CN107855536B - 一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法，首先制备铜纳米颗粒，使铜纳米颗粒表面修饰有一层很薄的有机表面活性剂壳层；将铜纳米颗粒分散在溶液中制成分散液，在金属或者有机物母材表面利用铜纳米颗粒的分散液多次叠层直写，形成铜纳米颗粒含量和分布渐变的梯度连接层，并在连接层表面连接另一母材；对金属‑有机连接结构进行热处理改性，直写的连接层形成从纳米到连接界面宏观尺度的多尺度渐变界面结构，实现高强度可靠的金属‑有机物连接。该方法综合利用范德华力、化学键与机械互锁实现了金属与有机物的高强度连接，操作简单、易于实现、成本低、环保、实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及金属与有机物的连接技术，特别地说是一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法。
背景技术
金属材料具有优良的导电性、高的机械强度，广泛用于制造电子设备或者承载力的结构件。有机物材料绝缘性能优异、柔性好、生物兼容性好，在微电子领域与医疗医学领域应用广泛。使有机物与金属形成高强度的连接，结合两者的优势，成为越来越多应用中的要求。然而，金属与有机物的连接存在较大的困难：（1）金属与有机物很难形成有效的冶金连接；（2）金属与有机物难以发生有效的化学反应形成高强度的化学键；（3）两种材料的物化性能（如热膨胀系数等热性能）以及力学性能存在很大差异，容易使连接材料间物化性能失配并在连接界面处产生应力集中，导致失效。因此，实现金属与有机物的高强度连接是本领域的难点。
目前，金属与有机物的连接方法有机械连接、胶接、激光焊接、模塑互连技术等。机械连接通过机械锁合的方式实现连接，强度较高。机械连接多用于宏观连接，在微纳连接领域难以实现。胶接主要通过范德华力与氢键力来实现。胶接成本低、应用广泛，但是胶粘剂固化时会释放有害气体、胶粘剂固化时间长，生产效率不高；而且范德华力与氢键力相对较弱，胶粘剂容易老化，连接的可靠性问题较为突出。激光焊接可以使金属与有机物的连接界面上形成特定的微观结构，产生机械互锁效应。同时，激光作用下金属与有机物之间还可能形成化学键[Chen Y J, Yue T M, Guo Z N. A new laser joining technology fordirect-bonding of metals and plastics[J]. Materials & Design, 2016, 110:775-781]。因此，在适当的工艺条件下，激光焊接可以获得较高的连接强度[Lambiase F, GennaS. Laser-Assisted direct joining of AISI304 Stainless Steel withPolycarbonate sheets: Thermal analysis, Mechanical characterization, andBonds Morphology[J]. Optics & Laser Technology, 2017, 88:205-214]。但是，激光焊接要求被连接的有机物透明；另外，激光焊接设备价格昂贵，这些因素限制了激光焊接的应用。模塑互连技术是新兴技术，可以在复杂有机结构上制备金属互连线及相关元器件，具有很大的应用潜力[Laur V, Mattei J L, Vérissimo G, et al. Application of MoldedInterconnect Device technology to the realization of a self-biased circulator[J]. Journal of Magnetism & Magnetic Materials, 2016, 404:126-132]。模塑互连技术综合利用范德华力、化学键以及机械互锁，可以形成高强度的金属与有机物连接。但是在连接的过程中需要使用化学镀，容易对环境造成污染。另外，模塑互连技术工艺复杂，设备昂贵，成本高，仍然具有局限性。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种在金属与有机物之间制备含铜纳米颗粒的薄膜层，并形成铜纳米颗粒含量和形貌渐变的梯度连接层，最终通过热处理改性使铜纳米颗粒与有机物发生化学反应，综合利用范德华力、化学键与机械互锁使金属与有机物实现高强度可靠连接的方法。
