CN112111708B - 一种提高锌锅内高铝砖耐火材料表面耐蚀性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高锌锅耐火材料表面耐蚀性的方法，涉及连续热浸镀锌技术领域。采用的技术方案是：将耐火材料表面真空蒸镀一层耐蚀性强的镁铝氧化物层。在高温真空条件下，对耐火材料表面进行真空蒸镀，蒸镀原材料为纯金属镁。蒸镀结束后，在耐火材料表面形成一层致密性良好的镁铝氧化物层，阻止铝与耐火材料中的SiO2、Al2O3·SiO2发生还原反应生成Al2O3(s)和Si(s)等锌渣，从而降低锌铝液对耐火材料基体的化学侵蚀，阻止耐火材料表面被锌铝液腐蚀脱落，降低锌铝液中锌渣的生成量，提高带钢在热浸镀锌过程中的表面镀层质量。同时可以提高锌锅的使用寿命，节约成本。

Description

一种提高锌锅内高铝砖耐火材料表面耐蚀性的方法
技术领域
本发明涉及表面涂层制备技术领域，尤其涉及热浸镀锌过程中锌锅内耐火材料的表面防腐涂层的制备方法，具体为一种提高锌锅内高铝砖耐火材料表面耐蚀性的方法。
背景技术
热浸镀锌作为一种高效经济的钢材防腐蚀手段自提出到现在已经在各个领域得到广泛的应用，其中连续热浸镀锌作为一种机械化、自动化程度较高的钢材防腐蚀手段发展最为迅速。连续热浸镀以生产板材和钢卷为主，热浸镀锌产品广泛应用于汽车、船舶等产品。其核心技术是将预处理后的钢材浸入锌铝液中，带钢在锌铝液中运动，且钢材表面与锌铝液中的锌铝反应，形成合金化镀层，在此过程中，若锌铝液中锌渣含量较多，将会在带钢表面粘附锌渣，造成成品率下降。且锌渣过多将导致生产线停工捞渣，提高了生成成本，不利于产业竞争力的提高。
热浸镀用锌锅锅体由外部的钢壳和内部砌筑的耐火砖构成，其中耐火砖的主要成分为Al2O3、SiO2。带钢在连续热浸镀锌过程中，锌锅内的炉衬(即耐火材料)与锌锅中的锌铝液发生化学反应，锌铝液中的铝与耐火材料中的SiO2、 Al2O3·SiO2发生还原反应生成Al2O3(s)、Si(s)等锌渣。其化学反应式如下：
4Al+3SiO2＝＝＝2Al2O3+3Si(△V＝-35％)
4Al+3Al2O3·SiO2＝＝＝5Al2O3+3Si(△V＝-18％)
此外，锌铝液的锌也会对耐火材料产生破坏性反应，如：
2Zn+SiO2＝＝＝2ZnO+Si(△V＝+10％)
以上锌铝液对耐火材料基体的化学侵蚀，导致耐火材料表面被锌铝液腐蚀脱落，增大了锌铝液中锌渣的生成量，最终带钢在热浸镀锌过程中的表面粘附锌渣量增多，带钢镀层质量降低。
为了提高锌锅内壁抗锌液腐蚀能力，中国发明专利CN1074952A公开了一种微晶玻璃热镀锌锅防腐涂层的制备方法，涂料配制是以每1000克玻璃粉料, 加入350－650g的NJ871粘合剂，调合成液浆，然后用手工刷涂于镀锌锅内壁，连续刷涂三遍，每遍间隔时间为20－30小时，自然干燥。最后在镀锌锅内壁贴附一层K－59玻璃纤维纸(市场供应)。用上述料浆刷涂牢固。这样，在熔锌过程中镀锌锅内壁形成一层微晶玻璃质保护层，从而提高耐锌液腐蚀能力。但此方法形成的保护层与基体的结合力不大，在高温环境下容易从基体剥落。
中国发明专利CN1449876还公开了一种耐锌液腐蚀的涂层及其使用方法。以氮化硼及少量的高温粘结剂磷酸铝作为主要固体组分，以丙酮及水作为主要液体组分。其中固体重量百分比含量16－55％，液体重量百分比含量为84－45％。在使用时，将固体组分与液体组分按照比例配成悬浮液，然后采用浸涂、刷涂或喷涂等方式涂覆于锌锅内表面，可保证容器与锌液不润湿，并具有抗热冲击、耐腐蚀特点，能够显著延长与锌液相接触的容器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种提高锌锅耐火材料表面耐蚀性的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种提高锌锅耐火材料表面耐蚀性的方法，在高温真空条件下，对耐火材料表面进行真空蒸镀镁，使耐火材料表面形成蒸镀原材料为纯金属镁。蒸镀结束后，在耐火材料表面形成一层致密性良好的镁铝氧化物层，阻止锌铝液中的铝与耐火材料中的SiO2、Al2O3·SiO2发生还原反应生成Al2O3(s)、Si(s)等锌渣，从而降低锌铝液中锌铝液对耐火材料基体的化学侵蚀，阻止耐火材料表面被锌铝液腐蚀脱落，降低锌铝液中锌渣的生成量，提高带钢在热浸镀锌过程中的表面镀层质量。同时提高了锌锅的使用寿命，节约成本。
