KR102486410B1 - 소결된 다이 부착 및 유사한 응용을 위한 나노구리 페이스트 및 필름 - Google Patents

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레먀 찬드란
베노드 만노하란
시울리 사카르
바와 싱
라훌 라우트
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    • H01L2224/05638—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
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Abstract

구리 입자를 포함하는 소결 분말로서, 입자는 캡핑제로 적어도 부분적으로 코팅되며, 입자는 100 nm 이상의 D10 및 2000 nm 이하의 D90을 나타낸다.

Description

소결된 다이 부착 및 유사한 응용을 위한 나노구리 페이스트 및 필름
본 발명은 소결 분말, 소결 페이스트 및 소결 필름에 관한 것이다.
소결된 접합부(sintered joint)는 납땜된 접합부에 대한 대안을 제공한다. 소결된 접합부를 형성하는 전형적인 방법은, 접합될 2개의 작업물 사이에 종종 압분체(powder compact)의 형태인 금속 분말을 배치하고, 이어서 금속 분말을 소결시키는 것을 포함한다. 결과로서 얻어지는 금속 원자의 원자적 확산은 2개의 작업물 사이에 결합을 형성한다.
금속 나노분말이 전자 산업에서 소결된 접합부를 형성하는 데 사용되어 왔으며, 무연 납땜에 대한 유용한 대안인 것으로 여겨진다. 나노재료와 상응하는 벌크(bulk) 재료 사이의 상이한 거동은 나노재료의 표면적 대 부피 비가 더 높기 때문인 것으로 생각된다. 금속 나노입자를 사용하여 두 재료 사이에 전도성 접합부를 형성하는 것은, 그의 기계적, 전기적 및 열적 신뢰성의 관점에서, 전통적인 땜납 페이스트에 비하여 많은 이점을 갖는다.
은 나노입자를 함유하는 소결 분말이 공지되어 있다. 은 나노입자의 원자적 확산에 의해 형성된 소결된 접합부는 벌크의 용융 온도보다 상당히 더 낮은 온도에서 가공될 수 있으며, 또한 고온 응용에 사용될 수 있다. 그러나, 그러한 소결 분말의 소결 온도는 대부분의 전자 응용에서의 효과적인 사용을 위해서는 여전히 너무 높다.
소결 동안 외부 압력을 가함으로써 소결 온도가 감소될 수 있다. 은 페이스트의 압력-보조 저온 소결이 다이-부착(die-attachment) 방법으로서의 땜납 리플로우(solder reflow)에 대한 실행가능한 대안인 것으로 나타났다. 고압의 적용은 소결 온도를 상당히 낮추는 것으로 나타났으며, 다이 부착(die attachment)에 요구되는 특성이 비교적 더 빠른 속도로 달성될 수 있어서, 소결된 접합부가 몇 분 내에 형성될 수 있다. 그러나, 큰 외부 압력은 공정의 자동화를 어렵게 한다. 더욱이, 큰 외부 압력의 적용은 작업물에 손상을 초래할 수 있다.
은 금속은, 그의 우수한 전기 전도도 및 열전도도로 인해, 다이 부착 응용을 위한 전자 산업에서 오랫동안 사용되어 왔다. 그러나, 은의 높은 가격은 많은 분야에서의 은의 광범위한 적용을 제한한다. 더욱이, 은은 또한 비교적 높은 온도 및 습도에서의 이온 이동의 문제에 직면하는데, 이는 다른 주요 우려 원인이다.
구리는 은에 비하여 훨씬 더 저렴한 재료이며, 또한 매우 높은 전도도(Ag의 전도도보다 단지 6% 더 낮음)를 갖는다. 구리는 그의 더 낮은 가격 외에도 또한 이온 이동의 문제를 나타내지 않는데, 이로 인해 구리는 은에 비해 우위에 있게 된다. 그러나, 구리 나노입자의 고유한 산화 경향은 여전히 주요 문제이다.
구리 나노입자가 적절한 보호 층으로 코팅되는 경우 주위 조건 하에서 산화에 저항할 수 있음을 나타내는 다양한 접근법을 제시하는 여러 보고가 있었다. 다이 부착 응용을 위한 전도성 다이 부착 페이스트에서의 이러한 구리 나노입자의 유용성은 여전히 많이 탐구되지는 않았다. 따라서, 전자 시장에서, 나노은과 거의 동일한 효과를 제공할 수 있지만 가격이 훨씬 더 낮은 구리 다이 부착 페이스트에 대한 수요가 엄청나다.
국제특허 공개 WO 2014/068299호는 평균 최장 직경이 10 마이크로미터 미만인 미립자를 포함하는 소결 분말에 관한 것이며, 이는 이봉형(bimodal) 입자 크기 분포를 갖는 은 나노입자에 관한 것이다. 국제특허 공개 WO 2015/155542호는 저압 소결 분말에 관한 것이며, 이는 또한 이봉형 입자 크기 분포를 갖는 은 나노입자에 관한 것이다. 두 문헌 모두가 은을 사용하기 때문에, 이온 이동의 문제가 일어날 수 있다.
본 발명은 종래 기술과 관련된 문제들 중 적어도 일부를 다루거나 적어도 상업적으로 허용가능한 대안적 해결책을 제공하고자 한다.
제1 태양에서, 본 발명은 구리 입자를 포함하는 소결 분말을 제공하며,
입자는 캡핑제(capping agent)로 적어도 부분적으로 코팅되고,
입자는 100 nm 이상의 D10 및 2000 nm 이하의 D90을 나타낸다.
본 명세서에 정의된 바와 같은 각각의 태양 또는 실시 형태는 반대로 명확하게 지시되지 않는 한 임의의 다른 태양(들) 또는 실시 형태(들)와 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리한 것으로 표시된 임의의 특징은 바람직하거나 유리한 것으로 지시된 임의의 다른 특징과 조합될 수 있다.
본 발명자들은 놀랍게도 이 소결 분말이 유리한 소결 특성을 나타내면서 또한 통상적인 구리-함유 소결 분말보다 산화될 가능성이 더 적다는 것을 밝혀내었다.
유리하게는, 이 소결 분말은, 최종 접합부의 소결성, 열전도도, 전기 전도도 및 유리한 기계적 특성의 관점에서 나노은과 동일하거나 유사한 이점을 제공하지만, 가격이 훨씬 더 낮다. 또한, 나노은과 관련된 이온 이동의 문제가 극복된다.
소결 분말은 전형적으로 공기 중에서 안정적이며 응집되지 않는다.
더욱이, 소결 분말은 표면의 다용도 접합(versatile joining)을 가능하게 하며, 특히 상이한 마감재들의 둘 이상의 표면, 예를 들어 구리-구리; 구리-알루미늄; 알루미늄-구리; 알루미늄-알루미늄; 및 구리-니켈의 다용도 접합을 가능하게 한다. 소결 분말은 다이 부착에 특히 적합하다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "소결 분말"은 소결된 접합부를 형성할 수 있는 분말을 포함할 수 있다. 소결된 접합부는 접합될 2개의 작업물 사이에 배치된 금속 입자의 원자적 확산에 의해 형성된다. 용어 "소결 분말"은 미립자를 포함할 수 있다.
소결 분말은 구리 입자를 포함한다. 입자는 (예를 들어, 구체와 같은) 규칙적인 형상의 입자 및/또는 (예를 들어, 위스커(whisker), 플레이트, 로드(rod) 또는 플레이크(flake)와 같은) 불규칙한 형상의 입자를 포함할 수 있다.
