CN112103198A - 一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，本发明涉及连接材料制备领域。本发明要解决现有制备工艺生产的接头服役温度低及生产效率低的技术问题。方法：制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物；制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；烧结。本发明利用了珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物的特殊结构，可以减少后续烧结时间，珊瑚状结构的末梢还保留了纳米材料的烧结驱动力，实现低温连接，具有低温连接高温服役、工艺简单、效率高、成本低的优势。本发明制备的低温连接高温服役接头用于大功率电子元器件的封装和组装互连。

Description

一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备 低温连接高温服役接头的方法
技术领域
本发明涉及连接材料制备领域。
背景技术
微电子封装连接技术是电子元器件封装、大功率组件封装的核心技术之一。第三代半导体如碳化硅和氮化镓等器件，相较于传统的硅基器件具有更大的禁带宽度和击穿场强，更高的热导率、熔点和电子流速，已广泛应用在高电压、高频率和高温领域。为了满足第三代半导体器件在高压、高频和高温下的可靠应用，需要有与之相应的热、电、力性能良好的封装材料。常用的芯片-基板互连材料(Sn基钎料合金或导电胶)由于具有较低服役温度，不能满足高温服役的封装要求。
纳米铜烧结温度相对较低，导热导电性能良好，烧结接头可以在较高的温度下工作，然而其制备工艺严苛，往往需要采取一些保护措施来防止纳米铜的氧化；而纳米银焊膏烧结温度低，抗氧化能力强，但是其较强的电迁移和化学迁移问题突出，容易发生失效影响电子产品可靠性，同时其价格昂贵，限制了其商业化的应用。
在传统的电子封装中，一般情况下，Sn基钎料与基板之间能够实现互连的前提是钎料能够与基板之间发生反应，在界面处生成铜锡金属间化合物，而金属间化合物具备高强度、高硬度、高熔点、抗蠕变、抗氧化等特点，使其非常适合作为大功率器件的连接材料，满足高温服役的要求。为了解决上述问题，目前主要通过Cu基板/Sn薄膜/Cu基板热压扩散的方法形成全铜锡纳米金属间化合物接头，但是其制备工艺通常需要数小时才能完成，生产效率低下，不利于工业化生产。
发明内容
本发明要解决现有制备工艺生产的接头服役温度低及生产效率低的技术问题，而提供一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法。
一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，具体按以下步骤进行：
一、采用水热法制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物；
二、按质量将2～10份粘结剂、2～8份稀释剂、2～8份助焊剂和80～90份步骤一制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物混合，然后进行均匀分散，再挥发除掉稀释剂，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；
三、采用钢网印刷方法将步骤二制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；
四、将步骤三处理后的基板放入热压烧结炉中，控制加热速度为4～10℃/min，加热至120～140℃进行低温预热保温工序，然后控制加热速度为5～10℃/min，加热至烧结温度并施加压力，进行烧结工序，再随炉冷却至室温，得到低温连接高温服役接头。
进一步的，步骤一中珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物为Cu6Sn5、Cu3Sn或Cu10Sn3，珊瑚状预烧结骨架尺寸为70～90nm。
进一步的，步骤一中水热法制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物按以下步骤进行：
A、将SnO加入到浓度为5～8mol/L的氢氧化钾溶液中，在冰浴环境下进行磁力搅拌至溶解完全，再加入前驱体铜盐，冰浴下磁力搅拌10～15min，获得混合液；
B、将步骤A获得的混合液转移至反应釜聚四氟内胆中加热反应，然后自然冷却至室温，获得预制物；
C、将步骤B获得的预制物依次采用去离子水和乙醇清洗，然后采用离心机进行离心分离沉淀，控制离心转速为2000～4000r/min；
D、将步骤C重复3～6次，获得沉淀物；
E、将步骤D获得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制温度为60～80℃，真空干燥12～24h，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物。
本发明制备的铜锡纳米金属间化合物宏观上类似于珊瑚结构，微观上具有预先形成的烧结颈结构，同时珊瑚状结构保留了突触末梢纳米结构。
本发明的有益效果是：
本发明利用了珊瑚状结构中的预先形成的烧结颈既可以减少后续烧结时间，同时珊瑚状结构的末梢又保留了纳米材料的烧结驱动力，可以实现在远低于其块体熔点的温度下实现低温连接，可以满足宽禁带半导体器件封装中的电子封装材料，具有低温连接高温服役、抗氧化性强、抗电迁移及抗电化学迁移能力强、制备工艺简单、生产效率高以及相对成本低的优势。
本发明制备的接头连接温度为280～300℃，烧结时间20min，接头服役温度350℃以上，剪切强度能达到30MPa。
本发明制备的低温连接高温服役接头用于大功率电子元器件的封装和组装互连。
附图说明
图1为实施例一步骤五获得的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu3Sn的X衍射图；
图2为实施例一步骤五获得的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu3Sn的SEM图；
图3为实施例一步骤五获得的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu3Sn的珊瑚状结构示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，具体按以下步骤进行：
一、采用水热法制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物；
二、按质量将2～10份粘结剂、2～8份稀释剂、2～8份助焊剂和80～90份步骤一制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物混合，然后进行均匀分散，再挥发除掉稀释剂，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；
