第四三个进气管道的质量流量计。按照反应空速要求设置好第八质量流量计8c的流量。
(6)启动反应系统C的反应器入口气体预热器8d和反应器出口气体换热器9d，把入口气体的温度升温到100℃以上，把出口气体的温度降低到30℃以下。
(7)关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.5Mpa以上，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。
(8)待反应后气体经检测H2的含量低于100ppm时，把背压阀10f的开度调小或完全旋紧，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO的流量调小，控制低压缓冲罐5中的CO：H2气体体积比例为90-99.5：0.5-10，，O2和H2的气体体积比例为1-5：1。
步骤(8)中所述的调节背压阀10f的开度大小，要确保反应后的尾气压力第九压力传感器(9b)要高于低压缓冲罐5的第五压力传感器压力(5b)，才能实现反应尾气循环使用。
步骤(8)中实现尾气循环使用后，管路4中CO的补充量为放空排放气体中CO的量加上反应器8中反应损失的CO的量。
本发明所述的一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，可以实现反应后尾气的循环使用，大大减少了CO脱氢净化催化剂反应评价时CO气体的消耗，节约大量原料成本。
本发明所述的一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，与现有技术相比，有益效果为：
1、采用在线气质联用仪和4路进气系统，可以精确调节反应气的配比，实现在线配气，减少配气周期。
2、采用增压系统，可以实现反应后尾气的循环使用，减少了反应原料气的消耗。
3、采用中央控制系统，可以监控及控制整个反应系统各个组件，并对反应过程可能出现的危险进行预警。
附图说明
图1为一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置示意图，其中，A为气体进气系统，B为增压系统，C为反应系统，D为在线分析系统，E为中央处理系统，1为第一钢瓶，2为第二钢瓶，3为第三钢瓶，4为第四钢瓶，5为低压缓冲罐，6为高压缓冲罐，7为增压泵，8为反应器，9为气液分离器，10为反应尾气放空管，11为气体分析仪器，1a为第一稳压阀，1b为第一压力传感器，1c为第一质量流量计，1h为第一截止阀，2a为第二稳压阀，2b为第二压力传感器，2c为第二质量流量计，2h为第二截止阀，3a为第三稳压阀，3b为第三压力传感器，3c为第三质量流量计，3h为第三截止阀，4a为第四稳压阀，4b为第四压力传感器，4c为第四质量流量计，4h为第四截止阀，5a为第五稳压阀，5b为第五压力传感器，5c为第五质量流量计，5h为第五截止阀，5f为第五安全阀，6b为第六压力传感器，6h为第六截止阀，6f为第六安全阀，7h为第七截止阀，7g为高低压缓冲罐压差流量计，8a为第八稳压阀，8h为第八截止阀，8c为第八质量流量计，8d为反应器入口气体预热器，8e为反应器热电偶，9b为第九压力传感器，9c为第九质量流量计，9d为反应器出口气体换热器，9h为第九截止阀，10f为反应尾气放空气体稳压阀，11a为第十一稳压阀，11h为第十一截止阀，12a为第十二稳压阀，12h为第十二截止阀。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)检查装置的气密性。
(2)量取100mlCO脱氢净化催化剂装填于反应器8，将热电偶8e插入催化剂床层的中点位置，把反应器8的前后管道连接好。
(3)关闭第二截止阀2h、第三截止阀3h、第四截止阀4h、第五截止阀5h、第六截止阀6h、第九截止阀9h、第十一截止阀11h、第十二截止阀12h，打开第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c、第七截止阀7h、第八截止阀8h、第八质量流量计8c、第九质量流量计9c、第八稳压阀8a，把压差流量计7g的阀门开度调整为0，把背压阀10f完全旋松，通入氮气进行系统吹扫，控制氮气的流量为800ml/min，吹扫10min后，打开第九截止阀9h，把背压阀10f顺时针旋紧半圈，把系统压力上升到0.3Mpa，关闭第七截止阀7h，把压差流量计7g的阀门开度调整为10％，打开第五截止阀5h、第六截止阀6h、第五稳压阀5a、第五质量流量计5c，启动增压泵进行系统增压，把高压缓冲罐6的压力提升到0.6Mpa。
(4)打开第四稳压阀4a、第四截止阀4h、第四质量流量计4c，通入CO气体，控制CO的流量为2500ml/min，关闭第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c，停止氮气进气，控制10f的放空量，放空量控制在10％，对系统中的N2进行置换。
(5)启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，30min后低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例为92:8，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，开始时控制H2的流量为250ml/min，5min后控制H2的流量为50ml/min，40min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，CO：H2气体体积比例为98:2，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，控制O2的流量为75ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，O2和H2的气体体积比例为1.5：1，稳定CO、H2、O2三个进气管道的质量流量计分别为2500ml/min、50ml/min、75ml/min。设置反应空速为1500h-1，第八质量流量计8c的流量为2500ml/min。
(6)启动反应系统C的反应器入口气体预热器8d，把入口气体的温度升温130℃，启动反应器出口气体换热器9d，把出口气体的温度降低到20℃。