为了实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法，包括以下步骤：
1）铜纳米颗粒的制备：利用有机表面活性剂形成模板，制备粒径为50nm-250nm的铜纳米颗粒，所制备的铜纳米颗粒表面修饰有一层厚度为2nm-5nm的有机表面活性剂A形成的壳层；
2）梯度连接层的制备：将步骤1）中表面修饰有壳层的铜纳米颗粒分散在溶剂A中形成均匀的分散剂，利用所述分散剂在待连接的金属母材或有机物母材表面制备第1层薄膜层，在第1层薄膜层的表面制备第2层薄膜层，依次叠加直至在第（n-1）层薄膜层表面制备第n层薄膜层，其中n为大于等于2的自然数；在制备时，改变所述分散剂中铜纳米颗粒的固相分数，在金属母材表面制备时：铜纳米颗粒的含量在第1层薄膜层至第n层薄膜层中逐层递减，形成铜纳米颗粒含量与分布逐层递减的梯度连接层；在有机物母材表面制备时：铜纳米颗粒的含量在第1层薄膜层至第n层薄膜层中逐层递增，形成铜纳米颗粒含量与分布逐层递增的梯度连接层；
3）金属-有机连接的热处理改性：将步骤2）中已制备梯度连接层的金属母材与待连接的有机物母材接触形成连接结构，或将步骤2）中已制备梯度连接层的有机物母材与待连接的金属母材接触形成连接结构，对连接结构进行热处理，热处理方法为：利用管式炉在惰性气体保护下烧结，烧结温度150℃-400℃，烧结时间为15min-60min；或将连接结构利用激光进行局部加热，并在加热部位覆盖惰性气体进行保护。将连接结构进行热处理，热处理过程使梯度连接层中的铜纳米颗粒与颗粒表面包覆的有机表面活性剂壳层之间发生化学反应，在铜颗粒的表面形成晶态或者非晶态的铜-有机复合物壳层，且在壳层表面或内部沉淀析出超细的铜-有机复合物颗粒，形成具有多级纳米结构的铜-有机复合颗粒；铜-有机复合颗粒之间以及铜-有机复合颗粒与金属母材和有机物母材之间也发生化学反应，形成高强度的化学键。所述梯度连接层改性后其内部具有多级纳米结构的铜-有机复合颗粒的数目与分布保持逐渐变化的特点，形成从纳米到连接界面宏观尺度的多尺度渐变界面结构，形成高强度可靠的金属-有机物连接。
进一步，本发明在步骤1）中使用的有机表面活性剂A优选SDS和PVP中的至少一种。
进一步，本发明在步骤2）中所述梯度连接层的制备方法优选直写、旋涂、印刷、喷涂中的任一种。
进一步，本发明在步骤2）中制备梯度连接层时，所述第1层薄膜层的形状根据制备时具体要求来确定，第2层薄膜层至第n层薄膜层的形状与第1层薄膜层的形状相同，每层薄膜的厚度为500nm-40μm，整个梯度连接层的厚度为2μm-200μm。
进一步，本发明在步骤2）中所述的溶剂A优选水、乙醇、异丙醇中的任一种。
进一步，本发明在步骤3）中与所述金属母材连接的有机物母材通过旋涂、喷涂或者直写方式与金属母材上已制备的梯度连接层表面接触形成金属-有机连接结构，其中得到有机物母材层的厚度不小于25μm；在步骤3）中与所述有机物母材连接的金属母材通过直写方式与有机物母材上已制备的梯度连接层表面接触形成金属-有机连接结构，其中金属母材层厚度不小于25μm；或在步骤3）中，在所述金属母材、梯度连接层与有机物母材之间施加垂直压力进行压合，形成金属-有机连接结构。
进一步，本发明所述的金属母材为块材、薄片或薄膜材料。
进一步，本发明所述的有机物母材为块材、薄片或薄膜材料。
进一步，本发明所述的金属母材是铝、铜、银、金、镍、铁任一种纯金属或其合金。
进一步，本发明所述的有机物母材是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚氨酯树脂以及改性聚氨酯树脂、丙烯酸酯树脂以及改性丙烯酸酯树脂、环氧树脂以及改性环氧树脂、醇酸树脂以及改性醇酸树脂、有机硅树脂以及改性有机硅树脂中的任一种。
