CN112114078B - 一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，是采用液相色谱法，以大比表面积、小孔径羟基硅胶为色谱分离填料，以乙腈和水作为流动相，55%乙腈等度洗脱，检测波长为200nm，解决了聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共存条件下，无法分别对其进行分析检测的技术难题，实现了聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共同存在条件下的同时准确定量分析。本发明分析检测速度快，6min即可完成一次分析检测；灵敏度高，最小定量线为10mg/L；检测重复性好，5次重复实验的相对标准偏差小于5%，且具有良好的定量分析范围和线性关系。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田化学驱聚合物含量的分析检测方法，尤其涉及一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，属于油田化学驱提高采收率过程中驱油剂的含量分析技术领域。
背景技术
对于油田化学驱所用聚合物，常采用淀粉-碘化镉比色法和液相色谱法对其含量或浓度进行定量分析。淀粉-碘化镉比色法操作相对比较复杂，定量误差大，但对仪器设备要求较低，易于普及；液相色谱法分析速度快，准确性高，但需配备相应的液相色谱仪器。目前这两种分析检测方法有一个共同的技术不足，就是无法区分检测不同种类的聚合物。聚丙烯酰胺是在三次采油过程中应用最为广泛的一种聚合物，为了更高效的发挥聚合物在提高采收率方面的效果，研究人员对聚丙烯酰胺进行了改性，引入了部分疏水基团，即为疏水缔合聚丙烯酰胺。由于这两种聚合物较为相似，在现场应用过程中，无法对聚丙烯酰胺和疏水缔合物进行准确识别和跟踪，对后期数据分析及相关研究带来巨大障碍。基于此，发展和建立可准确对聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺同时进行定量检测的分析方法尤其重要。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷，提供一种可同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法。
本发明同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，包括以下步骤：
（1）聚合物标准溶液的配制：用蒸馏水或盐水分别配制浓度均为400mg/L的聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液，然后用盐水稀释成系列不同浓度的标准溶液。
（2）定量分析：以羟基硅胶为色谱分离填料（羟基硅胶的比表面积为620m2/g，孔径为4.6nm，孔容为0.9cm3/g），以乙腈和水为流动相，55%乙腈等度洗脱，检测波长为200nm，色谱柱长度为30cm、内径为4.6mm，分别取不同浓度的标准溶液进行色谱分析，每个浓度点测试3次，根据标准溶液的浓度和对应的目标色谱峰面积，分别绘制聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺的定量工作曲线；以保留时间为3.3min的色谱峰作为疏水缔合聚丙烯酰胺的目标色谱峰，以保留时间为2.1min的色谱峰作为聚丙烯酰胺的目标色谱峰。
聚丙烯酰胺的定量工作曲线的线性方程为：Y=7.2X-7.7，线性范围：10~400 mg/L，相关系数：0.9997；相对标准偏差：3.4%。
疏水缔合聚丙烯酰胺的定量工作曲线的线性方程为：Y=1.4X+4.2，线性范围：10~400 mg/L，相关系数：0.9994，相对标准偏差：3.5%。
（3）样品检测：在步骤（2）中色谱条件下，将待测样品溶液进行色谱分析，根据目标色谱峰面积带入对应的定量工作曲线，得到样品中聚合物的含量。若待测样品溶液在保留时间为3.3min处有色谱峰，则待测样品溶液含有疏水缔合聚丙烯酰胺；若待测样品溶液在保留时间为3.3min处无色谱峰，但在保留时间为2.1min处有色谱峰，则待测样品溶液含有聚丙烯酰胺；若待测样品溶液在保留时间为3.3min和2.1min处均有色谱峰，则待测样品溶液同时含有聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺，以保留时间为3.3min的色谱峰作为疏水缔合聚丙烯酰胺的目标色谱峰，以保留时间为2.1min的色谱峰作为聚丙烯酰胺的目标色谱峰，可同时检测出两种聚合物的含量。
