CN112125527A - 一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉及其制备方法和应用，按质量百分比计，包括以下组分：BaO 52～62％、ZnO 19～25％、B2O38～10％、Al2O34～8％、CaO 2.5～5％、Fe2O30.1～3％、SiO21～3％、SrO 0.1～3％、SnO20.1～5％、CoO 0.1～3％、ZrO20.1～3％、Bi2O30.5～1％。其制备：将原料混合均匀得玻璃配合料，熔融后摊平在模具上，空气条件下自然冷却，然后粉碎，球磨，过筛，得铜浆料用高热膨胀玻璃粉。该玻璃粉烧结温度低，热膨胀系数高，且具有良好的介电常数，可应用于氧化镁陶瓷基片的封接，制备方法简单，原料廉价易得。

Description

一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电填料技术领域，特别是涉及一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子行业的发展，高质量、高效率的电子元器件变得越来越重要。电子浆料作为制造电子元器件的封接材料，在很多方面都有很重要的应用，包括制造电容器、集成电路、电阻器、敏感元器件等等。而这些电子元器件主要的应用领域有军用、手机、电脑、数字家电等各种电子产品。因此在电子信息行业，电子浆料的需求越来越大，要求也越来越高。电子浆料根据导电相，主要分为金浆料、银浆料、铜浆料等。对于常规的产品，由于金银的价格昂贵导致成本过高，不符合实际应用。而铜金属相对于金银价格低，而且导电性能相对良好，因此实际生产中铜浆料的应用更为广泛。
浆料的组成主要包括导电相金属粉、粘结相玻璃粉、有机载体。其中大部分是金属粉，通过混合搅拌这些物质，最后形成均匀的膏状物。在应用过程中，通过丝网印刷技术包封在陶瓷基片的表面，然后高温烧结固化形成一层薄膜。玻璃粉作为电子浆料的粘结相虽然占比很少，基本在5～10wt％之间。但是玻璃粉的性能对电子浆料的封接效果影响很大。它的主要作用是在铜浆烧结的过程中把铜粉连接起来，并且在冷却的过程中使铜膜致密化，粘结铜膜与基片。因此玻璃粉的粒度、热膨胀、烧结致密性、强度等等，直接影响导电浆料烧结固化后的导电性、附着力、密封性、稳定性等。
电子浆料作为封装材料，其中玻璃粉与被封装的基体热膨胀系数不能相差过大，差距基本要保持在5％以下，相差过大将会影响浆料层与基体之间的粘附性以及致密性。传统的以SiO2、B2O3、Al2O3为主要成分的浆料用玻璃粉的热膨胀系数在7～9×1 0-6K-1区间，而且有的还含有铅等有害物质，烧结温度也会因为硅和硼的大量存在而变高。这类电子浆料用玻璃多应用于氧化铝等热膨胀系数较小的陶瓷电容器的封接，而对于热膨胀较高的氧化镁陶瓷基体就没法应用。因此开发出一种热膨胀高，既环保的铜浆料用玻璃粉很重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉及其制备方法和应用。该玻璃粉烧结温度低，热膨胀系数高，且具有良好的介电常数，可应用于氧化镁陶瓷基片的封接，制备方法简单，原料廉价易得。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉，按质量百分比计，包括以下组分：BaO 52～62％、ZnO 19～25％、B2O3 8～10％、Al2O3 4～8％、CaO 2.5～5％、Fe2O3 0.1～3％、SiO2 1～3％、SrO 0.1～3％、SnO2 0.1～5％、CoO 0.1～3％、ZrO2 0.1～3％、Bi2O3 0.5～1％。
按上述方案，CoO+ZrO2+SrO+SnO2≤8％。
本发明还提供了一种上述铜浆料用高热膨胀玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将原料BaCO3、ZnO、H3BO3、Al2O3、CaCO3、Fe2O3、SiO2、SrCO3、Sn(CO3)2、CoO、ZrO2、Bi2O3按配比混合均匀，其中BaCO3、H3BO3、CaCO3、SrCO3、Sn(CO3)2按对应氧化物的配比换算，得到玻璃配合料；
