CN112107545A - 叶绿素创可喷抑菌液制作方法及提取装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于叶绿素提取技术领域,具体涉及叶绿素创可喷抑菌液制作方法,该叶绿素创可喷抑菌液包括2‑3%的负氧离子成分,其余均为活性成分和去离子水,以重量份计,所述负氧离子成分包括叶绿素18‑24份,茶多酚8‑10份,二氧化硒0.5份,纳米氧化锌20份,聚山梨酯40份。本发明还提供了提取装置,包括机架、捣碎机构和浸取机构,已解决现有技术存在的提取浓缩速度慢、时间长、效率低,工人劳动强度大;所提取的叶绿素不易吸收,提取率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于叶绿素提取技术领域,具体涉及叶绿素创可喷抑菌液制作方法及提取装置。
背景技术
叶绿素做为一种金属卟啉化合物,无论在临床治疗、食品、日用化工都有着很大的潜力。替换中心离子或改造外部框架,可得到一个有目的、有前景、高效、低毒的药物、保健品、食品大家庭。随着叶绿素化学工艺学和叶绿素产品生物活性研究的深入发展,其应用范围将会不断拓展。
我国有着丰富的、取之不尽的廉价叶绿素资源,经研究,已证明叶绿素本身无毒性,其衍生物和降解产物均为低毒物质,充分利用这些优势,发展叶绿素及其衍生物的生产,应用于各大领域,化科学研究为生产力,将会创造出无可限量的社会、经济效益。
叶绿素及其衍生物是一类含有戊酮环的环状四吡咯化合物,其衍生物主要是指叶绿素的核心镁原子被金属离子如钯、锌、铜、镍、钴、铁等置换,生成对光和热稳定的衍生物,同时也失去荧光。由于它们功能和结构特点,多方面的生理活性,而成为一类具多种用途的天然有机化合物,广泛应用于医药、食品、日用化工等方面。
随着对叶绿素及其衍生物研究的深入,发现其在医药保健、食品和日用化工等领域有着极为广泛的发展空间,对其产品的深开发,将会为社会创造可观的社会效益和经济效益。
对比文件1公开了一种利用超临界流体从绿竹叶中萃取叶绿素的方法,申请号为201410814649.7,包括如下步骤:将绿竹叶烘干,粉碎成绿竹叶粉0.3-2g放入萃取釜中,通入二氧化碳,通过高压泵升压到10-40Mpa,温度设定为30-60℃,二氧化碳的流量为50-120g/h,萃取20-120min,在与萃取釜相连的分离器中得到叶绿素;在萃取器中加入无水乙醇作为夹带剂,夹带剂的用量为每克绿竹叶采用0.05-0.25L的无水乙醇。
对比文件2公开了一种利用超临界流体从毛竹叶中萃取叶绿素的方法,申请号为201410817334.8,包括如下步骤:将毛竹叶粉0.5-3g放入萃取釜中,通入二氧化碳,通过高压泵升压到9-33Mpa,温度设定为30-60℃,二氧化碳的流量为25-150g/h,萃取20-120min,在与萃取釜相连的分离器中得到叶绿素;萃取器中加入无水乙醇作为夹带剂,夹带剂的用量为每克毛竹叶粉采用0.05-0.2L的无水乙醇。
然而,传统的叶绿素萃取工艺,存在以下不足之处:
1.目前现有用来提取叶绿素的生产设备,往往比较简陋,提取浓缩速度慢、时间长、效率低,工人劳动强度大;
2.所提取的叶绿素不易吸收,提取率低。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足之处,本发明提供了叶绿素创可喷抑菌液制作方法,明显增强了叶绿素的稳定性,大大提高了利用率,便于常态保存,能够大范围推广使用。叶绿素创可喷抑菌液的提取装置,不仅便于操作,而且明显提高了叶绿素的提取率,适合市场推广使用。
为了解决上述技术问题,本发明采用了如下技术方案:叶绿素创可喷抑菌液制作方法,该叶绿素创可喷抑菌液包括2-3%的负氧离子成分,其余均为活性成分和去离子水,以重量份计,所述负氧离子成分包括叶绿素18-24份,茶多酚8-10份,二氧化硒0.5份,纳米氧化锌20份,聚山梨酯40份。
进一步,包括以下步骤,
步骤一,物质准备,准备足够叶片较大且大小较为统一的的新鲜叶片、二氧化硅和碳酸钙,用温水将叶片反复清洗3~5次,清洗完毕后去除叶片表面的水分;
