CN1120987C - 自动参比流动比色分析法 - Google Patents
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Abstract
一种自动参比流动比色分析法，有以下技术特征：(1)在测试分析仪器中设置了用于产生基线的参比流路和用于产生被测物质谱图的分析流路，两条流路相互独立运行；(2)参比流路与分析流路中的溶液在各自的流路中充分混合后轮换进入同一流通池测试；(3)试样测试分析时，参比流路与分析流路中的溶液均含有等量相同试样。此种方法彻底消除了试样盐度变化对测试分析产生的干扰，特别适用于海水、河口水、工业污水中营养盐及有害物质的检测。
Description
一、技术领域
本发明属于海水、河口水、工业污水等中所含各种离子的自动分析方法。
二、背景技术
随着工业的发展，海水、河口水的污染越来越严重，工业污水越来越多，因而导致NO2 -、NO3 -、NH4 +、PO4 3-、SiO3 2-等营养盐及Cr6+等有害物质在海水、河口水中的含量不断增加，这将引起赤潮，危害海洋生物的生存，破坏海洋环境。为了有效地监测和保护海洋环境，对海水、河口水中上述营养盐及有害物质的检测是一个重要问题。关于检测方法，目前国内外主要采用流动注射分析法(简称FIA)。该方法采用一条流路，首先让推动液或显色反应液通过流路进人流通池测试绘制出基线，然后让被测溶液在推动液或显色反应液的推动下形成“塞子”流动通过流通池测试绘制出被测物质的谱图，将该谱图与标准溶液谱图进行比较则可得出被测物质的含量。此种方法问世以来，以其分析速度快及具有在线处理能力得到了推广，但分析精度却有待提高，尤其是对海水、河口水的检测，存在氯化钠含量高、盐度变化大等干扰，致使推动液或显色反应液与不同的被测溶液的盐度差变化增大，因此使用流动注射分析法将会使分析结果的精度受到严重影响。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗干扰能力强的自动参比流动比色分析法，此种方法能够彻底消除试样盐度变化产生的干扰，不仅能提高分析精度，而且同样具有分析速度快、能在线自动检测等特点。
本发明的技术方案是：对流动注射分析法进行改进，在测试分析仪器中设置两条流路——即用于产生基线的参比流路和用于产生被测物质谱图的分析流路，且两条流路相互独立运行。检测时，参比流路中的溶液与分析流路中的溶液在各自的流路中充分混合后轮换进入同一流通池进行测试；在试样测试分析时，参比流路中的溶液与分析流路中的溶液均含有等量的相同试样。采用上述方法进行分析，就能有效地提高分析的精度，在对海水、河口水营养盐的检测中能彻底消除盐度差变化大带来的干扰，其机理如下：(1)参比流路和分析流路中的溶液在各自的流路中充分混合后轮换通过流通池消除了流路中不同段的溶液之间的盐度差，避免了因此原因在流通池产生的折射干扰；(2)参比流路中的溶液与分析流路中的溶液均含有等量的相同试样，消除了两条流路中溶液的盐度差，使基线与被测物质谱图在同一盐度差的条件下测试绘制。
关于参比流路和分析流路中的溶液的配制，视被测物质而定，下面以实施例的方式予以说明。
本发明具有以下特点：
1.彻底消除了试样盐度变化对测试分析产生的干扰，能够准确检测出海水、河口水及工业污水中营养盐及其它有害物质的含量。
2.试样与显色反应液的化学反应充分，有利于提高测试精度，尤其是对显色速度较慢的被测物质，本方法的测试精度比流动注射分析法大为提高。
3.根据本方法可设计出具有在线自动检测功能的仪器，试样中某种被测物质谱图的测试绘制仅需1-4分钟即可完成。
四、附图说明
图1是根据本发明所提供的自动参比流动比色分析法的一种工艺流程图；
图2是根据本发明所提供的自动参比流动比色分析法的另一种工艺流程图；
图3是根据本发明所提供的自动参比流动比色分析法的又一种工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例是使用自动参比流动比色分析法对海水、河口水及工业无水中的NO2 -进行检测，其步骤如下：
1.标准谱图的测试绘制