(7)关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.55Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为45ppm，O2的含量为0.4％，CO含量为98.7％，CO2含量为0.9％。
(8)把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为10％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为2250ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到279ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到66ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例2：
按照实施例1的步骤，具体调整的是步骤(3)、(7)和(8)，步骤(1)、(2)、(4)、(5)、(6)保持不变。
把步骤(3)调整为：关闭第二截止阀2h、第三截止阀3h、第四截止阀4h、第五截止阀5h、第六截止阀6h、第九截止阀9h、第十一截止阀11h、第十二截止阀12h，打开第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c、第七截止阀7h、第八截止阀8h、第八质量流量计8c、第九质量流量计9c、第八稳压阀8a，把压差流量计7g的阀门开度调整为0，把背压阀10f完全旋松，通入氮气进行系统吹扫，控制氮气的流量为800ml/min，吹扫10min后，打开第九截止阀9h，把背压阀10f顺时针旋紧一圈半，把系统压力上升到3.0Mpa，关闭第七截止阀7h，把压差流量计7g的阀门开度调整为10％，打开第五截止阀5h、第六截止阀6h、第五稳压阀5a、第五质量流量计5c，启动增压泵进行系统增压，把高压缓冲罐6的压力提升到3.5Mpa。
把步骤(7)调整为：关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在3.3Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为16ppm，O2的含量为0.35％，CO含量为98.9％，CO2含量为0.75％。
把步骤(8)调整为：把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为6％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为2350ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到176ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到67ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例3：
按照实施例1的步骤，具体调整的是步骤(3)、(7)和(8)，步骤(1)、(2)、(4)、(5)、(6)保持不变。
把步骤(3)调整为：关闭第二截止阀2h、第三截止阀3h、第四截止阀4h、第五截止阀5h、第六截止阀6h、第九截止阀9h、第十一截止阀11h、第十二截止阀12h，打开第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c、第七截止阀7h、第八截止阀8h、第八质量流量计8c、第九质量流量计9c、第八稳压阀8a，把压差流量计7g的阀门开度调整为0，把背压阀10f完全旋松，通入氮气进行系统吹扫，控制氮气的流量为1000ml/min，吹扫10min后，打开第九截止阀9h，把背压阀10f顺时针旋紧两圈，把系统压力上升到5.0Mpa，关闭第七截止阀7h，把压差流量计7g的阀门开度调整为10％，打开第五截止阀5h、第六截止阀6h、第五稳压阀5a、第五质量流量计5c，启动增压泵进行系统增压，把高压缓冲罐6的压力提升到5.5Mpa。
把步骤(7)调整为：关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在5.4Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为10ppm，O2的含量为0.25％，CO含量为99.2％，CO2含量为0.55％。
把步骤(8)调整为：把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为6％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为2468ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到59ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到66ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例4：
按照实施例1的步骤，具体调整的是步骤(4)、(5)、(6)、(7)和步骤(8)，步骤(1)、(2)、(3)保持不变。
把(4)调整为：打开第四稳压阀4a、第四截止阀4h、第四质量流量计4c，通入CO气体，控制CO的流量为833ml/min，关闭第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c，停止氮气进气，控制10f的放空量，放空量控制在10％，对系统中的N2进行置换。
