CN112099321A - 一种高浓cf显影液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓CF显影液及其制备方法。该高浓CF显影液的组分及其重量百分数为：5‑15％的无机强碱、3‑20％的表面活性剂、1‑2％的促溶剂、0.01‑2％的羧酸酯水解酶EC3.1.1.1，余量为高纯水。本发明通过在高浓CF显影液中添加了羧酸酯水解酶EC3.1.1.1，克服了现有高浓度CF显影液因表面活性剂添加量大容易导致混浊、产生泡沫、显影速度随显影时间减弱、显影存在残渣、显影不完全、存在膜污等问题，配方浓缩，运输成本稍，且具有良好的显影效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种显示面板领域用化学品制剂领域，具体涉及一种液晶显示的彩色滤光片制程中用于负性光刻胶的显影液及制备方法。
背景技术
液晶显示器的制造涉及阵列、彩色滤光片(CF)、成盒和模组等制程。其中CF是彩色液晶平面显示器中一项关键性的零组件，其成本占据整个面板成本的20-30％左右。在CF制程过中，通过在玻璃基板上制作出许多红、绿、蓝的图素，每个图素对应液晶显示器上的一个画素；当白色背光通过这些图素后，就变成红、绿、蓝光而构成三原光色，需要经过玻璃基板的清洗、涂胶、软烘、曝光、显影、硬烘等工序。其中显影步骤需要用到专门的CF显影液，用于去除部分光刻胶，得到相应的图形。对应地，CF制程中用到的光刻胶多为负性光刻胶，主要成分包括如丙烯酸树脂等碱溶性树脂、交联剂、光引发剂、颜料、分散剂、流平剂和溶剂等；负性光刻胶经过曝光后，曝光区域发生光引发聚合反应而不溶于显影液中，未经曝光的部分溶于显影液中，从而产生显影图案。
现有常用的CF显影液主要是碱性的显影液，其中主要的成分碱性物质用于溶解丙烯酸树脂，表面活性剂用于产生对光刻胶的亲和性，还有溶剂主要是高纯水。显影液溶解未曝光光刻胶部分的过程是基于光刻胶的丙烯酸树脂中含有酸官能团，这些官能团被碱性的显影液中和，形成水溶性的有机聚合物盐。在显影初期，这种溶解可以顺利进行，但是随着显影液中溶解的丙烯酸树脂的累积，会形成乳浊状的液体或是粘度很高的溶液，显影液中逐渐形成不溶物，这些不溶性的残渣或残留物容易返粘在基板或者光刻胶表面，形成膜污；特别是近年来为提高显示器的色彩对比度和饱和度在光刻胶中添加的颜料粒子等不溶性组分，随着残渣的累积容易再沉积回基板或光刻胶图案上，造成CF表面污染、局部显影不完全，难以形成精确的光刻胶图像。
为增加中和的丙烯酸树脂的溶解性，常需要添加表面活性剂以降低残渣的产生。常用的表面活性剂是非离子表面活性剂，相比于阴离子或阳离子表面活性剂，非离子表面活性剂不以离子状态存在，稳定性高，不易受强电解质、酸、碱存在的影响，在固体表面不会产生强吸附，不会影响CF的阻抗值。但非离子表面活性剂的缺点是存在浊点，在水溶液中的溶解度随温度上升而降低，在升高到一定温度值时出现混浊，呈现两个液相，进而导致显影速度下降与残渣留存。
因此，由于显影液中非离子表面活性剂的浓度添加限制，显影液的主体成分碱性物质的浓度之随着受到限制，导致无法大幅提高显影液浓度，因此市场上多数的显影液都是低碱性物质浓度配方，难以浓缩储存运输，运输费用高。
此外，大量表面活性剂的添加也容易使显影液在使用时产生泡沫，特别是采用喷射显影更是如此。泡沫的存在阻碍显影液与光刻胶的接触。为了抑制发泡，添加消泡剂在显影初期是有效，但是消泡剂在显影液中的凝集会成为油状的浮渣，不仅消泡效果急剧下降，在显影时还会附着到抗蚀剂或者基板上，不仅不能形成良好的抗蚀图案，而且还会使基板受到污染。
为此，有必要开发一种显影良好、可以有效节省运输成本的高浓CF显影液。
发明内容
本发明的第一目的，在于解决上述技术问题，提供一种显影良好、膜污少、可以有效节省运输成本的高浓CF显影液。
本发明的第二目的，在于提供一种高浓CF显影液的制备方法。
本发明的第一目的是通过以下技术方案实现的：一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：5-15％的无机强碱、3-20％的表面活性剂、1-2％的促溶剂、0.01-2％的羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)，余量为高纯水。
发明人对丙烯酸树脂的水解产物进行了深入研究，发现丙烯酸树脂的中和成盐后产物的水溶性与其所含的丙烯酸酯的含量密切相关，虽然丙烯酸盐在水中水溶性非常良好，但丙烯酸树脂中的聚合单体除了丙烯酸之外还有水溶性欠佳的丙烯酸酯类，加上一定的聚合度，中和成盐的丙烯酸树脂虽然能溶于水，但其水溶性并不很强；特别是随着显影液中溶解的丙烯酸树脂的累积，水溶性慢慢下降。为此，发明人在高浓CF显影液中添加了羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)，可以催化丙烯酸树脂中丙烯酸酯的水解，使得丙烯酸树脂的中和成盐产物含有更多的水溶性好的丙烯酸盐，进而使丙烯酸树脂在显影液中良好溶解，且水解产物还包含水溶性良好的醇，水解得到的醇作为促溶剂促进丙烯酸树脂在显影液中的溶解。由于羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)的添加，体系中无机强碱的含量可以大大提高，体系无需消泡剂也可以形成一种显影良好、不易留下膜污的高效、高浓度的CF显影液。