(1)称取NaNO2(分析纯)配制0.1000mol/L的标准溶液；
(2)将配制的标准溶液稀释，配备成一系列标样，各标样NO2 -的含量分别为：0、0.500×10-6mol/L、1.00×10-6mol/L、2.00×10-6mol/L、4.00×10-6mol/L。
(3)取上述一系列标样，由稀到浓，依次进行分析获一系列标准谱图，以峰高(mm或mv)为纵坐标、以浓度1×10-6mol/L为横坐标作图，形成标准谱图。
2.试样中NO2 -谱图的测试绘制
(1)显色反应液的配制
原料：磺胺2.5g、N-1萘乙二胺0.25g、盐酸(6mol/L)52ml及水。
方法：首先将磺胺倒入容器中并加入500ml水混合均匀，然后加入盐酸，待溶解后加入N-1萘乙二胺并加水定容至1000ml备用。
(2)参比液的配制
原料：磺胺2.5g、盐酸(6mol/L)52ml及水。
方法：首先将磺胺放入容器中并加入500ml水混合均匀，然后加入盐酸，待溶解后加水定容至1000ml备用。
(3)试样谱图测试绘制
采用按自动参比流动比色分析法设计的具有参比流路和分析流路的自动分析仪进行测试，仪器中的流通池为10mm光程，检测波长为530nm。
A.各流路中溶液的组成
参比流路中的溶液由试样S和参比液R参组成，其比例为1∶1；分析流路中的溶液由试样S和显色反应液R组成，其比例为1∶1；上述两流路中的溶液所含试样相同且量相等。
B.测试方法
测试方法如图1所示。试样S与参比液R参由低压泵4送至混合器5混合、送至反应器6进一步充分混合，然后经自动转换阀7进入光学流通池8，则可在记录仪或计算机上获一平稳基线；与此同时，试样S与显色反应液R由低压泵1送至混合器2中混合、送至反应器3进一步充分混合并产生化学反应，试样S中的被测物质NO2 -生成有色络合物；若基线测试绘制尚未完成，自动转换阀将分析流路与光学流通池截断，分析流路中的有色液体则进入废液容器，若自动转换阀将分析流路与光学流通池接通而截断参比流路与光学流通池的通道时，参比流路中的混合液则进入废液容器，分析流路中的有色液体则进入光学流通池，从而在记录仪或计算机上获得被测物质NO2 -的谱图。
3.试样测试结果计算
将所绘制的试样谱图与标准谱图比较，则可计算出试样中被测NO2 -的含量。
实施例2：
本实施例是使用自动参比流动比色分析法对海水、河口水及工业污水中的Cr6+进行检测，其步骤如下：
1.标准谱图的测试绘制
以K2CrO4或K2Cr2O7(分析纯)配制标样，各标样Cr6+的浓度分别为0、1.00×10-9mol/L、2.00×10-9mol/L、4.00×10-9mol/L、6.00×10-9mol/L、10.00×10-9mol/L。将标样进行测试则可绘出标准谱图，方法同实施例1。
2.试样中Cr6+的谱图测试绘制
(1)显色反应液的配制
原料：二苯碳酰二肼0.24g、丙酮50ml、浓硫酸14ml及水。
方法：首先将二苯碳酰二肼溶于丙酮中并加入400ml水，然后加入浓硫酸并加水定容至500ml形成备用液避光保存；使用时按备用液∶水＝1∶1的比例配制成显色反应液。
(2)参比液的配制
原料：丙酮50ml、浓硫酸14ml及水
方法：同显色反应液的配制
(3)试样谱图测试绘制
所用仪器同实施例1。
A.各流路中溶液的组成
参比流路中的溶液由试样S和参比液R参组成，试样∶参比液＝1∶2；分析流路中的溶液由试样S和显色反应液R组成，试样∶显色反应液＝1∶2；上述两流路中的溶液所含试样相同且量相等。
B.测试方法
测试方法如图1所示。具体操作同实施例1。
3.试样测试结果计算
试样测试结果计算同实施例1。
实施例3：
本实施例是使用自动参比流动比色分析法对海水、河口水及工业污水中的PO4 3-进行检测，其步骤如下：
1.标准谱图的测试绘制
以Na3PO4(分析纯)配制标样，各标样PO4 3-的浓度分别为0、0.200×10-6mol/L、0.500×10-6mol/L、1.00×10-6mol/L、2.00×10-6mol/L、4.00×10-6mol/L。将标样进行测试则可绘出标准谱图，方法同实施例1。
2.试样中PO4 3-的谱图测试绘制
(1)显色反应液的配制