2)将步骤1)所得玻璃混合料熔融后摊平在模具上，空气条件下自然冷却；
3)将步骤2)冷却后的样品粉碎，球磨，过筛，即得到铜浆料用高热膨胀玻璃粉。
按上述方案，所述步骤(1)中混合玻璃原料时，使用球磨机研磨混合10～20min。
按上述方案，所述步骤(2)中的玻璃的熔融温度为1280～1380℃熔融时间为1～1.5h。
按上述方案，所述步骤(2)中升温速率为10～15℃/min。
按上述方案，所述步骤(3)中粉碎至粒径小于8mm；球磨工艺为：球料比为2:1，球磨速度为300～320r/min，时间为12～16小时；过500目筛。
按上述方案，球磨后得到的铜浆料用高热膨胀玻璃粉的平均粒度为5～8um。
提供一种上述铜浆料用高热膨胀玻璃粉在氧化镁陶瓷基片封装中的应用。
与其他发明相比，本发明的优点在于：
1.本发明提供的玻璃粉中，氧化钡的含量不低于52％，为主要组分，高含量的钡可以吸附氧离子，从而导致玻璃中的形成网络密度降低，而降低玻璃的烧结温度，而玻璃中形成网络密度的减少，孤立多面体的增加会增加玻璃的热膨胀，再配合微量的锆、锶、锡、钴能够对玻璃的结晶性、强度和润湿性等烧结性能进行一定的调节；该玻璃粉无铅，绿色环保，粒度分布均匀，烧结温度低，为750～850℃，烧结后热膨胀系数高，为11.4～12.5×10-6K-1，在1MHz频率下介电常数为6～8，高热膨胀和良好的介电常数能够使该玻璃粉所制备的铜浆料更好的应用于氧化镁陶瓷基片的封接。
2.本发明制备简单，原料廉价易得，成本低，研磨时间短，出料粒度分布均匀，所得玻璃粉烧结温度低，热膨胀系数高，适宜工业化生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的，技术方案。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例有助于本领域技术人员进一步理解本发明。
实施例1
提供一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉，按照质量百分比计，组分为BaO 55％、ZnO19.5％、B2O3 8％、Al2O3 8％、CaO 5％、Fe2O3 0.5％、SiO2 1％、SrO 0.5％、SnO2 1％、CoO0.5％、ZrO2 0.5％、Bi2O3 0.5％。
上述铜浆料用高热膨胀玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照上述玻璃粉中各氧化物组分的配比，用电子秤分别称取70.8g BaCO3、19.5g ZnO、14.2g H3BO3、8g Al2O3、8.9g CaCO3、0.5g Fe2O3、1g SiO2、0.7g SrCO3、1.6g Sn(CO3)2、0.5g CoO、0.5g ZrO2、0.5g Bi2O3；将称取好的原料放入球磨机中研磨搅拌10min直至玻璃原料混合均匀。
2)将步骤1)中混合均匀后的玻璃原料放入刚玉坩埚中，在高温升降炉中以10℃/min的升温速率升至1280℃，保温1小时。
3)将熔融后的玻璃液，快速摊平到事先摆放好的铁板模具中，让玻璃液表面充分接触空气，使其自然冷却到室温。
4)粉碎并研磨冷却后的玻璃块，使其颗粒直径小于8mm；使用行星球磨机，同时使用三种尺寸的氧化铝球，球料比为2:1，以300r/min的速度球磨粉碎后的玻璃粉，球磨16小时；将球磨后的玻璃粉过500目筛，得到铜浆料用高热膨胀玻璃粉。
实施例2
提供一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉，按照质量百分比计，组分为：BaO 52％、ZnO20.3％、B2O3 9％、Al2O3 7％、CaO 5％、Fe2O3 0.5％、SiO2 2％、SrO 2％、SnO2 0.5％、CoO0.5％、ZrO2 0.5％、Bi2O3 0.7％。
