CN112126016B - 一种有衬里的三层pva防化手套的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，所述方法包括，对手套衬里进行三次PVA胶料浸胶，其中所述PVA胶料的组成如下：水：100质量份、PVA粉末5‑20质量份、保水剂A 6‑10质量份、保水剂B 3‑5质量份、交联剂8‑12质量份、补强剂10‑40质量份、消泡剂0.3‑0.8质量份；其中保水剂A和保水剂B为不同的保水剂，分别选自甘油、TMPO、PEG、尿素中的一种或几种的组合。本发明提供一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，对手套衬里进行三次PVA浸胶以提高PVA胶质防化手套的防化性能和防化等级，与此同时通过改变PVA浸渍胶料的配方，解决了三次或多次浸胶导致的手套僵硬不柔软、舒适度和佩戴操作性差等问题。

Description

一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法
技术领域
本发明涉及劳保防护手套生产技术，尤其是一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法。
背景技术
PVA即聚乙烯醇。PVA防化手套是特种需求手套，该手套是唯一一款适合处理强有机溶剂的手套，在防化方面能够很好地弥补氯丁手套和氯磺化聚乙烯手套的不足。目前市售PVA防化手套，无衬里的居多，有衬里的只有ANSELL(安思尔)一款，其采用两次浸胶，胶面较薄，外观粗糙，存在防护性能差的风险；同时耐溶剂种类数量较少，仅三种(通常是丙酮、乙腈、二氯甲烷三种溶剂，等级大于等于2级小于6级)。如果采用三次或多次浸胶增厚胶面，则可以进一步增加PVA防化手套的耐有机溶剂性能，但是按照目前该产品的制备工艺，若增加PVA浸胶次数则势必会带来手感僵硬不柔软、舒适度差，佩戴者控制感不灵敏的问题，导致难以(隔着手套)很好地完成精细化的实验操作。也正是由于这个原因，该产品目前也只采用两次浸胶。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，对手套衬里进行三次PVA浸胶以提高PVA胶质防化手套的防化性能和防化等级，与此同时通过改变PVA浸渍胶料的配方，解决了三次或多次浸胶导致的手套僵硬不柔软、舒适度和佩戴操作灵巧性差等问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主技术方案包括：
第一方面，本发明实施例提供一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，其方法包括，对手套衬里进行三次PVA胶料浸胶，其中所述PVA胶料的组成如下：
水：100质量份、PVA粉末5-20质量份、保水剂A 6-10质量份、保水剂B 3-5质量份、补强剂10-40质量份、交联剂8-12质量份、消泡剂0.3-0.8质量份；
其中保水剂A和保水剂B为不同的保水剂，分别选自甘油、TMPO(三(4-吗啉代)氧磷)、PEG(环氧乙烷的寡聚物或聚合物)、尿素中的一种或几种的组合。
不同的保水剂效果不同，有的可以提高伸长率，有的可以提高柔软性，有的吸水率较低，通过两种或两种以上并用可获得前述性能。
根据本发明较佳实施例，其中，所述补强剂为高岭土、白炭黑中的一种或两种的组合。
高岭土、白炭黑均为无机纳米材料，能够起到较好的补强效果，也能在一定程度上降低吸水率，同时这两种对透明度影响程度非常低，可以制备任何所需颜色的PVA手套产品。
根据本发明较佳实施例，其中，所述交联剂为TMPDE(三羟甲基丙烷二烯丙基醚)、氮丙啶交联剂、AKF中的一种或几种的组合。这几种交联剂相较于其他交联剂，具有吸水性差、保水性好、对温度敏感程度低、交联强度高等优势，以便于获得较厚PVA胶层且柔软度和佩戴灵巧性更好的手套。
根据本发明较佳实施例，其中，所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的组合。消泡剂主要用于消除PVA胶料中的气泡，增加成品手套PVA胶层的致密度、增强其力学性能和防化性能。
根据本发明较佳实施例，其中，所述制备方法包括如下步骤：
S1:备料：
