CN112105863B - 一种充装干式杜瓦罐的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种充装干式杜瓦罐的方法及装置，向设有可吸附低温液体的多孔吸附材料的干式杜瓦罐中充装低温液体，通过抽真空的方式使干式杜瓦罐内达到真空状态。该方法和装置大大增加了多孔吸附材料对低温液体的吸附，可实现快速高效的充装，获得优质冷源，提高干式杜瓦罐的有效保冷时长。

Description

一种充装干式杜瓦罐的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种充装干式杜瓦罐的方法及装置，特别是用低温液体充装干式杜瓦罐的方法和装置。

背景技术

氮是一种特殊的工业品，在标准大气压下其沸点是-196℃，液氮作为冷冻贮存媒介，广泛应用于精密仪表制造、医药和食品等领域。液氮的超低温特性能抑制细胞和胚胎等生物体的代谢能力，使细胞和胚胎得以长久保存，故液氮被广泛用于医学及生物工程领域，尤其用于疫苗、菌毒种、细胞以及人、动物的器官等生物样本的活性保存。同时，液氮还可应用于精密仪表制造、金属材料的深冷处理、精密零件的深冷装配、医疗手术制冷等。对于细胞的冷冻条件，经由许多实验证实，须以每分钟下降1-3℃的速度，缓慢地将细胞由室温下降至-80℃，这样才能避免大冰晶在细胞内形成，减少对细胞的伤害。当细胞要长时间保存时，须存放在液氮容器内，目的是将环境温度维持在低于-135℃，当细胞处于这个环境中时，水分子将会进入玻璃状态(glass transition)，所有细胞内的分子活动，以及生物活性会完全停止，进入休眠状态。图1为氮的三相图，其三相点温度为-210℃，三相点压力为12.5kPa。

干式杜瓦罐(Dry Shipper)是依据1898年英国科学家杜瓦发明的真空夹套绝热原理制造的，它科学地解决了低温液体，如液氮、液氩、液氧等贮存时容器由于热对流、传导和辐射引起的低温液体大量蒸发损失的难题。随着科学技术的发展和人类社会的进步，高真空多层绝热技术及其新材料、新工艺被采用，使杜瓦罐具备了优良的绝热性能，可将其保存的低温液体的自然蒸发损失降到最低，因此，干式杜瓦罐产品被广泛运用在畜牧业、医疗及科研、机械加工等领域。

干式杜瓦罐的内腔放置了多孔吸附材料，能高效吸附罐内的低温液体，罐内无吸附材料的空间内的少量低温液体蒸发后，吸附材料中的低温液体缓慢蒸发，维持容器内的低温。干式杜瓦罐内的低温液体被多孔吸附材料吸附固定，在运输过程中不会发生液体晃动，即使罐体倾倒，液氮也不会流出，更不会增加罐内的液氮蒸发量，从而增加了干式杜瓦罐的工作时间，保证了罐内有效低温保存时间和所冷藏的活性生物材料及使用场地的安全。因此，干式杜瓦罐被航空公司接受为随身行李，可以通过快递公司在路上运输。

此外，氮的固液混合物(也称作氮浆，Slush Nitrogen)，是指小颗粒的固体氮悬浮于液氮中而形成的一种液-固两相低温流体，是一种优质冷源。氮浆在生物医疗和超导领域方面有着广泛的应用。与液氮相比，由于利用了固体氮(标准大气压下熔点为-209.98℃)的熔融潜热，同样单位质量的氮浆的冷却能力更大。

现有技术中，液氮杜瓦罐一般采用压差法充装液氮，根据压力差控制使低温液氮由较高压力的液氮储槽通过液相管道罐装到较低压力的液氮杜瓦瓶内，一般液氮储槽的压力约为0.6MPa以上，杜瓦罐压力控制在0.4Mpa以下，使两者之间的压差保持在0.2Mpa，液氮会从储槽内不断充入杜瓦罐。另一种常用的液氮充装方法是直接用漏斗浇注法，这要特别注意的是要使漏斗的端部稍离开干式杜瓦罐的颈管，使液氮蒸发的气体能从漏斗与干式杜瓦罐之间的间隙顺利逸出，否则会使液体从漏斗溢出，不仅会增加液氮损失，还会发生冻伤事故。充装液氮前杜瓦罐内要有少量液氮保持预冷状态，充填液氮的速度要缓慢，先注入少量，然后稍停几分钟，使其冷却再逐渐充填至规定容量。对于干式杜瓦罐，要反复多次进行充装，才能使吸附材料吸附足够的液氮。一般加注液氮至颈管底部，保持罐体静置，等待液氮被吸附，每隔一段时间(例如，10分钟)补加液氮，整个过程重复5-15次至液氮到达颈管底部并不能再被吸附时，加注完成，此时罐内多余的液氮须被倒出，称重测量液氮的加注量。

