CN112108156A - 一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤：首先，采用水热法在FTO上制备MgFe2O4种子层，经热处理和刻蚀制备得到纯MgFe2O4薄膜。然后，采用水浴生长法在MgFe2O4薄膜上沉积Ag纳米颗粒，制备得到MgFe2O4/Ag复合薄膜。本发明所制备的MgFe2O4/Ag复合薄膜可作为光电阳极，其光电流密度较纯MgFe2O4薄膜有明显提高。本发明提供的制备方法简单、环保、制备成本低、光电催化性能良好。
Description
技术领域
本发明属于光电催化材料技术领域，具体涉及一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法。
背景技术
随着人类社会经济的发展和生活水平的提高，人类对能源的消耗持续升高，随之产生的环境污染日益严重，能源短缺和环境污染问题越来越引起人们的关注。解决当前严峻的能源短缺和环境污染问题，对提高人们的生活水平和未来的发展具有重要的意义。在众多新型清洁能源中，氢能的燃烧热值高、无毒、无污染，因此，氢能的开发成为能源领域的研究热点。在诸多制氢的方法中，光电化学分解水制氢是利用太阳能解决能源危机最有潜力的技术之一。1972年，两位日本学者Fujishima和Honda发现了TiO2在光照下分解水产生氢气的实验现象，以此为契机，开创了利用半导体材料作为光电极进行光电化学分解水制氢的先河。然而要实现有效的光电催化分解水制氢，光电极材料要对太阳光有着广泛的响应；光电极材料的光生载流子能够快速分离和传输；光电极材料在电解液里具有持久良好的稳定性。尖晶石型MgFe2O4的光学带隙为2.4eV，对太阳光的吸收范围较广，化学性质稳定。其次，MgFe2O4的制备方法较多、制备所需原料储量丰富、成本低廉，这些使得MgFe2O4在光电催化领域颇有前景。但随着对其研究的深入展开，研究者发现了如光生载流子浓度较低的问题。在诸多改性方法中，可利用表面等离子共振(SPR)效应来提高MgFe2O4的载流子浓度。沉积Ag纳米颗粒，当光的波长大于Ag纳米粒子的尺寸，导带电子通过与电场的相互作用产生相干振荡。共振光子被银纳米粒子吸收，产生高能热电子，并产生局部电场。局部电场有利于电子空穴对的分离。与此同时，热电子注入到MgFe2O4的导带中，有利于电子在导带中的积累，增加电子的浓度。因此，可以在MgFe2O4上沉积Ag纳米颗粒来改善MgFe2O4电子浓度较低的缺点。
目前，MgFe2O4在光电催化领域的研究较少，针对其电子浓度较低的改性研究更是鲜有报道。因此，关于Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备用于光电催化分解水是一个值得研究的课题。
发明内容
本发明针对MgFe2O4电子浓度较低的问题，提供一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，可达到制备方法简单、环保、制备成本低、光电催化性能良好的效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备MgFe2O4薄膜
(1)将FeCI3溶于去离子水，磁力搅拌，加入NaNO3和Mg(NO3)2，继续搅拌至固体药品完全溶解，配制得到前驱体溶液；
(2)将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入步骤一(1)制备的前驱体溶液，水热反应冷却至室温后取出FTO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥；
(3)将步骤一(2)制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，冷却至室温后取出，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜；
(4)将步骤一(3)制备的FTO浸于HNO3溶液刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜；
步骤二：制备MgFe2O4/Ag薄膜
(1)将AgNO3溶于去离子水，室温下玻璃棒搅拌，再加入Na3C6H5O7·2H2O，继续搅拌，配制得到白色生长溶液；
(2)将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入步骤二(1)制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，水浴加热生长一定时间后用去离子水清洗FTO并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜；
作为优选，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：将0.5-1.5g FeCI3溶于30mL去离子水，磁力搅拌10min，加入0.2-0.4g NaNO3，0.2-0.7g Mg(NO3)2，继续搅拌10min，制备得到前驱体溶液；
作为优选，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入所述步骤一(1)制备的前驱体溶液，在100℃下水热反应5-7h，冷却至室温后取出FTO用去离子水清洗并于室温下空气中干燥；
作为优选，所述步骤一中的(3)的工艺参数为：将步骤一(2)制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，550℃保温1-3h，冷却至室温后取出，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜；
作为优选，所述步骤一中的(4)的工艺参数为：将步骤一(3)制备的FTO浸于2mol/L的HNO3溶液4-8h以刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜；
作为优选，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.1-0.3g AgNO3溶于100mL去离子水，室温下玻璃棒搅拌2min，再加入0.2-0.4g Na3C6H5O7·2H2O，继续搅拌2min，配制得到白色生长溶液；
作为优选，所述步骤二中的(2)的工艺参数为：将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入步骤二(1)制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，100℃水浴加热1-3h，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜；
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
(1)本发明所获得的MgFe2O4/Ag薄膜，经测试后发现，相比于纯MgFe2O4薄膜，MgFe2O4/Ag复合薄膜的光电流密度有所提高。
(2)本发明提供的制备方法简单、环保、成本低、光电催化性能良好。
附图说明
图1是本发明的Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的电镜扫描图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤一：制备MgFe2O4薄膜
将0.5g FeCI3溶于30mL去离子水，磁力搅拌10min，加入0.2g NaNO3，0.2g Mg(NO3)2，继续搅拌10min，制备得到前驱体溶液；
将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入上述步骤制备的前驱体溶液，在100℃下水热反应5h，冷却至室温后取出FTO用去离子水清洗并于室温下空气中干燥；
将上述步骤制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，550℃保温1h，冷却至室温后取出FTO，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜；
将上述步骤制备的FTO浸于2mol/L的HNO3溶液4h以刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜；
