CN112111758B - 低铁4n镓的制取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了低铁4N镓的制取工艺，包括步骤一：将含镓溶液原液加入电解槽；步骤二：以0.137A/cm2的电流密度电解含镓溶液原液5个小时，电解槽内析出高铁金属镓；将电解槽内高铁金属镓取出并将电解槽内剩余的溶液作为低铁镓制取溶液；步骤三：以0.119A/cm2的电流密度电解步骤二中制得的低铁镓制取溶液，低铁镓制取溶液的电解时间控制在20个小时以内，电解槽内析出低铁金属镓，将低铁金属镓取出备用；步骤四：将步骤三中制得的低铁金属镓送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得低铁结晶镓。本发明能够降低4N镓产品中Fe的含量，保证4N镓产品能够满足制备高纯镓的质量标准，提高高纯镓的产出率。

Description

低铁4N镓的制取工艺
技术领域
本发明涉及金属制备技术领域，具体涉及低铁4N镓的制取工艺。
背景技术
电解是镓生产工艺中重要的一个环节，决定着金属镓产品的质量。在4N镓产品的质量标准中，Fe的含量小于50PPM即可满足标准，但要用4N镓进一步制取高纯镓(7N镓)，4N镓产品中的Fe的含量要小于100PPB，否则无法制取高纯镓。目前在金属镓的电解生产过程中，电流是控制在200A(电流密度为0.119A/cm2)，由于电解液中杂质种类繁多，且较为复杂，造成4N镓产品中Fe的含量提高，达不到用以制备高纯镓的质量标准。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足，提供了一种低铁4N镓的制取工艺，其能够降低4N镓产品中Fe的含量，保证生产的4N镓产品能够满足制备高纯镓的质量标准，同时有利于提高高纯镓的产出率。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
低铁4N镓的制取工艺，包括以下步骤，
步骤一：将含镓溶液原液加入设置有阳极板和阴极板的电解槽；
步骤二：在电解槽内以0.137A/cm2的电流密度电解含镓溶液原液5个小时，电解槽内析出高铁金属镓；将电解槽内高铁金属镓取出备用，并将电解槽内剩余的溶液作为低铁镓制取溶液；
步骤三：在电解槽内以0.119A/cm2的电流密度电解步骤二中制得的低铁镓制取溶液，低铁镓制取溶液的电解时间控制在20个小时以内，电解槽内析出低铁金属镓，将电解槽内析出的低铁金属镓取出备用；
步骤四：将步骤三中制得的低铁金属镓送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得低铁结晶镓。
进一步的，还包括，步骤五：继续电解步骤三中低铁金属镓取出后电解槽内剩余的含镓溶液至溶液内的镓离子全部析出，电解槽内析出高铁金属镓；将此步骤中电解槽内析出的高铁金属镓取出备用；步骤六：将步骤二和步骤四中制得的高铁金属镓同时送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得副产品。
进一步的，所述阳极板和阴极板均为不锈钢材质。
进一步的，将步骤四中所获得的低铁结晶镓进行清洗。
进一步的，所述低铁结晶镓的清洗包括蒸煮和冲洗两道工序；首先将步骤四中制得的低铁结晶镓放入浓度为98％的浓硫酸中进行蒸煮，接着取出蒸煮后的低铁结晶镓并用纯水进行冲洗。
进一步的，所述浓度为98％的浓硫酸的温度为100℃，步骤四中制得的低铁结晶镓在浓度为98％的浓硫酸中蒸煮的时间为4个小时。
有益效果在于：
1.本发明只需在原有的生产工艺基础上调整电流密度以及控制以不同电流密度电解的持续时间，操作简单且易于实施；
2.通过本发明提供的生产工艺所生产的低铁4N镓具有质量稳定、铁含量低的优点，所生产的低铁4N镓能够满足制取高纯镓的标准；
3.本发明有效的提升了低铁4N镓的产出时长和产出量，有利于提高高纯镓的产出率；
4.本发明在生产低铁4N镓的同时也能够生产副产品—高铁结晶镓，保证含镓溶液原液中镓离子较高的转化率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1给出了在本发明改进之前的金属镓电解生产过程中不同时刻所电解出来的金属镓内Fe含量的检测值以及本发明的金属镓电解生产过程中不同时刻所电解出来的金属镓内Fe含量的检测值；
图2给出了本发明改进前的电解生产过程中以及本发明的电解生产过程中不同时刻所电解出来的金属镓内Fe含量的时间变化曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了低铁4N镓的制取工艺，包括以下步骤，
步骤一：将含镓溶液原液加入设置有阳极板和阴极板的电解槽；其中所用到的含镓溶液原液可以是氧化铝生产的含镓循环铝酸钠碱液；所述阳极板和阴极板均可以采用不锈钢材质，在电解的过程中，电解析出的金属镓将沉到电解槽的底部，不会附着在阳极板和阴极板上。