色谱分离填料的合成：将多孔硅胶在浓盐酸中浸泡20~25h，用蒸馏水清洗硅胶至中性，先于120~150℃下干燥20~25h，再于110~130℃下真空干燥14~16h；将处理过的硅胶置于甲苯中，加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，120~130℃下加热回流6~10h；反应后将上清液弃去，加入甲苯和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷继续加热回流6~10h，重复三次；将反应后的硅胶依次用甲苯、乙醇、丙酮超声清洗，在55~65℃下真空干燥20~25h；将该硅胶在稀硝酸（pH=1~2）中浸泡4~6h，依次用蒸馏水和丙酮清洗，于55~65℃下真空干燥20~25h，即得色谱分离填料羟基硅胶；处理过的硅胶与甲苯的质量体积比为0.08~0.12g/mL，处理过的硅胶与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为0.5~0.8g/mL。
本发明相对现有技术具有如下有益效果：采用液相色谱法，以大比表面积、小孔径羟基硅胶为色谱分离填料，以乙腈和水作为流动相，解决了聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共存条件下，无法分别对其进行分析检测的技术难题，实现了聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共同存在条件下的同时准确定量分析，分析检测速度快，6min即可完成一次分析检测；灵敏度高，最小定量线为10mg/L；检测重复性好，5次重复实验的相对标准偏差小于5%，且具有良好的定量分析范围和线性关系。
附图说明
图1为背景溶液的色谱图。
图2为聚丙烯酰胺溶液的色谱图。
图3为疏水缔合聚丙烯酰胺溶液的色谱图。
图4为背景溶液、聚丙烯酰胺标准溶液和疏水缔合聚丙烯酰胺色谱图对比结果。
图5为聚丙烯酰胺标准溶液的定量工作曲线。
图6为疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液的定量工作曲线。
图7为待测样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明同时检测聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺含量的液相色谱分析方法进行详细说明。
使用的仪器：高效液相色谱仪，安捷伦1100系列，美国。
使用的试剂：盐酸、硝酸、甲苯、乙醇、丙酮、正己烷、四氯化碳、氯化钠，分析纯，天津百世化工有限公司；乙腈，色谱纯，北京迈瑞达科技有限公司；蒸馏水由Milli-Q系统获得；KH-560，阿拉丁公司。
（1）色谱分离填料的合成：取50g粒径为5µm的多孔硅胶于浓盐酸中，用玻璃棒搅拌均匀后浸泡24h。将浸泡后的盐酸倾倒掉，用蒸馏水反复清洗硅胶，用pH试纸检测水溶液pH值为7为止。将硅胶置于140℃烘箱中24h，再置于120℃真空干燥箱中干燥15h。取上述处理过的硅胶10g于圆底烧瓶中，分别加入100mL甲苯和15mL KH-560，120℃下加热回流8h。反应后将上清液弃去，再加入100mL甲苯和15mL KH-560，继续加热回流8h，重复三次。反应完成后，依次用甲苯、乙醇、丙酮超声清洗硅胶，弃去上清液，在60℃真空干燥箱中干燥24h。将干燥后硅胶置于100mL硝酸溶液中（pH=1），用玻璃棒搅拌均匀后浸泡5h，将浸泡后的溶液倾倒掉，依次用蒸馏水和丙酮清洗，然后置于60℃真空干燥箱中干燥24h，干燥后的硅胶即为色谱分离填料羟基硅胶，羟基硅胶的比表面积为620m2/g，孔径为4.6nm，孔容为0.9cm3/g。
（2）色谱柱的装填及色谱分析条件：采用匀浆法进行色谱柱的装填，匀浆液为四氯化碳，顶替液为正己烷，压力为40MPa；色谱柱的规格为长30cm，内径4.6mm。进行色谱分析时，以55%乙腈为流动相，检测波长为200nm，流速为1.0mL/min。
（3）标准溶液的配制：用矿化度5000mg/L的盐水分别配制浓度均为400mg/L的聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液，然后再依次稀释至浓度为200、100、50、20、10mg/L的系列标准溶液。
在上述色谱分析条件下，对聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液进行色谱分析。图1~3分别为背景溶液即盐溶液、聚丙烯酰胺标准溶液和疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液的色谱图。图4为背景溶液、聚丙烯酰胺标准溶液和疏水缔合聚丙烯酰胺色谱图对比结果。根据分析测试结果可知，色谱图中保留时间为4.2min的色谱峰为盐峰，保留时间为3.3min的色谱峰为疏水缔合聚丙烯酰胺特征色谱峰，该色谱峰在聚丙烯酰胺溶液中不存在，因此可以区分聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺；保留时间为2.1min的色谱峰为聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共有色谱峰。