구리 입자는 예를 들어 구리 금속 또는 구리 합금, 바람직하게는 구리 금속의 형태일 수 있다.
소결 분말은 구리 입자 이외의 입자를 포함할 수 있다. 그러나, 소결 분말 내의 입자의 대부분은 구리 입자이며, 전형적으로 입자의 실질적으로 전부가 구리 입자이다.
입자는 캡핑제로 적어도 부분적으로 코팅된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "캡핑제"는, 금속 입자의 표면 상에 존재할 때, 금속 입자의 응집을 감소시키고 분말 제조 동안 입자 크기 제어를 가능하게 하고 입자의 표면 산화 또는 다른 오염을 감소시키는 화학종을 포함할 수 있다. 유리하게는, 캡핑제의 사용은 입자의 응집을 감소시키는 데 도움이 될 수 있다. 그러한 응집은 소결 분말의 소결 온도를 증가시킬 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, 캡핑제의 사용은 더 낮은 온도에서 작업물들 사이의 소결된 접합부의 형성을 가능하게 하며, 따라서 높은 소결 온도에 대한 노출에 의해 야기되는 작업물에 대한 손상을 감소시키는 데 도움이 될 수 있다. 또한, 캡핑제의 사용은, 예를 들어, 공기에 대한 금속의 노출에 의해 야기되는 손상과 같은 금속의 열화를 회피하는 데 도움이 될 수 있다.
입자는 전형적으로 캡핑제로 실질적으로 코팅되며, 더 전형적으로는 캡핑제로 완전히 코팅된다.
입자는 100 nm 이상의 D10 및 2000 nm 이하의 D90을 나타낸다. D90은, 분포의 90%가 더 작은 입자 크기를 갖고 10%가 더 큰 입자 크기를 갖는 직경을 기술한다. D10 직경은 10%가 더 작고 90%가 더 크다. 당업계에서 통상적인 바와 같이, 직경은 동등한 구형 직경에 상응하며, 분포는 부피 분포에 상응한다. D10 및 D90은 예를 들어 레이저 회절, 동적 광 산란 및 SEM 이미지 분석과 같은 당업계에 공지된 적합한 기술에 의해 측정될 수 있다.
100 nm 미만의 입자는 산화되기 더 쉬울 수 있다. 2000 nm 초과의 입자는 우수한 소결성 및 벌크에 비해 감소된 소결 온도와 같은 유리한 소결 특성을 나타내지 않을 수 있다. 따라서, 소결 분말은 공기와 같은 비-불활성 분위기 하에서 생성, 저장, 취급 및 사용될 수 있으면서 유리한 소결 특성을 나타낸다. D90은 바람직하게는 1000 nm 이하, 더욱 바람직하게는 500 nm 이하, 더욱 더 바람직하게는 450 nm 이하, 더욱 더 바람직하게는 400 nm 이하이다. 더 낮은 D90 값은 유리한 소결 특성을 개선할 수 있다. D10은 바람직하게는 125 nm 이상, 더욱 바람직하게는 150 nm 이상이다. 더 큰 D10 값은 산화에 대한 저항성을 개선할 수 있다. 바람직하게는, 입자는 125 nm 이상의 D10 및 450 nm 이하의 D90을 나타내며, 더욱 바람직하게는 입자는 150 nm 이상의 D10 및 400 nm 이하의 D90을 나타낸다.
입자 크기 분포는 전형적으로 단봉형(unimodal)이다.
바람직하게는, 소결 분말은 다이 부착을 위한 것이다. 소결 분말은 다이 부착에 사용하기에 특히 효과적일 수 있다.
캡핑제는 무기 및/또는 유기 캡핑제일 수 있다. 유기 캡핑제의 예에는 중합체 및 리간드가 포함된다. 바람직하게는 캡핑제는 아민 및/또는 카르복실레이트 작용기를 포함한다. 그러한 캡핑제는 금속 입자와 약한 결합을 형성할 수 있다. 따라서, 결합을 파괴하는 데 필요한 온도가 감소될 수 있으며, 이는 소결 온도를 감소시키는 데 도움이 될 수 있다. 아민 작용기를 포함하는 캡핑제가 이와 관련하여 특히 바람직하다. 바람직하게는, 캡핑제는 트라이에탄올 아민을 포함하며, 더욱 바람직하게는 캡핑제는 트라이에탄올 아민이다. 트라이에탄올 아민은 유리한 소결 특성에 악영향을 주지 않으면서 입자의 응집 및/또는 산화를 감소시키는 데 특히 효과적이다.
소결 분말은 바람직하게는 1 중량% 이하의 캡핑제, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%의 캡핑제, 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 0.4 중량%의 캡핑제를 포함한다. 더 낮은 수준의 캡핑제는 바람직하지 않은 응집을 야기하거나 입자가 산화되기 더 쉽게 만들 수 있다. 더 높은 수준의 캡핑제는 캡핑제를 사용하여 형성된 소결된 접합부에 더 높은 수준의 잔류 캡핑제가 존재하게 할 수 있다. 이는 접합부의 기계적 특성, 특히 다이 전단 강도를 감소시킬 수 있다. 이러한 입자는 통상적인 소결 분말보다 더 큰 입자 크기를 갖기 때문에, 응집을 감소시키고/시키거나 적합한 내산화성을 제공하는 데 필요한 캡핑제의 양이 통상적인 소결 분말의 경우보다 더 적다. 이는 소결 분말을 사용하여 형성된 소결된 접합부의 기계적 특성을 개선할 수 있는데, 그 이유는 소결된 접합부에 존재하는 잔류 캡핑제의 양이 더 적을 것이기 때문이다.
소결 분말은 유리하게는 압분체의 형태일 수 있다. 이는 원하는 소결된 접합부의 필요한 위치에 소결 분말을 위치시키는 것을 더 용이하게 할 수 있다.
추가의 태양에서, 본 명세서에 기재된 바와 같은 소결 분말을 포함하는 소결 페이스트가 제공된다.
이 소결 페이스트는 나노은 페이스트와 동일한 이점을 거의 모두 제공하지만, 가격이 훨씬 더 낮다. 이 소결 페이스트는 탁월한 열전도도 및 전기 전도도를 나타낸다. 예를 들어, 소결 페이스트는 전형적으로 1.0 × 106 S/m 이상, 더욱 전형적으로 1.5 × 106 S/m 이상, 예를 들어 약 1.8 × 106 S/m의 전기 전도도를 나타낸다. 유리하게는, 페이스트는 주위 실내 조건 하에서 안정적이다.
페이스트는 인쇄가능하고/하거나 디스펜싱가능(dispensable)하고/하거나 분사가능(jettable)하고/하거나 핀 전사가능(pin transferable)하고/하거나 스크린 인쇄가능할 수 있다. 페이스트는 디스펜싱에 특히 선호되는 점도 및 유동 특성을 가질 수 있으며, 이는 페이스트가 땜납에 대한 일대일 대체물로서 사용될 수 있음을 의미한다.
소결 페이스트는 예를 들어 결합제, 활성화제, 분산제, 및 유기 용매 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 이들 성분은 전형적으로 소결 분말의 목표 소결 온도 미만의 온도에서 페이스트로부터 (예를 들어, 증발 및/또는 번아웃(burn out)에 의해) 제거될 수 있도록 선택된다. 이는 금속 입자의 거의 완전한 소결을 촉진하는 데 도움이 될 수 있다. 소결 동안 유기 재료가 접합부 내에 남아 있는 경우, 금속 입자의 불충분한 소결이 일어날 수 있다. 이는 약한 소결된 접합부를 초래할 수 있다.