步骤二：在电解槽内以0.137A/cm2的电流密度电解含镓溶液原液5个小时，电解槽内析出高铁金属镓；将电解槽内高铁金属镓取出备用，并将电解槽内剩余的溶液作为低铁镓制取溶液；
步骤三：在电解槽内以0.119A/cm2的电流密度电解步骤二中制得的低铁镓制取溶液，低铁镓制取溶液的电解时间控制在20个小时以内，电解槽内析出低铁金属镓，将电解槽内析出的低铁金属镓取出备用；
步骤四：将步骤三中制得的低铁金属镓送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得低铁结晶镓。
为了提高含镓溶液原液中镓离子的转化率，谋求更多的经济效益，本发明还需对步骤二制得的高铁金属镓以及步骤三中低铁金属镓取出后电解槽内剩余的含镓溶液进行再处理。因此本发明中还包括以下两个步骤，步骤五：继续电解步骤三中低铁金属镓取出后电解槽内剩余的含镓溶液至溶液内的镓离子全部析出，电解槽内析出高铁金属镓；将此步骤中电解槽内析出的高铁金属镓取出备用；步骤六：将步骤二和步骤四中制得的高铁金属镓同时送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得本发明的副产品—高铁结晶镓。
为了进一步减少低铁结晶镓内含有的杂质成分，本发明中还对步骤四中所获得的低铁结晶镓进行了清洗。所述低铁结晶镓的清洗包括蒸煮和冲洗两道工序；首先将步骤四中制得的低铁结晶镓放入浓度为98％的浓硫酸中进行蒸煮，接着取出蒸煮后的低铁结晶镓并用纯水进行冲洗。其中，所述浓度为98％的浓硫酸的温度为100℃，步骤四中制得的低铁结晶镓在浓度为98％的浓硫酸中蒸煮的时间为4个小时。
图1给出了在本发明改进之前的金属镓电解生产过程中不同时刻所电解出来的金属镓内Fe含量的检测值(在图中简称为改进前Fe含量)以及本发明的金属镓电解生产过程中不同时刻所电解出来的金属镓内Fe含量的检测值(在图中简称为改进后Fe含量)，其检测样品取自各个时刻新电解出的金属镓。图2给出了本发明改进前的电解生产过程中以及本发明的电解生产过程中不同时刻所电解出来的金属镓内Fe含量的时间变化曲线图。
本发明中所述的低铁结晶镓特指Fe含量要小于100PPB的结晶镓，高铁结晶镓特指Fe含量要大于100PPB的结晶镓。
在具体实施时，本发明只需在原有的生产工艺基础上调整电流密度以及控制以不同电流密度电解的持续时间，操作简单且易于实施；本发明能够降低4N镓产品中Fe的含量，通过本发明提供的生产工艺所生产的低铁结晶镓(亦称作低铁4N镓)具有质量稳定、铁含量低的优点，所生产的低铁4N镓能够满足制取高纯镓(7N镓)的质量标准；参见图1或者图2的检测数据可知，本发明所提供的低铁4N镓制取工艺将低铁4N镓的产出时长由原来的10小时左右提升到了20个小时，可以有效地提升了低铁4N镓的产出时长和产出量，有利于提高高纯镓(7N镓)的产出率；此外，本发明在生产低铁4N镓的同时也能够生产副产品—高铁结晶镓，保证含镓溶液原液中镓离子较高的转化率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.低铁4N镓的制取工艺，其特征在于:包括以下步骤，
步骤一：将含镓溶液原液加入设置有阳极板和阴极板的电解槽；
步骤二：在电解槽内以0.137A/cm²的电流密度电解含镓溶液原液5个小时，电解槽内析出高铁金属镓；将电解槽内高铁金属镓取出备用，并将电解槽内剩余的溶液作为低铁镓制取溶液；
步骤三：在电解槽内以0.119A/cm²的电流密度电解步骤二中制得的低铁镓制取溶液，低铁镓制取溶液的电解时间控制在20个小时以内，电解槽内析出低铁金属镓，将电解槽内析出的低铁金属镓取出备用；
步骤四：将步骤三中制得的低铁金属镓送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得低铁结晶镓；
步骤五：继续电解步骤三中低铁金属镓取出后电解槽内剩余的含镓溶液至溶液内的镓离子全部析出，电解槽内析出高铁金属镓；将此步骤中电解槽内析出的高铁金属镓取出备用；
步骤六：将步骤二和步骤四中制得的高铁金属镓同时送至温度低于镓熔点的结晶槽内，进行结晶并制得副产品；
将步骤四中所获得的低铁结晶镓进行清洗；
所述低铁结晶镓的清洗包括蒸煮和冲洗两道工序；首先将步骤四中制得的低铁结晶镓放入浓度为98%的浓硫酸中进行蒸煮，接着取出蒸煮后的低铁结晶镓并用纯水进行冲洗。
2.根据权利要求1所述的低铁4N镓的制取工艺，其特征在于：所述阳极板和阴极板均为不锈钢材质。
3.根据权利要求1所述的低铁4N镓的制取工艺，其特征在于：所述浓度为98%的浓硫酸的温度为100℃，步骤四中制得的低铁结晶镓在浓度为98%的浓硫酸中蒸煮的时间为4个小时。
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