本发明的有益效果：与现有的金属-有机物连接方法相比较，本发明的连接方法可以简单地利用铜纳米颗粒与有机表面活性剂发生化学反应，生成铜-有机复合颗粒，且铜-有机复合颗粒之间及铜-有机复合颗粒与金属母材和有机物母材之间都会发生有效的化学反应，形成高强度的化学键，增大了金属与有机物的结合力；进一步地，通过控制各层薄膜层中具有多级纳米结构的铜-有机复合颗粒的含量和分布形成从纳米到连接界面宏观尺度的多尺度渐变界面结构。增大了连接层与金属母材和有机物母材之间的接触面积，增大了范德华力的作用；同时，多尺度渐变界面结构可以保证连接层和两种母材之间都形成由纳米到宏观尺度的有效机械互锁，综合利用化学键、范德华力与机械互锁实现了金属与有机物的高强度连接。另外，本方法操作简单、易于实现、成本低、环保、实用性强。
本发明的另一优点是可以通过多次叠层制备薄膜层，来控制梯度连接层中铜纳米颗粒的数目以及分布逐层变化。使热处理改性之后的连接层具有多尺度渐变结构。控制金属母材与有机物母材之间连接层的物化性能以及力学性能实现渐变，从而减小被连接材料间物化性能的失配以及界面处的应力集中，提高了金属与有机物的连接可靠性。
附图说明
图1为金属与有机物之间梯度连接层的多尺度渐变结构示意图。
1-金属层，2-梯度连接层，3-有机物层，4-铜纳米颗粒。
具体实施方式
实施例1：一种利用铜纳米材料使金属与有机物之间形成高强度可靠连接的方法，其包括以下步骤：
1）铜纳米颗粒的制备：将有机表面活性剂PVP 6g/L 与SDS 9mmol/L溶解在水中，形成PVP-SDS模板。在上述溶液中加入硫酸铜及水合肼，在PVP-SDS模板内还原生成尺寸为80nm-100nm的铜纳米颗粒。铜纳米颗粒表面包覆一层厚度为2nm-3nm、由PVP-SDS构成的复合有机物壳层。
2）梯度连接层的制备：将上述制备出的铜纳米颗粒分散在水中形成均匀的分散剂。直写是现有的一种灵活的多尺度工艺，可以在衬底上沉积功能材料来形成具有简单线性或者复杂形状的结构，本实施例中在有机硅树脂表面利用铜纳米颗粒分散剂直写1cm×1cm的正方形薄膜层。使用铜纳米颗粒的固相分数为5%-15%的分散剂直写第1层薄膜层；然后使用铜纳米颗粒的固相分数为15%-25%的分散剂在第1层薄膜层表面叠层直写第2层薄膜层；使用铜纳米颗粒的固相分数在25%-85%之间的分散剂直写中间各层薄膜层。最后，使用铜纳米颗粒的固相分数为85%-95%的分散剂直写最后一层薄膜层。当铜纳米颗粒的固相分数较低时在分散剂中加入松油醇调节粘度，改善成膜能力。通过利用不同固相分数的铜纳米颗粒分散剂进行多次叠层直写，形成厚度为25μm-30μm、铜纳米颗粒的含量与分布逐层变化的梯度连接层。
3）金属-有机连接的热处理改性：使用表面无有机包覆的纯铜纳米颗粒与乙醇配置成固相分数为85%-95%的分散剂，并使用这种分散剂在梯度连接层表面继续直写铜金属层，直至金属母材层厚度达到25μm以上。将上述连接结构放入管式炉中进行烧结改性，烧结过程在Ar气氛保护下进行，烧结温度为250℃，在此温度下保温30min。
烧结之后，通过高分辨透射电子显微镜观测到，铜纳米颗粒表面生成了含Cu、C、O、S、N等元素构成的复杂铜-有机复合物壳层。铜-有机复合物壳层分为两层：紧密包覆在铜纳米颗粒表面的内壳层是厚度均匀（约为2nm）的晶态铜-有机化合物；该包覆层外又包覆了一层非晶态的铜-有机化合物；这层非晶态的外壳层厚度并不均匀为5nm-12nm，其中还有直径为3nm-5nm的次级纳米铜有机化合物晶态颗粒析出。上述具有复杂多级纳米结构的铜-有机复合颗粒之间形成明显的烧结颈；与有机硅树脂衬底接触的铜-有机复合颗粒与有机硅树脂衬底发生化学反应形成致密的整体；与金属铜层接触的铜-有机复合颗粒与金属铜之间也发生化学反应，形成致密的整体。整个结构底部的有机硅树脂衬底与顶部的纯金属铜层通过夹在中间、包含具有多级纳米结构的铜-有机复合颗粒的连接层而形成有效连接；连接层的微观结构和成分由底部向顶部呈梯度变化，逐渐由底部铜-有机复合颗粒与有机硅树脂相互嵌合的结构转变为顶部铜-有机复合颗粒与纯金属铜相互嵌合的结构，形成具有图1所示的多尺度渐变结构。金属铜层与有机硅树脂衬底的连接强度大于3MPa。
实施例2：一种利用铜纳米材料使金属与有机物之间形成高强度可靠连接的方法，其包括以下步骤：
