CN112108128B - 一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用,属于纳米材料制备及食品分析应用技术领域。采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe3O4;然后以磁性纳米粒子Fe3O4为载体,聚缩水甘油醚为功能单体,甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂,通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物;最后,通过外加磁场将固态聚合物分离出来,将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。本发明制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂,其粒径均一、结构稳定性好、磁响应强、可重复利用性好,且对胭脂虫红的吸附量高、回收率高,同时材料成本低廉,制备简单。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及食品分析应用技术领域,涉及一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
胭脂虫红(也称洋红酸、胭脂虫红酸)是一种从生长在仙人掌上的胭脂虫体内提取的蒽醌类天然色素,与人工合成色素胭脂红仅有一字之差。胭脂红是全球使用最广泛、用量较大的单偶氮类人工合成色素,在体内可代谢生成芳香胺类化合物,与DNA和RNA结合而诱发突变,具有一定的致癌性。而天然色素胭脂虫红因其稳定、安全、无致癌致畸等特点,常常作为食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂。但过量的胭脂虫红的加入往往会引起哮喘患者的过敏反应,对人们身体健康构成潜在威胁。目前,我国仅对胭脂虫红在国标中规定有严格的使用范围和最大使用量,但尚未建立起相应的检测方法标准,也没有规定其质量标准和检验方法。因此建立食品中胭脂虫红的准确测定方法具有重要意义。
目前对于胭脂虫红的检测方法主要有分光光度法、反相薄层色谱\光密度扫描分析法、高效毛细管电泳法和高效液相色谱法等方法。这些方法往往存在设备投入大和耗时长的缺点。同时,由于食品样品的基质复杂,对其中的胭脂虫红不能直接进行分析,还需要液液萃取、固相萃取和超临界流体萃取等样品前处理步骤。但以往的固相萃取吸附剂由于亲水性差,官能团数量有限,对胭脂虫红的吸附能力较低,从而影响了对食品中胭脂虫红的准确检测。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括:采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe3O4;然后以磁性纳米粒子Fe3O4为载体,聚缩水甘油醚为功能单体,甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂,通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物;最后,通过外加磁场将固态聚合物分离出来,将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。
本发明公开的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、将氯化铁、无水乙酸钠和乙二醇按照(2.0~8.0)g:(4.0~9.0)g:(35~85)mL的用量比,置于反应釜中,在160~260℃下反应8~18h,反应结束后,将反应产物洗涤、真空干燥,制得磁性纳米球;
步骤二、将磁性纳米球、甲醇钾和无水四氢呋喃按照(50~350)mg:(25~35)μL:(1~8)mL的用量比混合后,在氮气保护下,于30~60℃下搅拌1~6h,升高温度至80~100℃,向反应体系缓慢滴加缩水甘油醚单体,滴加时间为10~20h;
步骤三、待滴加结束后,通过外加磁场将反应体系中的目标产物分离出来,洗涤、真空干燥,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。
优选地,步骤一中,采用超纯水将反应产物洗涤至中性,然后在20~80℃、0.01~0.08MPa的条件下,真空干燥6~12h。
优选地,步骤二中,搅拌转速为800~1300r/min。
优选地,步骤二中,磁性纳米球与缩水甘油醚单体的用量比为(50~350)mg:(1.5~6)mL。
优选地,步骤三中,采用超纯水将反应产物洗涤至中性,然后在20~80℃、0.01~0.08MPa的条件下,真空干燥6~12h。
本发明还公开了采用上述的制备方法得到的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂,该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的粒径为345~445nm。
本发明还公开了上述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂作为阴离子染料胭脂虫红吸附剂的应用,该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为22.25~96.45mg/g。
本发明还公开了上述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂食品检测中的应用,该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂能够选择性检测与分离食品中阴离子染料胭脂虫红。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明首次公开亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备及其对阴离子染料胭脂虫红的选择性分离和检测的研究工作。。本发明具有以下优点:(1)采用磁性纳米粒子作为载体,既可实现在外加磁场下固液的快速分离,又可保证载体良好的分散性;(2)超支化聚缩水甘油醚表面官能团丰富,末端含有大量的羟基,亲水性好,极大地提高吸附剂的吸附能力;(3)亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的合成方法简单,可通过一步法合成。