准备5-20质量份的PVA粉、10-40质量份的补强剂、8-12质量份的交联剂、6-10质量份的保水剂A、3-5质量份的保水剂B、0.3-0.8质量份的消泡剂；
S2:PVA胶料的调制：
将PVA粉溶于一部分热水中搅拌至完全溶解制得聚乙烯醇溶液；将补强剂均匀分散到另一部分水中，制得补强剂分散液；
向聚乙烯醇溶液中加入补强剂分散液、交联剂、保水剂A、保水剂B、消泡剂，并搅拌均匀，制得PVA胶料；
上述将PVA单独制成溶液，将补强剂单独分散成水分散液，再混合的方式可避免出现如下缺陷：
第一、若将PVA粉末、补强剂、交联剂、保水剂、消泡剂等一起投入到搅拌釜中搅拌，会严重影响PVA粉末的溶解速度，使PVA溶解较慢、分散不均匀；第二、补强剂通过搅拌很难分散开，需要超声处理；而若直接将PVA粉末、补强剂、交联剂、保水剂、消泡剂等一起混合后的溶液浓度很高，不能进行超声处理，导致溶液会出现较大、较多的颗粒状团聚体，胶料均质性变差，手套衬里浸胶后在挂胶时易挂上颗粒物，导致手套质量不合格。
S3:一遍浸胶：
将手套衬里套在手套模上，手套模移动至盛装PVA胶料的胶槽上方，手套模带动手套衬里浸渍一遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶，进入一遍烘箱烘一段时间；
S4:二遍、三遍浸胶及硫化：
从一遍烘箱出来，浸渍二遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶，进入二遍烘箱烘一段时间；从二遍烘箱出来，浸渍三遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶，进入三遍烘箱，先低温烘制一预定时间，再高温硫化处理，即制得有衬里的三层PVA防化手套；所述二遍胶和三遍胶是指步骤S2制备的PVA胶料。
根据本发明较佳实施例，其中，所述S2中，PVA粉溶于60℃-95℃的热水中，至完全溶解制得5％-20wt％的聚乙烯醇溶液。
根据本发明较佳实施例，其中，所述S2中，补强剂分散液中补强剂的浓度为10wt％～40wt％，其分散过程中采用超声分散。
根据本发明较佳实施例，其中，所述S3-S4中，滴胶时间为120-360s，匀胶时间为30-120s。
根据本发明较佳实施例，其中，所述S3-S4中，所述一遍烘箱、二遍烘箱温度为60-100℃，时间为10-30分钟。该烘制温度和时间可使PVA胶层达到6-8分干燥固化，以便与下一次浸渍的PVA胶料紧密地结合避免分层剥离，同时避免造成透胶现象。若每次浸渍胶料后不进行该加热干燥处理，直接再次浸胶，就会导致上一次浸渍的胶料被挤压透过手套胚产生透胶现象，造成手套PVA胶层表面粗糙不光滑，胶层厚度不达标或不均匀，防化性能差，产品不合格等问题。
根据本发明较佳实施例，其中，所述S4中，所述三遍烘箱的低温烘制的温度为50-80℃，时间为10-30分钟；高温硫化处理的温度80-120℃，时间为10-30分钟。
(三)有益效果
(1)与现有技术相比，在PVA胶料中使用了保水剂A和保水剂B两种保水剂，保水剂A和B的作用是能够提高胶膜的伸长率，提高PVA手套产品的柔软性和佩戴灵巧度(避免僵硬感带来的操作灵巧性差等问题)，可使手套衬里在浸渍3次或多次PVA胶料后，制得的PVA防化手套的PVA胶面仍然较为柔软不僵硬、舒适度和佩戴操作灵巧性均较优等特点。
(2)本发明还在PVA胶料中增加了适量的补强剂成分，可使本发明制得的PVA防化手套的PVA胶面具有更高的拉伸强度，在一定程度上降低吸水率，可以耐更多有机溶剂，提高其防化等级。优选地，所述补强剂为高岭土、白炭黑中的一种或两种的组合。选择这两种补强剂，不仅能增强手套的拉伸强度、提高柔软性，同时高岭土和白炭黑等含硅成分，还能够使PVA胶面更柔软佩戴性更优。经白炭黑和高岭土填充的PVA胶层，具有优异的力学性能和良好的热稳定性，气液阻隔性能，耐候性能等，还能降低产品成本。
(3)本发明还在PVA胶料中加入适量的交联剂，其作用是增加PVA分子之间的交联程度，形成交联网络结构，可使本发明制得的PVA防化手套的PVA胶面具有更强的防化性，可以耐更多有机溶剂，提高其防化等级。优选地，所述交联剂是TMPDE、氮丙啶交联剂、AKF中的一种或两种的组合。