在耐火材料表面形成致密性良好的镁铝氧化物层，其化学反应式如下：
2Mg+SiO2+2Al2O3＝＝＝2MgAl2O4+Si
形成的镁铝氧化物(MgAl2O4)可有效阻止锌铝液中的铝与耐火材料中的 SiO2、Al2O3·SiO2发生还原反应生成Al2O3(s)、Si(s)等锌渣，从而降低锌铝液中锌铝液对耐火材料基体的化学侵蚀，阻止耐火材料表面被锌铝液腐蚀脱落，降低锌铝液中锌渣的生成量，提高带钢在热浸镀锌过程中的表面镀层质量。
真空蒸镀时间为5h-10h，真空蒸镀温度为800℃-1500℃。
相比于现有技术，本发明所取得的技术效果有：
1)本发明提高锌锅耐火材料表面耐蚀性，在高温真空下，对耐火材料蒸镀镁，最后在耐火材料的表面形成致密性良好的MgAl2O4氧化物层，有效减缓了锌液对耐火材料的腐蚀。
2)本发明提高锌锅耐火材料表面耐蚀性，因蒸镀后耐火材料表面覆盖了一层MgAl2O4镁铝氧化物层，耐火材料表面含Si量明显减低，耐火材料表面基本无SiO2，耐火材料在锌池中将不会因为SiO2的损失而产生锌渣，提高了耐火材料的抗腐蚀性。
附图说明
此处说明的附图用来对本发明作进一步解释，构成本申请的一部分，本发明的示意性图示用来解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，本发明的保护范围不限于下述示意图。
图1为试管封装示意图；
图2为高铝砖耐火材料原始形貌下的SEM图；
图3为纯金属镁含量1.5g，蒸镀温度1000℃，蒸镀时间10h，蒸镀后的耐火材料表面的SEM图片(图中箭头所指为对应的EDS检测点)；
图4为纯金属镁含量1.5g，蒸镀温度1000℃，蒸镀时间10h，蒸镀后的耐火材料横截面的SEM图片(图中箭头所指为对应的EDS检测点)；
图5为原始的耐火材料在铝含量55％的锌铝液中，腐蚀1周后截面的SEM 图片(图中箭头所指为对应的EDS检测点)；
图6为蒸镀后的耐火材料在铝含量55％的锌铝液中，腐蚀1周后截面的SEM 图片(图中箭头所指为对应的EDS检测点)。
图7为对比实施例中不同蒸镀时间后的耐火材料横截面的SEM图。
其中附图标记为：1.耐火材料；2.试管凹槽；3.试管；4.石英坩埚。
具体实施方式
以下通过特定的具体事例说明本方法的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本方法的精神下进行各种修饰或改变。
本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本方法的基本构想，遂图示中仅显示与本方法有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更复杂。
为了方便实验观察及测试，以下实施例中，采用试管进行真空蒸镀，真空蒸镀装置示意图如图1所示，在耐火材料表面真空蒸镀镁的具体步骤如下：
1)将高铝砖耐火材料用切割机切成12mm x 8mm x 8mm的小长方体块1，因耐火材料表面较为粗糙且不平整，用砂纸将每个面打磨平整，利于镀层的粘附性，且方便实验观察与实际应用；
2)将石英坩埚4冲洗干净，干燥箱烘干备用；
3)将纯金属镁块切割打磨，大小能放入石英坩埚4中，放入量根据形成的镁铝氧化物层厚度的需求量而调整；
4)将镁块放入石英坩埚4中，石英坩埚4放入试管3(本实施例的真空容器为试管3)中，防止高温下镁液直接与试管3接触，腐蚀试管3。然后将试管 3的中部用火焰烧致产生凹陷2，再将耐火材料1放入试管3，然后进行真空封装；
5)将封装后的试管3竖直放入高温炉中进行蒸镀实验且耐火材料位于镁块正上方，蒸镀时间5h-10h，蒸镀温度800℃-1500℃；
6)蒸镀结束后取出，空冷。
但本案的提高锌锅耐火材料表面耐蚀性的方法并不局限于此，本领域技术人员可根据实际工程需要选择合适的真空蒸镀装置，并具体实施本案的提高锌锅耐火材料表面耐蚀性的方法。
实施例1：
首先制备高铝砖耐火材料原样，并进行SEM表面形貌观察及基于EDS进行成分分析，结果如图2及表1所示。
表1