然而，在上述现有的标准充装方法中，利用干式杜瓦罐内的多孔吸附材料吸附低温液体(如液氮)，会出现约15％-40％的(与吸附材料的种类有关)的孔自由体积不能被完全填充，可能是由于被困(trapped)在多孔吸附材料的孔内的残余空气和不完全浸润造成的。因此，液氮在多孔吸附材料中吸附缓慢，均需要较长时间(20小时乃至数日)，在多孔吸附材料吸附低温液体接近饱和时，即使继续进行充装，可吸附的低温液体量极少。并且，罐装质量不稳定，同一条件下罐装的杜瓦罐保温时间差异也较大。

综上所述，如何发明一种高效地充装干式杜瓦罐的方法及其装置，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明的公开

本发明要解决的主要技术问题是如何对干式杜瓦罐进行快速高效地填充低温液体，减少低温液体原料的损耗，提供一种更低工作温度的干式杜瓦罐和/或延长干式杜瓦罐的有效工作时间。因此，本发明公开了一种充装干式杜瓦罐的方法及装置，向设有可吸附低温液体的多孔吸附材料的干式杜瓦罐中充装低温液体，通过抽真空的方式使干式杜瓦罐内达到真空状态，从而使多孔吸附材料中吸附的空气中的氮和氧液化，使低温液体(如液氮)填入原先被空气占据的体积，对比直接填充液氮的干式杜瓦罐，本发明中的干式杜瓦罐的液氮填充量同比更多，因此，可进一步增加多孔吸附材料对低温液体的吸附，可实现快速高效的充装，获得优质冷源。

使用液氮作为低温液体进行填充时，干式杜瓦罐罐体内腔中液相的温度约为-196℃，气相的工作温度约在-190℃至-170℃之间。随着多孔吸附材料中吸附的液氮挥发，干式杜瓦罐内的温度逐渐升高，本发明可以提供初始工作温度低于-170℃甚至低于-196℃的干式杜瓦罐，甚至是初始工作温度约在-210℃左右的干式杜瓦罐，更好地适用于生物样品的深低温保存，也更适合长途运输。

本发明解决的再一个技术问题是，在向干式杜瓦罐高效地充装液氮的同时简便高效地制备氮的固液混合物。向设有可吸附低温液体的多孔吸附材料的干式杜瓦罐中充装液氮，再通过抽真空的方式使干式杜瓦罐内达到真空状态，此时干式杜瓦罐内的温度保持在接近氮的三相点温度，实现液氮在多孔材料中的快速高效填充的同时，干式杜瓦罐内腔未被多孔材料吸附的过冷液氮中不断形成固态的氮，这种氮的固液混合物可被取出作为冷源加以利用。

本发明的第一方面，提供了一种充装干式杜瓦罐的方法，包括步骤：

(a)提供一干式杜瓦罐，包含置于干式杜瓦罐的内腔的用于吸附低温液体的多孔吸附材料；

(b)提供一使干式杜瓦罐内的低温液体压力降低的抽真空装置，所述抽真空装置包括真空泵；

(c)可选择地将所述干式杜瓦罐进行预冷却；

(d)向所述干式杜瓦罐内连续地和/或间歇式地充入低温液体；

(e)当所述多孔吸附材料在标准大气压下的吸附达到接近饱和的状态时，启动所述抽真空装置使干式杜瓦罐内达到真空状态；

(f)可选择地，重复步骤(d)～(e)，使所述多孔吸附材料充分吸附低温液体；

(g)可选择地，停止抽真空后，向所述干式杜瓦罐内继续充入低温液体使多孔吸附材料充分吸附；

(h)可选择地，排出未被多孔吸附材料吸附的低温液体；

(i)封闭所述干式杜瓦罐。

在一些可选实施例中，所述抽真空装置，包括真空泵和用于将真空泵和干式杜瓦罐的内腔密封连接的密封头及管路，可选地包含测量干式杜瓦罐内低温液体温度的温度测量装置和/或用于观测干式杜瓦罐的内腔的观测窗，可选地包含置于干式杜瓦罐内腔的搅拌器，可选地包含用于测量杜瓦罐内压力的压力表。