把(5)调整为：启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，30min后低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例为92:8，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，开始时控制H2的流量为83ml/min，5min后控制H2的流量为17ml/min，40min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，CO：H2气体体积比例为98:2，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，控制O2的流量为25ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，O2和H2的气体体积比例为1.5：1，稳定CO、H2、O2三个进气管道的质量流量计分别为833ml/min、17ml/min、25ml/min。设置反应空速为500h-1，第八质量流量计8c的流量为833ml/min。
把步骤(6)调整为：启动反应系统C的反应器入口气体预热器8d，把入口气体的温度升温125℃，启动反应器出口气体换热器9d，把出口气体的温度降低到10℃。
把步骤(7)调整为：关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.55Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为15ppm，O2的含量为0.2％，CO含量为99.3％，CO2含量为0.5％。
(8)把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为10％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为750ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到88ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到23ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例5：
按照实施例1的步骤，具体调整的是步骤(4)、(5)、(6)、(7)和步骤(8)，步骤(1)、(2)、(3)保持不变。
把(4)调整为：打开第四稳压阀4a、第四截止阀4h、第四质量流量计4c，通入CO气体，控制CO的流量为8333ml/min，关闭第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c，停止氮气进气，控制10f的放空量，放空量控制在10％，对系统中的N2进行置换。
把(5)调整为：启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，30min后低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例为92:8，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，开始时控制H2的流量为800ml/min，5min后控制H2的流量为170ml/min，40min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，CO：H2气体体积比例为98:2，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，控制O2的流量为250ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，O2和H2的气体体积比例为1.5：1，稳定CO、H2、O2三个进气管道的质量流量计分别为8333ml/min、170ml/min、250ml/min。设置反应空速为5000h-1，第八质量流量计8c的流量为8333ml/min。
把步骤(6)调整为：启动反应系统C的反应器入口气体预热器8d，把入口气体的温度升温140℃，启动反应器出口气体换热器9d，把出口气体的温度降低到5℃。
把步骤(7)调整为：关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.55Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为75ppm，O2的含量为0.5％，CO含量为98.8％，CO2含量为0.7％。
(8)把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为5％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为7916ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到512ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到130ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例6：
按照实施例1的步骤，具体调整的是步骤(5)、(7)和(8)，步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(6)保持不变。
把步骤(5)调整为：启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，30min后低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例为95:5，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，开始时控制H2的流量为300ml/min，5min后控制H2的流量为125ml/min，40min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，CO：H2气体体积比例为95:5，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，控制O2的流量为187ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，O2和H2的气体体积比例为1.5：1，稳定CO、H2、O2三个进气管道的质量流量计分别为2500ml/min、125ml/min、187ml/min。设置反应空速为1500h-1，第八质量流量计8c的流量为2500ml/min。