Figure BDA0002688962960000051
然后在高铝砖耐火材料原样表面进行真空蒸镀镁，按照上述步骤1)至6) 本实施例的进行操作，其中纯金属镁块用量为1.5g，蒸镀温度为1000℃，蒸镀时间为10h然后将样品备好并真空封装，封装后的样品示意图如图1所示，蒸镀之后的耐火材料然后将样品放入温度为1000℃的加热炉内保温10h，对其进行SEM表面形貌观察及成分分析，结果如图3及表2所示。具体的，表2为纯金属镁含量1.5g，蒸镀温度1000℃，蒸镀时间10h，本实施例中蒸镀后的耐火材料表面的SEM图的各元素原子比。
表2
Figure BDA0002688962960000061
再将蒸镀之后的试样耐火材料打磨抛光，然后进行抛光面的SEM表面形貌观察及成分分析，结果如图4及表3所示，具体的，表3为本实施例蒸镀后的耐火材料横截面的SEM图的各元素原子比。
表3
Figure BDA0002688962960000062
结果表明，耐火材料未真空蒸镀镁之前，基体主要以Al2O3、SiO2为主，蒸镀镁之后，根据原子比，耐火材料表面覆盖了一定厚度的MgAl2O4镁铝氧化物层，在此温度下表面析出的Si发生脱落，含量明显降低，证明耐火材料表面含 Si量明显减低，耐火材料表面基本无SiO2，耐火材料在锌池中将不会因为SiO2的损失而产生锌渣，提高了耐火材料的抗腐蚀性，达到了预期效果。
效果实施例：
将实施例1制备的耐火材料原样和蒸镀后的耐火材料放入680℃的锌铝液(Al含量为55wt.％)中进行腐蚀试验，腐蚀时间为7d。并将腐蚀后的试样沿横截面切分，然后进行截面的SEM表面形貌观察及成分分析，结果如图5、表4 及图6、表5所示。
其中，表4为耐火材料原样在铝含量55％的锌铝液中，腐蚀1周后截面的 SEM图的各元素原子比。
表4
Figure BDA0002688962960000071
表5为蒸镀后的耐火材料在铝含量55％的锌铝液中，腐蚀1周后截面的SEM 图的各元素原子比。
表5
Figure BDA0002688962960000072
结果表明，原始式样的底层Si含量由7.8％锐减为0.5％，硅基本全与锌铝液发生反应，并形成锌渣。而蒸镀镁之后的试样底层Si含量基本不变，且耐火材料表层腐蚀前与腐蚀后的Mg含量基本未发生变化，证明镁铝氧化物层并未与锌液发生反应，且阻止了耐火材料中的硅与锌铝液发生变化，从而降低了锌渣含量，进一步论证了此种提高耐火材料耐蚀性的方法有效。
对比实施例：
与实施例1不同的是，真空蒸镀温度为700℃，真空蒸镀时间分别为1h、 5h和10h，出炉后对样品表面进行扫描电镜进行显微组织观察、能谱分析，样品的显微组织如图7所示，随着蒸镀时间的延长，表面镁铝硅氧化物逐渐增多，有明显的镁铝尖晶石等析出相。
表6为样品表面的能谱分析，结果表明，耐火材料表面的镁、硅含量逐渐增加，铝的含量逐渐降低，这间接证明了耐火材料表面有镁氧化物的形成；但其表面的成分多为Al2O3，MgAl2O4的含量并不明显。由于镁的渗透，Si被不断挤出至表面，含量随蒸镀时间的增加而增多。
表6
Figure BDA0002688962960000081
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种提高锌锅内高铝砖耐火材料表面耐蚀性的方法，其特征在于：在真空条件下，于800 ℃-1500 ℃的温度下，对高铝砖耐火材料表面进行真空蒸镀镁，使高铝砖耐火材料表面形成镁铝氧化物层，镁铝氧化物为MgAl2O4，真空蒸镀时间为5 h-10 h，真空蒸镀结束后取出空冷。
2.如权利要求1所述的提高锌锅内高铝砖耐火材料表面耐蚀性的方法，其特征在于：还包括如下步骤：首先将纯金属镁块切割打磨后放入石英坩埚中，然后将石英坩埚放入真空容器中，再将高铝砖耐火材料放入真空容器内，然后真空封装所述真空容器，最后将封装后的真空容器竖直放入高温炉中进行真空蒸镀镁，真空蒸镀过程中始终保持石英坩埚的开口向上，且高铝砖耐火材料位于纯金属镁块的正上方。
3.如权利要求1所述的提高锌锅内高铝砖耐火材料表面耐蚀性的方法，其特征在于：真空蒸镀温度为1000 ℃。
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