经本发明方法制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂,其粒径均一、结构稳定性好、磁响应强、可重复利用性强,且对胭脂虫红的吸附量大、回收率高,同时材料成本低廉,制备简单,是一种高效吸附食品中胭脂虫红的方法,在对食品中的胭脂虫红吸附、检测等方面显示出广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤一合成的磁性纳米球的透射电镜图。
图2为本发明实施例1步骤二合成的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的透射电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
实施例1
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将2.0g氯化铁、4.0g无水乙酸钠和35mL乙二醇置于反应釜中,在160℃下反应8h,反应结束后,将反应产物洗涤、在20℃、0.01MPa的条件下真空干燥6h,制得磁性纳米球。如图1所示,制得的磁性纳米球的粒径约为350nm。
步骤二、将50mg磁性纳米球、25μL甲醇钾和1mL无水四氢呋喃置于100mL三口烧瓶中,氮气保护下,在30℃下搅拌1h,升高温度至80℃,通过蠕动泵装置将1.5mL缩水甘油醚单体缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加时间为10h。待单体滴加结束后,通过外加磁场将产物分离出来,洗涤、在20℃、0.01MPa的条件下真空干燥6h,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。如图2所示,制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的粒径约为355nm。
将实施例1制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂进行吸附性能检测,具体如下:
(1)将亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂2mg加入到10mL浓度为300mg/mL的胭脂虫红的溶液中,室温下振荡60min后,通过外加磁场将上清液分离出来;
(2)用HPLC测定(1)中所得上清液中胭脂虫红的浓度,再计算出亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的吸附量;
所测得的上清液中胭脂虫红的浓度为295.77mg/mL。
所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量的计算公式为:
式中Ce为上述上清液中胭脂虫红的浓度;
通过计算,亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为:21.15mg/g。
实施例2
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3.0g氯化铁、5.0g无水乙酸钠和40mL乙二醇置于反应釜中,在200℃下反应10h,反应结束后,将反应产物洗涤、在30℃、0.02MPa的条件下真空干燥8h,制得磁性纳米球;
步骤二、将100mg磁性纳米球、28μL甲醇钾和2.0mL无水四氢呋喃置于100mL三口烧瓶中,氮气保护下,在50℃下搅拌2h,升高温度至95℃,通过蠕动泵装置将2.0mL缩水甘油醚单体缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加时间为12h。待单体滴加结束后,通过外加磁场将产物分离出来,洗涤、在30℃、0.02MPa的条件下真空干燥8h,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂;
将实施例2制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂进行吸附性能检测,具体如下:
(1)将亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂2mg加入到10mL浓度为300mg/mL的胭脂虫红的溶液中,室温下振荡60min后,通过外加磁场将上清液分离出来;
(2)用HPLC测定(1)中所得上清液中胭脂虫红的浓度,再计算出亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的吸附量;
所测得的上清液中胭脂虫红的浓度为292.86mg/mL。
所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量的计算公式为:
式中Ce为上述上清液中胭脂虫红的浓度;
通过计算,亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为:35.66mg/g。
实施例3
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将5.0g氯化铁、6.0g无水乙酸钠和55mL乙二醇置于反应釜中,在230℃下反应12h,反应结束后,将反应产物洗涤、在40℃、0.04MPa的条件下真空干燥9h,制得磁性纳米球;
步骤二、将150mg磁性纳米球、30μL甲醇钾和3.0mL无水四氢呋喃置于100mL三口烧瓶中,氮气保护下,在53℃下搅拌3h,升高温度至100℃,通过蠕动泵装置将3.0mL缩水甘油醚单体缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加时间为15h。待单体滴加结束后,通过外加磁场将产物分离出来,洗涤、在40℃、0.04MPa的条件下真空干燥9h,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂;