（4）定量分析：分别取不同浓度的标准溶液进行色谱分析，每个浓度点测试3次，根据标准溶液的浓度和对应的目标色谱峰面积，以保留时间为3.3min的色谱峰作为疏水缔合聚丙烯酰胺的目标色谱峰，以保留时间为2.1min的色谱峰作为聚丙烯酰胺的目标色谱峰，分别绘制聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺的定量工作曲线（图5、图6），定量工作曲线的线性方程见表1。结果表明，聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺的定量回归方程相关系数均良好，且在一定浓度范围内具有优异的线性关系。
（5）重复性实验：以浓度为50mg/L的聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液为对象，分别进行5次重复测试，计算目标色谱峰面积的相对标准偏差，见表2。结果表明，聚丙烯酰胺的相对标准偏差为3.4%，疏水缔合聚丙烯酰胺的相对标准偏差为3.5%，5次重复实验的相对标准偏差均小于5%，本发明的检测重复性好。
（6）样品检测：将待测样品溶液进行色谱分析，根据目标色谱峰面积带入对应的定量工作曲线，得到样品中聚合物的含量结果。
图7为待测样品溶液的色谱图。由该图可知，在保留时间为3.3min处有色谱峰，说明样品溶液中含有疏水缔合聚丙烯酰胺，以保留时间为3.3min的色谱峰作为疏水缔合聚丙烯酰胺的目标色谱峰，计算得到疏水缔合聚丙烯酰胺的浓度为350mg/L；此外在保留时间为2.1min处有色谱峰，说明样品溶液还含有聚丙烯酰胺，以保留时间为2.1min的色谱峰作为聚丙烯酰胺的目标色谱峰，计算得到聚丙烯酰胺的浓度为128mg/L。
Claims (5)
1.一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，包括以下步骤：
（1）聚合物标准溶液的配制：用蒸馏水或盐水分别配制浓度均为400mg/L的聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺标准溶液，然后用盐水稀释成系列不同浓度的标准溶液；
（2）定量分析：以羟基硅胶为色谱分离填料，以乙腈和水为流动相，55%乙腈等度洗脱，检测波长为200nm，色谱柱长度为30cm、内径为4.6mm，分别取不同浓度的标准溶液进行色谱分析，每个浓度点测试3次，根据标准溶液的浓度和对应的目标色谱峰面积，分别绘制聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺的定量工作曲线；其中羟基硅胶的比表面积为620m2/g，孔径为4.6nm，孔容为0.9cm3/g；
（3）样品检测：在步骤（2）的色谱条件下，将待测样品溶液进行色谱分析，根据目标色谱峰面积带入对应的定量工作曲线，得到样品中聚合物的含量。
2.如权利要求1所述一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，其特征在于：色谱分离填料的合成：将多孔硅胶在浓盐酸中浸泡20~25h，用蒸馏水清洗硅胶至中性，先于120~150℃下干燥20~25h，再于110~130℃下真空干燥14~16h；将处理过的硅胶置于甲苯中，加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，120~130℃下加热回流6~10h；反应后将上清液弃去，加入甲苯和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷继续加热回流6~10h，重复三次；将反应后的硅胶依次用甲苯、乙醇、丙酮超声清洗，在55~65℃下真空干燥20~25h；将该硅胶在pH为1~2的稀硝酸中浸泡4~6h，依次用蒸馏水和丙酮清洗，于55~65℃下真空干燥20~25h，即得色谱分离填料羟基硅胶；处理过的硅胶与甲苯的质量体积比为0.08~0.12g/mL；处理过的硅胶与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为0.5~0.8g/mL。
3.如权利要求1所述一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，其特征在于：步骤（2）中，聚丙烯酰胺的定量工作曲线的线性方程为：Y=7.2X-7.7，线性范围：10~400 mg/L，相关系数：0.9997。
4.如权利要求1所述一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，其特征在于：步骤（2）中，疏水缔合聚丙烯酰胺的定量工作曲线的线性方程为：Y=1.4X+4.2，线性范围：10~400 mg/L，相关系数：0.9994。
5.如权利要求1所述一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法，其特征在于：步骤（2）、步骤（3）中，以保留时间为3.3min的色谱峰作为疏水缔合聚丙烯酰胺的目标色谱峰，以保留时间为2.1min的色谱峰作为聚丙烯酰胺的目标色谱峰。
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