上述铜浆料用高热膨胀玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照上述玻璃粉中各氧化物组分配比，用电子秤分别称取67g BaCO3、20.3gZnO、15.98g H3BO3、7g Al2O3、8.9g CaCO3、0.5g Fe2O3、2g SiO2、2.85g SrCO3、0.8g Sn(CO3)2、0.5g CoO、0.5g ZrO2、0.7g Bi2O3；将称取好的原料放入球磨机中研磨搅拌10min直至混合均匀。
2)将步骤1)中混合均匀后的玻璃原料放入氧化铝坩埚中，在高温升降炉以12℃/min的升温速率升温至1300℃，保温1小时。
3)将熔融后的玻璃液，快速的摊平到事先准备好的铁板模具上，使玻璃液表面充分的接触空气，自然冷却到室温。
4)粉碎并研磨冷却后的玻璃块，使其平均粒径小于8mm；使用行星球磨机，用三种尺寸的氧化铝球，球料比为2:1，以300r/min的速度球磨粉碎后的玻璃粉，球磨14小时；将球磨后的玻璃粉过500目筛，得到铜浆料用高热膨胀玻璃粉。
实施例3
提供一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉，按照质量百分比计，组分为：BaO 60％、ZnO21.1％、B2O3 8％、Al2O3 4％、CaO 2.5％、Fe2O3 0.5％、SiO2 1％、SrO 0.5％、SnO2 0.5％、CoO 0.5％、ZrO2 0.5％、Bi2O3 0.9％。
上述铜浆料用高热膨胀玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照上述玻璃粉中各氧化物组分配比，用电子秤分别称取77.3g BaCO3、21.1gZnO、14.2g H3BO3、7g Al2O3、4.5g CaCO3、0.5g Fe2O3、1g SiO2、0.7g SrCO3、0.8g Sn(CO3)2、0.5g CoO、0.5g ZrO2、0.9g Bi2O3；将称取好的原料放入球磨机中研磨搅拌10min直至混合均匀。
2)将步骤1)中混合均匀后的玻璃原料放入氧化铝坩埚中，在高温升降炉中以14℃/min的升温速率升至1350℃，保温1小时。
3)将熔融后的玻璃液，快速的摊平到事先准备好的铁板模具上，使玻璃液表面充分的接触空气，自然冷却到室温。
4)粉碎并研磨冷却后的玻璃块，使其平均粒径小于8mm；使用行星球磨机，用三种尺寸的氧化铝球，球料比为2:1，以300r/min的速度球磨粉碎后的玻璃粉，球磨13小时；将球磨后的玻璃粉过500目筛，得到铜浆料用高热膨胀玻璃粉。
实施例4
提供一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉，按照质量百分比计，组分为：BaO 58％、ZnO22％、B2O3 8％、Al2O3 4％、CaO 2.5％、Fe2O3 1％、SiO2 1％、SrO 0.5％、SnO2 0.5％、CoO1％、ZrO2 0.5％、Bi2O31％。
上述铜浆料用高热膨胀玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照上述玻璃粉中各氧化物组分的配比，用电子秤分别称取74.7g BaCO3、22gZnO、14.2g H3BO3、4g Al2O3、4.5g CaCO3、1g Fe2O3、1g SiO2、0.7g SrCO3、0.8g Sn(CO3)2、1gCoO、0.5g ZrO2、1g Bi2O3；将称取好的原料放入球磨机中研磨搅拌10min直至混合均匀。
2)将步骤1)中混合均匀均匀后的玻璃原料放入氧化铝坩埚中，在高温升降炉以15℃/min的升温速率升至1380℃，保温1小时。
3)将熔融后的玻璃液，快速的摊平到事先准备好的铁板模具上，使玻璃液表面充分的接触空气，自然冷却到室温。
4)粉碎并研磨冷却后的玻璃块，使其平均粒径小于8mm；使用行星球磨机，用三种尺寸的氧化铝球，球料比为2:1，以300r/min的速度球磨粉碎后的玻璃粉，球磨15小时；将球磨后的玻璃粉过500目筛，得到铜浆料用高热膨胀玻璃粉。
对实施例1～4的铜浆料用高热膨胀玻璃粉进行性能检测，具体检测方法和结果如下：
玻璃粉的粒度：采用英国马尔文生产的型号为Mastersizer 2000的激光粒度仪，用酒精分散过完筛后得到的铜浆料用高热膨胀玻璃粉，测得过筛后的玻璃粉的平均粒径。