1）铜纳米颗粒的制备：将有机表面活性剂PVP 6g/L 与SDS 20mmol/L溶解在水中，形成PVP-SDS模板。在上述溶液中加入硫酸铜及水合肼，在PVP-SDS模板内还原生成尺寸为120nm-140nm的铜纳米颗粒。铜纳米颗粒表面包覆有一层厚度为2nm-3nm、由PVP-SDS构成的复合有机物壳层。
2）梯度连接层的制备：将上述制备出的铜纳米颗粒分散在乙醇中形成均匀的分散剂。在直径为2cm的金属铜片表面利用铜纳米颗粒分散剂直写薄膜层。使用铜纳米颗粒的固相分数为95%-85%的分散剂直写第1层薄膜层。直写第1层薄膜层之后，使用铜纳米颗粒的固相分数为85%-75%的分散剂在第1层薄膜层表面叠层直写第2层薄膜层；使用铜纳米颗粒的固相分数在75%-15%之间的分散剂直写中间各层薄膜层。最后，使用铜纳米颗粒的固相分数为15%-5%的分散剂直写最后一层薄膜层。当铜纳米颗粒的固相分数较低时在分散剂中加入乙基纤维素调节粘度，改善成膜能力。通过利用不同固相分数的铜纳米颗粒分散剂进行多次叠层直写，形成厚度为25μm-30μm、铜纳米颗粒的含量与分布逐层变化的梯度连接层。
3）金属-有机连接的热处理改性：在制备得到的梯度连接层表面旋涂聚氨酯丙烯酸酯树脂，制备得到厚度在25μm以上的有机物层。将上述的连接结构放入管式炉中进行烧结改性，烧结过程在Ar气氛保护下进行，烧结温度为150℃，在此温度下保温1h。得到的金属铜层与聚氨酯丙烯酸酯有机层的连接强度大于6MPa。
实施例3：一种利用铜纳米材料使金属与有机物之间形成高强度可靠连接的方法，其包括以下步骤：
1）铜纳米颗粒的制备：将有机表面活性剂PVP 6g/L 与SDS 30mmol/L溶解在水中，形成PVP-SDS模板。在上述溶液中加入硫酸铜及水合肼，在PVP-SDS模板内还原生成尺寸为140nm-160nm的铜纳米颗粒。铜纳米颗粒表面包覆有一层厚度为2nm-3nm、由PVP-SDS构成的复合有机物壳层。
2）梯度连接层的制备：将上述制备出的铜纳米颗粒分散在水中形成均匀的分散剂。在环氧改性有机硅树脂表面利用铜纳米颗粒分散剂直写直径为2cm的圆形薄膜层。使用铜纳米颗粒的固相分数为5%-15%的分散剂直写第1层薄膜层；然后使用铜纳米颗粒的固相分数为15%-25%的分散剂在第1层薄膜层表面叠层直写第2层薄膜层；使用铜纳米颗粒的固相分数在25%-85%之间的分散剂直写中间各层薄膜层。最后，使用铜纳米颗粒的固相分数为85%-95%的分散剂直写最后一层薄膜层。当铜纳米颗粒的固相分数较低时在分散剂中加入松油醇调节粘度，改善成膜能力。通过利用不同固相分数的铜纳米颗粒分散剂进行多次叠层直写，形成厚度为25μm-30μm、铜纳米颗粒的含量与分布逐层变化的梯度连接层。
3）金属-有机连接的热处理改性：取金属铜片放置在梯度连接层表面，施加2MPa的力进行压合。将上述的连接结构放入管式炉中进行烧结改性，烧结过程在Ar气氛保护下进行，烧结温度为400℃，在此温度下保温15min。金属铜层与环氧改性有机硅树脂的连接强度大于6MPa。
实施例4：一种利用铜纳米材料使金属与有机物之间形成高强度可靠连接的方法，其包括以下步骤：
1）铜纳米颗粒的制备：将有机表面活性剂PVP 6g/L 与SDS 9mmol/L溶解在水中，形成PVP-SDS模板。在上述溶液中加入硫酸铜及水合肼，在PVP-SDS模板内还原生成尺寸为80nm-100nm的铜纳米颗粒。铜纳米颗粒表面包覆有一层厚度为2nm-3nm、由PVP-SDS构成的复合有机物壳层。
2）梯度连接层的制备：将上述制备出的铜纳米颗粒分散在水中形成均匀的分散剂。在金属铜片表面利用铜纳米颗粒分散剂直写1cm×1cm的正方形薄膜层。使用铜纳米颗粒的固相分数为5%-15%的分散剂直写第1层薄膜层；然后使用铜纳米颗粒的固相分数为15%-25%的分散剂在第1层薄膜层表面叠层直写第2层薄膜层；使用铜纳米颗粒的固相分数在25%-85%之间的分散剂直写中间各层薄膜层。最后，使用铜纳米颗粒的固相分数为85%-95%的分散剂直写最后一层薄膜层。当铜纳米颗粒的固相分数较低时在分散剂中加入松油醇调节粘度，改善成膜能力。通过利用不同固相分数的铜纳米颗粒分散剂进行多次叠层直写，形成厚度为25μm-30μm、铜纳米颗粒的含量与分布逐层变化的梯度连接层。