三、采用钢网印刷方法将步骤二制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；
四、将步骤三处理后的基板放入热压烧结炉中，控制加热速度为4～10℃/min，加热至120～140℃进行低温预热保温工序，然后控制加热速度为5～10℃/min，加热至烧结温度并施加压力，进行烧结工序，再随炉冷却至室温，得到低温连接高温服役接头。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物为Cu6Sn5、Cu3Sn或Cu10Sn3，珊瑚状预烧结骨架尺寸为70～90nm。其它与具体实施一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中水热法制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物按以下步骤进行：
A、将SnO加入到浓度为5～8mol/L的氢氧化钾溶液中，在冰浴环境下进行磁力搅拌至溶解完全，再加入前驱体铜盐，冰浴下磁力搅拌10～15min，获得混合液；
B、将步骤A获得的混合液转移至反应釜聚四氟内胆中加热反应，然后自然冷却至室温，获得预制物；
C、将步骤B获得的预制物依次采用去离子水和乙醇清洗，然后采用离心机进行离心分离沉淀，控制离心转速为2000～4000r/min；
D、将步骤C重复3～6次，获得沉淀物；
E、将步骤D获得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制温度为60～80℃，真空干燥12～24h，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物。其它与具体实施一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤A中前驱体铜盐为CuCl2、CuSO4和Cu(NO)2中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述粘结剂为聚乙二醇、松油醇和鱼油中的一种或其中几种的组合。其它与具体实施一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述稀释剂为乙醇或丙酮。其它与具体实施一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述助焊剂为松香树脂或松香树脂的衍生物。其它与具体实施一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四低温预热保温工序的保温时间为5～20min。其它与具体实施一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四控制烧结温度为200～300℃，烧结时间为5～20min。其它与具体实施一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四控制烧结压力为5～10MPa。其它与具体实施一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，具体按以下步骤进行：
一、将34mmol SnO加入到50mL浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液中，在冰浴环境下进行磁力搅拌至溶解完全，再加入15mmol前驱体CuCl2，冰浴下磁力搅拌15min，获得混合液；
二、将步骤一获得的混合液转移至100mL反应釜聚四氟内胆中加热至190℃反应3h，然后自然冷却至室温，获得预制物；
三、将步骤二获得的预制物依次采用去离子水和乙醇清洗，然后采用离心机进行离心分离沉淀，控制离心转速为4000r/min；
四、将步骤三重复4次，获得沉淀物；
五、将步骤四获得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制温度为70℃，真空干燥24h，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu3Sn，珊瑚状预烧结骨架尺寸为70～90nm；
六、按质量将10份粘结剂松油醇、5份稀释剂丙酮、5份助焊剂松香和80份步骤五制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物混合，然后进行均匀分散，再挥发除掉稀释剂，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；
七、采用钢网印刷方法将步骤六制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；
八、将步骤七处理后的基板放入热压烧结炉中，控制加热速度为7℃/min，加热至130℃进行低温预热保温工序，保温时间为15min，然后控制加热速度为8℃/min，加热至烧结温度并施加压力，进行烧结工序，控制烧结温度为280℃，烧结时间为20min，烧结压力为10MPa，再随炉冷却至室温，得到低温连接高温服役接头。
图1为实施例一步骤五获得的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu3Sn的X衍射图，由图可知获得的金属间化合物Cu3Sn结晶性良好。
图2为实施例一步骤五获得的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu3Sn的SEM图，由图可以看出金属间化合物Cu3Sn呈珊瑚状结构。
本实施例获得接头的剪切强度为30MP，500℃高温服役时未融化，满足SiC大功率器件的高温需求。
实施例二：
本实施例一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，具体按以下步骤进行：
一、将34mmol SnO加入到50mL浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液中，在冰浴环境下进行磁力搅拌至溶解完全，再加入7mmol前驱体CuCl2，冰浴下磁力搅拌15min，获得混合液；
二、将步骤一获得的混合液转移至100mL反应釜聚四氟内胆中加热至120℃反应3h，然后自然冷却至室温，获得预制物；
三、将步骤二获得的预制物依次采用去离子水和乙醇清洗，然后采用离心机进行离心分离沉淀，控制离心转速为4000r/min；
四、将步骤三重复4次，获得沉淀物；
五、将步骤四获得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制温度为70℃，真空干燥24h，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu6Sn5，珊瑚状预烧结骨架尺寸为70～90nm；
