CN215101982U - 一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，属于氘代化学品制备技术领域。所述回收系统包括一级膜分离单元、变压吸附分离单元、二级膜分离单元、氘气储罐以及CO‑N2储罐，驰放气先经过一级膜分离单元回收部分氘气，然后经过变压吸附分离单元吸附富集后再经过二级膜分离单元回收剩余部分氘气，该回收系统在两级膜分离单元和变压吸附分离单元的协同作用下实现了对驰放气中氘气的有效回收，回收率达到98％以上，同时也实现了对驰放气中CO和N2的回收，避免了资源浪费，有效降低了成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，属于氘代化学品制备技术领域。
背景技术
氘代甲醇，分子式CD3OD，是一种甲醇(CH3OH)的氢(H)被其同位素氘(D)取代的形式，属于氘代试剂的一种。近年来，核磁共振在化学化工、生物化学以及医学领域中发挥着愈来愈重要的作用，尤其在蛋白质组学/染色体组学和药物研究领域应用最为广泛。然而，氘代试剂是核磁共振测试工作必不可缺少的溶剂，因为核磁里面的磁场强度需要非常准确的锁定，而氘代试剂在核磁里主要是为了锁场。
目前氘代甲醇主要是利用合成气(CO、D2、N2)催化合成工艺得到，氘代甲醇合成过程生成的副产物氘代甲烷、氘代二甲醚会和合成气作为循环气返回合成塔进行进一步的反应。但惰性气体，如氘代甲烷在氘代甲醇合成回路中累积的含量过高，会影响氘代甲醇合成率，降低反应速率，且循环气的动力消耗也大。所以通过排放一部分循环气来控制合成塔入口气中的惰性气体含量，这部分被排放的气体称为驰放气。由于氘代甲醇合成工艺中原料气D2价格比较昂贵，因此需要对氘代甲醇驰放气中的D2进行充分的回收利用，目前对氘代甲醇驰放气的回收利用并没有相关的专利报道，因此急需一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收工艺。
实用新型内容
针对目前氘代甲醇驰放气中回收氘气存在的不足，本实用新型提供一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，该回收系统经过两级膜分离，对氘代甲醇驰放气中的氘气进行了充分的回收利用，回收率达到98％以上，而且同时对驰放气中的CO和N2也进行了回收，避免了资源浪费，有效降低了成本。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。
一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，所述回收系统包括一级膜分离单元、变压吸附分离单元、二级膜分离单元、氘气储罐以及CO-N2储罐；
一级膜分离单元的输入端与合成氘代甲醇产生的驰放气通过驰放气管路连接，一级膜分离单元的渗透气输出端通过氘气管路与氘气储罐连接，一级膜分离单元的非渗透气输出端通过非渗透气管路与变压吸附分离单元的输入端连接，变压吸附分离单元的输入端还通过氮气管路与外部的氮气源连接，变压吸附分离单元的未吸附气输出端通过CO-N2管路与CO-N2储罐连接，变压吸附分离单元的解吸气输出端通过解吸气管路与二级膜分离单元的输入端连接，二级膜分离单元的渗透气输出端通过氘气管路与氘气储罐连接，二级膜分离单元的非渗透气输出端通过CO-N2管路与CO-N2储罐连接。
进一步地，一级膜分离单元以及二级膜分离单元中的分离膜优选选用聚酰胺中空纤维膜或醋酸纤维螺旋卷式膜。
进一步地，变压吸附分离单元的吸附材料优选选用硅胶、活性氧化铝或活性炭。
采用上述回收系统回收氘气的具体过程如下：合成氘代甲醇产生的驰放气通过驰放气管路进入一级膜分离单元进行分离，氘气作为渗透气渗透一级膜后通过氘气管路进入氘气储罐，CO、N2以及少量氘气作为一级膜的非渗透气通过非渗透气管路进入变压吸附分离单元，通过改变变压吸附分离单元的压力将驰放气中没有完全通过一级膜的氘气进行吸附富集，未被变压吸附分离单元吸附的CO和N2通过CO-N2管路进入CO-N2储罐，吸附富集的氘气再通过变压解吸并在N2的吹扫作用下通过解吸气管路进行入二级膜分离单元进行分离，富集后的氘气作为渗透气渗透二级膜后通过氘气管路进入氘气储罐，非渗透二级膜的CO和N2通过CO-N2管路进入CO-N2储罐，即完成了对驰放气中氘气的回收，同时实现了对驰放气中CO和N2的回收。
有益效果：
本实用新型所述回收系统结构简单，在两级膜分离单元和变压吸附分离单元的协同作用下实现了对驰放气中氘气的有效回收，回收率达到98％以上，同时也实现了对驰放气中CO和N2的回收，避免了资源浪费，有效降低了成本。
附图说明
图1为实施例中所述回收系统的结构示意图。
其中，1-一级膜分离单元，2-变压吸附分离单元，3-二级膜分离单元，4-氘气储罐，5-CO-N2储罐，6-驰放气管路，7-非渗透气管路，8-氘气管路，9-CO-N2管路，10-氮气管路，11-解吸气管路。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本实用新型作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中，对合成氘代甲醇产生的驰放气中氘气进行回收的系统包括一级膜分离单元1、变压吸附分离单元2、二级膜分离单元3、氘气储罐4以及CO-N2储罐5，如图1所示；
其中，一级膜分离单元1以及二级膜分离单元3中的分离膜可以选用聚酰胺中空纤维膜或醋酸纤维螺旋卷式膜；变压吸附分离单元2的吸附材料可以选用硅胶、活性氧化铝或活性炭；