步骤二,叶绿素提取,利用专用于该于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置,该提取装置包括机架和捣碎机构,所述捣碎机构安装于机架上方,所述捣碎机构包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,振动结构包括传动件、料斗、脉冲电磁铁和扭转弹簧片,捣碎箱内设有粉碎齿轮,所述粉碎齿轮连接有驱动组件,所述粉碎齿轮工作时与所述捣碎箱的内壁接触摩擦,所述捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接,机架内设有浸取机构,所述浸取机构包括浸取箱和搅拌组件,所述捣碎机构侧面还连接有有机溶剂箱,所述的有机溶剂箱相通连接有加液管,所述加液管与浸取箱相通连接;进入到捣碎箱的叶片在粉碎齿轮的作用下进行快速的研磨,研磨后的叶片落入到浸取箱内,有机溶剂箱通过加液管箱浸取箱内加入有机溶剂,在搅拌组件的作用下得到叶绿素溶剂;
步骤三,叶绿素溶剂处理,所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤除杂后,滴加6~25%的NaOH溶液,直至pH值为10.5~11.5,在温度为55~65℃进行皂化反应10~40分钟,然后在60~80℃进行真空精馏,除去提取溶剂,静置分层,取下层的叶绿酸钠溶液;
步骤四,叶绿素固化,将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.0~7.0,加热到55~65℃搅拌10~20分钟,继续加盐酸调节pH值为2~3,然后在保温和搅拌条件下滴加亚铁离子水溶液,直至无沉淀产生,进行固液分离,低温真空干燥得到固体叶绿素;
步骤五,叶绿素创可喷抑菌液制作,将所述茶多酚,二氧化硒,纳米氧化锌置于防腐蚀搅拌罐中进行第一阶段搅拌,获得第一中间产物;
第一中间产物中加入75%的酒精构成的乙醇溶液,使第一中间产物完全溶解,得到第二中间产物;
第二中间产物中加入聚山梨酯,搅拌得到粘稠的第三中间产物;
将去离子水将热至50-70摄氏度,并将固体叶绿素加入其中,得到液体A;
待液体A的冷却区至室温后,将液体A和第三中间产物混合搅拌均匀,并加入活性分子得到叶绿素创可喷抑菌液。
上述叶绿素创可喷抑菌液所使用的叶绿素提取装置,包括机架、捣碎机构和浸取机构;所述的机架由四个口字形框围成立体框架结构,其中三个所述的口字形框可拆卸安装有机罩,且所述机架四周由两个第一侧板和两个第二侧板封闭围合,所述机架上部安装有支撑板,机架下部安装有封闭板,封闭板上开有贯穿的第一通孔;所述捣碎机构安装于机架上方,所述捣碎机构包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,所述送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,所述进料轨道末端和送料轨道均安装于所述振动盘上方,所述进料轨道开有进料口,且所述进料轨道末端与送料轨道首端连接,送料轨道呈逐渐降位的螺旋安装于所述振动盘上方,所述振动盘内部开有置物空间,所述送料轨道的末端置于置物空间的正上方,所述振动盘的下方还连接有振动结构;捣碎箱置于置物空间内,所述捣碎箱内设有粉碎齿轮,所述粉碎齿轮连接有驱动组件,所述粉碎齿轮工作时与所述捣碎箱的内壁接触摩擦,所述捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接;
浸取机构设于机架内部,且浸取机构包括浸取箱和搅拌组件,所述浸取箱顶部开口,且所述开口针对第一通孔和第二通孔。
进一步,所述搅拌组件包括底座、气缸、推块、上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶和搅拌轴;所述的气缸安装在底座上,所述气缸的推杆末端与推块可拆卸连接,所述推块的内侧面设有多个卡块;所述的上搅拌叶和中搅拌叶自上而下可滑动地套设在搅拌轴上并分别通过一个卡块固定;所述下搅拌叶与搅拌轴一体连接,所述搅拌轴的底部传动连接有捣碎电机。