바람직하게는, 페이스트는 70 내지 90 중량%, 더욱 바람직하게는 70 내지 87 중량%의 소결 분말을 포함한다. 이는 바람직한 소결 특성 및 취급 특성의 유리한 조합을 가능하게 할 수 있다.
페이스트는 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 결합제를 포함한다. 결합제는, 페이스트를 취급하기에 그리고 원하는 소결된 접합부의 위치에 정확하게 위치시키기에 더 용이하도록, 페이스트를 함께 결합시키는 역할을 할 수 있다.
결합제는 바람직하게는 중합체를 포함한다. 결합제로서 사용하기에 적합한 중합체는 당업계에 공지되어 있다. 바람직하게는, 결합제는 에폭시계 수지, 더욱 바람직하게는 에폭시 메타크릴레이트 우레탄을 포함한다. 에폭시계 수지는, 페이스트를 취급하기에 더 용이하고 원하는 소결된 접합부의 위치에 정확하게 위치시키기에 더 용이하도록, 페이스트를 함께 결합시키는 데 특히 효과적일 수 있다. 더욱이, 에폭시 수지의 사용은 소결 전에 더 강한 접합부의 형성을 야기할 수 있으며, 이는 소결 전에 접합될 작업물들을 함께 유지해야 할 필요가 없다는 것을 의미한다. 에폭시 수지의 사용은 캡핑제가 아민 작용기를 포함하는 경우에 특히 유리하다. 이러한 경우에, 아민은 경질화제(hardener)로서 작용하여 가교결합된 구조체를 형성한다. 이는 소결 전에 특히 강한 접합부를 생성할 수 있다.
페이스트는 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 중량%의 활성화제를 포함한다. 활성화제는 존재할 수 있는 임의의 금속 산화물을 인쇄되는 표면으로부터 제거하기 위해 및/또는 소결 분말에 존재할 수 있는 임의의 산화물을 제거하기 위해 첨가될 수 있다. 아릴 또는 알킬 카르복실산이 활성화제로서 사용될 수 있다. 바람직하게는 활성화제는 다이카르복실산, 더욱 바람직하게는 말론산을 포함한다.
페이스트는 바람직하게는 0.5 내지 2 중량%의 분산제를 포함한다. 분산제는 전형적으로 계면활성제를 포함한다. 소결 분말을 소결 페이스트 중에 분산시키는 데 도움을 주기 위해 분산제/계면활성제가 소결 페이스트에 첨가될 수 있다. 특히 적합한 구매가능한 분산제/계면활성제의 예는 BYK 163이다.
페이스트는 바람직하게는 10 내지 15 중량%의 유기 용매를 포함한다. 유기 용매는 바람직하게는 모노테르펜 알코올(예를 들어, 테르피네올) 및/또는 글리콜(예를 들어, 트라이에틸렌 글리콜) 및/또는 글리콜 에테르를 포함한다. 모노테르펜 알코올 및/또는 글리콜은 페이스트 내에 금속 입자를 분산시켜, 클러스터 집합(aggregation) 및/또는 응집이 감소된 유기 성분들의 매트릭스 내의 금속 입자의 균질한 분포를 야기하는 데 특히 효과적일 수 있다. 모노테르펜 알코올 및/또는 글리콜의 사용은 소결 페이스트의 유동성 및 인쇄성을 증가시키는 역할을 할 수 있다. 유기 용매는 바람직하게는 테르피네올을 특히 효과적인 용매로서 포함한다.
소결 페이스트는 추가의 화학종을 포함할 수 있다. 예를 들어, 페이스트의 점도를 제어하기 위해 리올로지 조절제가 첨가될 수 있다. 적합한 리올로지 조절제의 예에는 틱신(Thixcin) R 및 크레이발락 수퍼(Crayvallac Super)가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
특히 바람직한 실시 형태에서, 페이스트는
70 내지 90 중량%의 소결 분말,
1 내지 3 중량%의 활성화제,
0.5 내지 2 중량%의 분산제,
10 내지 15 중량%의 유기 용매, 및
선택적으로, 1 내지 5 중량%의 결합제를 포함한다.
페이스트는 바람직하게는 인쇄가능하고/하거나 디스펜싱가능하고/하거나 분사가능하고/하거나 핀 전사가능하고/하거나 스크린 인쇄가능하다.
추가의 태양에서, 본 발명은 본 명세서에 기재된 소결 페이스트를 포함하는 소결 필름을 제공한다.
바람직한 일 실시 형태에서, 필름은 웨이퍼에 사전-적용된다. 다른 바람직한 실시 형태에서, 필름은 중합체 기재(substrate) 상에 있다. 다른 바람직한 실시 형태에서, 필름은 독립형(free standing)이다.
추가의 태양에서, 본 발명은 소결 분말을 제조하는 방법을 제공하며, 이 방법은
구리 이온 및 캡핑제를 포함하는 용액을 제공하는 단계,
용액을 환원제와 접촉시켜 소결 분말을 제공하는 단계, 및
소결 분말을 회수하는 단계를 포함한다.
이 방법은 구리 입자를 포함하는 소결 분말을 생성한다. 이 방법은 바람직하게 좁은 입자 크기 분포를 갖는, 전형적으로 100 nm 이상의 D10 및 500 nm 이하의 D90을 갖는 구리 입자를 포함하는 소결 분말을 생성한다. 생성된 소결 분말은, 예를 들어 다이 부착을 위해 소결 분말로서 사용하기에 특히 적합할 수 있으며, 통상적인 구리 소결 분말에 비하여 개선된 내산화성을 나타낼 수 있다. 생성되는 소결 분말은 본 명세서에 기재된 소결 분말일 수 있다. 본 발명의 하기 태양의 방법의 이점 및 바람직한 특징이 이러한 태양에 동일하게 적용된다.
추가의 태양에서, 본 발명은 본 명세서에 기재된 소결 분말을 제조하는 방법을 제공하며, 이 방법은
구리 이온 및 캡핑제를 포함하는 용액을 제공하는 단계,
용액을 환원제와 접촉시켜 소결 분말을 제공하는 단계, 및
소결 분말을 회수하는 단계를 포함한다.
소결 분말은 내산화성을 나타내기 때문에, 유리하게는 이 방법은 예를 들어 공기와 같은 비-불활성 분위기에서 수행될 수 있다.
구리 이온 및 캡핑제는 용매에 순차적으로 첨가되어 용액을 형성할 수 있거나, 또는 동시에 첨가될 수 있다. 전형적으로, 캡핑제는 격렬한 교반 하에서 구리 이온의 용액에 적가된다. 이는 캡핑제가 용액 중에 미세하게 분산되도록 보장하여, 입자 크기를 원하는 범위로 제어하는 데 도움이 될 수 있다.
용액은 바람직하게는, 예를 들어 탈염수와 같은 수용액이다.
용액과 환원제는 전형적으로 혼합 및 교반에 의해 접촉된다. 이 단계 동안, 소결 분말의 입자는 용액으로부터 침전된다.
용액 내의 구리 이온:캡핑제의 몰비는 1:1 내지 10:1, 바람직하게는 2:1 내지 7:1, 더욱 바람직하게는 4:1 내지 6:1이다. 그러한 비는 입자를 원하는 크기로 제공하는 데 도움이 될 수 있다. 예를 들어, 더 많은 양의 캡핑제는 바람직하지 않게 작은 입자의 형성을 초래할 수 있는 반면, 더 적은 양의 캡핑제는 바람직하지 않게 큰 입자의 형성을 초래할 수 있다.