在一些可选实施例中，所述接近饱和的状态指的是所述干式杜瓦罐内的低温液体的液面在短时间内没有明显下降。在一些可选实施例中，液面在5分钟后没有明显下降。在一些可选实施例中，液面在20分钟后没有明显下降。

在一些可选实施例中，所述多孔吸附材料选自下组：酚醛树脂、气凝胶、氧化铝陶瓷多孔吸附材料、氧化锆陶瓷多孔吸附材料、二氧化钛陶瓷多孔吸附材料、泡沫金属、稻杆纤维、或其组合。

在一些可选实施例中，所述多孔吸附材料的孔隙率为50％-99％。特别是对于一些气凝胶，其孔隙率可达99％。

在一些可选实施例中，所述多孔吸附材料的孔隙率为50％-94％。

在一些可选实施例中，所述低温液体包括但不限于液氮。

在一些可选实施例中，所述步骤(e)中，启动抽真空装置使所述干式杜瓦罐内达到真空状态时，干式杜瓦罐内的温度降低至低于氮在标准大气压下的沸点温度。

在一些可选实施例中，所述步骤(e)中，启动抽真空装置使所述干式杜瓦罐内达到真空状态时，干式杜瓦罐内的温度降低并稳定在接近氮的三相点温度。

本发明的第二方面，公开了一种充装干式杜瓦罐的设备，包括：

(a)一干式杜瓦罐，包括设置于其内腔的多孔吸附材料，其中多孔吸附材料用于吸附低温液体；

(b)一使干式杜瓦罐内的低温液体压力降低的抽真空装置，所述抽真空装置包括真空泵；

(c)可选地包含用于排出未被吸附的低温液体的管路。

在一些可选实施例中，所述抽真空装置，包括真空泵和用于将真空泵和干式杜瓦罐的内腔密封连接的密封头及管路，可选地还包含测量干式杜瓦罐内低温液体温度的温度测量装置和/或用于观测干式杜瓦罐的内腔的观测窗，可选地还包含置于干式杜瓦罐内腔的搅拌器，可选地包含用于测量杜瓦罐内压力的压力表。

本发明第三方面，公开了一种采用本发明第一方面所述的方法充装的干式杜瓦罐，包含置于其内腔的吸附了低温液体的多孔吸附材料，被困在所述多孔吸附材料的孔内的残余空气为液化状态，并且所述多孔吸附材料对低温液体的吸附达到饱和。

本发明的有益效果在于：

1、本发明采用的充装干式杜瓦罐的方法及装置可以在更短时间内填充更多的低温液体，加速多孔吸附材料吸附低温液体的过程，提供一种更低工作温度的干式杜瓦罐，并延长干式杜瓦罐的有效工作时间。

2、本发明采用的充装干式杜瓦罐的方法提高了干式杜瓦罐内多孔吸附材料的吸收能力，吸收的液氮量相比较传统方法可提高15％-40％wt。

3、本发明采用的充装干式杜瓦罐的方法可以提供初始工作温度低于-196℃的干式杜瓦罐，可用于生物样品的深低温保存，更适于长途运输。

附图的简要说明

本公开中的附图仅作为对本发明的示意，供理解和解释本发明的精神，但不在任何方面对本发明加以限定。这些附图通常是示意性的并且为了清楚的缘故并不按比例绘制。所有附图相对于相同或相应的技术特征共享相同的附图标记。

图1是氮的三相图。

图2是本发明实施例1和2中的干式杜瓦罐的结构示意图。

图3是本发明实施例1和2中的充装干式杜瓦罐的设备的结构示意图。

图4是本发明中实施例1的充装干式杜瓦罐的流程示意图。

1-干式杜瓦罐，2-多孔吸附材料，3-抽真空装置，4-罐盖，5-密封头，6-真空泵，7-温度测量装置，8-搅拌器，9-观测窗，11-用于排出未被吸附的低温液体的管路，12-称重系统。