原料：钼酸铵0.7g、浓盐酸16.5ml、乙基紫0.025g、1％的乳化液OP3ml及水。
方法：将钼酸铵溶于一定量水中，然后加入浓盐酸并加水定容至500ml形成备用液I；将乙基紫溶于一定量水中，然后加入1％的乳化液OP并加水定容至250ml形成备用液II；使用时按备用液II∶备用液I＝1∶2.5配制成显色反应液。
(2)参比液配制
原料：在显色反应液原料的基础上增加掩蔽剂草酸钾0.5g(可使PO4 3-不再显色)。
方法：备用液I、备用液II的制备方法同显色反应液，使用时，将备用液II、备用液I与草酸钾混合即形成参比液，备用液II∶备用液I＝1∶2.5。
(3)试样谱图测试绘制
所用仪器同实施例1。检测波长为420nm。
A.各流路中溶液的组成
参比流路中的溶液由试样S和参比液R参组成，试样∶参比液＝3∶1；分析流路中的溶液由试样S和显色反应液R组成，试样∶显色反应液；3∶1；上述两流路中的溶液所含试样相同且量相等。
B.测试方法
测试方法如图1所示，具体操作同实施例1。
3.试样测试结果计算
试样测试结果计算同实施例1。
实施例4：
本实施例是使用自动参比流动比色分析法对海水、河口水及工业污水中NH4 +进行检测。
1.标准谱图的测试绘制
以NH4Cl或(NH4)2SO4(分析纯)配制标样。各标样NH4 +的浓度分别为0、0.500×10-6mol/L、1.00×10-6mol/L、2.00×10-6mol/L、4.00×10-6mol/L、8.00×10-6mol/L。将标样进行测试则可绘制出标准谱图，方法同实施例1。
2.试样中NH4 +的谱图测试绘制
(1)显色反应液的配制
原料：磺胺2.5g、N-1萘乙二胺0.25g、浓盐酸62.5ml及水。
方法：首先将磺胺放入容器中加水500ml混合均匀，然后加入浓盐酸混合，最后加入N-1萘乙二胺并加水定容至1000ml备用。
(2)氧化液的配制
原料：KBrO30.2g、KBr2g、浓盐酸7ml、4mol/L的NaOH50ml及水。
方法：将KBrO3加水溶解，然后加入KBr，待溶解后加水定容至100ml形成贮备液。使用时，取5ml贮备液加250ml水稀释，然后加入浓盐酸混合均匀，最后加入NaOH并加水稀释至500ml形成氧化液。
(3)试样谱图测试绘制
所用仪器同实施例1。
A.各流路中溶液的组成
参比流路中的溶液由试样S、氧化液O和显色反应液R组成，S∶O∶R＝1∶1∶1；分析流路中的溶液由试样S、氧化液O和显色反应液R组成，S∶O∶R＝1∶1∶1；上述两流路中的溶液所含试样相同且量相等。
B.测试方法
测试方法如图2所示。参比流路中，显色反应液R与氧化液O首先由低压泵4送至混合器5混合、送至反应器6进一步充分混合，然后由低压泵将试样S与上述混合液送至混合器11混合、送至反应器12进一步充分混合，经自动转换阀7进入光学流通池8，则可在记录仪或计算机上获一平稳基线；与此同时，分析流路中的试样S和氧化液O首先被低压泵1送至混合器2混合、送至反应器3进一步充分混合并发生化学反应，使NH4 +转化成NO2 -，然后由低压泵将显色反应液R与上述混合液送至混合器9混合、送至反应器10进一步充分混合并发生化学反应，使NO2 -生成有色络合物；若自动转换阀7截断了分析流路与光学流通池8的通道时，分析流路中的有色液体进入废液容器，若自动转换阀7将分析流路与光学流通池8接通时，分析流路中的有色液体进入光学流通池8，从而在记录仪或计算机上获得NH4 +的谱图。
3.试样测试结果计算
试样测试结果计算同实施例1。
实施例5：
本实施例是使用自动参比流动比色分析法对海水、河口水及工业污水中的NO3 -进行检测，其步骤如下：
1.标准谱图的测试绘制
以NaNO3(分析纯)配制标样，各标样NO3 -的浓度分别为0、0.500×10-6mol/L、1.00×10-6mol/L、2.00×10-6mol/L、4.00×10-6mol/L。将标样进行测试则可绘制出标准谱图，方法同实施例1。
2.试样中NO3 -的谱图测试绘制
(1)显色反应液的配制
同实施例1。
(2)推动液为3％的NH4Cl溶液
(3)试样谱图测试绘制