进一步,所述下搅拌叶内设有再处理结构,所述再处理结构包括第一风机、第二风机和切割轮,所述下搅拌叶内部中空,所述搅拌轴内部中空,且所述搅拌轴与所述下搅拌叶内部贯通,且所述下搅拌叶下表面开有孔三,所述下搅拌叶中部设有第一风机,所述搅拌轴内部上方设有第二风机,所述第一风机启动时的风向朝向搅拌轴,所述第二风机启动时的风向朝向搅拌轴底部,且所述第二风机与切割轮同轴连接,且所述切割轮设于搅拌轴底部。
进一步,所述切割轮包括多个同轴连接的切割轮,且所述搅拌轴底部还设有一端环形分布的锯齿,所述切割轮运作时,与该锯齿摩擦接触。
进一步,所述上搅拌叶、中搅拌叶和下搅拌叶与浸取箱接触的一侧均设有刮板。
进一步,所述上搅拌叶内部中空,且所述上搅拌叶下表面开有孔一,所述上搅拌叶内放置有二氧化硅粉末。
进一步,所述中搅拌叶内部中空,且所述中搅拌叶下表面开有孔二,所述中搅拌叶内放置有碳酸钙粉末。
进一步,所述机架内还设有降温机构,所述的降温机构安装在机架内并位于浸取机构的下方;所述的降温机构包括脱脂棉层、降温块和降温导杆,所述的降温块安装在脱脂棉层上,所述的降温块与降温导杆连接。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
1.本发明的叶绿素创可喷抑菌液检测中,大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、细菌菌落总数、真菌菌落总数的检测结果符合GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的要求。
2.本发明的叶绿素创可喷抑菌液对大肠杆菌(ATCC25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和白色念珠菌(ATCC10231)的抑菌率达到GB15979-2002附录C4的标准值(抑菌率≥90%),对所测菌株具有较强抑菌作用。
3.本发明的叶绿素创可喷抑菌液的pH值(25℃)为6.58。
4.本发明的叶绿素创可喷抑菌液的砷含量为<0.05mg/kg,铅含量为<0.05mg/kg,汞含量为<0.05mg/kg,符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求。
5.本发明的叶绿素创可喷抑菌液的聚六亚甲基双胍含量为0.0172%。
6.本发明的叶绿素创可喷抑菌液经54℃条件下存放14天后,其聚六亚甲基双胍含量为0.0168%,较存放前下降率为2.3%,符合《消毒技术规范》(2002年版)-2.2.3.2.1中有效成分下降率不得超过10%的要求,可将样品的贮存有效期定为1年。
7.本发明的叶绿素创可喷抑菌液的提取装置,具体使用时,捣碎机构可能不能够对叶片进行完全破碎,从而导致叶绿素的提取率低,因此,在浸取机构内加入了再处理结构,由于上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶在高速运作时,浸取箱内由于物质的重力不同会形成分层,未能破碎的较大块的叶片集中在下层,因此再处理装置将处于下层的未能破碎的较大块的叶片进行再次处理,利用第一风机和第二风机在下搅拌叶和搅拌轴之间产生的气压,将未能完全破碎的叶片吸入下搅拌叶内,第一风机将未能破碎的较大块的叶片吸入搅拌轴内,而第二风机又将未能破碎的较大块的叶片吹向切割轮,利用切割轮对其进行再次粉碎,粉碎后的叶片从搅拌轴的底部流入浸取箱内,同有机溶剂进行混合,不仅便于操作,而且明显提高了叶绿素的品质,提高了叶绿素的提取率,适合市场推广使用。
8.本发明的叶绿素创可喷抑菌液的制作方法,明显增强了叶绿素的稳定性,大大提高了利用率,便于常态保存,能够大范围推广使用。
附图说明
图1为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例的立体结构示意图;
图2为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例的立体结构示意图(去除第二侧板和浸取箱);
图3为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例的主视结构示意图;
