CN112110808A - 一种二（乙酰丙酮）钯的制备方法 - Google Patents

一种二（乙酰丙酮）钯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，得到混合体系A；步骤二、35℃～75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮后控制体系在35℃～75℃温度条件下反应，得到混合体系B；步骤三、碱性条件下将步骤二所述混合体系B反应8h～16h，过滤，洗涤，烘干，得到二(乙酰丙酮)钯。本发明可直接以块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯为原料，避免氨氮排放，制备周期短，成本低，制备的二(乙酰丙酮)钯产品纯度高于99％，产品收率高于98％。

Description

一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属配位化合物合成技术领域，具体涉及一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法。
背景技术
以Cl-、SO2- 4、NH3为配体的传统无机贵金属化合物应用较为普遍，但由于自身难挥发分解、熔点偏高、催化剂易中毒等缺陷，使无机贵金属化合物的利用受到极大限制。近年来，贵金属有机化合物蓬勃发展，通过配位获得的贵金属配位化合物在医药、染料、化工等领域具有极大应用空间。
二(乙酰丙酮)钯[Pd(acac)2]通常为黄色结晶粉末状，可溶于无水乙醇、氯仿、苯等有机溶剂，在医药中间体、精细化工和环保领域应用前景较广泛。二(乙酰丙酮)钯常用作采用浸渍法制备钯类催化剂的原料，相较于钯的无机化合物比如氯化钯，二(乙酰丙酮)钯作为前驱体更有利于钯金属分散。此外，钯的配位化合物二(乙酰丙酮)钯也可通过化学气相沉积技术(CVD)广泛应用于制备钯金属镀层、均相催化反应、光催化反应等。
已有研究工作中比如，US3960909专利申请文件中公开了一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法中，以PdCl2为原料溶解于HCl(5～100℃)生成氯钯酸溶液，再加入过量乙酰丙酮反应至溶液呈澄清状态，然后用NaOH调节溶液PH至7～8，生成黄色沉淀，经过滤、洗涤、烘干后得二(乙酰丙酮)钯黄色晶体，以PdCl2为反应原料成本造价高昂，制备工艺苛刻，工业生产较难且产物不稳定。
CN1737006A专利申请文件中公开了一种二(乙酰丙酮)钯的制备工艺，以贵金属钯为原料用双氧水进行溶解后再在乙酰丙酮条件下生成二(乙酰丙酮)钯，收率在95％左右，该工艺制备二(乙酰丙酮)钯对原料贵金属钯的状态要求较高且双氧水遇热易分解，用量较大，反应条件苛刻。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法。本发明可直接以块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯为原料，避免氨氮排放，制备周期短，成本低，制备的二(乙酰丙酮)钯产品，纯度高于99％，产品收率高于98％。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，得到混合体系A；
步骤二、35℃～75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮，在35℃～75℃温度条件下反应1h～2h，得到混合体系B；
步骤三、碱性条件下，将步骤二所述混合体系B在35℃～75℃温度条件下反应8h～16h，过滤，洗涤，烘干，得到二(乙酰丙酮)钯。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属钯为块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一通过加热将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，加热的温度为40℃～50℃。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，具体包括：
将稀盐酸加入装有金属钯的容器中，向所述容器中加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液，然后在40℃～50℃温度条件下将金属钯溶解；加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液的时间为20min～40min。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，当步骤一为稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液时，所述可溶性氯酸盐的质量为金属钯质量的0.9倍～1.2倍，所述可溶性氯酸盐溶液的质量百分含量为20％～60％；当步骤一为稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液时，所述可溶性高氯酸盐的质量为金属钯质量的0.9倍～1.2倍，所述可溶性高氯酸盐溶液的质量百分含量为20％～60％；所述可溶性氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾，所述可溶性高氯酸盐为高氯酸钠或高氯酸钾。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸的体积为金属钯质量的5倍～6倍，稀盐酸的体积的单位为mL，金属钯质量的单位为g，所述稀盐酸为质量百分含量为37％的稀盐酸。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述乙酰丙酮的体积为步骤一所述金属钯质量的5倍～7倍，乙酰丙酮体积的单位为mL，金属钯质量的单位为g。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤三所述碱性条件为用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾调节所述混合体系B的pH为8.0～10.0。
上述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸的体积为金属钯质量的5.5倍，稀盐酸的体积的单位为mL，金属钯质量的单位为g；步骤二中所述乙酰丙酮的体积为步骤一所述金属钯质量的6倍，步骤二所述反应的时间为2h，步骤三所述碱性条件为用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾调节所述混合体系B的pH为8.5。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提供的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法制备的二(乙酰丙酮)钯产品，纯度高于99％，产品收率高于98％。
2、本发明的方法可直接以块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯为原料，避免氨氮排放，制备工艺周期短，成本低。
3、作为优选，本发明将稀盐酸加入装有块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯的容器中后，向所述容器中加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液，然后在40℃～50℃温度条件下将金属钯溶解，加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液的时间为20min～40min，可实现不加处理金属钯原料的完全溶解，提高原料利用率和产品收率。
4、本发明提供的二(乙酰丙酮)钯的制备方法可有效节省碱液用量，降低生产成本。
5、本发明的方法反应条件温和易于控制，工艺流程简短，具有绿色环保的优势。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明的下列实施例中所用试剂和材料均为市售可得，其中粉末状金属钯优选粒径为40目～60目的粉末状金属钯，颗粒状金属钯优选粒径为2mm～5mm的球状金属钯，块状金属钯优选长度为4mm～9mm，直径在2mm～5mm之间的棒状金属钯。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法均按照常规方法和条件进行。
实施例1
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的粉末状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至40℃并保温至粉末状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液的时间为40min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为35℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.84g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.6％，纯度为99.5％。
实施例2
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的颗粒状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至50℃并保温至颗粒状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液的时间为20min；