(4)在本发明的制备方法中，在配制PVA胶料时，首先将PVA粉溶于一部分热水中搅拌至完全溶解制得聚乙烯醇溶液；将补强剂均匀分散到另一部分水中，制得补强剂分散液；然后向聚乙烯醇溶液中加入补强剂分散液、交联剂、保水剂A、保水剂B、消泡剂，并搅拌均匀，制得PVA胶料。将PVA单独溶于热水中制得聚乙烯醇溶液，将补强剂单独分散成水分散液，进行超声处理，然后把聚乙烯醇溶液和补强剂的分散液混合，有助于易团聚的补强剂(高岭土等)在PVA胶料中充分地均匀分散，从而得到产品力学性能、防化性能更均一、更稳定的产品。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明主要通过改变PVA胶料的配方，将手套衬里进行三次浸胶、滴胶、匀胶处理，且每浸胶一次就对应进行一次烘制，并在浸完三次胶后进行低温硫化和高温硫化处理，制得的三层PVA防化手套的PVA胶层防化性能更加优异，耐六种溶剂(丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、庚烷)，等级达到6级，且手感更加柔软舒适，佩戴舒适性和操控性更好。所用手套胚为针织化纤手套胚或棉质手套胚。
实施例1
本实施例提供一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，其包括如下步骤：
步骤(1)：备料
准备PVA粉末10重量份、水100重量份、甘油(保水剂A)6重量份、TMPO(保水剂B)5重量份、交联剂TMPDE 10重量份、补强剂高岭土15重量份、消泡剂乳化硅油0.5重量份。
步骤(2)：调制一遍胶
将60重量份水温升至40℃以上，缓慢加入PVA 318粉末，大约20分钟加完，此时温度约60℃，继续升温至90℃。在90℃下，继续搅拌1.5小时，充分溶解，制得PVA水溶液。
将补强剂分散到40重量份水中，制得补强剂分散液。
向PVA水溶液中，加入保水剂A和保水剂B，并在高温下搅拌30分钟以上，凉水降温至40℃以下，加入交联剂和分散好的补强剂，搅拌2小时，期间加入消泡剂，制得用于浸渍的PVA胶料。
二遍胶、三遍胶的调制与上述方法相同。
步骤(3)、浸渍一遍胶工艺：将手套胚套在手模上，手模在联动线上平行前进，传动速度6-8秒/杆；到达浸胶区域，手模在传送带的带动下迅速滚动，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶4分钟、匀胶30秒，进入80℃一遍烘箱；在一遍烘箱15分钟。
步骤(4)、浸渍二遍胶工艺：垂直浸胶，滴胶240S，匀胶60S后，进入80℃二遍烘箱；在二遍烘箱15分钟。
步骤(5)、浸渍三遍胶工艺：垂直浸胶，滴胶240S，匀胶60S后，先进入80℃烘箱烘15分钟，后进入100℃烘箱烘30分钟，即可制得带有衬里的三层PVA防化手套。
实施例2
本实施例提供一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，其包括如下步骤：
步骤(1)：备料
准备PVA粉末15重量份、水100重量份、甘油(保水剂A)10重量份、TMPO(保水剂B)3重量份、交联剂TMPDE 8重量份、补强剂白炭黑20重量份、消泡剂乳化硅油0.5重量份。
步骤(2)：调制一遍胶
将70重量份水温升至40℃以上，缓慢加入PVA 318粉末，大约15分钟加完，此时温度约60℃，继续升温至85℃，在85℃下，继续搅拌1.5小时，充分溶解，制得PVA水溶液。
将补强剂分散到30重量份水中，制得补强剂分散液。
向PVA水溶液中，加入保水剂A和保水剂B，并在高温下搅拌30分钟以上，凉水降温至40℃以下，加入交联剂和分散好的补强剂，搅拌2小时，期间加入消泡剂，制得用于浸渍的PVA胶料。
二遍胶、三遍胶的调制与上述方法相同。
步骤(3)、浸渍一遍胶工艺：将手套胚套在手模上，手模在联动线上平行前进，传动速度6-8秒/杆；到达浸胶区域，手模在传送带的带动下迅速滚动，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶4分钟、匀胶30秒，进入80℃一遍烘箱；在一遍烘箱15分钟。
步骤(4)、浸渍二遍胶工艺：垂直浸胶，滴胶200s，匀胶60s后，进入80℃二遍烘箱；在二遍烘箱15分钟。
步骤(5)、浸渍三遍胶工艺：垂直浸胶，滴胶200s，匀胶60s后，先进入80℃烘箱烘15分钟，后进入100℃烘箱烘30分钟，即可制得带有衬里的长筒三层PVA防化手套。
实施例3
本实施例提供一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，其包括如下步骤：