图4为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例中搅拌组件的平面结构示意图一;
图5为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例中搅拌组件的平面结构示意图二;
图6为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例中搅拌组件的立体结构示意图一;
图7为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例中搅拌组件的立体结构示意图二;
图8为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例中搅拌组件的俯视结构示意图;
图9为本发明用于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置实施例中搅拌组件的剖视图(局部剖);
图10为图9中A部的局部放大图。
上述附图中涉及的附图标记为:机架1,第一侧板100,第二侧板102,口字形框103,支撑板103,浸取机构2,气缸200,推块201,卡块201a,上搅拌叶202,孔一202a,中搅拌叶203,孔二203a,下搅拌叶204,孔三204a,搅拌轴205,刮板206,第二风机207,第一风机208,切割轮209,捣碎机构3,有机溶剂箱4,加液管400,脱脂棉层5、降温块500,降温导杆501
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明,下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例一
如图1-图8所示,叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置包括机架1、捣碎机构3和浸取机构2;机架1由四个口字形框103围成立体框架结构,其中三个口字形框103可拆卸安装有机罩,且机架1四周由两个第一侧板100和两个第二侧板102封闭围合,机架1上部安装有支撑板103,机架1下部安装有封闭板,封闭板上开有贯穿的第一通孔;
捣碎机构3安装于机架1上方,捣碎机构3包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,进料轨道末端和送料轨道均安装于振动盘上方,进料轨道开有进料口,且进料轨道末端与送料轨道首端连接,送料轨道呈逐渐降位的螺旋安装于振动盘上方,振动盘内部开有置物空间,送料轨道的末端置于置物空间的正上方,振动盘的下方还连接有振动结构。
捣碎箱置于置物空间内,捣碎箱内设有粉碎齿轮,粉碎齿轮连接有驱动组件,粉碎齿轮工作时与捣碎箱的内壁接触摩擦,捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接。浸取机构2设于机架1内部,且浸取机构2包括浸取箱和搅拌组件,浸取箱顶部开口,且开口针对第一通孔和第二通孔,搅拌组件包括底座、气缸200、推块201、上搅拌叶202、中搅拌叶203、下搅拌叶204和搅拌轴205;气缸200安装在底座上,气缸200的推杆末端与推块201可拆卸连接,推块201的内侧面设有多个卡块201a;上搅拌叶202和中搅拌叶203自上而下可滑动地套设在搅拌轴205上并分别通过一个卡块201a固定;下搅拌叶204与搅拌轴205一体连接,搅拌轴205的底部传动连接有捣碎电机。
实施例二
如图1-图10所示,本叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置包括机架1、捣碎机构3和浸取机构2;机架1由四个口字形框103围成立体框架结构,其中三个口字形框103可拆卸安装有机罩,且机架1四周由两个第一侧板100和两个第二侧板102封闭围合,机架1上部安装有支撑板103,机架1下部安装有封闭板,封闭板上开有贯穿的第一通孔;