把步骤(7)调整为：关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.55Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为60ppm，O2的含量为0.3％，CO含量为98.6％，CO2含量为1.1％。
把步骤(8)调整为：把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为10％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为2250ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到281ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到179ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例7：
按照实施例1的步骤，具体调整的是步骤(5)、(7)和(8)，步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(6)保持不变。
把步骤(5)调整为：启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，30min后低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例为95:5，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，开始时控制H2的流量为50ml/min，5min后控制H2的流量为25ml/min，40min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，CO：H2气体体积比例为99:1，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，控制O2的流量为37ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，O2和H2的气体体积比例为1.5：1，稳定CO、H2、O2三个进气管道的质量流量计分别为2500ml/min、25ml/min、37ml/min。设置反应空速为1500h-1，第八质量流量计8c的流量为2500ml/min。
把步骤(7)调整为：关闭第九截止阀9h、第九质量流量计9c，控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.55Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为10ppm，O2的含量为0.3％，CO含量为99.0％，CO2含量为0.7％。
把步骤(8)调整为：把背压阀10f的开度调小，控制放空量约为10％，打开第九截止阀9h、第九质量流量计9c，把反应后的尾气作为原料气(主要是CO)通入低压缓冲罐5重复使用。第九质量流量计9c的流量控制为2250ml/min。同时，根据尾气循环量把进气管道4中CO和O2的流量调小，把第四质量流量计4c的流量调小到272ml/min，把第三质量流量计3c的流量调小到179ml/min，控制低压缓冲罐5中CO、H2、O2的比例稳定。实现反应后气体的循环使用。
实施例8
(1)检查装置的气密性。
(2)量取100mlCO脱氢净化催化剂装填于反应器8，将热电偶8e插入催化剂床层的中点位置，把反应器8的前后管道连接好。
(3)关闭第二截止阀2h、第三截止阀3h、第四截止阀4h、第五截止阀5h、第六截止阀6h、第九截止阀9h、第十一截止阀11h、第十二截止阀12h，打开第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c、第七截止阀7h、第八截止阀8h、第八质量流量计8c、第九质量流量计9c、第八稳压阀8a，把压差流量计7g的阀门开度调整为0，把背压阀10f完全旋松，通入氮气进行系统吹扫，控制氮气的流量为800ml/min，吹扫10min后，把背压阀10f旋紧约四分之三圈，把系统压力上升到0.6Mpa。
(4)打开第四稳压阀4a、第四截止阀4h、第四质量流量计4c，通入CO气体，控制CO的流量为2500ml/min，关闭第一稳压阀1a、第一截止阀1h、第一质量流量计1c，停止氮气进气，控制10f的放空量，放空量控制在10％，对系统中的N2进行置换。
(5)启动分析测试系统D，打开第十一截止阀11h、第十一稳压阀11a，对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，30min后低压缓冲罐5中的CO：N2气体体积比例为92:8，打开第二稳压阀2a、第二截止阀2h、第二质量流量计2c，通入H2，开始时控制H2的流量为50ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，CO：H2气体体积比例为98:2，打开第三稳压阀3a、第三截止阀3h、第三质量流量计3c，通入O2，控制O2的流量为75ml/min，30min后对低压缓冲罐5的气体进行在线检测，O2和H2的气体体积比例为1.5：1，稳定CO、H2、O2三个进气管道的质量流量计分别为2500ml/min、50ml/min、75ml/min。设置反应空速为1500h-1，第八质量流量计8c的流量为2625ml/min。
(6)启动反应系统C的反应器入口气体预热器8d，把入口气体的温度升温130℃，启动反应器出口气体换热器9d，把出口气体的温度降低到20℃。
(7)控制背压阀10f的开度，把反应系统的压力控制在0.55Mpa，开始反应，打开第十二截止阀12h、第十二稳压阀12a对反应后的气体进行检测。反应30min后，反应后气体的检测结果显示H2的含量为40ppm，O2的含量为0.4％，CO含量为98.7％，CO2含量为0.9％。

Claims (1)