六、按质量将10份粘结剂松油醇、5份稀释剂丙酮、5份助焊剂松香和80份步骤五制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物混合，然后进行均匀分散，再挥发除掉稀释剂，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；
七、采用钢网印刷方法将步骤六制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；
八、将步骤七处理后的基板放入热压烧结炉中，控制加热速度为7℃/min，加热至130℃进行低温预热保温工序，保温时间为15min，然后控制加热速度为8℃/min，加热至烧结温度并施加压力，进行烧结工序，控制烧结温度为300℃，烧结时间为20min，烧结压力为10MPa，再随炉冷却至室温，得到低温连接高温服役接头。
本实施例获得接头的剪切强度为20MP，350℃服役时未融化，满足SiC大功率器件的高温需求。
实施例三：
本实施例一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，具体按以下步骤进行：
一、将32mmol SnO加入到50mL浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液中，在冰浴环境下进行磁力搅拌至溶解完全，再加入16mmol前驱体CuCl2，冰浴下磁力搅拌15min，获得混合液；
二、将步骤一获得的混合液转移至100mL反应釜聚四氟内胆中加热至210℃反应3h，然后自然冷却至室温，获得预制物；
三、将步骤二获得的预制物依次采用去离子水和乙醇清洗，然后采用离心机进行离心分离沉淀，控制离心转速为4000r/min；
四、将步骤三重复4次，获得沉淀物；
五、将步骤四获得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制温度为70℃，真空干燥24h，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物Cu10Sn3，珊瑚状预烧结骨架尺寸为70～90nm；
六、按质量将10份粘结剂松油醇、5份稀释剂丙酮、5份助焊剂松香和80份步骤五制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物混合，然后进行均匀分散，再挥发除掉稀释剂，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；
七、采用钢网印刷方法将步骤六制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；
八、将步骤七处理后的基板放入热压烧结炉中，控制加热速度为7℃/min，加热至130℃进行低温预热保温工序，保温时间为15min，然后控制加热速度为8℃/min，加热至烧结温度并施加压力，进行烧结工序，控制烧结温度为300℃，烧结时间为20min，烧结压力为10MPa，再随炉冷却至室温，得到低温连接高温服役接头。
本实施例获得接头的剪切强度为26MPa，350℃服役时未融化，满足SiC大功率器件的高温需求。

Claims (10)

1.一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、采用水热法制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物；
二、按质量将2～10份粘结剂、2～8份稀释剂、2～8份助焊剂和80～90份步骤一制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物混合，然后进行均匀分散，再挥发除掉稀释剂，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏；
三、采用钢网印刷方法将步骤二制备的珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待连接电子元器件；
四、将步骤三处理后的基板放入热压烧结炉中，控制加热速度为4～10℃/min，加热至120～140℃进行低温预热保温工序，然后控制加热速度为5～10℃/min，加热至烧结温度并施加压力，进行烧结工序，再随炉冷却至室温，得到低温连接高温服役接头。
2.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤一中珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物为Cu6Sn5、Cu3Sn或Cu10Sn3，珊瑚状预烧结骨架尺寸为70～90nm。
3.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤一中水热法制备珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物按以下步骤进行：
A、将SnO加入到浓度为5～8mol/L的氢氧化钾溶液中，在冰浴环境下进行磁力搅拌至溶解完全，再加入前驱体铜盐，冰浴下磁力搅拌10～15min，获得混合液；
B、将步骤A获得的混合液转移至反应釜聚四氟内胆中加热反应，然后自然冷却至室温，获得预制物；
C、将步骤B获得的预制物依次采用去离子水和乙醇清洗，然后采用离心机进行离心分离沉淀，控制离心转速为2000～4000r/min；
D、将步骤C重复3～6次，获得沉淀物；
E、将步骤D获得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制温度为60～80℃，真空干燥12～24h，获得珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物。
4.根据权利要求3所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤A中前驱体铜盐为CuCl2、CuSO4和Cu(NO)2中的一种或其中几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤二中所述粘结剂为聚乙二醇、松油醇和鱼油中的一种或其中几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤二中所述稀释剂为乙醇或丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤二中所述助焊剂为松香树脂或松香树脂的衍生物。
8.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤四低温预热保温工序的保温时间为5～20min。
9.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤四控制烧结温度为200～300℃，烧结时间为5～20min。
10.根据权利要求1所述的一种采用珊瑚状预烧结铜锡纳米金属间化合物焊膏快速制备低温连接高温服役接头的方法，其特征在于步骤四控制烧结压力为5～10MPa。
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