步骤(1)：备料
准备PVA粉末8重量份、水100重量份、TMPO(保水剂A)6重量份、PEG(保水剂B)3重量份、交联剂氮丙啶8重量份、补强剂白炭黑10重量份+高岭土10重量份、消泡剂乳化硅油0.4重量份。
步骤(2)：调制一遍胶
将40重量份水温升至40℃以上，缓慢加入PVA 318粉末，大约15分钟加完，此时温度约60℃，继续升温至95℃，在95℃下，继续搅拌1.5小时，充分溶解，制得PVA水溶液。
将补强剂分散到60重量份水中，制得补强剂分散液。
向PVA水溶液中，加入保水剂A和保水剂B，并在高温下搅拌30分钟以上，凉水降温至40℃以下，加入交联剂和分散好的补强剂，搅拌2小时，期间加入消泡剂，制得用于浸渍的PVA胶料。
二遍胶、三遍胶的调制与上述方法相同。
步骤(3)、浸渍一遍胶工艺：将手套胚套在手模上，手模在联动线上平行前进，传动速度6-8秒/杆；到达浸胶区域，手模在传送带的带动下迅速滚动，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶4分钟、匀胶30秒，进入60℃一遍烘箱；在一遍烘箱20分钟。
步骤(4)、浸渍二遍胶工艺：垂直浸胶，滴胶240s，匀胶90s后，进入60℃二遍烘箱；在二遍烘箱25分钟。
步骤(5)、浸渍三遍胶工艺：垂直浸胶，滴胶240s，匀胶90s后，先进入60℃烘箱烘20分钟，后进入120℃烘箱烘15分钟，即可制得带有衬里的长筒三层PVA防化手套。
实施例4
实施例4是在实施例1基础上，将补强剂替换为白炭黑10重量份+高岭土5重量份。
实施例5
实施例5是在实施例1的基础上，将交联剂改为AKF。
对比例1
对比例1是在实施例1的基础上，只保留一种保水剂A(甘油)10重量份，去掉保水剂TMPO。
对比例2
对比例2是在实施例1的基础上，去掉保水剂A和保水剂B。
对比例3
对比例3是在实施例1的基础上，去掉补强剂。
对比例4
对比例4是在实施例1的基础上，去掉交联剂。
对比例5
对比例5是在实施例1的基础上，去掉消泡剂。
对比例6
对比例6是在实施例1的基础上，将调制浸渍用PVA胶料的方法改为：将PVA粉末、保水剂A、保水剂B、交联剂、补强剂、消泡剂一并加入到40℃水中，搅拌混合均匀。
对比例7
实施例7是在实施例1的基础上，将三遍浸胶改为两遍浸胶。
对比例8
对比例8是在实施例1的基础上，在浸渍完一遍胶后，进行淋胶，滴胶4分钟、匀胶30秒，然后不经烘干的情况下浸渍二遍胶(垂直浸胶)，然后滴胶240S，匀胶60S后，不进行二遍烘干，直接浸渍三遍胶(垂直浸胶)，再滴胶240S，匀胶60S，先在80℃烘箱烘15分钟，后在100℃烘箱烘30分钟。
按照GA 770-2008化学防护手套行业标准测试实施例1-实施例5的带衬里的三层PVA防化手套的防化等级、佩戴柔软度评价、灵巧性、耐磨性能如下：
Figure BDA0002665434870000101
注：耐磨测试等级和转数关系如下：
等级 1 2 3 4
转数 100～500 500～2000 2000～8000 >8000
按照GA 770-2008化学防护手套行业标准测试实施例1、对比例1-8的带衬里的PVA防化手套的防化等级、佩戴柔软度评价、灵巧性、耐磨性能如下：
耐磨性能 佩戴柔软度 灵巧性 防化等级
实施例1 2级(1500～2000r) 柔软 不小于GA 7-2004的1级 6级
对比例1 3级(2000～4000r) 较僵硬 小于GA 7-2004的1级 6级
对比例2 3级(6000～8000r) 非常僵硬 小于GA 7-2004的1级 6级
对比例3 2级(800～1200r) 柔软 不小于GA 7-2004的1级 2级
对比例4 2级(1000～1400r) 柔软 不小于GA 7-2004的1级 2级
对比例5 2级(1000～1500r) 柔软 不小于GA 7-2004的1级 3级
对比例6 2级(1000～1500r) 偏硬 小于GA 7-2004的1级 4级
对比例7 2级(1000～1500r) 柔软 不小于GA 7-2004的1级 2级
对比例8 2级(1000～1500r) 偏硬 小于GA 7-2004的1级 4级
由上述结果可知：
其中，去掉一种或两种保水剂，主要会影响PVA防化手套的佩戴手感、柔软性和灵巧性能，对于防化能力和耐刺穿性能影响较小。