용액 내의 구리 이온은 바람직하게는 구리 염의 형태로 제공된다. 구리 염은 바람직하게는 아세트산구리를 포함한다. 아세트산구리는 특히 적합한 염이며 가격이 낮다.
캡핑제는 바람직하게는 트라이에탄올 아민을 포함한다.
용액은 바람직하게는 pH가 7 초과이다. 7 초과의 pH는, 예를 들어, 수산화물 이온을 용액에 첨가함으로써, 예를 들어 NaOH 및/또는 KOH를 첨가함으로써 달성될 수 있다. 7 초과의 pH는 더 유리한 환원 조건을 제공함으로써 수율을 증가시킬 수 있다. 더욱이, 7 초과의 pH는 구리 입자와 산의 임의의 바람직하지 못한 반응을 피할 수 있다.
환원제 대 구리 이온의 몰비는 바람직하게는 1:1 초과이다. 과량의 환원제는 수율을 증가시킬 수 있다.
환원제는 바람직하게는 하이드라진(예를 들어, 하이드라진 수화물)을 포함한다. 하이드라진은 특히 적합한 환원제이며, 입자를 필요한 크기 범위로 생성하는 데 특히 효과적이다.
바람직하게는, 구리 이온 및 캡핑제를 포함하는 용액은 5 내지 30시간, 바람직하게는 10 내지 20시간 동안 환원제와 접촉된다. 더 짧은 시간은 감소된 수율 및/또는 바람직하지 않게 작은 입자의 형성을 초래할 수 있다. 더 긴 시간은 바람직하지 않게 큰 입자의 형성을 초래할 수 있다.
회수하는 단계는 생성된 용액("모액"(mother liquor))을 소결 분말로부터 경사분리하는 단계, 소결 분말을 세척하는 단계, 및 소결 분말을 건조시키는 단계 중 하나 이상을 전형적으로 포함한다. 세척하는 단계는, 예를 들어, 물에 이어서 아세톤으로 수행될 수 있다. 건조시키는 단계는, 예를 들어, 30℃를 초과하는 온도, 예를 들어 35℃에서 수행될 수 있다.
본 방법은 바람직하게는 공기와 같은 비-불활성 분위기에서 수행된다. 이는 산화되기 쉬운 통상적인 구리 소결 분말의 제조 방법과는 대조적이다. 비-불활성 분위기에서 방법을 수행하는 것은 방법의 복잡성 및/또는 비용을 감소시킬 수 있다.
추가의 태양에서, 본 발명은 본 명세서에 기재된 소결 페이스트를 제조하는 방법을 제공하며, 본 방법은
본 명세서에 기재된 소결 분말을 제공하는 단계, 및
소결 분말을 유기 용매, 및 선택적으로 활성화제, 분산제, 캡핑제 및 결합제 중 하나 이상과 혼합하는 단계를 포함한다.
본 방법은 바람직하게는 소결 페이스트를, 예를 들어 3-롤 밀에서 밀링하는 단계를 추가로 포함한다. 이는 페이스트의 균질성을 개선할 수 있다. 밀링 전에 혼합하는 단계 동안 추가적인 캡핑제를 첨가하는 것은 밀링 동안의 응집 발생을 감소시킬 수 있다.
본 방법은 바람직하게는 소결 페이스트를 필름으로 캐스팅하는 단계를 추가로 포함한다. 적합한 캐스팅 방법은 당업계에 공지되어 있다.
추가의 태양에서, 본 발명은 2개 이상의 작업물 사이에 접합부를 형성하는 방법을 제공하며, 이 방법은
접합될 2개 이상의 작업물을 제공하는 단계,
본 명세서에 기재된 소결 분말 및/또는 본 명세서에 기재된 소결 페이스트 및/또는 본 명세서에 기재된 소결 필름을 2개 이상의 작업물의 부근에 제공하는 단계,
소결 분말 및/또는 소결 페이스트 및/또는 소결 필름을 건조시키는 단계, 및
금속을 적어도 부분적으로 소결시키도록 소결 분말 및/또는 소결 페이스트 및/또는 소결 필름을 가열하는 단계를 포함한다.
바람직한 실시 형태에서, 2개 이상의 작업물은 다이 및 기재를 포함한다.
건조시키는 단계는 가열 단계 전에 수행된다. 건조시키는 단계는 분말, 페이스트 또는 필름을 이탈(dislodging)("스퀴즈 아웃"(squeezing out)) 시킴 없이 소결 동안 후속 압력이 가해질 수 있게 한다. 건조시키는 단계는 또한 "무압 소결"(pressure-less sintering)에 유리한데, 가열하는 단계 동안 임의의 이탈을 방지하는 역할을 한다.
건조시키는 단계는 바람직하게는 30 내지 100℃, 더욱 바람직하게는 40 내지 80℃, 더욱 더 바람직하게는 50 내지 70℃의 온도에서 수행된다. 건조시키는 단계는 바람직하게는 1 내지 60분, 더욱 바람직하게는 5 내지 40분, 더욱 더 바람직하게는 10 내지 30분 동안 수행된다.
적어도 부분적인 소결이 접합부의 형성을 초래한다. 가열하는 단계는 전형적으로 금속의 실질적인 소결, 더 전형적으로는 금속의 완전한 소결을 초래한다. 가열하는 단계는 바람직하게는 140 내지 300℃, 더욱 바람직하게는 180 내지 280℃의 온도에서 수행된다. 가열하는 단계는 바람직하게는 15분 이하, 더욱 바람직하게는 1 내지 8분, 더욱 더 바람직하게는 2 내지 6분 동안 수행된다. 더 낮은 온도 및 더 짧은 가열 시간은 불완전한 소결을 초래할 수 있어서, 최종 접합부의 바람직하지 않은 기계적 및/또는 열적 및/또는 전기적 특성을 초래할 수 있다. 더 높은 온도 및 더 긴 가열 시간은 작업물에 대한 손상을 초래할 수 있다.
가열하는 단계는 압력 하에서 또는 압력 없이(소위 "무압 소결") 수행될 수 있다. 가열하는 단계가 압력 하에서 수행되는 경우, 바람직하게는 가열하는 단계 동안 2 내지 18 MPa, 더욱 바람직하게는 3 내지 15 MPa, 더욱 더 바람직하게는 5 내지 13 MPa, 훨씬 더욱 더 바람직하게는 8 내지 12 MPa의 압력이 가해진다. 더 높은 압력은 유리하게는 더 낮은 가열 온도를 필요로 할 수 있고/있거나 개선된 입자간 접촉으로 인해 더 유리한 기계적 및/또는 열적 및/또는 전기적 특성을 갖는 접합부의 형성을 초래할 수 있다. 그러나, 압력이 너무 높으면, 작업물에 대한 손상의 위험이 있다.
바람직한 실시 형태에서,
소결 페이스트는 접합될 작업물들 중 하나 이상에 스크린 인쇄되어 스크린 인쇄된 패턴을 형성하고;
스크린 인쇄 패턴에 땜납이 적용되고,
선택적으로, 스크린 인쇄된 패턴은 땜납이 적용되기 전에 무전해 니켈 침지 금(electroless nickel immersion gold, ENIG) 기술에 의해 코팅된다.
