CN112125327A - 一种活性氧化锌的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性氧化锌制备领域，具体公开了一种活性氧化锌的制备工艺，包括（1）采集含锌烟尘、（2）微波加热、（3）碱式碳酸锌前处理、（4）干燥、（5）煅烧；本发明通过微波和超声联合控制，促进中间体小粒径碱式碳酸锌的生成，最终制备得到的氧化锌粒径小，纯度高，均匀度好，比表面积大。

Description

一种活性氧化锌的制备工艺
技术领域
本发明属于活性氧化锌制备领域，具体公开了一种活性氧化锌的制备工艺。
背景技术
活性氧化锌是一种重要的无机精细化工产品，由于其高表面活性和良好的分散性,主要用作橡胶、电缆的补强剂和活性剂，能显著提高橡胶制品的强度和耐磨性﹔也可用于医药、陶瓷﹑塑料,纤维、涂料等工业.目前国内外活性氧化锌制备方法主要有:物理法，化学法氨配合法等.其中物理法主要是硫酸锌烧结氧化法，能耗大，制备的氧化锌纯度低，而化学法使用的比较多的有铵盐-碳酸锌前驱体法，目前此法的主要问题有反应温度较高，消耗能源大，氨水的污染大，处理成本高，同时锌的产率不高。而微波法目前研究的较少，微波加热均匀，易于控制功率，在新材料制备方面具有一定的潜力亟待开发。
发明内容
基于此，本发明提供一种活性氧化锌的制备工艺，通过微波和超声联合控制，促进中间体小粒径碱式碳酸锌的生成，最终制备得到的氧化锌粒径小，纯度高，均匀度好，比表面积大。
本发明的技术方案如下：
一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应2-4h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.2-0.4mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤2-6次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在90-100℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1-2h，得所述活性氧化锌。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤1中所述锌氨溶液的含锌量控制为15-30g/L。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤1中的有机溶剂为三乙醇胺。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤1中，超声的功率为450-800W。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤2中，所述微波的频率为辐射频率为2100-2500MHz；所述超声的功率为600-1200W。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤2中的反应促进剂为安息香酸甲酯。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤5中的高温为400-600℃。
进一步的，上述一种活性氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应34h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.3mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤4次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在95℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1.5h，得所述活性氧化锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用微波，超声联合辐射法，通过调节微波频率和超声功率来控制中间体碱式碳酸锌的颗粒大小和分散度，相比常规的加热方法，更加均匀和彻底，从而依据小粒径的碱式碳酸锌可以制备得出小粒径，高纯度的氧化锌，达到国家一级标准。
具体实施方式
一种活性氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；所述锌氨溶液的含锌量控制为15-30g/L；所述有机溶剂优选为三乙醇胺；所述超声功率为450-800W；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应2-4h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；所述微波的频率为辐射频率为2100-2500MHz；所述超声的功率为600-1200W；所述反应促进剂为安息香酸甲酯；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.2-0.4mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤2-6次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在90-100℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1-2h，得所述活性氧化锌；所述高温为400-600℃。
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种活性氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；所述锌氨溶液的含锌量控制为15g/L；所述有机溶剂为三乙醇胺；所述超声功率为450W；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应2h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；所述微波的频率为辐射频率为2500MHz；所述超声的功率为1200W；所述反应促进剂为安息香酸甲酯；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.2mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤2次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在90℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1h，得所述活性氧化锌；所述高温为600℃。
实施例2
一种活性氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；所述锌氨溶液的含锌量控制为25g/L；所述有机溶剂为三乙醇胺；所述超声功率为600W；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应3h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；所述微波的频率为辐射频率为2300MHz；所述超声的功率为900W；所述反应促进剂为安息香酸甲酯；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.3mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤4次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在95℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1.5h，得所述活性氧化锌；所述高温为500℃。
实施例3
一种活性氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；所述锌氨溶液的含锌量控制为30g/L；所述有机溶剂为三乙醇胺；所述超声功率为800W；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应4h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；所述微波的频率为辐射频率为2100MHz；所述超声的功率为600W；所述反应促进剂为安息香酸甲酯；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.4mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤6次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在100℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧2h，得所述活性氧化锌；所述高温为400℃。
测试例
按实施例1-3的方法制备活性氧化锌，与市售活性氧化锌产品进行对比测试。对实施例和对比例制备的氧化锌产品的比表面积和含量进行检测,比表面积检测方法参照国标《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》(GB/T 19587-2004)进行；氧化锌含量的检测方法参照国标《纳米氧化锌》(GB/T 19589-2004)进行。
表1对比测试
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
氧化锌含量/% 98.1 99.2 97.8 96.2
平均粒径/um 2.7 2.1 2.9 4.1
比表面积/m<sup>2</sup> 47 54 50 48
根据表1的数据可知，从上述实施例和对比例数据可以看出本发明制备的氧化锌产品的比表面积和氧化锌含量都要明显优于对比例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应2-4h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.2-0.4mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤2-6次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在90-100℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1-2h，得所述活性氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中所述锌氨溶液的含锌量控制为15-30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中的有机溶剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，所述步骤1中，超声的功率为450-800W。
5.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中，所述微波的频率为辐射频率为2100-2500MHz；所述超声的功率为600-1200W。
6.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中的反应促进剂为安息香酸甲酯。
7.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤5中的高温为400-600℃。
8.根据权利要求1所述的一种活性氧化锌的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采集含锌烟尘：将含锌烟尘放入含有碳酸铵、氨水和有机溶剂的溶液中超声浸出，离心后去除上清得到锌氨溶液；
（2）微波加热：将上述锌氨溶液放入容器中，加入反应促进剂，联合应用微波加热和超声法，进行反应34h，过滤收集沉淀，获得碱式碳酸锌，烘干；
（3）碱式碳酸锌前处理：用0.3mol/L的氨水冲洗烘干的碱式碳酸锌，再用四氯甲烷洗涤4次；
（4）干燥：将步骤3处理后得到的碱式碳酸锌在95℃条件下干燥；
（5）煅烧：将上述得到的碱式碳酸锌在马沸炉中高温煅烧1.5h，得所述活性氧化锌。
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