将实施例3制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂进行吸附性能检测,具体如下:
(1)将亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂2mg加入到10mL浓度为300mg/mL的胭脂虫红的溶液中,室温下振荡60min后,通过外加磁场将上清液分离出来;
(2)用HPLC测定(1)中所得上清液中胭脂虫红的浓度,再计算出亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的吸附量;
所测得的上清液中胭脂虫红的浓度为290.84mg/mL。
所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量的计算公式为:
式中Ce为上述上清液中胭脂虫红的浓度;
通过计算,亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为:45.79mg/g。
实施例4
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将6.0g氯化铁、7.0g无水乙酸钠和60mL乙二醇置于反应釜中,在240℃下反应14h,反应结束后,将反应产物洗涤、在50℃、0.05MPa的条件下真空干燥10h,制得磁性纳米球;
步骤二、将200mg磁性纳米球、32μL甲醇钾和4.0mL无水四氢呋喃置于100mL三口烧瓶中,氮气保护下,在55℃下搅拌4h,升高温度至105℃,通过蠕动泵装置将4.0mL缩水甘油醚单体缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加时间为16h。待单体滴加结束后,通过外加磁场将产物分离出来,洗涤、在50℃、0.05MPa的条件下真空干燥10h,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂;
将实施例4制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂进行吸附性能检测,具体如下:
(1)将亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂2mg加入到10mL浓度为300mg/mL的胭脂虫红的溶液中,室温下振荡60min后,通过外加磁场将上清液分离出来;
(2)用HPLC测定(1)中所得上清液中胭脂虫红的浓度,再计算出亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的吸附量;
所测得的上清液中胭脂虫红的浓度为285.64mg/mL。
所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量的计算公式为:
式中Ce为上述上清液中胭脂虫红的浓度;
通过计算,亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为:71.76mg/g。
实施例5
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将7.0g氯化铁、8.0g无水乙酸钠和75mL乙二醇置于反应釜中,在250℃下反应17h,反应结束后,将反应产物洗涤、在60℃、0.06MPa的条件下真空干燥11h,制得磁性纳米球;
步骤二、将300mg磁性纳米球、34μL甲醇钾和5.0mL无水四氢呋喃置于100mL三口烧瓶中,氮气保护下,在58℃下搅拌5h,升高温度至108℃,通过蠕动泵装置将5.0mL缩水甘油醚单体缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加时间为18h。待单体滴加结束后,通过外加磁场将产物分离出来,洗涤、在60℃、0.06MPa的条件下真空干燥11h,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂;
将实施例5制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂进行吸附性能检测,具体如下:
(1)将亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂2mg加入到10mL浓度为300mg/mL的胭脂虫红的溶液中,室温下振荡60min后,通过外加磁场将上清液分离出来;
(2)用HPLC测定(1)中所得上清液中胭脂虫红的浓度,再计算出亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的吸附量;
所测得的上清液中胭脂虫红的浓度为283.93mg/mL。
所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量的计算公式为:
式中Ce为上述上清液中胭脂虫红的浓度;
通过计算,亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为:80.31mg/g。
实施例6
一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将8.0g氯化铁、9.0g无水乙酸钠和85mL乙二醇置于反应釜中,在260℃下反应18h,反应结束后,将反应产物洗涤、在80℃、0.08MPa的条件下真空干燥12h,制得磁性纳米球;
步骤二、将350mg磁性纳米球、35μL甲醇钾和8.0mL无水四氢呋喃置于100mL三口烧瓶中,氮气保护下,在60℃下搅拌6h,升高温度至110℃,通过蠕动泵装置将6.5mL缩水甘油醚单体缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加时间为20h。待单体滴加结束后,通过外加磁场将产物分离出来,洗涤、在80℃、0.08MPa的条件下真空干燥12h,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂;
将实施例6制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂进行吸附性能检测,具体如下:
(1)将亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂2mg加入到10mL浓度为300mg/mL的胭脂虫红的溶液中,室温下振荡60min后,通过外加磁场将上清液分离出来;
(2)用HPLC测定(1)中所得上清液中胭脂虫红的浓度,再计算出亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的吸附量;
所测得的上清液中胭脂虫红的浓度为280.90mg/mL。
所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量的计算公式为:
式中Ce为上述上清液中胭脂虫红的浓度;
通过计算,亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为:95.46mg/g。
综上所述,本发明采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe3O4;然后以磁性纳米粒子Fe3O4为载体,聚缩水甘油醚为功能单体,甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂,通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物;最后,通过外加磁场将固态聚合物分离出来,将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。
超支化聚缩水甘油是一种三维结构的末端官能团都为羟基的超支化聚醚,具有好的溶解性和生物相容性,同时,其原料廉价易得,制备简单。以超支化聚缩水甘油醚为单体制备的吸附剂,丰富了官能团数量,增加了亲水性,从而有效地提高了吸附剂对目标物的吸附能力。
磁性分离技术是一种在外加磁场的作用下把磁性组分与非磁性组分进行分离的技术。由于磁性分离技术操作简单,常常将磁性纳米粒子作为吸附剂的载体。Fe3O4磁性纳米粒子不仅具有普通纳米材料的独特性质,还具有良好的生物相容性、较高的矫顽力、超顺磁性和低毒性等特点。以Fe3O4磁性纳米粒子作为载体所制备的吸附剂通过附加磁场,便可以在短时间内达到吸附材料与吸附液的分离。以Fe3O4磁性纳米粒子为载体,超支化聚缩水甘油醚为功能单体,通过一步法合成一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂用于食品中阴离子染料胭脂虫红的高效吸附。
本发明采取亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红进行吸附,其吸附量高,重复利用性好,可用于食品中胭脂虫红的高效分离和检测。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,其特征在于,包括:采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe3O4 ;然后以磁性纳米粒子Fe3O4 为载体,缩水甘油醚为功能单体,甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂,通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物;最后,通过外加磁场将固态聚合物分离出来,将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂;
具体包括以下步骤:
步骤一、将氯化铁、无水乙酸钠和乙二醇按照(2.0~8.0) g:(4.0~9.0) g:(35~85) mL的用量比,置于反应釜中,在160~260℃下反应8~18 h,反应结束后,将反应产物洗涤、真空干燥,制得磁性纳米球;
步骤二、将磁性纳米球、甲醇钾和无水四氢呋喃按照(50~350)mg:(25~35)μL:(1~8)mL的用量比混合后,在氮气保护下,于30~60℃下搅拌1~6 h,升高温度至80~100℃,向反应体系缓慢滴加缩水甘油醚单体,滴加时间为10~20 h;
步骤三、待滴加结束后,通过外加磁场将反应体系中的目标产物分离出来,洗涤、真空干燥,制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,采用超纯水将反应产物洗涤至中性,然后在20~80℃、0.01~0.08MPa的条件下,真空干燥6~12 h。
3.根据权利要求1所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,搅拌转速为800~1300 r/min。
4.根据权利要求1所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,磁性纳米球与缩水甘油醚单体的用量比为(50~350)mg:(1.5~6)mL。
5.根据权利要求1所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤三中,采用超纯水将反应产物洗涤至中性,然后在20~80℃、0.01~0.08MPa的条件下,真空干燥6~12 h。
6.采用权利要求1~5中任意一项所述的制备方法得到的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂,其特征在于,该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的粒径为345~445 nm。
7.权利要求6所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂作为阴离子染料胭脂虫红吸附剂的应用,其特征在于,该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为22.25~96.45 mg/g。
8.权利要求6所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂在食品检测中的应用,其特征在于,该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂能够选择性检测与分离食品中阴离子染料胭脂虫红。
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