스크린 인쇄에 적합한 기술이 당업계에 공지되어 있다. 스크린 인쇄는 예를 들어 메시 스크린(예컨대, 메시 크기 70)을 사용하여 수행될 수 있다. 스크린 인쇄는 소결 페이스트를 2개 이상의 작업물의 부근에 제공하는 단계 동안 수행된다. 땜납은 예를 들어 표준 땜납 페이스트를 사용하여 적용될 수 있다. 소결 페이스트의 결과로서, 납땜은 유리한 확산 및 납땜 특징을 나타낼 수 있다. 납땜 및 ENIG는 전형적으로 건조시키는 단계 및 가열하는 단계 후에 수행된다.
선택적으로, 스크린 인쇄된 패턴은 땜납이 적용되기 전에 무전해 니켈 침지 금(ENIG) 기술에 의해 코팅된다. 적합한 무전해 니켈 침지 금 기술은 당업계에 공지되어 있다. 무전해 니켈 침지 금(ENIG)은 인쇄 회로 기판에 사용되는 표면 도금의 한 유형이다. 이는 니켈을 산화로부터 보호하는 침지 금의 얇은 층으로 덮인 무전해 니켈 도금으로 이루어진다. ENIG는 HASL(땜납)과 같은 더 통상적인(그리고 더 저렴한) 표면 도금에 비해, 탁월한 표면 평탄성(특히, 큰 BGA 패키지를 갖는 PCB에 도움이 됨), 우수한 내산화성, 및 막 스위치 및 접촉점과 같은 미처리 접촉 표면에 대한 유용성을 포함하는 몇몇 이점을 갖는다.
2개 이상의 작업물은 바람직하게는 반도체 또는 다른 다이 요소 및 기재를 포함한다. 기재는, 예를 들어 DBC(직접 결합 구리(Direct Bond Copper)), DPC(직접 플레이트 구리(Direct Plate Copper)), MCPCB(금속 코어 PCB), FR4, 구리 납 프레임(Copper lead-frame), 연성 PCB를 포함할 수 있다.
전형적인 공정에서, 분말 및/또는 페이스트 및/또는 필름을 기재 상에 배치하거나 스크린 인쇄하고, 이어서 건조시킨다. 이어서, 전형적으로, 예를 들어 다이 본더(die bonder) 또는 픽 앤 플레이스(pick and place) 기계를 통한 다이 배치가 이어진다. 이어서, 전형적으로, 예를 들어 카버 프레스(Carver press)를 사용하여 가열을 수행한다. 이어서, 전형적으로 납땜 및 선택적으로 ENIG를 그 후에 수행한다.
추가의 태양에서, 본 발명은 다이 부착, 웨이퍼-웨이퍼 결합(wafer-to-wafer bonding), 기밀 및 준 기밀 밀봉(hermetic and near hermetic sealing), 배킹 층 상에 필름으로 형성된 소결 분말과 결합제를 포함하는 필름의 소결, 디스펜싱, 및 상호접속 라인의 생성으로부터 선택되는 방법에서의, 본 명세서에 기재된 소결 분말 및/또는 본 명세서에 기재된 소결 페이스트 및/또는 본 명세서에 기재된 필름의 용도를 제공한다.
추가의 태양에서, 본 발명은 본 명세서에 기재된 소결 분말 및/또는 본 명세서에 기재된 소결 페이스트 및/또는 본 명세서에 기재된 소결 필름을 사용하여 형성된 소결된 접합부를 제공한다.
소결된 접합부는 통상적인 소결 분말을 사용하여 형성된 접합부에 비하여 높은 전단 강도를 나타낼 수 있다.
본 발명은 하기의 비제한적인 도면과 관련하여 설명될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 합성된 구리 분말의 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM) 이미지(×10,000)를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 합성된 구리 분말의 FESEM 이미지(×30,000)를 나타낸다.
도 3은 후경화 효과 및 5 MPa 및 10 MPa의 압력에서의 다이 전단의 박스 플롯(boxplot)을 나타낸다.
도 4는 상이한 압력에서, 소결 온도 250℃에서의 다이 전단의 박스 플롯을 나타낸다.
도 5는 250℃ 및 상이한 시간 및 압력 소결 조건에서, 압력 소결을 사용한 다이 부착 후의 SEM 단면 이미지를 나타낸다.
도 6은 200℃ 및 상이한 시간 및 압력 소결 조건에서, 압력 소결을 사용한 다이 부착 후의 SEM 단면 이미지를 나타낸다.
본 발명은 이제 하기의 비제한적인 실시예와 관련하여 설명될 것이다.
하기 실시예에 사용된 재료는 하기와 같이 구매하였다: 구리(II) 아세테이트 1수화물은 피셔 사이언티픽(Fischer Scientific)으로부터 구매하였고; 트라이에탄올아민(85%)은 비보켐(ViVochem)으로부터 구매하였고; 수산화나트륨, 하이드라진(85% LR), 메탄올 및 아세톤은 SDFCL로부터 구매하였고; 탈염수는 스펙트럼 케미칼스(Spectrum Chemicals)로부터 구매하였다.
하기 실시예에 사용된 장비는 다음과 같았다: Dage4000 PXY에서 다이 전단을 수행하였고; 프로-캐스트 테이프 캐스터(Pro-cast tape caster)(TC-71LC)에서 필름을 캐스팅하였고; 카버 프레스(3891CEB.4NE1001)를 사용하여 소결을 행하였다.
실시예 1: 구리 나노입자의 합성
아세트산제2구리(100 g)를 탈염수(1500 ml)에 용해시켰다. 아세트산제2구리의 수용액에, 격렬하게 교반하면서 트라이에탄올아민(20 g)을 적가하고, 이어서 용액을 30분 동안 교반하였다. 이어서, 수산화칼륨/수산화나트륨(100 ml 물 중의 20 g 수산화칼륨)을 첨가하여 용액을 염기성으로 만들고(pH > 7), 용액을 추가로 30분 동안 교반되게 두었다. 이 혼합물에, 적하 깔때기를 통해 과량의 하이드라진 수화물 용액(150 ml)을 첨가하였다. 이 반응은 매우 발열성이며 끓어오르기 때문에, 조심해야만 한다. 따라서, 반응 온도를 20 내지 25℃로 유지한 수조에서 반응을 수행하였다. 이어서, 생성된 용액을 6시간 동안 교반하였다. 반응 혼합물의 색이 청록색에서 주황색으로, 그리고 이어서 최종적으로 밝은 갈색으로 변하였다. 이어서, 용액을 1시간 동안 정치하여, 합성된 구리 입자가 하부로 침강되게 하고, 이어서 생성된 용액(모액)을 경사분리하였다. 이어서, 합성된 분말을 과량의 물로 완전히 세척하여 원치 않는 반응물을 제거하였다. 이어서, 세척된 분말을 아세톤으로 세척하였다. 분말을 35℃에서 건조시켰다.
이어서, 합성된 분말을 분말 주사 전자 현미경(SEM) 및 분말 X-선 회절(XRD)에 의해 특성화하였다. 이미지 분석에 의한 D10은 100 nm 이상이었고 D90은 500 nm 이하였다. 도 1 및 도 2는 합성된 입자의 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM) 이미지를 나타낸다. FESEM은 입자가 뚜렷한 형상을 가지며 200 내지 400 nm 범위의 좁은 입자 크기 분포를 가짐을 보여준다. 이론에 의해 구애되고자 함이 없이, 구리 나노입자는 그의 더 큰 크기로 인해, 통상적인 소결 분말에서의 구리 나노입자에 비하여, 내산화성이 더 크게 되는 것으로 여겨진다.