其中，去掉补强剂主要影响PVA防化手套的耐刺穿性能和防化等级，而对手套的柔软度和灵巧性能的只有较小影响，会在一定程度上使手套手感变硬。
其中，去掉交联剂主要影响PVA防化手套的耐刺穿性能和防化等级。
其中，去掉消泡剂不利于PVA胶料内气泡的消除，影响了防化手套的耐刺穿性能和防化等级，而柔软度和灵巧度没有影响。
其中，改变PVA胶料的配制方法，易引起补强剂分散不均匀，制备的PAV防化手套表面不光滑，产品品质粗糙、胶层厚度不均一，手套局部的耐刺穿性能和防化性能变弱。
其中，减少手套衬里的浸胶次数，直接削弱防化手套的耐刺穿性能和防化等级。
其中，若在每次浸胶后不烘干，直接进行下一次浸胶，制得的手套产品其表面PVA胶层整体厚度变薄，手套外观粗糙，胶层厚薄不一、有时会出现穿孔，直接削弱防化手套的耐刺穿性能和防化等级。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种有衬里的三层PVA防化手套的制备方法，其特征在于，所述方法包括，对手套衬里进行三次PVA胶料浸胶，其中所述PVA胶料的组成如下：
水：100质量份、PVA粉末5-20质量份、保水剂A 6-10质量份、保水剂B 3-5质量份、交联剂8-12质量份、补强剂10-40质量份、消泡剂0.3-0.8质量份；
其中保水剂A和保水剂B为不同的保水剂，分别选自甘油、TMPO、PEG、尿素中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为TMPDE、氮丙啶交联剂、AKF中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述补强剂为高岭土、白炭黑中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1:备料：
准备5-20质量份的PVA粉、10-40质量份的补强剂、8-12质量份的交联剂、6-10质量份的保水剂A、3-5质量份的保水剂B、0.3-0.8质量份的消泡剂；
S2:PVA胶料的调制：
将PVA粉溶于一部分热水中搅拌至完全溶解制得聚乙烯醇溶液；将补强剂均匀分散到另一部分水中，制得补强剂分散液；
向聚乙烯醇溶液中加入补强剂分散液、交联剂、保水剂A、保水剂B、消泡剂，并搅拌均匀，制得PVA胶料；
S3:一遍浸胶：
将手套衬里套在手套模上，手套模移动至盛装PVA胶料的胶槽上方，手套模带动手套衬里浸渍一遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶，进入一遍烘箱烘一段时间；
S4: 二遍、三遍浸胶及硫化：
从一遍烘箱出来，浸渍二遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶，进入二遍烘箱烘一段时间；从二遍烘箱出来，浸渍三遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶，进入三遍烘箱，先低温烘制一预定时间，再高温硫化处理，即制得有衬里的三层PVA防化手套；所述二遍胶和三遍胶是指步骤S2制备的PVA胶料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，PVA粉溶于60℃-95℃的热水中，至完全溶解制得5wt%-20wt%的聚乙烯醇溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，补强剂分散液中补强剂的浓度为10wt%~40wt%，其分散过程中采用超声分散处理。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S3-S4中，滴胶时间为120-360s，匀胶时间为30-120s。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S3-S4中，所述一遍烘箱、二遍烘箱温度为60-100℃，时间为10-30分钟。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述三遍烘箱的低温烘制的温度50-80℃，时间为10-30分钟; 高温硫化处理的温度为80-120℃，时间为10-30分钟。
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