所用仪器同实施例1，但在分析流路中要增加还原柱13，在参比流路中要增加参比柱14。
A.各流路中溶液的组成
参比流路中的溶液由试样S、推动液C、显色反应液R组成，S∶C∶R＝1∶1∶1；分析流路中的溶液也由试样S、推动液C、显色反应液R组成，S∶C∶R＝1∶1∶1；上述两流路中的溶液所含试样相同且量相等。
B.测试方法
测试方法如图3所示。在低压泵4的驱动下，参比流路中，试样S与推动液C首先在混合器5混合，上述混合液通过参比柱14后与显色反应液在混合器11混合、在反应器12进一步充分混合后形成产生基线的混合液体；分析流路中，低压泵1首先将试样S与推动液C送至混合器2混合，上述混合液通过还原柱13时发生化学反应，使NO3 -还原成NO2 -，在低压泵的驱动下，显色反应液R与含NO2 -的混合液在混合器9混合、在反应器10进一步充分混合并发生化学反应，使NO2 -生成有色络合物，形成产生被测物质谱图的有色液体。当自动转换阀使参比流路与分析流路轮换与光学流通池接通时，参比流路中的混合液通过光学流通池则可获得平稳基线，分析流路中的有色液体通过光学流通池则可获得NO3 -的谱图。
3.试样测试结果计算
试样测试结果计算同实施例1。
Claims (8)
1.一种自动参比流动比色分析法，包括标样的测试分析与试样的测试分析，标样和试样的测试分析均包括基线的测试绘制与被测物质谱图的测试绘制，其特征在于：
(1)在测试分析仪器中设置了用于产生基线的一条参比流路和用于产生被测物质谱图的一条分析流路，且参比流路与分析流路相互独立运行，
(2)参比流路与分析流路中的溶液在各自的流路中充分混合后轮换进入同一流通池进行测试，
(3)试样测试分析时，参比流路与分析流路中的溶液均含有等量的相同试样。
2.根据权利要求1所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于试样测试分析时，
(1)参比流路中的溶液由试样和参比液组成，
(2)分析流路中的溶液由试样和显色反应液组成。
3.根据权利要求2所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于参比液以显色液为基础配制。
4.根据权利要求3所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于检测NO2-时，
(1)显色反应液的组分为磺胺，N-1萘乙二胺、盐酸及水，
(2)参比液的组分为磺胺、盐酸及水。
5.根据权利要求3所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于检测Cr6+时，
(1)显色反应液的组分有二苯碳酰二肼、丙酮、浓硫酸及水，
(2)参比液的组分为丙酮、浓硫酸及水。
6.根据权利要求3所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于检测PO4 3-时，
(1)显色反应液的组分有钼酸铵、浓硫酸、乙基紫、乳化液及水，
(2)参比液的组分有钼酸铵、浓硫酸、乙基紫、乳化液、草酸钾及水。
7.根据权利要求1所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于试样的测试分析时，
(1)参比流路中的溶液由试样、氧化液和显色反应液组成，测试时，首先将显色反应液与氧化液混合，然后将试样与上述混合液混合，
(2)分析流路中的溶液由试样、氧化液和显色反应液组成，测试时，首先将试样与氧化液混合，使被测物质发生氧化反应，然后将显色反应液与上述混合液混合。
8.根据权利要求1所述的自动参比流动比色分析法，其特征在于试样的测试分析时，
(1)参比流路中的溶液由试样、推动液和显色反应液组成，测试时，首先将试样与推动液混合，然后将显色反应液与上述混合液混合，
(2)分析流路中的溶液由试样、推动液和显色反应液组成，测试时，首先将试样与推动液混合并将其中的被测物质进行还原反应，然后将显色反应液与上述混合液混合。
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