입자 크기 분석기(PSA)를 사용하여 입자 크기를 또한 결정하였고, 이는 SEM과 일치하게, 150 내지 350 nm 범위의 매우 일관되고 좁은 크기 분포를 나타내었다.
실시예 2: 구리 나노페이스트의 제조
실시예 2.1:
상기에서 합성된 나노구리 분말(24 g)을, 고속 혼합기(1000 rpm, 1분)를 사용하여 에폭시 메타크릴레이트 우레탄(0.279 g)과 함께 분산시켰다. 분산물에, 트라이에탄올아민(85%, 0.279 g), BYK 163(0.558 g), 말론산(1.116 g) 및 테르피네올(1.674 g)을 첨가하고 1000 rpm에서 1분 동안 고속 혼합기를 사용하여 블렌딩하였다. 이어서, 생성된 혼합물을, EXAKT 3-롤 밀을 사용하여 완전히 밀링하였다. 이어서, 수집된 균질한 인쇄가능한 페이스트를 표준 온도 및 압력(STP) 하에 저장하였다.
실시예 2.2:
상기에서 합성된 나노구리 분말(15 g)을, 고속 오비탈 혼합기를 사용하여 에폭시 메타크릴레이트 우레탄(0.70 g)과 함께 분산시켰다. 분산물에, BYK(0.70 g)를 첨가하였다. 말론산의 메탄올 용액(1.41 g의 메탄올 중 1.41 g의 말론산)을 분산물에 첨가한 후, 테르피네올(1.5 g)을 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 고속 오비탈 혼합기에 넣고, 수 분 동안 3-롤 밀에서 밀링하여 균질한 페이스트를 제공하였다.
실시예 2.3:
상기에서 합성된 나노구리 분말(15 g)을, 고속 오비탈 혼합기를 사용하여 에폭시 메타크릴레이트 우레탄(0.754 g)과 함께 분산시켰다. 분산물에, BYK(0.754 g)를 첨가하였다. 말론산(1.51 g)을 분산물에 첨가한 후, 테르피네올(2.64 g)을 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 고속 오비탈 혼합기에 넣고, 수 분 동안 3-롤 밀에서 밀링하여 균질한 페이스트를 제공하였다.
실시예 2.4:
상기에서 합성된 나노구리 분말(15 g)을, 고속 오비탈 혼합기를 사용하여 에폭시 메타크릴레이트 우레탄(0.754 g)과 함께 분산시켰다. 분산물에, BYK(0.754 g)를 첨가하였다. 말론산(1.51 g)을 분산물에 첨가한 후, 포름산(1.511 g) 및 테르피네올(2.64 g)을 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 고속 오비탈 혼합기에 넣고, 수 분 동안 3-롤 밀에서 밀링하여 균질한 페이스트를 제공하였다.
상기에서 합성된 구리 페이스트의 전기 전도도는 약 1.8×106 S/m이었다.
실시예 3: 필름 캐스팅 공정
테이프 캐스터의 도움으로 구리 페이스트를 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 상에 캐스팅하였다. 필름의 두께를 75 μm로 설정하였다. 구리 페이스트를 100℃에서 테이프 캐스터에 통과시켰다. 필름의 캐스팅 시간은 약 25분이었다. 캐스팅된 필름의 두께는 약 50 내지 60 μm이었다.
실시예 4: 다이 공정에서의 필름 전사
다타콘(Datacon) 다이 본더를 사용하여 다이 상의 필름 전사(DTF) 공정을 수행하였다. 3 mm * 3 mm 금 코팅된 규소 다이에 대한 스탬핑 조건은 표 1의 하기와 같았다:
[표 1]
Figure 112021000652123-pct00001
PET 기재 상에 구리 필름이 남아 있지 않도록 필름을 다이 면 상으로 완전히 전사하였다. 이어서, 구리-코팅된 Si 다이를 표 2의 하기 조건 하에서 트레스키(Tresky) 다이 본더를 사용하여 금/구리 코팅된 직접 결합 구리(DBC)에 부착하였다:
[표 2]
Figure 112021000652123-pct00002
상기 조건으로부터 얻어진 다이 전단이 도 3에 나타나 있다. 도 3에서, 후경화 조건은 300℃의 온도에서 30분 동안이었다. 후경화를 사용한 그리고 후경화를 사용하지 않은 5 MPa의 소결 압력에서의 다이 전단은 각각 약 14 MPa 및 약 20 MPa이었다. 후경화를 사용한 그리고 후경화를 사용하지 않은 10 MPa의 소결 압력에서의 다이 전단은 각각 약 24 MPa 및 약 30 MPa이었다. 비히클(vehicle)이 300℃에서 30분 동안 후경화되는 경우 접합 강도가 급격히 증가한다는 것을 분명히 알 수 있다. 파괴 모드는 사용되는 조건과는 무관하게 벌크 파괴였다.
실시예 5: 카버 프레스를 사용한 2 인치 규소 금 도금된 웨이퍼에 대한 웨이퍼 라미네이션
카버 프레스의 압반(platen) 둘 모두를 175℃에서 유지하였다. 5 내지 10 MPa의 압력을 사용하여 규소 웨이퍼의 라미네이션을 행하였다. 라미네이팅에 대한 완충 효과로서 규소 고무를 사용하였다. 라미네이션을 위한 체류 시간(dwell time)은 약 3분이다. 필름의 스탬핑된 부분은 PET 시트 상에 필름이 남아 있지 않음을 나타내었다. 이어서, 라미네이팅된 웨이퍼를 UV 테이프 상에 장착하고 다이싱 기계를 사용하여 다이싱하였다.
다이싱된 3 mm * 3 mm 다이를, 카버 프레스를 사용하여 Au/Cu 코팅된 DBC에 부착하였다. 소결 압력이 5 MPa일 때 약 30 내지 32 MPa의 접합 강도가 달성되었다. 반면에, 소결 압력이 3분의 체류 시간 동안 250℃에서 약 10 MPa일 때 40 MPa의 접합 강도가 달성되었다.
도 4는 상이한 압력에서, 소결 온도 250℃에서의 다이 전단의 박스 플롯을 나타낸다. 도 4에서, 제1 온도, 압력 및 시간 소결 조건은 각각 250℃, 5 MPa 및 3분이었다. 제2 온도, 압력 및 시간 소결 조건은 각각 250℃, 10 MPa 및 3분이었다. 5 MPa 및 10 MPa의 소결 압력에서의 다이 전단은 각각 약 31 MPa 및 약 40 MPa이었다.
실시예 6: 독립형 필름을 위한 공정
카버 프레스를 사용하여 독립형 구리 필름을 제조하였다. 캐스팅된 필름을 200℃에서 5 내지 10 MPa 압력으로 규소 웨이퍼 위에 프레싱하였다. 체류 시간은 약 2분이었다. 구리 필름은 규소 웨이퍼의 형상을 취하였고 규소 내로 확산되지 않았으며, 이는 결국 중합체 기재로부터 필름의 탈착을 초래하여, 약 30 내지 40 μm 두께의 독립형 필름을 생성하였다. 9 V 배터리가 필름을 가로질러 연결되었을 때 나노구리 필름의 전도도는 LED의 발광(glow)을 초래하였다. 필름의 전기 저항률은 2×10-8 Ω.m.인 것으로 나타났다.