为更好地适应显影温度工艺要求，所述羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)优选为在15-25℃具有催化活性的羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)。进一步优选地，所述羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)为猪肝酯酶(EC3.1.1.1)。选择的猪肝酯酶作为一种常用的羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)，在15-25℃都具有催化活性，非常适应显影温度工艺要求。比如，在25℃、pH＝8.0的水溶液中，其1g的添加量每分钟催化水解0.015mol羧酸酯为酸和醇。
优选地，所述猪肝酯酶的含量为0.1-1％。
还可以进一步添加外加的促溶剂以促进丙烯酸树脂的溶解。进一步优选地，所述促溶剂为氮甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。氮甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺都不会对羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)的催化水解作用产生抑制作用，且与原位生成的醇形成双重促溶作用。其中氮甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺作为良好的非质子极性溶剂，溶于水、醇，对丙烯酸树脂溶解性好，但对长链的醚类等表面活性剂溶解性稍差；醇对醚等表面活性剂溶解性好，但其对丙烯酸树脂溶解性不如氮甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺。通过两者配合促溶，体系对醚类等表面活性剂和丙烯酸树脂都有良好溶解性，促进溶解的表面活性剂还可以进一步促进丙烯酸树脂的溶解，避免体系产生残渣留存；特别是对于醚类表面活性剂，这里羧酸酯水解(EC3.1.1.1)催化水解得到的小分子醇还可以覆盖在醚类表面活性剂胶束的界面，通过溶剂化作用减少胶束之间的碰撞机会，提高醚类等表面活性剂的浊点，进而提高了体系中醚类等表面活性剂的添加量上限，避免体系因醚类等表面活性剂产生泡沫进而影响显影效果。
优选地，所述表面活性剂为非离子表面活性剂。非离子表面活性剂如链状脂肪族酯类非离子表面活性剂也有助于丙烯酸树脂的溶解。在本体系中，优选地，所述表面活性剂为链状脂肪醇聚醚类非离子表面活性剂，如高碳脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。链状脂肪醇聚醚类非离子表面活性剂不会消耗羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)，使得体系中羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)对丙烯酸树脂的水解催化作用可以更顺利进行。
表面活性剂可以在较宽范围内添加。为降低成本，优选地，所述表面活性剂的浓度为3-6％。该浓度范围的表面活性剂在羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)的配合下，表现出良好的对成盐后的丙烯酸树脂以及水解后的丙烯酸树脂的良好溶解性，并且可以使得显影液在稀释使用时不容易出现泡沫，使得显影液的显影效果更佳。
优选地，所述无机强碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠。
本发明的第二目的是通过以下技术方案实现的：一种高浓CF显影液的制备方法，所述显影液是通过将无机强碱、表面活性剂、促溶剂、羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)、高纯水按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：本发明克服了现有高浓度CF显影液因表面活性剂添加量大容易导致混浊、产生泡沫、显影速度随显影时间减弱、显影存在残渣、存在膜污、显影不完全等问题，开创性地在高浓CF显影液中添加了羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)，添加的羧酸酯水解酶(EC3.1.1.1)可以高效催化丙烯酸树脂中丙烯酸酯的水解，促进了丙烯酸树脂在显影液中的溶解，水解的产物醇作为促溶剂也有利于丙烯酸树脂的溶解，特别是采用醚类等表面活性剂时，短链的水解醇还可以提高醚类等表面活性剂的浊点，减少体系的泡沫产生，与氮甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺等促溶剂共用时形成两种不同机制的促溶作用，提高对丙烯酸树脂的促溶效果。该CF显影液配方可以在无需消泡剂、也无需大量表面活性剂的同时实现高浓显影液配方，配方在显影以及稀释过程中都不易产生泡沫，显影过程中丙烯酸树脂的溶解效果好，显影液不会分层或产生残渣，也不易留下膜污，显影完全，形成良好的显影效果；高浓度的配方也有利于搬运运输，减少运输成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式做进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：5％的氢氧化钾、3％的平平加O非离子表面活性剂、1％的氮甲基甲酰胺、0.01％的猪肝酯酶(EC 3.1.1.1)，余量为高纯水。配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