步骤二、50℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在50℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、50℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为50℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.86g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.78％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.6％，纯度为99.5％。
实施例3
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的块状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至45℃并保温至块状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液的时间为30min；
步骤二、75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在75℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、75℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为75℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.88g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.79％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.7％，纯度为99.5％。
实施例4
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的颗粒状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入100mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入60mL质量百分含量为40％的氯酸钾溶液，得到混合物，将所述混合物加热至40℃并保温至颗粒状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入60mL质量百分含量为40％的氯酸钾溶液的时间为25min；
步骤二、75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入140mL乙酰丙酮后控制体系在75℃温度条件下反应1h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、75℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8，保持温度为75℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.87g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.42％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.6％，纯度为99.5％。
实施例5
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的块状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入120mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入30mL质量百分含量为60％的氯酸钾溶液，得到混合物，将所述混合物加热至50℃并保温至块状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入30mL质量百分含量为60％的氯酸钾溶液的时间为20min；
步骤二、75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入100mL乙酰丙酮后控制体系在75℃温度条件下反应1.5h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、75℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为10，保持温度为75℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.87g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.79％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.6％，纯度为99.5％。
实施例6
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的颗粒状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至45℃并保温至颗粒状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钠溶液的时间为20min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为35℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.44g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.78％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为96.9％，纯度为99.5％。
实施例7
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的块状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入100mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入60mL质量百分含量为40％的高氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至50℃并保温至块状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入60mL质量百分含量为40％的高氯酸钠溶液的时间为25min；
步骤二、75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入140mL乙酰丙酮后控制体系在75℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、75℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为75℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.45g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为96.9％，纯度为99.5％。
实施例8
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的粉末状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入120mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入30mL质量百分含量为60％的高氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至40℃并保温至粉末状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入30mL质量百分含量为60％的高氯酸钠溶液的时间为30min；
步骤二、75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入100mL乙酰丙酮后控制体系在75℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、75℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为75℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.42g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为96.9％，纯度为99.5％。
实施例9
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的颗粒状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入120mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钾溶液，得到混合物，将所述混合物加热至45℃并保温至颗粒状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钾溶液的时间为30min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入140mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.0，保持温度为35℃反应10h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.91g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.7％，纯度为99.5％。
实施例10