실시예 7: 압력 소결을 사용한 나노구리 페이스트 다이 부착
반도체 또는 다른 다이 요소의 부착은 직접 결합 구리(DBC), 직접 플레이트 구리(DPC), 금속 코어 인쇄 회로 기판(MCPCB), FR4, 구리 납-프레임, 연성 PCB와 같은 기재 상에 나노구리 페이스트를 인쇄한 후에, 인쇄된 기재를 60℃에서 20분 동안 가열하여 인쇄 영역을 건조시킴으로써 달성될 수 있다. 그 후에, 이 공정에는 다이 본더 또는 픽 앤 플레이스 기계를 통한 다이 배치, 및 압력 소결을 사용한 카버 프레스에서의 소결이 이어진다.
소결된 구리 접합부의 접합 강도를, 각각, 3분 및 5분의 소결 시간 동안 그리고 200℃ 및 250℃ 소결 온도에서, 5 MPa 및 10 MPa의 소결 압력을 사용하는 3 mm * 3 mm 규소 금 코팅된 다이를 사용하여 DBC에서 평가하였다. 다이 배치 후에, 전체 조립체를 알루미늄 포일로 덮었으며, 이는 구리의 산화를 방지할 것이다. 규소 다이 위에 유지되는 0.5 mm 두께의 흑연 시트를 사용하여 완충 효과를 제공하였다. 더 낮은 소결 압력(5 MPa) 및 온도에서는(3분의 소결 시간을 사용함), 더 높은 소결 압력 및 온도에 비하여 접합 강도가 더 작은 것으로 관찰되었다.
접합 강도에 대한 상이한 소결 온도 및 압력의 영향을 시험하였다. 결과가 하기 표 3에 요약되어 있다. 표 3은 접합 강도에 대한 상이한 소결 온도 및 압력의 영향을 보여준다. 더 높은 소결 온도 및 시간에서는 대부분의 다이가 산산이 부서지며, 이는 접합 강도가 너무 우수하여 기재로부터 다이를 전단할 수 없다는 사실을 나타냄에 유의한다. 더욱이, 이는 또한 양측의 계면에서의 구리의 강한 확산을 나타낸다.
[표 3]
Figure 112021000652123-pct00003
계면 상의 구리의 확산이 또한 SEM 단면에 의해 확인되는데, 이는 소결된 층 내의 구리 나노입자의 매우 우수한 치밀화 및 양측 계면 상의 나노입자의 탁월한 확산이 벌크 파괴를 초래함을 나타낸다. 10 MPa에서의 구리 나노입자의 확산 및 치밀화가 5 MPa의 소결 압력에서보다 훨씬 더 우수함을 명백히 알 수 있다. 이는 도 5 및 도 6의 SEM 단면에서 볼 수 있다. 도 5에서, 단면 이미지의 상부 2개의 행은 계면 비교를 나타내며; 상부 행은 다이-구리 층 계면이고, 중간 행은 구리 층-기재 계면이다. 단면 이미지의 하부 행은 구리 층의 미세구조 비교를 나타낸다. 단면 이미지의 각각의 열은 상이한 세트의 시간 및 압력 소결 조건을 예시한다. 제1 및 제2 열에서의 소결 압력, 및 제3 및 제4 열에서의 소결 압력은 각각 5 MPa 및 10 MPa이었다. 제1 및 제3 열에서의 소결 시간, 및 제2 및 제4 열에서의 소결 시간은 각각 3분 및 5분이었다. 도 6에서, 단면 이미지의 상부 2개의 행은 계면 비교를 나타내며; 상부 행은 다이-구리 층 계면이고, 중간 행은 구리 층-기재 계면이다. 단면 이미지의 하부 행은 구리 층의 미세구조 비교를 나타낸다. 단면 이미지의 각각의 열은 상이한 세트의 시간 및 압력 소결 조건을 예시한다. 제1 열에서의 소결 압력 및 제2 및 제3 열에서의 소결 압력은 각각 5 MPa 및 10 MPa이었다. 제2 열에서의 소결 시간 및 제1 및 제3 열에서의 소결 시간은 각각 3분 및 5분이었다.
그러한 반도체 및 다이 요소의 부착은 또한 DTF 및 상기 재료로부터 제조된 다이 배면 상의 라미네이션 후에, 다이 배치 및 압력을 사용한 소결에 의해 달성될 수 있다.
웨이퍼 라미네이션의 주요 이점은 스크린 인쇄가 필요 없다는 것인데, 이는 기계 및 인력 측면에서 추가적인 이점이 된다. 이어서, 다이싱된 구리 코팅된 규소 웨이퍼를, 다이싱 기계를 사용하여 싱귤레이션하고, 10 및 5 MPa 압력에서 3분 동안 카버 프레스를 사용하여 DBC에 부착하였다. 다이 전단은 각각 약 30 내지 40 MPa인 것으로 관찰되었다.
10 MPa 압력에서, 대부분의 규소 다이가 산산이 부서진 것으로 관찰되었으며, 이는 다시 기재에 대한 다이의 탁월한 접합 강도를 입증한다. 이론에 의해 구애됨이 없이, 소결 압력이 증가함에 따라, 나노입자는 점점 더 서로 접촉하게 되며, 이는 결국 나노입자의 접촉점을 증가시켜 입자의 더 우수한 융합을 초래하여 탁월한 접합 강도를 제공하는 것으로 여겨진다.
실시예 8: 세라믹, FR4 및 PET 기재 상의 나노구리 페이스트 접착
나노구리 페이스트를 세라믹, FR4 및 PET에 대한 접착력에 대해 시험하였다. DEK 프린터를 사용하여 페이스트를 다양한 기재 상에 인쇄하고, 이어서 30분 동안 박스 오븐 내에서 질소 하에서 1700℃에서 경화시켰다. 이어서, 전형적인 스크래치-접착 테이프 시험 방법에 의해 인쇄물(print)을 시험하였다. 세라믹 및 FR4에 대한 접착은 5B로 분류된 반면, PET에 대한 접착은 4B로 분류되었다.
실시예 9: 스크린 인쇄 및 납땜
합성된 나노구리 페이스트는 또한 스크린 인쇄되는 능력을 갖는다. 페이스트를 메시 스크린으로 스크린 인쇄하였다. DEK 프린터 내에서 메시 크기 70의 스크린을 사용하여 설계 패턴을 제조하였다.
이어서, 스크린 인쇄된 나노구리 패턴을 무전해 니켈 침지 금(ENIG) 코팅한 후에, 표준 땜납 페이스트로 납땜하였다. 납땜은 매우 우수한 확산을 나타내었지만, 일부 장소에서 중간 칩 땜납 볼(mid chip solder ball)이 보였다.
더욱이, 무피복(bare) FR4 쿠폰 상에 합성된 나노구리 페이스트에 의해 인쇄된 구리 인쇄물 상의 납땜 가능성을 탐구하였다. 표준 땜납 페이스트로 나노구리에 대한 납땜을 실시하였다. 구리 인쇄물 상의 ENIG 코팅이 없는 납땜은 또한 우수한 확산 및 우수한 납땜 특징을 나타내었다.
전술한 상세한 설명은 설명 및 예시로서 제공되었으며, 첨부된 청구범위의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에 예시된 현재 바람직한 실시 형태에서 다수의 변형이 당업자에게 명백할 것이며, 첨부된 청구범위 및 그의 균등물의 범위 내에 있다.