实施例2
一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：15％的碳酸钠、20％的JFC非离子表面活性剂、1％的氮甲基甲酰胺、1％的N，N-二甲基甲酰胺、2％的猪肝酯酶(EC3.1.1.1)，余量为高纯水。配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
实施例3
一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：10％的氢氧化钠、10％的平平加O非离子表面活性剂、1.5％的N，N-二甲基甲酰胺、1％的猪肝酯酶(EC3.1.1.1)，余量为高纯水。配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
实施例4
一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：13％的氢氧化钠、5％的平平加O非离子表面活性剂、1.5％的氮甲基甲酰胺、0.1％的猪肝酯酶(EC 3.1.1.1)，余量为高纯水。配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
实施例5
一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：14％的氢氧化钠、6％的平平加O非离子表面活性剂、1.5％的N，N-二甲基甲酰胺、0.5％的猪肝酯酶(EC 3.1.1.1)，余量为高纯水。配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
实施例6
一种高浓CF显影液，其组分及其重量百分数为：10％的氢氧化钠、10％的失水山梨醇油酸酯非离子表面活性剂、1.5％的N，N-二甲基甲酰胺、1％的猪肝酯酶(EC 3.1.1.1)，余量为高纯水。配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
对比例1
对比例1是一种CF显影液，其组分及其重量百分数为：10％的氢氧化钠、10％的平平加O非离子表面活性剂、1.5％的N，N-二甲基甲酰胺、余量为高纯水。与实施例3不同的是，对比例1没有添加猪肝酯酶(EC3.1.1.1)。同样地，配制时，将各组分按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到显影液。
观察上述各实施例1-6高浓CF显影液和对比例1显影液缓缓晃动后的起泡情况。
将上述各实施例1-6高浓CF显影液和对比例1显影液进行稀释，稀释至其中无机强碱的浓度至0.015mol/L。将涂有负性光刻胶图案、曝光后待显影的基板浸入稀释后25℃的显影液中，浸渍120s并缓缓摇动，观察显影过程的起泡情况以及显影液中残渣沉淀情况。显影后用超纯水喷洒将其洗净，并用氮气吹干；之后将显影后的基板在烤箱220℃硬烤40min。观察得到的基板其未曝光区的残留情况、曝光区的膜污情况。
结果列于表1。
表1
由表1可见，本发明高浓CF显影液在兼具高浓度、方便运势优点的同时，在稀释、使用时都不容易产生泡沫，显影过程不易产生残渣，基板的显影效果更佳，膜污更少。
上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明，但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高浓CF显影液，其特征在于：其组分及其重量百分数为：5-15％的无机强碱、3-20％的表面活性剂、1-2％的促溶剂、0.01-2％的羧酸酯水解酶EC3.1.1.1，余量为高纯水。
2.根据权利要求1所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述羧酸酯水解酶EC3.1.1.1为在15-25℃具有催化活性的羧酸酯水解酶EC3.1.1.1。
3.根据权利要求2所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述羧酸酯水解酶EC3.1.1.1为猪肝酯酶EC3.1.1.1。
4.根据权利要求3所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述猪肝酯酶EC3.1.1.1的含量为0.1-1％。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的CF显影液，其特征在于：所述促溶剂为氮甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述表面活性剂为链状脂肪醇聚醚类非离子表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述表面活性剂的浓度为3-6％。
9.根据权利要求1所述的高浓CF显影液，其特征在于：所述无机强碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠。
10.权利要求1所述的高浓CF显影液的制备方法，其特征在于：所述显影液是通过将无机强碱、表面活性剂、促溶剂、羧酸酯水解酶EC3.1.1.1、高纯水按比例调配、搅拌溶解后，依次经过0.5微米、0.2微米的滤芯过滤后得到。
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