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的块状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钾溶液，得到混合物，将所述混合物加热至50℃并保温至块状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钾溶液的时间为20min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入100mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为10，保持温度为35℃反应12h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到56.0g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.78％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.9％，纯度为99.5％。
实施例11
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的粉末状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入100mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钾溶液，得到混合物，将所述混合物加热至40℃并保温至粉末状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的高氯酸钾溶液的时间为20min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应1h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用氢氧化钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为35℃反应16h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到56.2g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.78％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为98.2％，纯度为99.5％。
实施例12
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的颗粒状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至45℃并保温至颗粒状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液的时间为40min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应1.5h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用氢氧化钾调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为35℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.85g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.6％，纯度为99.5％。
实施例13
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的块状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至50℃并保温至块状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液的时间为20min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用碳酸钠调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为35℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.80g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.77％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.5％，纯度为99.5％。
实施例14
本实施例的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：
步骤一、将20g不加处理的粉末状金属钯置于容器中，先向所述容器中直接加入110mL质量百分含量为37％的稀盐酸，然后加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液，得到混合物，将所述混合物加热至40℃并保温至粉末状金属钯完全溶解，得到混合体系A；加入100mL质量百分含量为20％的氯酸钠溶液的时间为30min；
步骤二、35℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入120mL乙酰丙酮后控制体系在35℃温度条件下反应2h，得到混合体系B；所述乙酰丙酮级别为分析纯；
步骤三、35℃温度条件下，用碳酸钾调节步骤二所述混合体系B的pH为8.5，保持温度为35℃反应8h，过滤，得到黄色沉淀，将所述黄色沉淀洗涤，将洗涤后黄色沉淀烘干至恒重，得到55.77g产物，将产物经元素分析和质谱分析(MS)，其中元素分析设备为日本岛津EDX-720，质谱分析设备为赛默飞TSQ 8000Evo。
本实施例产物分析结果表明：本实施例产物测定结果显示：Pd％：34.79％，C％：39.41％，H％：4.59％，MS检测分子离子峰m/z＝304，符合二(乙酰丙酮)钯的理论元素值：Pd％：34.95％，C％：39.42％，H％：4.6％，本实施例产物即为产品二(乙酰丙酮)钯，产品收率为97.5％，纯度为99.5％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，得到混合体系A；
步骤二、35℃～75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮，在35℃～75℃温度条件下反应1h～2h，得到混合体系B；
步骤三、碱性条件下，将步骤二所述混合体系B在35℃～75℃温度条件下反应8h～16h，过滤，洗涤，烘干，得到二(乙酰丙酮)钯。
2.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属钯为块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯。
3.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一通过加热将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，加热的温度为40℃～50℃。
4.根据权利要求3所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，具体包括：
将稀盐酸加入装有金属钯的容器中，向所述容器中加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液，然后在40℃～50℃温度条件下将金属钯溶解；加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液的时间为20min～40min。
5.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，当步骤一为稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液时，所述可溶性氯酸盐的质量为金属钯质量的0.9倍～1.2倍，所述可溶性氯酸盐溶液的质量百分含量为20％～60％；当步骤一为稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液时，所述可溶性高氯酸盐的质量为金属钯质量的0.9倍～1.2倍，所述可溶性高氯酸盐溶液的质量百分含量为20％～60％；所述可溶性氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾，所述可溶性高氯酸盐为高氯酸钠或高氯酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸的体积为金属钯质量的5倍～6倍，稀盐酸的体积的单位为mL，金属钯质量的单位为g，所述稀盐酸为质量百分含量为37％的稀盐酸。
7.根据权利要求6所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述乙酰丙酮的体积为步骤一所述金属钯质量的5倍～7倍，乙酰丙酮体积的单位为mL，金属钯质量的单位为g。
8.根据权利要求7所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤三所述碱性条件为用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾调节所述混合体系B的pH为8.0～10.0。
9.根据权利要求8所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸的体积为金属钯质量的5.5倍，稀盐酸的体积的单位为mL，金属钯质量的单位为g；步骤二中所述乙酰丙酮的体积为步骤一所述金属钯质量的6倍，步骤二所述反应的时间为2h，步骤三所述碱性条件为用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾调节所述混合体系B的pH为8.5。
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