捣碎机构3安装于机架1上方,捣碎机构3包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,进料轨道末端和送料轨道均安装于振动盘上方,进料轨道开有进料口,且进料轨道末端与送料轨道首端连接,送料轨道呈逐渐降位的螺旋安装于振动盘上方,振动盘内部开有置物空间,送料轨道的末端置于置物空间的正上方,振动盘的下方还连接有振动结构。
捣碎箱置于置物空间内,捣碎箱内设有粉碎齿轮,粉碎齿轮连接有驱动组件,粉碎齿轮工作时与捣碎箱的内壁接触摩擦,捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接。浸取机构2设于机架1内部,且浸取机构2包括浸取箱和搅拌组件,浸取箱顶部开口,且开口针对第一通孔和第二通孔,搅拌组件包括底座、气缸200、推块201、上搅拌叶202、中搅拌叶203、下搅拌叶204和搅拌轴205;气缸200安装在底座上,气缸200的推杆末端与推块201可拆卸连接,推块201的内侧面设有多个卡块201a;上搅拌叶202和中搅拌叶203自上而下可滑动地套设在搅拌轴205上并分别通过一个卡块201a固定;下搅拌叶204与搅拌轴205一体连接,搅拌轴205的底部传动连接有捣碎电机。
下搅拌叶204内设有再处理结构,再处理结构包括第一风机208、第二风机207和切割轮209,下搅拌叶204内部中空,搅拌轴205内部中空,且搅拌轴205与下搅拌叶204内部贯通,且下搅拌叶204下表面开有孔三204a,下搅拌叶204中部设有第一风机208,搅拌轴205内部上方设有第二风机207,第一风机208启动时的风向朝向搅拌轴205,第二风机207启动时的风向朝向搅拌轴205底部,且第二风机207与切割轮209同轴连接,且切割轮209设于搅拌轴205底部。
切割轮209包括多个同轴连接的切割轮209,且搅拌轴205底部还设有一端环形分布的锯齿,切割轮209运作时,与该锯齿摩擦接触。
上搅拌叶202、中搅拌叶203和下搅拌叶204与浸取箱接触的一侧均设有刮板206,利用刮板206可以刮下粘连在浸取箱内壁的叶片。
上搅拌叶202内部中空,且上搅拌叶202下表面开有孔一202a,上搅拌叶202内放置有二氧化硅粉末,中搅拌叶203内部中空,且中搅拌叶203下表面开有孔二203a,中搅拌叶203内放置有碳酸钙粉末。加入二氧化硅粉末可以破坏细胞结构,使研磨更加充分,便于叶绿素完全释放,加入碳酸钙粉末可以中和细胞内的有机酸,防止有机酸夺取叶绿素中的镁离子而破坏叶绿素,少量碳酸钙粉末起到保护色素的作用。
机架1内还设有降温机构,降温机构安装在机架1内并位于浸取机构2的下方;降温机构包括脱脂棉层5、降温块500和降温导杆501,降温块500安装在脱脂棉层5上,降温块500与降温导杆501连接。
实施例二与实施例一相比,优点在于:具体使用时,捣碎机构3可能不能够对叶片进行完全破碎,从而导致叶绿素的提取率低,因此,在浸取机构2内加入了再处理结构,由于上搅拌叶202、中搅拌叶203、下搅拌叶204在高速运作时,浸取箱内由于物质的重力不同会形成分层,未能破碎的较大块的叶片集中在下层,因此再处理装置将处于下层的未能破碎的较大块的叶片进行再次处理,利用第一风机208和第二风机207在下搅拌叶204和搅拌轴205之间产生的气压,将未能完全破碎的叶片吸入下搅拌叶204内,第一风机208将未能破碎的较大块的叶片吸入搅拌轴205内,而第二风机207又将未能破碎的较大块的叶片吹向切割轮209,利用切割轮209对其进行再次粉碎,粉碎后的叶片从搅拌轴205的底部流入浸取箱内,同有机溶剂进行混合,不仅便于操作,而且明显提高了叶绿素的品质,提高了叶绿素的提取率,适合市场推广使用,并且可以根据需要随意更换有机溶剂。
叶绿素创可喷抑菌液制作方法,该叶绿素创可喷抑菌液包括2-3%的负氧离子成分,其余均为活性成分和去离子水,以重量份计,负氧离子成分包括叶绿素18-24份,茶多酚8-10份,二氧化硒0.5份,纳米氧化锌20份,聚山梨酯40份。
具体制作包括以下步骤:
步骤一,物质准备,准备足够叶片较大且大小较为统一的的新鲜叶片、二氧化硅和碳酸钙,用温水将叶片反复清洗3~5次,清洗完毕后去除叶片表面的水分;