实现本发明的最佳方式

如本发明所用，“干式杜瓦罐”、“干式杜瓦瓶”、“Dry Shipper”、“杜瓦罐”具有相同含义，可替换使用，均指一种干式冷冻容器或干式运输容器，内含多孔吸附材料，专为安全运输样品而设计。本发明实施方案中所采用的干式杜瓦罐均市售可得，作为示例性地，可选择海尔YDH-3、YDH-6-80、YDH-8-80、YDH-10-125、YDH-10-125-F、YDH-25-216-F铝合金生物运输液氮生物容器等。

如本发明所用，深低温保存(或称为超低温保存，Cryopreservation)，是指将生物、生命组织、或细胞等有机物质和其他物质在-196℃或以下的低温保存的一种科技。一般来说，深低温保存是泛指在低于-196℃(即低于77K)的低温下保存生物材料或物质。在此温度下，所有生物活动，理论上都会停止，包括一些会使细胞死亡的生物化学活动。

如本发明所用，“压力降低的”指的将干式杜瓦罐与抽真空装置相连，进行抽真空操作，使得干式杜瓦罐内腔的压力不断下降，直至低于低温液体的饱和压力。

如本发明所用，所述“真空状态”、“接近真空的状态”指的是干式杜瓦罐的内部压力低于标准大气压(101.325kPa，即1atm)，以使干式杜瓦罐内的温度降低至低于氮在标准大气压下的沸点温度，更进一步地，可降低并稳定在接近氮的三相点温度。

如本发明所用，多孔吸附材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，具有高比表面积、高孔隙度，其内的孔可以为通孔、盲孔和/或闭孔，其包括但不限于酚醛树脂、气凝胶、氧化铝陶瓷多孔吸附材料、氧化锆陶瓷多孔吸附材料、二氧化钛陶瓷多孔吸附材料、泡沫金属、玻璃纤维、聚酰亚胺、二氧化硅等本领域常用的吸附材料。干式杜瓦罐内的多孔吸附材料可以吸收低温液体，以消除运输过程中低温液体溢出的风险，其可吸收的低温液体量决定了干式杜瓦罐的冷容量。

本领域技术人员普遍知悉的是，多孔吸附材料的吸附速率取决于多种因素，例如孔隙率等。在多孔吸附材料的表面和/或孔道内形成非常均匀的网状结构，可将气体(如空气)捕获或吸附在网状结构的内部，同时通过毛细管效应还可将更多低温液体吸收进孔道内。即使对于同一种多孔吸附材料，低于气液平衡温度(-196℃)且高于三相点温度的液氮会自带过冷量，可以液化多孔吸附材料里的残存的空气，特别是空气中的氮气，这样空气就不会作为残留气泡留在多孔吸附材料里，可以增加液氮在多孔吸附材料中的填充量。本领域技术人员可根据需要选择不同规格的干式杜瓦罐及多孔吸附材料。

如本发明所用，“接近饱和的状态”是指标准大气压下，向干式杜瓦罐内继续充装低温液体后，短时间内低温液体的液面没有明显下降，或者浮力液位计示数在一定时间内没有变化，表明多孔吸附材料的吸附已经达到“接近饱和的状态”。可以将“短时间”设定为等于或长于5分钟的时间，或者，等于或长于20分钟的时间。

如本发明所用，多孔吸附材料对低温液体的吸附“达到饱和”指的是，低温液体被多孔吸附材料充分吸附。作为示例性地，采用液氮作为低温液体，是指在液氮的充装过程中，多孔吸附材料内未被完全填充的的孔自由体积部分被液氮填充。启用抽真空装置后，被困在多孔吸附材料的孔内的残余空气(特别是空气中的氮气)液化(氧的沸点在标准大气压下是-183℃，在充装过程中早已被液氮液化)，从而加快液氮的填充速度和填充度。

如本发明所用，用于充装杜瓦罐的低温液体包括但不限于液氮。

如本发明所用，向干式杜瓦罐内“连续或间歇”地充入低温液体，指的是可不间断地、一直进行“充入低温液体”的操作，或者，在每两次“充入低温液体”的操作期间，可间隔相同或不同的时间段，例如，可为间隔1-120分钟，或者间隔5-90分钟，又或者间隔10-60分钟。