1.一种反应气体循环利用且气氛可控的CO 脱氢净化催化剂评价装置，包括反应气体进气系统（A）、增压系统（B）、反应系统（C）、在线分析系统（D）和中央处理系统（E）；
反应气体进气系统（A）包括四路气体管路；第一进气管路依次连接第一进气钢瓶（1）、输气管道、第一稳压阀（1a）、第一压力传感器（1b）、第一质量流量计（1c）；第二进气管路依次连接第二进气钢瓶（2）、输气管道、第二稳压阀（2a）、第二压力传感器（2b）、第二质量流量计（2c）；第三进气管路依次连接第三进气钢瓶（3）、输气管道、第三稳压阀（3a）、第三压力传感器（3b）、第三质量流量计（3c）；第四进气管路依次连接第四进气钢瓶（4）、输气管道、第四稳压阀（4a）、第四压力传感器（4b）、第四质量流量计（4c）；（1）为惰性气体钢瓶，（2）为H2 钢瓶，（3）为O2 钢瓶，第四进气钢瓶为CO 钢瓶，四路气体通过输气管道分别进入低压缓冲罐（5）；增压系统（B）包括低压缓冲罐（5）、高压缓冲罐（6）、增压泵（7）；低压缓冲罐（5）和增压泵（7）之间依次连接输气管道、第五压力传感器（5b）、第五截止阀（5h）、第五稳压阀（5a）、第五质量流量计（5c）；增压泵（7）和高压缓冲罐（6）之间依次连接输气管道、第六截止阀（6h）；低压缓冲罐（5）和高压缓冲罐（6）之间通过两路管道连接，一路是高低压缓冲罐短路管，通过输气管道和第七截止阀（7h）控制，另一路是高低压缓冲罐气体补偿管，通过输气管道和压差流量计（7g）自动控制；低压缓冲罐（5）和高压缓冲罐（6）分别配有第五安全阀（5f）和第六安全阀（6f）；高压缓冲罐（6）的气体进入反应器（8）；
反应系统（C）包括反应器（8）、气液分离器（9）、尾气放空管（10）和尾气循环管线；高压缓冲罐（6）和反应器（8）之间依次连接输气管道、第六压力传感器（6b）、第八稳压阀（8a）、第八截止阀（8h）、第八质量流量计（8c）、反应器入口气体预热器（8d）；热电偶（8e）通过套管插入反应器（8）的恒温区；反应器（8）和气液分离器（9）之间依次连接输气管道、反应器出口气体换热器（9d）；气液分离器（9）和尾气放空管（10）之间依次连接输气管道、反应尾气放背压阀（10f）；气液分离器（9）和低压缓冲罐（5）之间通过尾气循环管线连接，依次连接输气管道、第九压力传感器（9b）、第九截止阀（9h）、第九质量流量计（9c）；在线分析系统（D）包括气体分析仪器（11）和采样管路；气体分析仪器（11）对反应前、后的气体进行采样分析，反应前气体采样来自低压缓冲罐（5），反应后气体采样来自气液分离器（9）；气体分析仪器（11）和低压缓冲罐（5）之间依次连接输气管道、第十一稳压阀（11a）、第十一截止阀（11h）；气体分析仪器（11）和气液分离器（9）之间依次连接输气管道、第十二稳压阀（12a）、第十二截止阀（12h）；中央控制系统（E）监控及控制整个反应系统各个组件，包括（A）、（B）、（C）、（D）四个系统的压力、流量、温度；
其特征在于，应用该装置的步骤如下：
1) 检查装置的气密性；
2) 把CO 脱氢净化催化剂放入反应器（8）中，把反应器（8）的前后管道连接好；
3) 关闭第二截止阀（2h）、第三截止阀（3h）、第四截止阀（4h）、第五截止阀（5h）、第六截止阀（6h）、第九截止阀（9h）、第十一截止阀（11h）、第十二截止阀（12h），打开第一稳压阀（1a）、第一截止阀（1h）、第一质量流量计（1c）、第七截止阀（7h）、第八截止阀（8h）、第八质量流量计（8c）、第九质量流量计（9c）、第八稳压阀（8a），把压差流量计（7g）的阀门开度调整为0，把背压阀（10f）完全旋松，通入氮气进行系统吹扫，吹扫后，打开第九截止阀（9h），把背压阀（10f）顺时针旋紧半圈，待系统压力上升到0.2Mpa 以上时，关闭第七截止阀（7h），把压差流量计（7g）的阀门开度调整为10%以上，打开第五截止阀（5h）、第六截止阀（6h）、第五稳压阀（5a）、第五质量流量计（5c），启动增压泵进行系统增压，把高压缓冲罐（6）的压力提升到0.5Mpa 以上；
4) 打开第四稳压阀（4a）、第四截止阀（4h）、第四质量流量计（4c），通入CO气体，关闭第一稳压阀（1a）、第一截止阀（1h）、第一质量流量计（1c），停止氮气进气，控制把背压阀（10f）的放空量，放空量控制在5%以上，对系统中的N2 进行置换；5) 启动分析测试系统（D），打开第十一截止阀（11h）、第十一稳压阀（11a），对低压缓冲罐（5）的气体进行在线检测，待低压缓冲罐（5）中的CO：N2 气体体积比例高于90:10 时，打开第二稳压阀（2a）、第二截止阀（2h）、第二质量流量计（2c），通入H2，调整第二质量流量计（2c）和第四质量流量计（4c）的通入量，控制把背压阀（10f）的放空量低于10%，待低压缓冲罐（5）中的CO：H2 气体体积比例高于95:5 时，打开第三稳压阀（3a）、第三截止阀（3h）、第三质量流量计（3c），通入O2，待O2 和H2 的气体体积比例为1-5：1 时，稳定第二、第三、第四三个进气管道的质量流量计；6) 启动反应系统（C）的反应器入口气体预热器（8d）和反应器出口气体换热器（9d），把入口气体的温度升温到100℃以上，把出口气体的温度降低到30℃以下；
7) 关闭第九截止阀（9h）、第九质量流量计（9c），控制背压阀（10f）的开度，把反应系统的压力控制在0.5Mpa 以上，开始反应，打开第十二截止阀（12h）、第十二稳压阀（12a）对反应后的气体进行检测；
8) 待反应后气体经检测H2 的含量低于100ppm 时，把背压阀（10f）的旋紧，打开第九截止阀（9h）、第九质量流量计（9c），把反应后的尾气作为原料气通入低压缓冲罐（5）重复使用；同时，根据尾气循环量把第四进气钢瓶进CO 的流量调小，控制低压缓冲罐（5）中的CO：H2 气体体积比例为90-99.5：0.5-10，O2 和H2 的气体体积比例为1-5：1；
步骤8）中调节背压阀（10f）的开度大小，要确保反应后的尾气压力第九压力传感器（9b）要高于低压缓冲罐（5）的第五压力传感器（5b）的压力，才能实现反应尾气循环使用；
步骤8）中实现尾气循环使用后，第四进气钢瓶补充CO 的补充量为放空排放气体中CO的量加上反应器（8）中反应损失的CO 的量。
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