一级膜分离单元1的输入端与合成氘代甲醇产生的驰放气通过驰放气管路6连接，一级膜分离单元1的渗透气输出端通过氘气管路8与氘气储罐4连接，一级膜分离单元1的非渗透气输出端通过非渗透气管路7与变压吸附分离单元2的输入端连接，变压吸附分离单元2的输入端还通过氮气管路10与外部的氮气源连接，变压吸附分离单元2的未吸附气输出端通过CO-N2管路9与CO-N2储罐5连接，变压吸附分离单元2的解吸气输出端通过解吸气管路11与二级膜分离单元3的输入端连接，二级膜分离单元3的渗透气输出端通过氘气管路8与氘气储罐4连接，二级膜分离单元3的非渗透气输出端通过CO-N2管路9与CO-N2储罐5连接。
实施例1
合成氘代甲醇产生的驰放气以12000Nm2/h的流量、5.3MPa的压力以及40℃的温度通过驰放气管路6进入一级膜分离单元1进行分离，渗透一级膜的气体中99.1vol％为氘气且该气体通过氘气管路8进入氘气储罐4，CO、N2以及少量氘气作为一级膜的非渗透气通过非渗透气管路7进入变压吸附分离单元2，通过改变变压吸附分离单元2的压力将驰放气中没有完全通过一级膜的氘气进行吸附富集，未被变压吸附分离单元2吸附的CO和N2通过CO-N2管路9进入CO-N2储罐5，吸附富集的氘气再通过变压解吸并在N2的吹扫作用下通过解吸气管路11进行入二级膜分离单元3进行分离，在二级膜分离单元3分离前氘气的含量为60vol％，渗透二级膜的气体中98.5vol％为氘气且该气体通过氘气管路8进入氘气储罐4，而且渗透二级膜的气体流量为3000Nm2/h以及压力为4.32MPa，非渗透二级膜的CO和N2通过CO-N2管路9进入CO-N2储罐5。
在本实施例中，如果只使用一级膜分离技术从驰放气中回收氘气，氘气回收率只有75％左右；而利用两级膜分离技术和变压吸附技术从驰放气中回收氘气，氘气回收率达到98.5％以上。
实施例2
合成氘代甲醇产生的驰放气以20000Nm2/h的流量、4.9MPa的压力以及50℃的温度通过驰放气管路6进入一级膜分离单元1进行分离，渗透一级膜的气体中98.5vol％为氘气且该气体通过氘气管路8进入氘气储罐4，CO、N2以及少量氘气作为一级膜的非渗透气通过非渗透气管路7进入变压吸附分离单元2，通过改变变压吸附分离单元2的压力将驰放气中没有完全通过一级膜的氘气进行吸附富集，未被变压吸附分离单元2吸附的CO和N2通过CO-N2管路9进入CO-N2储罐5，吸附富集的氘气再通过变压解吸并在N2的吹扫作用下通过解吸气管路11进行入二级膜分离单元3进行分离，在二级膜分离单元3分离前氘气的含量为70vol％，渗透二级膜的气体中98vol％为氘气且该气体通过氘气管路8进入氘气储罐4，而且渗透二级膜的气体流量为4205Nm2/h以及压力为4.15MPa，非渗透二级膜的CO和N2通过CO-N2管路9进入CO-N2储罐5。
在本实施例中，如果只使用一级膜分离技术从驰放气中回收氘气，氘气回收率只有71％左右；而利用两级膜分离技术和变压吸附技术从驰放气中回收氘气，氘气回收率达到98％以上。
综上所述，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，其特征在于：所述回收系统包括一级膜分离单元、变压吸附分离单元、二级膜分离单元、氘气储罐以及CO-N2储罐；
一级膜分离单元的输入端与合成氘代甲醇产生的驰放气通过驰放气管路连接，一级膜分离单元的渗透气输出端通过氘气管路与氘气储罐连接，一级膜分离单元的非渗透气输出端通过非渗透气管路与变压吸附分离单元的输入端连接，变压吸附分离单元的输入端还通过氮气管路与外部的氮气源连接，变压吸附分离单元的未吸附气输出端通过CO-N2管路与CO-N2储罐连接，变压吸附分离单元的解吸气输出端通过解吸气管路与二级膜分离单元的输入端连接，二级膜分离单元的渗透气输出端通过氘气管路与氘气储罐连接，二级膜分离单元的非渗透气输出端通过CO-N2管路与CO-N2储罐连接。
2.根据权利要求1所述的一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，其特征在于：一级膜分离单元的分离膜选用聚酰胺中空纤维膜或醋酸纤维螺旋卷式膜。
3.根据权利要求1或2所述的一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，其特征在于：二级膜分离单元中的分离膜选用聚酰胺中空纤维膜或醋酸纤维螺旋卷式膜。
4.根据权利要求1所述的一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统，其特征在于：变压吸附分离单元的吸附材料选用硅胶、活性氧化铝或活性炭。
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| CN202120404472.9U CN215101982U (zh) | 2021-02-24 | 2021-02-24 | 一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112850647A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-05-28 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种氘代甲醇驰放气中氘气的回收系统 |
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2021
- 2021-02-24 CN CN202120404472.9U patent/CN215101982U/zh active Active
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