Claims (46)

  1. 구리 입자 및 1 중량% 이하의 캡핑제(capping agent)를 포함하는 소결 분말로서,
    상기 입자는 상기 캡핑제로 적어도 부분적으로 코팅되고,
    상기 입자는 100 nm 이상의 D10 및 2000 nm 이하의 D90을 나타내고, 여기서 D10은 부피 분포의 10%가 제시된 수치보다 더 작은 입자 크기를 갖는 동등한 구형 직경을, D90은 부피 분포의 90%가 제시된 수치보다 더 작은 입자 크기를 갖는 동등한 구형 직경을 기술하는 것인, 소결 분말.
  2. 제1항에 있어서, 다이 부착(die attach)을 위한 소결 분말.
  3. 제1항에 있어서, 상기 캡핑제는 트라이에탄올 아민을 포함하는, 소결 분말.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 입자는 1000 nm 이하의 D90을 나타내는, 소결 분말.
  6. 제1항에 있어서, 상기 입자는 125 nm 이상의 D10 및 450 nm 이하의 D90을 나타내는, 소결 분말.
  7. 제1항에 있어서, 상기 입자는 150 nm 이상의 D10 및 400 nm 이하의 D90을 나타내는, 소결 분말.
  8. 제1항에 있어서, 압분체(powder compact)의 형태인 소결 분말.
  9. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항의 소결 분말을 포함하는 소결 페이스트.
  10. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는 70 내지 90 중량%의 소결 분말을 포함하는, 소결 페이스트.
  11. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는 1 내지 5 중량%의 결합제를 포함하는, 소결 페이스트.
  12. 제11항에 있어서, 상기 결합제는 에폭시 메타크릴레이트 우레탄을 포함하는, 소결 페이스트.
  13. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는 0.5 내지 3 중량%의 활성화제를 포함하고, 상기 활성화제는 다이카르복실산을 포함하는, 소결 페이스트.
  14. 삭제
  15. 제13항에 있어서, 상기 다이카르복실산은 말론산을 포함하는, 소결 페이스트.
  16. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는 0.5 내지 2 중량%의 분산제를 포함하는, 소결 페이스트.
  17. 제16항에 있어서, 상기 분산제는 계면활성제를 포함하는, 소결 페이스트.
  18. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는 10 내지 15 중량%의 유기 용매를 포함하는, 소결 페이스트.
  19. 제18항에 있어서, 상기 유기 용매는 테르피네올을 포함하는, 소결 페이스트.
  20. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는
    70 내지 90 중량%의 상기 소결 분말,
    1 내지 3 중량%의 활성화제,
    0.5 내지 2 중량%의 분산제,
    10 내지 15 중량%의 유기 용매, 및
    선택적으로, 1 내지 5 중량%의 결합제
    를 포함하고, 상기 활성화제는 다이카르복실산을 포함하는, 소결 페이스트.
  21. 제9항에 있어서, 상기 페이스트는 인쇄가능하거나 디스펜싱가능(dispensable)하거나 분사가능(jettable)하거나 핀 전사가능(pin transferable)하거나 스크린 인쇄가능한, 소결 페이스트.
  22. 제9항의 소결 페이스트를 포함하는 소결 필름.
  23. 제22항에 있어서, 상기 필름은 웨이퍼에 사전-적용되는, 소결 필름.
  24. 제22항에 있어서, 상기 필름은 중합체 기재(substrate) 상에 있는, 소결 필름.
  25. 제22항에 있어서, 상기 필름은 독립형(free standing)인, 소결 필름.
  26. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항의 소결 분말을 제조하는 방법으로서,
    구리 이온 및 캡핑제를 포함하는 용액을 제공하는 단계,
    상기 용액을 환원제와 접촉시켜 상기 소결 분말을 제공하는 단계, 및
    상기 소결 분말을 회수하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 용액 내의 구리 이온:캡핑제의 몰비는 1:1 내지 10:1인, 방법.
  28. 제26항에 있어서, 상기 용액 내의 상기 구리 이온은 구리 염의 형태로 제공되고, 상기 구리 염은 아세트산구리를 포함하는, 방법.
  29. 제26항에 있어서, 상기 캡핑제는 트라이에탄올아민을 포함하는, 방법.
  30. 제26항에 있어서, 상기 용액은 pH가 7 초과인, 방법.
  31. 제26항에 있어서, 환원제 대 구리 이온의 몰비는 1:1 초과인, 방법.
  32. 제26항에 있어서, 상기 환원제는 하이드라진을 포함하는, 방법.
  33. 제26항에 있어서, 구리 이온 및 캡핑제를 포함하는 상기 용액은 5 내지 30시간 동안 상기 환원제와 접촉되는, 방법.
  34. 제26항에 있어서, 회수하는 단계는 생성된 용액을 상기 소결 분말로부터 경사분리하는 단계, 상기 소결 분말을 세척하는 단계, 및 상기 소결 분말을 건조시키는 단계 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
  35. 제26항에 있어서, 상기 방법은 비-불활성 분위기에서 수행되는, 방법.
  36. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 소결 분말을 포함하는 소결 페이스트를 제조하는 방법으로서,
    제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 소결 분말을 제공하는 단계, 및
    상기 소결 분말을 유기 용매, 및 선택적으로 활성화제, 분산제, 캡핑제 및 결합제 중 하나 이상과 혼합하는 단계
    를 포함하고, 상기 활성화제는 다이카르복실산을 포함하는, 방법.
  37. 제36항에 있어서, 상기 소결 페이스트를 밀링하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  38. 제36항에 있어서, 상기 소결 페이스트를 필름으로 캐스팅하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  39. 2개 이상의 작업물 사이에 접합부(joint)를 형성하는 방법으로서,
    접합될 2개 이상의 작업물을 제공하는 단계,
    제9항에 따른 소결 페이스트를 상기 2개 이상의 작업물의 부근에 제공하는 단계,
    상기 소결 페이스트를 건조시키는 단계, 및
    금속을 적어도 부분적으로 소결시키도록 상기 소결 페이스트를 가열하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  40. 제39항에 있어서, 상기 2개 이상의 작업물은 다이 및 기재를 포함하는, 방법.
  41. 제39항에 있어서, 상기 건조시키는 단계는 30 내지 100℃의 온도에서 수행되는, 방법.
  42. 제41항에 있어서, 상기 건조시키는 단계는 1 내지 60분 동안 수행되는, 방법.
  43. 제39항에 있어서, 상기 가열하는 단계 동안 2 내지 18 MPa의 압력이 가해지는, 방법.
  44. 제39항에 있어서,
    상기 소결 페이스트는 접합될 상기 작업물들 중 하나 이상에 스크린 인쇄되어 스크린 인쇄된 패턴을 형성하고;
    상기 스크린 인쇄 패턴에 땜납이 적용되고,
    선택적으로, 상기 스크린 인쇄된 패턴은 상기 땜납이 적용되기 전에 무전해 니켈 침지 금(electroless nickel immersion gold, ENIG) 기술에 의해 코팅되는, 방법.
  45. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 분말은
    다이 부착(die attachment), 웨이퍼-웨이퍼 결합(wafer-to-wafer bonding), 기밀 및 준 기밀 밀봉(hermetic and near hermetic sealing), 배킹 층 상에 필름으로 형성된 소결 분말과 결합제를 포함하는 필름의 소결, 디스펜싱, 및 상호접속 라인의 생성으로부터 선택되는 방법에 사용되는 것인, 소결 분말.
  46. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항의 소결 분말을 사용하여 형성되는 소결된 접합부.
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