步骤二,叶绿素提取,利用专用于该于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置,该提取装置包括机架1和捣碎机构3,捣碎机构3安装于机架1上方,捣碎机构3包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,振动结构包括传动件、料斗、脉冲电磁铁和扭转弹簧片,捣碎箱内设有粉碎齿轮,粉碎齿轮连接有驱动组件,粉碎齿轮工作时与捣碎箱的内壁接触摩擦,捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接,机架1内设有浸取机构2,浸取机构2包括浸取箱和搅拌组件,捣碎机构3侧面还连接有有机溶剂箱4,有机溶剂箱4相通连接有加液管400,加液管400与浸取箱相通连接;进入到捣碎箱的叶片在粉碎齿轮的作用下进行快速的研磨,研磨后的叶片落入到浸取箱内,有机溶剂箱4通过加液管400箱浸取箱内加入有机溶剂,在搅拌组件的作用下得到叶绿素溶剂;
步骤三,叶绿素溶剂处理,叶绿素提取液使用压滤机进行过滤除杂后,滴加6~25%的NaOH溶液,直至pH值为10.5~11.5,在温度为55~65℃进行皂化反应10~40分钟,然后在60~80℃进行真空精馏,除去提取溶剂,静置分层,取下层的叶绿酸钠溶液;
步骤四,叶绿素固化,将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.0~7.0,加热到55~65℃搅拌10~20分钟,继续加盐酸调节pH值为2~3,然后在保温和搅拌条件下滴加亚铁离子水溶液,直至无沉淀产生,进行固液分离,低温真空干燥得到固体叶绿素;
步骤五,叶绿素创可喷抑菌液制作,将茶多酚,二氧化硒,纳米氧化锌置于防腐蚀搅拌罐中进行第一阶段搅拌,获得第一中间产物;
第一中间产物中加入75%的酒精构成的乙醇溶液,使第一中间产物完全溶解,得到第二中间产物;
第二中间产物中加入聚山梨酯,搅拌得到粘稠的第三中间产物;
将去离子水将热至50-70摄氏度,并将固体叶绿素加入其中,得到液体A;
待液体A的冷却区至室温后,将液体A和第三中间产物混合搅拌均匀,并加入活性分子得到叶绿素创可喷抑菌液。
采用本发明生产的产品,进行以下检测:
检测项目为:细菌菌落总数、真菌菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、溶血性链球菌、抑菌性能、pH值、砷、铅、汞、有效成分聚六亚甲基双胍含量及其稳定性试验
1.微生物指标检测
该样品所检项目大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、细菌菌落总数、真菌菌落总数的检测结果符合GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的要求。
2.抑菌性能
该样品稀释10倍,作用时间2分钟,试验重复3次,对大肠杆菌(ATCC25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和白色念珠菌(ATCC10231)的抑菌率达到GB15979-2002附录C4的标准值(抑菌率≥90%),该样品对所测菌株具有较强抑菌作用。
3.pH值测试:
该样品“叶绿素创可喷抑菌液”的pH值(25℃)为6.58。
4.重金属试验:
该样品“叶绿素创可喷抑菌液”的砷含量为<0.05mg/kg,铅含量为<0.05mg/kg,汞含量为<0.05mg/kg,所检项目的检测结果符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求。
5.聚六亚甲基双胍含量试验:
该样品“叶绿素创可喷抑菌液”的聚六亚甲基双胍含量为0.0172%。
6.稳定性试验:
测得样品中聚六亚甲基双胍初始含量为0.0172%。样品经54℃条件下存放14天后,其聚六亚甲基双胍含量为0.0168%,较存放前下降率为2.3%,符合《消毒技术规范》(2002年版)-2.2.3.2.1中有效成分下降率不得超过10%的要求,可将样品的贮存有效期定为1年。
综上所述,检测结论如下:
1.微生物指标检测:该样品所检项目大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、细菌菌落总数、真菌菌落总数的检测结果符合GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的要求。
2.抑菌性能:该样品稀释10倍,作用时间2分钟,试验重复3次,对大肠杆菌(ATCC25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和白色念珠菌(ATCC10231)的抑菌率达到GB15979-2002附录C4的标准值(抑菌率≥90%),该样品对所测菌株具有较强抑菌作用。
3.pH值测试:该样品“叶绿素创可喷抑菌液”的pH值(25℃)为6.58。
4.重金属试验:该样品“叶绿素创可喷抑菌液”的砷含量为<0.05mg/kg,铅含量为<0.05mg/kg,汞含量为<0.05mg/kg,所检项目的检测结果符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求。
5.聚六亚甲基双胍含量试验:该样品“叶绿素创可喷抑菌液”的聚六亚甲基双胍含量为0.0172%。
6.稳定性试验:测得样品中聚六亚甲基双胍初始含量为0.0172%。样品经54℃条件下存放14天后,其聚六亚甲基双胍含量为0.0168%,较存放前下降率为2.3%,符合《消毒技术规范》(2002年版)-2.2.3.2.1中有效成分下降率不得超过10%的要求,可将样品的贮存有效期定为1年。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.叶绿素创可喷抑菌液制作方法,其特征在于:该叶绿素创可喷抑菌液包括2-3%的负氧离子成分,其余均为活性成分和去离子水,以重量份计,所述负氧离子成分包括叶绿素18-24份,茶多酚8-10份,二氧化硒0.5份,纳米氧化锌20份,聚山梨酯40份。
2.根据权利要求1所述的叶绿素创可喷抑菌液制作方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤一,物质准备,准备足够叶片较大且大小较为统一的的新鲜叶片、二氧化硅和碳酸钙,用温水将叶片反复清洗3~5次,清洗完毕后去除叶片表面的水分;
步骤二,叶绿素提取,利用专用于该于叶绿素创可喷抑菌液制作的提取装置,该提取装置包括机架和捣碎机构,所述捣碎机构安装于机架上方,所述捣碎机构包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,振动结构包括传动件、料斗、脉冲电磁铁和扭转弹簧片,捣碎箱内设有粉碎齿轮,所述粉碎齿轮连接有驱动组件,所述粉碎齿轮工作时与所述捣碎箱的内壁接触摩擦,所述捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接,机架内设有浸取机构,所述浸取机构包括浸取箱和搅拌组件,所述捣碎机构侧面还连接有有机溶剂箱,所述的有机溶剂箱相通连接有加液管,所述加液管与浸取箱相通连接;进入到捣碎箱的叶片在粉碎齿轮的作用下进行快速的研磨,研磨后的叶片落入到浸取箱内,有机溶剂箱通过加液管箱浸取箱内加入有机溶剂,在搅拌组件的作用下得到叶绿素溶剂;
步骤三,叶绿素溶剂处理,所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤除杂后,滴加6~25%的NaOH溶液,直至pH值为10.5~11.5,在温度为55~65℃进行皂化反应10~40分钟,然后在60~80℃进行真空精馏,除去提取溶剂,静置分层,取下层的叶绿酸钠溶液;
步骤四,叶绿素固化,将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.0~7.0,加热到55~65℃搅拌10~20分钟,继续加盐酸调节pH值为2~3,然后在保温和搅拌条件下滴加亚铁离子水溶液,直至无沉淀产生,进行固液分离,低温真空干燥得到固体叶绿素;
步骤五,叶绿素创可喷抑菌液制作,将所述茶多酚,二氧化硒,纳米氧化锌置于防腐蚀搅拌罐中进行第一阶段搅拌,获得第一中间产物;
第一中间产物中加入75%的酒精构成的乙醇溶液,使第一中间产物完全溶解,得到第二中间产物;