步骤二：制备MgFe2O4/Ag薄膜
将0.1g AgNO3溶于100mL去离子水，室温下玻璃棒搅拌2min，再加入0.2gNa3C6H5O7·2H2O，继续搅拌2min，配制得到白色生长溶液；
将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入上述步骤制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，100℃水浴加热1h，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜；
实施例2
步骤一：制备MgFe2O4薄膜
将1g FeCI3溶于30mL去离子水，磁力搅拌10min，加入0.3g NaNO3，0.5g Mg(NO3)2，继续搅拌10min，制备得到前驱体溶液；
将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入上述步骤制备的前驱体溶液，在100℃下水热反应6h，冷却至室温后取出FTO用去离子水清洗并于室温下空气中干燥；
将上述步骤制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，550℃保温2h，冷却至室温后取出FTO，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜；
将上述步骤制备的FTO浸于2mol/L的HNO3溶液6h以刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜；
步骤二：制备MgFe2O4/Ag薄膜
将0.2g AgNO3溶于100mL去离子水，室温下玻璃棒搅拌2min，再加入0.3gNa3C6H5O7·2H2O，继续搅拌2min，配制得到白色生长溶液；
将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入上述步骤制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，100℃水浴加热2h，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜；
实施例3
步骤一：制备MgFe2O4薄膜
将1.5g FeCI3溶于30mL去离子水，磁力搅拌10min，加入0.4g NaNO3，0.7g Mg(NO3)2，继续搅拌10min，制备得到前驱体溶液；
将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入上述步骤制备的前驱体溶液，在100℃下水热反应7h，冷却至室温后取出FTO用去离子水清洗并于室温下空气中干燥；
将上述步骤制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，550℃保温3h，冷却至室温后取出FTO，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜；
将上述步骤制备的FTO浸于2mol/L的HNO3溶液8h以刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜；
步骤二：制备MgFe2O4/Ag薄膜
将0.3g AgNO3溶于100mL去离子水，室温下玻璃棒搅拌2min，再加入0.4gNa3C6H5O7·2H2O，继续搅拌2min，配制得到白色生长溶液；
将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入上述步骤制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，100℃水浴加热3h，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜；
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。应当注意，为了清楚的进行表述，本发明的说明中省略了部分与本发明的保护范围无直接明显的关联但本领域技术人员已知的部件和处理的表述。
Claims (7)
1.一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备MgFe2O4薄膜
(1)将FeCI3溶于去离子水，磁力搅拌，加入NaNO3和Mg(NO3)2，继续搅拌，配制得到前驱体溶液；
(2)将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入步骤一(1)制备的前驱体溶液，水热反应冷却至室温后取出FTO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥；
(3)将步骤一(2)制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，冷却至室温后取出，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜；
(4)将步骤一(3)制备的FTO浸于HNO3溶液刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜；
步骤二：制备MgFe2O4/Ag薄膜
(1)将AgNO3溶于去离子水，室温下玻璃棒搅拌，再加入Na3C6H5O7·2H2O，继续搅拌，配制得到白色生长溶液；
(2)将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入步骤二(1)制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，水浴加热生长一定时间后用去离子水清洗FTO并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜。
2.如权利要求1所述的一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：将0.5-1.5g FeCI3溶于30mL去离子水，磁力搅拌10min，加入0.2-0.4g NaNO3，0.2-0.7g Mg(NO3)2，继续搅拌10min，制备得到前驱体溶液。
3.如权利要求1所述的一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将FTO导电面向下置于不锈钢高压反应釜聚四氟乙烯内胆，倒入所述步骤一(1)制备的前驱体溶液，在100℃下水热反应5-7h，冷却至室温后取出FTO用去离子水清洗并于室温下空气中干燥。
4.如权利要求1所述的一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(3)的工艺参数为：将步骤一(2)制备的FTO置于箱式电阻炉进行热处理，550℃保温1-3h，冷却至室温后取出，制备得到MgFe2O4/MgO薄膜。
5.如权利要求1所述的一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(4)的工艺参数为：将步骤一(3)制备的FTO浸于2mol/L的HNO3溶液4-8h以刻蚀多余的MgO，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到纯MgFe2O4薄膜。
6.如权利要求1所述的一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.1-0.3g AgNO3溶于100mL去离子水，室温下玻璃棒搅拌2min，再加入0.2-0.4g Na3C6H5O7·2H2O，继续搅拌2min，配制得到白色生长溶液。
7.如权利要求1所述的一种Ag纳米颗粒修饰的MgFe2O4纳米棒复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(2)的工艺参数为：将步骤一制备的FTO导电面向下置于烧杯，倒入步骤二(1)制备的生长溶液，用保鲜膜将烧杯封口，再将烧杯置于水浴锅，100℃水浴加热1-3h，用去离子水清洗并于室温下空气中干燥，制备得到MgFe2O4/Ag薄膜。
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