原料与仪器

本发明以下实施例1和对比例1的示例性方法中，干式杜瓦罐均采用海尔YDH-3铝合金生物运输液氮生物容器，其主要参数如下：

液氮容量：3.0L，口径50mm，总高428mm，外径224mm，空重3.5kg，静态蒸发量0.14L/天。

下面结合附图进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于下述实施例。

图2为本发明实施例1和2及对比例1和2中的干式杜瓦罐1的结构示意图，包含置于其内腔的用于吸附低温液体(如液氮)的多孔吸附材料2，其孔隙率约为90％，罐盖4可保持干式杜瓦罐1的内外压力平衡。

图3是本发明中实施例1和2中的充装干式杜瓦罐的设备的结构示意图，干式杜瓦罐1内置有多孔吸附材料2，抽真空装置3用于使干式杜瓦罐内达到真空状态，以液化被困在多孔吸附材料2的孔内的残余空气。抽真空装置3包含：真空泵6；用于将真空泵6和干式杜瓦罐1的内腔密封连接的密封头5；用于排出未被吸附的低温液体的管路11；用于观测干式杜瓦罐内腔的观测窗9；测量干式杜瓦罐内低温液体温度的温度测量装置7。其中，密封头5与干式杜瓦罐1密封，此外还包含一个置于干式杜瓦罐内腔用于搅拌的搅拌器8，搅拌器由置于干式杜瓦罐外的电机驱动(图中未示出)，和一个用于测量杜瓦罐内腔压力的压力表。

实施例1：

图4是本发明实施例1中的充装干式杜瓦罐的过程示意图。整个充装过程均在称重系统12上进行，具体步骤如下：

A)向在内腔设有吸附低温液体的多孔吸附材料2的3L的干式杜瓦罐1内充入液氮至瓶颈顶端以预冷却干式杜瓦罐内腔；

B)向干式杜瓦罐1内充入液氮至颈管处，放置10分钟，干式杜瓦罐内的液氮液位会明显下降，以此类推重复4次；

C)继续充入液氮至干式杜瓦罐的颈管处；

D)待观察到液氮液位没有明显下降，使用密封头5封闭干式杜瓦罐1，开启通过管路和干式杜瓦罐内腔连接的真空泵，开始抽真空，监测温度测量装置的读数以反映干式杜瓦罐的内部温度，干式杜瓦罐内液氮温度很快会降至-206℃，监测测量干式杜瓦罐1的内腔压力的压力表，发现干式杜瓦罐内腔压力很快降至约50kPa，继续抽真空，大约30mins后，干式杜瓦罐1的内腔压力降至约12.5kPa；

E)关闭真空泵，打开密封头；

F)开启搅拌，间歇式地搅拌干式杜瓦罐1内腔中的液氮；

G)再次充入液氮至瓶颈后静置两小时左右，

(H)排出未被多孔吸附材料2吸附的液氮，将干式杜瓦罐1封闭。

随着抽真空的进行，干式杜瓦罐内压力不断下降，直至低于此刻液氮所对应的饱和压力，液氮发生自沸腾，沸腾过程中不断吸收附近液氮的显热将其作为汽化所需要的潜热进而使液氮温度不断下降，干式杜瓦罐中的部分液氮会气化被泵抽出。

对比例1：

如同实施例1中步骤A)-C)进行操作，不同之处在于，步骤C)后静置等待16小时，开启搅拌，间歇式地搅拌干式杜瓦罐1内腔中的液氮，并排出未被多孔吸附材料吸附的液氮，将干式杜瓦罐1封闭。

如下表1列出了实施例1与对比例1所需的总填充时间以及多孔吸附材料吸收的液氮总量。

表1

可以看出，运行抽真空装置后，干式杜瓦罐的内部温度降至接近氮的三相点温度，同样条件下，干式杜瓦罐吸收的液氮量可增加约(2024.7-1449)/1449＝40％wt，主要原因在于被困在多孔吸附材料的孔中的残余空气液化，从而提高干式杜瓦罐对液氮的吸收能力。并且，上述实施例的方法仅需要约常规充装流程五分之一的时间，将整罐填充时间缩短至约3小时。