3）金属-有机连接的热处理改性：取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄片放置在梯度连接层表面，施加1MPa的力进行压合。在Ar气气氛的保护下利用激光对上述连接结构进行热处理改性。激光的平均功率为110W，激光在焦点处的加热温度为250℃-300℃，激光扫描速度为10mm/s。金属铜片与聚对苯二甲酸乙二醇酯的连接强度大于3MPa。
上述实施例均为本发明较佳的实施方式，并非以此限定本发明的使用范围，故凡在本发明的原理上做等效改变均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、铜纳米颗粒的制备：利用有机表面活性剂形成模板，制备粒径为50nm-250nm的铜纳米颗粒，所制备的铜纳米颗粒表面修饰有一层厚度为2nm-5nm的有机表面活性剂形成的壳层；
2）、梯度连接层的制备：将步骤1）中表面修饰有壳层的铜纳米颗粒分散在溶剂A中形成均匀的分散剂，利用所述分散剂在待连接的金属母材或有机物母材表面制备第1层薄膜层，在第1层薄膜层的表面制备第2层薄膜层，依次叠加直至在第（n-1）层薄膜层表面制备第n层薄膜层，其中n为大于等于2的自然数；在制备时，改变所述分散剂中铜纳米颗粒的固相分数，在金属母材表面制备薄膜层时：铜纳米颗粒的含量在第1层薄膜层至第n层薄膜层中逐层递减，形成铜纳米颗粒含量与分布逐层递减的梯度连接层；在有机物母材表面制备薄膜层时：铜纳米颗粒的含量在第1层薄膜层至第n层薄膜层中逐层递增，形成铜纳米颗粒含量与分布逐层递增的梯度连接层；
3）、金属-有机连接的热处理改性：将步骤2）中已制备梯度连接层的金属母材与待连接的有机物母材接触形成金属-有机物连接结构，或将步骤2）中已制备梯度连接层的有机物母材与待连接的金属母材接触形成金属-有机连接结构，对所述的金属-有机连接结构进行热处理，热处理方法为：利用管式炉在惰性气体保护下烧结，烧结温度150℃-400℃，烧结时间为15min-60min；或将连接结构利用激光进行局部加热，并在加热部位覆盖惰性气体进行保护；
所述的高强度可靠连接是指得到的产品连接强度大于3MPa，所述的步骤1）中使用的有机表面活性剂选自SDS和PVP中的至少一种，步骤2）中所述的溶剂A选自水、乙醇、异丙醇中的任一种，所述的金属母材为块材、薄片或薄膜材料，所述的金属母材是铝、铜、银、金、镍、铁任一种纯金属或其合金，所述的有机物母材为块材、薄片或薄膜材料，所述的有机物母材是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚氨酯树脂以及改性聚氨酯树脂、丙烯酸酯树脂以及改性丙烯酸酯树脂、环氧树脂以及改性环氧树脂、醇酸树脂以及改性醇酸树脂、有机硅树脂以及改性有机硅树脂中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法，其特征在于：在步骤2）中所述梯度连接层的制备方法是直写、旋涂、印刷、喷涂中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法，其特征在于：在步骤2）中制备梯度连接层时，所述第1层薄膜层的形状根据制备时的具体要求来确定，第2层薄膜层至第n层薄膜层的形状与第1层薄膜层的形状相同，每层薄膜的厚度为500nm-40μm，整个梯度连接层的厚度为2μm-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用铜纳米材料使金属与有机物形成高强度可靠连接的方法，其特征在于：在步骤3）中与所述金属母材连接的有机物母材通过旋涂、喷涂或者直写的方式与金属母材上已制备的梯度连接层表面接触形成金属-有机连接结构，其中得到有机物母材层的厚度不小于25μm；在步骤3）中与所述有机物母材连接的金属母材通过直写方式与有机物母材上已制备的梯度连接层表面接触形成金属-有机连接结构，其中金属母材层厚度不小于25μm；或在步骤3）中，在所述金属母材、梯度连接层与有机物母材之间施加垂直压力进行压合，形成金属-有机连接结构。
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