第二中间产物中加入聚山梨酯,搅拌得到粘稠的第三中间产物;
将去离子水将热至50-70摄氏度,并将固体叶绿素加入其中,得到液体A;
待液体A的冷却区至室温后,将液体A和第三中间产物混合搅拌均匀,并加入活性分子得到叶绿素创可喷抑菌液。
3.根据权利要求2所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:包括机架、捣碎机构和浸取机构;
所述的机架由四个口字形框围成立体框架结构,其中三个所述的口字形框可拆卸安装有机罩,且所述机架四周由两个第一侧板和两个第二侧板封闭围合,所述机架上部安装有支撑板,机架下部安装有封闭板,封闭板上开有贯穿的第一通孔;
所述捣碎机构安装于机架上方,所述捣碎机构包括捣碎箱、粉碎组件和送料组件,所述送料组件包括振动盘、进料轨道、送料轨道,所述进料轨道末端和送料轨道均安装于所述振动盘上方,所述进料轨道开有进料口,且所述进料轨道末端与送料轨道首端连接,送料轨道呈逐渐降位的螺旋安装于所述振动盘上方,所述振动盘内部开有置物空间,所述送料轨道的末端置于置物空间的正上方,所述振动盘的下方还连接有振动结构;
捣碎箱置于置物空间内,所述捣碎箱内设有粉碎齿轮,所述粉碎齿轮连接有驱动组件,所述粉碎齿轮工作时与所述捣碎箱的内壁接触摩擦,所述捣碎箱的底部开有贯穿的第二通孔,第一通孔与第二通孔密封连接;
浸取机构设于机架内部,且浸取机构包括浸取箱和搅拌组件,所述浸取箱顶部开口,且所述开口针对第一通孔和第二通孔。
4.根据权利要求3所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述搅拌组件包括底座、气缸、推块、上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶和搅拌轴;所述的气缸安装在底座上,所述气缸的推杆末端与推块可拆卸连接,所述推块的内侧面设有多个卡块;所述的上搅拌叶和中搅拌叶自上而下可滑动地套设在搅拌轴上并分别通过一个卡块固定;所述下搅拌叶与搅拌轴一体连接,所述搅拌轴的底部传动连接有捣碎电机。
5.根据权利要求4所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述下搅拌叶内设有再处理结构,所述再处理结构包括第一风机、第二风机和切割轮,所述下搅拌叶内部中空,所述搅拌轴内部中空,且所述搅拌轴与所述下搅拌叶内部贯通,且所述下搅拌叶下表面开有孔三,所述下搅拌叶中部设有第一风机,所述搅拌轴内部上方设有第二风机,所述第一风机启动时的风向朝向搅拌轴,所述第二风机启动时的风向朝向搅拌轴底部,且所述第二风机与切割轮同轴连接,且所述切割轮设于搅拌轴底部。
6.根据权利要求5所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述切割轮包括多个同轴连接的切割轮,且所述搅拌轴底部还设有一端环形分布的锯齿,所述切割轮运作时,与该锯齿摩擦接触。
7.根据权利要求6所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述上搅拌叶、中搅拌叶和下搅拌叶与浸取箱接触的一侧均设有刮板。
8.根据权利要求7所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述上搅拌叶内部中空,且所述上搅拌叶下表面开有孔一,所述上搅拌叶内放置有二氧化硅粉末。
9.根据权利要求8所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述中搅拌叶内部中空,且所述中搅拌叶下表面开有孔二,所述中搅拌叶内放置有碳酸钙粉末。
10.根据权利要求9所述的叶绿素创可喷抑菌液制作时所采用的提取装置,其特征在于:所述机架内还设有降温机构,所述的降温机构安装在机架内并位于浸取机构的下方;所述的降温机构包括脱脂棉层、降温块和降温导杆,所述的降温块安装在脱脂棉层上,所述的降温块与降温导杆连接。
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