实施例2：

本实施例中，使用一定质量的酚醛树脂作为多孔吸附材料，以说明本发明的充装杜瓦罐的方法可有效提高充装效率。

A’)向在内腔设有酚醛树脂作为多孔吸附材料的6L干式杜瓦罐内充入少量液氮以冷却干式杜瓦罐内腔；

B’)向干式杜瓦罐内充入液氮至杜瓦罐颈管处，放置10分钟，液氮液位会下降；

C’)继续加入液氮至干式杜瓦罐的颈管处；

D’)使用密封头封闭干式杜瓦罐，开启通过管路和干式杜瓦罐内腔连接的真空泵，抽真空，监测温度测量装置的读数，至干式杜瓦罐内液氮温度降至并稳定在-203℃；

E’)关闭真空泵，打开密封头；

F’)排出未被酚醛树脂吸附的液氮，将干式杜瓦罐封闭，使其内外压力平衡。

对比例2：

如同实施例2中步骤A’)-C’)进行操作，不同之处在于，步骤C’)后静置等待16小时，开启搅拌，间歇式地搅拌干式杜瓦罐1内腔中的液氮，并排出未被多孔吸附材料吸附的液氮，将干式杜瓦罐1封闭。

表2分别显示了使用酚醛树脂作为多孔吸附材料时，实施例2与对比例2的方法中多孔吸附材料吸收的液氮总量。

表2

可见，相比气液平衡条件下(-196℃)，运行抽真空装置后，干式杜瓦罐的内部温度逐渐降至接近液氮的三相点温度，单位重量的酚醛树脂对液氮的吸附量增加了约(40-35)/35＝14wt％。

综上，使用本发明的充装干式杜瓦罐的方法与装置，可以在更短时间内填充更多的低温液体，可以使干式杜瓦罐吸收的低温液体量增加约10％～39％wt，从而大大加快了多孔吸附材料吸附低温液体的过程，更提供了一种更低工作温度的干式杜瓦罐。在接近的存储样本自然性质、周围环境条件、罐体使用情况和测量误差的情况下，可以有效延长干式杜瓦罐的有效工作时间。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (11)

1.一种充装干式杜瓦罐的方法，包括步骤：

(a)提供一干式杜瓦罐，包含置于干式杜瓦罐的内腔的用于吸附低温液体的多孔吸附材料；

(b)提供一使干式杜瓦罐内的低温液体压力降低的抽真空装置，所述抽真空装置包括真空泵；

(c)可选择地将所述干式杜瓦罐进行预冷却；

(d)向所述干式杜瓦罐内连续地和/或间歇式地充入低温液体；

(e)当所述多孔吸附材料在标准大气压下的吸附达到接近饱和的状态时，启动所述抽真空装置使干式杜瓦罐内达到真空状态；

(f)可选择地，重复步骤(d)～(e)，使所述多孔吸附材料充分吸附低温液体；

(g)可选择地，停止抽真空后，向所述干式杜瓦罐内继续充入低温液体使多孔吸附材料充分吸附；

(h)可选择地，排出未被多孔吸附材料吸附的低温液体；

(i)封闭所述干式杜瓦罐。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽真空装置还包括测量干式杜瓦罐内低温液体温度的温度测量装置和/或用于观测干式杜瓦罐的内腔的观测窗。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽真空装置还包括用于将真空泵和干式杜瓦罐的内腔密封连接的密封头及管路。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述接近饱和的状态指的是所述干式杜瓦罐内的低温液体的液面在短时间内没有明显下降。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述接近饱和的状态指的是所述干式杜瓦罐内的低温液体的液面在5-20分钟后没有明显下降。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔吸附材料选自下组：酚醛树脂、气凝胶、氧化铝陶瓷多孔吸附材料、氧化锆陶瓷多孔吸附材料、二氧化钛陶瓷多孔吸附材料、泡沫金属、稻杆纤维、或其组合。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔吸附材料的孔隙率为50％-99％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温液体为液氮。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(e)中，启动抽真空装置使所述干式杜瓦罐内达到真空状态时，干式杜瓦罐内的温度降低至低于氮在标准大气压下的沸点温度。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(e)中，启动抽真空装置使所述干式杜瓦罐内达到真空状态时，干式杜瓦罐内的温度降低并稳定在接近氮的三相点温度。

11.一种采用权利要求1所述的方法充装的干式杜瓦罐，包括置于其内腔的吸附了低温液体的多孔吸附材料，其特征在于，被困在所述多孔吸附材料的孔内的残余空气为液化状态，并且所述多孔吸附材料对低温液体的吸附达到饱和。

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