热膨胀系数：将得到的铜浆料用高热膨胀玻璃粉压制成6×6×40mm的条状样品，在高温炉中以15℃/min的速度在相应的烧结温度烧结10～30min。将烧结处理后的玻璃样品进行形状处理，采用德国Netzsch生产的DIL402C膨胀仪测定烧结后的铜浆料用高热膨胀玻璃粉的热膨胀系数。
电学性能：将得到的铜浆料用高热膨胀玻璃粉压制成圆片状，利用高温炉以15℃/min的速度，在相应的温度烧结10～30min。使用型号为ZN840的矢量网络分析仪在1MHz的频率下，测试铜浆料用高热膨胀玻璃粉烧结后的介电常数。
具体检测结果如下表1
表1实施例1-4制备得到的玻璃粉的性能参数
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
玻璃粉平均粒度/um 5.2 6.3 5.9 5.7
熔化温度/℃ 1280 1300 1350 1380
烧结温度/℃ 750 750 800 850
烧结时间/min 10 20 10 25
热膨胀系数/×10<sup>-6</sup>K<sup>-1</sup> 11.5 12.3 11.8 12.1
介电常数 6.2 6.6 7.1 6.8
由表1可知，所制备的铜浆料用玻璃粉有较高的热膨胀系数，能很好的应用于氧化镁陶瓷基片的封接。玻璃粉的平均粒径小于8um，能够使该玻璃粉制备的浆料中玻璃粉的分布更均匀。较低的熔融温度可以降低玻璃的制备成本。该玻璃粉的烧结温度和烧结时间不会在封接氧化镁基片的过程中损坏基片。良好的介电常数能够使封接后的氧化镁基片的性能更好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉，其特征在于，按质量百分比计，包括以下组分：BaO52～62％、ZnO 19～25％、B2O3 8～10％、Al2O3 4～8％、CaO 2.5～5％、Fe2O3 0.1～3％、SiO21～3％、SrO 0.1～3％、SnO2 0.1～5％、CoO 0.1～3％、ZrO2 0.1～3％、Bi2O3 0.5～1％。
2.根据权利要求1所述的铜浆料用高热膨胀玻璃粉，其特征在于，CoO+ZrO2+SrO+SnO2≤8％。
3.一种权利要求1或2任一项所述的铜浆料用高热膨胀玻璃粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将原料BaCO3、ZnO、H3BO3、Al2O3、CaCO3、Fe2O3、SiO2、SrCO3、Sn(CO3)2、CoO、ZrO2、Bi2O3按配比混合均匀，其中BaCO3、H3BO3、CaCO3、SrCO3、Sn(CO3)2按对应氧化物的配比换算，得到玻璃配合料；
2)将步骤1)所得玻璃混合料熔融后摊平在模具上，空气条件下自然冷却；
3)将步骤2)冷却后的样品粉碎，球磨，过筛，即得到铜浆料用高热膨胀玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合玻璃原料时，使用球磨机研磨混合10～20min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的玻璃的熔融温度为1280～1380℃，熔融时间为1～1.5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，升温速率为10～15℃/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中粉碎至粒径小于8mm；球磨工艺为：球料比为2:1，球磨速度为300～320r/min，时间为12～16小时；过500目筛。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，球磨后得到的铜浆料用高热膨胀玻璃粉的平均粒度为5～8um。
9.一种权利要求1或2任一项所述的铜浆料用高热膨胀玻璃粉在氧化镁陶瓷基片封装中的应用。
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